Осушение газов. 
Вымораживание

Высокой степени высушивания газов можно достичь, охлаждая их до низкой температуры. Газ пропускают через трубку, погруженную почти до дна вымораживающего сосуда (рис. 27). Сосуд охлаждают смесью твердого оксида углерода (1У) с ацетоном или жидким азотом. Метод вымораживания незаменим в случае, когда осушитель может загрязнить газ или реагировать с ним.

Применение осушающих реагентов.

Обычно в колонках (рис. 28) осушают газ с помощью хлорида кальция, оксида фосфора (У) Р205, гидроксида натрия и калия, перхлората магния и др. Чтобы предотвратить унос частиц осушителя током газа, в местах входа и выхода газа помещают тампоны стеклянной ваты. Для осушения газов жидкими реагентами, например, серной кислотой, употребляют различные типы промывных сосудов (рис. 29). Наиболее тщательно газы удается осушить в промывных склянках со стеклянной пористой плас;

Рис. 27. Холодильная ловушка:

1 — ловушка; 2 — сосуд Дьюара.

Рис. 28. Колонка с осушающим веществом:

1 — стеклянная вата; 2 — адсорбент.

Рис. 29. Промывалки Дрекселя (а) и с пористыми пластинками (б) тиной (рис. 29, б). При необходимости одновременно с осушкой газа провести его очистку от примесей используют поглотители, приведенные в табл. 3.

Осушение жидкостей. Фракционная перегонка. Условием успешного высушивания перегонкой на колонке является большая разница температур кипения осушаемой жидкости и воды (для жидкостей, не образующих с водой азеотропных смесей).

Азеотропная перегонка. Часто органические жидкости образуют с водой двойные или тройные азеотропные смеси с температурой кипения более низкой, чем температуры кипения отдельных компонентов. Так удается обезводить этиловый спирт, отгоняя воду с бензолом.

Экстракция. Этот способ применяют в сочетании с азеотропной перегонкой. К органической жидкости, содержащей воду, прибавляют такой объем несмешивающегося с водой растворителя, чтобы отделился водный слой. После этого остаток воды из органического слоя удаляют азеотропной перегонкой.

Высаливание. Некоторые органические вещества, содержащие воду, можно высушить, добавляя электролит, не растворяющийся в органическом растворителе, но растворяющийся в воде. При этом отслаивается органическая фаза, которую отделяют декантацией. Эффективность метода невелика.

Осушающие реагенты. Чаще всего органические жидкости осушают в условиях их непосредственного контакта с осушающим агентом. Осушители, образующие с водой концентрированные растворы, например хлорид кальция, поташ К₂С0₃, гидроксид натрия, гидроксид калия, прибавляют к веществу частями, а образующийся раствор реагента в воде отделяют в делительной воронке. Слишком большое количество осушителя вызывает потерю вещества. Осушающие агенты должны быть инертны к осушаемому веществу, не должны в нем растворяться и должны иметь возможно большую осушающую эффективность.

Таблица 3. Очистка газов из баллонов.

¹ Приведенные поглотители эту примесь не поглощают.

Таблица 4. Обезвоживание жидкостей.

Реагенты, употребляемые при сушке жидкостей, приведены в табл. 4. Во всех случаях можно употреблять сульфаты натрия, магния и кальция (хотя для третичных карбинолов они нежелательны, так как способствуют образованию олефина). Эффективна сушка газов и жидкостей цеолитами — кристаллическими пористыми алюмосиликатами.

Промышленность выпускает четыре типа цеолитов: А, X, Y, М, имеющих различное кристаллическое строение. В цеолиты могут быть включены различные катионы. Марки цеолитов в зависимости от катионов обозначаются так: КА, NaA, СаМ, NaX, KY, CaY.

Цеолиты имеют поры различной величины (в зависимости от марки цеолита), в которые попадают небольшие молекулы и задерживаются там за счет адсорбционных сил. Размеры входных отверстий (в нм) NaA — 0,4, СаА — 0,5, СаХ — 0,8, NaX — 0,9. Вода имеет размер молекулы около 0,3 нм и удерживается цеолитами всех марок. Необходимо подбирать цеолит такой марки, чтобы не задерживалось осушаемое вещество (размеры молекул вещества должны быть больше размера пор цеолита). Цеолиты при прокаливании теряют абсорбированную воду и восстанавливают свои осушающие свойства.

Для осушки газов и жидкостей применяют всегда свежепрокаленные цеолиты. Прокаливают цеолиты в муфельном шкафу несколько часов при 300—-350 °С, охлаждают до 100—150 °С и помещают в банку с притертой пробкой.

Осушаемая жидкость медленно (2—3 капли в секунду) проходит снизу вверх через слой цеолита в колонке 2 (рис. 30) и собирается в приемнике 3.

Для сушки газов цеолиты используют как наполнители в обычных склянках. Сушка цеолитами, как правило, дает очень хорошие результаты, с их помощью содержание воды можно снизить до 0,01%. Но так как емкость цеолитов невысока (около 5 г воды на 100 г цеолита), то лучше использовать их для сушки растворителей с невысоким (до 1%) содержанием влаги.

Сушка твердых веществ. Осушение твердых веществ основано на испарении влаги при комнатной температуре, при нагревании или охлаждении ниже 0 °C.

Осушение воздухом. Кристаллические вещества сушат обычно на открытом воздухе. Для этого их рассыпают тонким слоем на стеклянной пластинке, лучше на пористой, либо сушат на стеклянном фильтре с просасыванием воздуха. При повышенной температуре можно сушить в сушильных шкафах. Для обезвоживания веществ воздухом, осушаемым химическими реагентами, используют эксикаторы.

Рис. 30. Колонка для высушивания Рис. 31. Сушильный пистолет: жидкостей с помощью цеолитов: 1 — лодочка с оксидом фосфора (У);

— емкость с осушаемой жидкостью; 2 — лодочка с пробой; 3 — пружи-? — колонка с цеолитом; 3 — приемна; 4 — холодильник; 5 — колба; ник для сухой жидкости 6 — впуск воздуха; 7 — к вакууму Сушка в вакууме. Сушка в вакуум-эксикаторах значительно эффективнее. В качестве осушителей берут Р₂0₅, безводный хлорид кальция, плавленый гидроксид калия, силикагель и т. п. Для вакуумной сушки небольших количеств при повышенной температуре удобно устройство, известное под названием? пистолет для сушки" (рис. 31): вещество нагревают парами кипящей жидкости, осушающий реагент помещают в специальную колбу в нагреваемой части прибора.