Работа № 16. Определение содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования

Принцип работы состоит в том, что к навеске аммонийной соли прибавляют определенный объем стандартного раствора NaOH, взятого в избытке, и нагревают:

Когда вся аммонийная соль разложится и аммиак будет полностью удален, определяют остаток щелочи путем обратного титрования кислотой. По разности между исходным и оставшимся количеством щелочи вычисляют, сколько NaOH пошло на разложение аммонийной соли и сколько было самой соли.

Реагенты

Соляная кислота НС1, 0,1 и раствор.

Гидроксид натрия NaOH, 0,1 н раствор.

Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор. Лакмусовая бумага.

Описание определения

После взятия навески анализируемого образца, содержащего NH₄C1, ее растворяют в мерной колбе на 250 мл (доводят водой объем раствора до метки и хорошо перемешивают).

Затем 25,00 мл полученного раствора переносят пипеткой в химический стакан и приливают 50,00 мл раствора NaOH (около 0,1 н). Нагревают содержимое стакана на водяной бане до полного удаления аммиака. Проверяют полноту удаления аммиака с помощью влажной красной лакмусовой бумажки, вносимой в выделяющиеся пары.

Убедившись в полном удалении аммиака, дают раствору остыть, при необходимости добавляют немного дистиллированной воды, прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и титруют, как обычно, рабочим раствором соляной кислоты. Повторяют определение несколько раз и из сходящихся отсчетов берут среднее.

Массовую долю аммиака (в %) в анализируемом образце вычисляют, но формуле.

где (V3V)_NaOH — объем и нормальная концентрация рабочего раствора NaOH, прибавленного к аликвотной части анализируемого раствора; (V7V)_HC, — объем и нормальная концентрация рабочего раствора НС1, пошедшего на остаток щелочи; Э_ХНч — молярная масса эквивалента аммиака, равная 17; п — число аликвотных частей; G — навеска образца анализируемой пробы, г.