Фракционная перегонка на колонках [ректификация]

Дефлегматоры и ректификационные колонки сконструированы так, чтобы обеспечить ряд частичных конденсаций пара и частичного испарения конденсата. Одна перегонка с дефлегматором заменяет серию последовательных перегонок из обычной перегонной колбы. Если температура пара понижается, то часть его конденсируется, превращаясь в жидкость, обогащенную сравнительно высококипящим веществом В, а оставшийся пар обогащается веществом А, кипящим при более низкой температуре. Пары, проходящие через колонку, содержат значительно больше вещества А, чем пар, находящийся непосредственно над жидкостью. Аналогично жидкость, возвращающаяся в колбу из дефлегматора, богаче компонетом В.

Прибор для ректификации (рис. 57) состоит из колбы для испарения жидкости (куб колонки) /, колонки 2, головки колонки 3 (в ней измеряется температура, конденсируются пары, разделяется конденсат на флегму и дистиллят). При работе под уменьшенным давлением необходимо использовать устройство 4 для смены приемников под вакуумом.

Главная часть колонки — длинная вертикальная трубка, заполненная специальной насадкой, через которую проходят пары и частично конденсируются. Конденсат стекает обратно в колбу.

В колонке стекающая вниз жидкость тесно соприкасается с поднимающимся вверх паром, при этом пары обогащаются более летучим компонентом А, а конденсат — менее летучим компонентом В.

Таким образом, уже в самом дефлегматоре или колонке комбинируется повторная ректификация и дефлегмация в течение одной перегонки.

Для хорошего разделения смеси при такой перегонке необходимо соблюдать следующие условия:

• 1) из дефлегматора или колонки все время должно возвращаться в колбу относительно большое количество жидкости;
• 2) жидкость и пар должны хорошо перемешиваться;
• 3) нужна большая активная поверхность соприкосновения жидкости и пара.

Каждая колонка имеет так называемую рабочую мощность: определенное количество паров и жидкости, которое, проходя противотоком через колонку, не вызывает ее «захлебывания». Последнее явление нарушает равновесие в системе «жидкость — пар* и делает невозможным нормальное фракционирование. Эффективность колонки определяется способностью одного участка (тарелки) колонки к фракционированию.

Число теоретических тарелок колонки прямо пропорционально ее эффективности. Это число можно найти экспериментально с помощью эталонных смесей определенного состава, например: бензол — дихлорэтан, гептан — метилциклогексан, СС1₄ — бензол, для которых состав жидкой и паровой фаз известен.

Анализируя одновременно состав дистиллята и жидкости в перегонной колбе, например рефрактометрическим методом, можно при помощи соответствующих диаграмм или формул определить эффективность колонки, т. е. число теоретических тарелок. Эффективность перегонных колонок зависит от величины поверхности соприкосновения жидкости с паром, степени дефлегмации и скорости перегонки. Например, число теоретических тарелок (ЧТТ) обычной перегонной колбы — 1—3; колбы с дефлегматором длиной 10 см — до 5 ТТ; колонки длиной 50 см с металлической насадкой — 30—40 ТТ; колонки газожидкостной хроматографии — 700—4000 ТТ; капиллярных колонок в газожидкостной хроматографии — до 100 000 ТТ.