Пробоотбор и пробоподготовка

Загрязнение ОС — поступление в нее вещества и (или) энергии, свойства, местоположение или количество которых оказывают на нее негативное воздействие. Загрязняющее вещество — вещество или смесь веществ, количество и (или) концентрация которых превышают установленные для химических веществ, в том числе радиоактивных, иных веществ и микроорганизмов, нормативы и оказывают негативное воздействие на ОС.

При качественном и количественном анализе не всегда можно провести непосредственное измерение величин. Зачастую требуется отбор пробы, ее дозирование и взвешивание, фильтрование, термообработка, что совершенно не характерно для измерения, например, электрических величин.

Пробоотбор — это совокупность операций, обеспечивающих отбор пробы от контролируемого объекта, технической системы или ОС и преобразование ее неизмеряемых параметров с целью подготовки для обработки в соответствии с методикой анализа. Его назначение состоит в получении представительной пробы с соответствующими параметрами.

Автосамплер — это устройство, которое многократно повторяет одну и ту же операцию иробоотбора и ввода отобранной пробы в непрерывно работающее СИ, например в хроматограф или спектрометр. Автосамплеры снабжены насосами, дозаторами, регуляторами и т. п. Они могут быть использованы автономно или входить в состав автоматических анализаторов.

На рис. 2.1 изображен автосамплер, который предназначен для работы с газовым хроматографом. Он позволяет последовательно вводить пробу в два испарителя хроматографа (см. гл. 7). Лоток для проб вмещает 110 кювет объемом 2 мл с образцом. С помощью шприца проба извлекается из кюветы, переносится и вводится в хроматографическую колонку. Затем шприц автоматически очищается продувкой газом-носителем. Можно задавать различные режимы ввода пробы и промывки шприца.

Рис. 2.1. Автосамплер.

Пробоподготовка — совокупность операций, обеспечивающих подготовку пробы к измерению ее параметров в соответствии с методикой анализа. Ее назначение заключается в обеспечении достоверности измерений. Процедура подготовки пробы вещества или материала обычно включает в себя две стадии — предварительную и окончательную.

Таким образом, средства пробоотбора — это составная часть технологического оборудования, а средства пробоподготовки — составная часть анализатора.

Скрининг — двухступенчатый анализ, реализуемый, например, мри контроле загрязнения воздуха. На первом этапе скрининга отбраковывают пробы, не содержащие искомого или искомых компонентов. Отрицательный результат, т. е. необнаружение компонента, считается окончательным, и к соответствующей пробе больше не возвращаются. «Положительные» пробы исследуют более подробно. При реализации подобного подхода на первой стадии могут быть использованы упрощенные и относительно дешевые и экспрессные методы, например с применением тест-средств, или биологические методы с применением тест-организмов (см. параграф 11.1). При этом скрининг экономит много труда, времени, реактивов и т. д., поскольку количество детально анализируемых проб в этом случае резко сокращается.

Проба вещества (материала) — часть вещества объекта аналитического контроля, отобранная для анализа и исследования его структуры, определения свойств, отражающих его химический состав, структуру, свойства (ГОСТ Р 52 361—2005). Она должна обладать следующими характеристиками:

• • быть представительной, т. е. характеризовать действительный состав анализируемой среды;
• • иметь параметры, соответствующие требованиям, указанным в стандартах или технической документации;
• • должна быть обработана согласно методике анализа с целью выделения или усиления физико-химических параметров, измерение которых обусловливает определение требуемого параметра состава и свойств среды.

В зависимости от способа получения различают следующие виды проб: разовая, точечная (единичная, частная), мгновенная, суточная и т. п. В зависимости от стадии первичной обработки существуют пробы: исходная, промежуточная, объединенная, средняя, сокращенная, лабораторная, аналитическая и др. По назначению различают следующие виды проб: контрольную, рабочую, резервную, арбитражную и др.

Для проведения анализа, как правило, берут представительную пробу, т. е. пробу, которая по химическому составу, свойствам или структуре принимается идентичной объекту аналитического контроля, от которого она отобрана.

Различают также генеральную, лабораторную и анализируемую пробы.

Генеральная (первичная, большая или грубая) проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта. Она достаточно большая — обычно 1—50 кг, для некоторых объектов, например руды, составляет иногда 0,5—5 т.

Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу (обычно от 25 г до 1 кг). Одну часть лабораторной пробы используют для предварительных исследований, другую сохраняют для возможных в будущем арбитражных анализов, третью используют непосредственно для анализа, это так называемая анализируемая проба. В случае необходимости пробу измельчают и усредняют. В анализируемой пробе проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок массой 10—1000 мг, если анализируемый объект — твердое вещество, или аликвот, если анализируемый объект — жидкость.

Способы отбора пробы и ее величина, прежде всего, определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта. При отборе пробы необходимо учитывать:

• • агрегатное состояние анализируемого вещества, так как способы отбора проб газов, жидкостей и твердых тел различны;
• • неоднородность анализируемого вещества и размер частиц, с которых начинается неоднородность;
• • требуемую погрешность оценки содержания компонентов пробы.