Метод вращающегося дискового электрода

Методика эксперимента состоит в том, что поляризационные кривые снимаются в режиме линейного изменения потенциала (см. раздел 4.5.6) на вращающемся дисковом электроде.

Ход работы

1. Подготовка электрода перед съемом кривых.

Если электрод представляет собой платину, запаянную в тефлон, то ее подготовка перед съемом кривых проводится, как описано в разделе 4.5.6).

Если рабочий электрод сделан из меди, то для исследования систем с медным электродом специальной подготовки не требуется.

Для изучения систем с другим металлом медь необходимо покрыть исследуемым металлом. Дисковый медный электрод (рабочий электрод), закрепленный на установке для вращения, помещается в трсхэлсктродную ячейку, в которой будут сниматься все кривые. Электрод сравнения — хлоридсерсбряный. Вспомогательный электрод — никелевая фольга, кадмий или свинец (в зависимости от исследуемой системы). Ячейка заполняется исследуемым раствором. Ключ, соединяющий ячейку и промежуточный сосуд, заполняется исследуемым раствором, а ключ, соединяющий промежуточный сосуд и сосуд с электродом сравнения, — раствором хлорида калия. Подсоединяют соответствующие провода. Режим покрытия — гальваностатический. Задают постоянный ток 1,5 мА. Включают вращение рабочего электрода.

Проверить подсоединение всех проводов и только после этого включить ячейку.

Время покрытия 5 минут. Качество покрытия проверяется визуально.

2. Методика съема поляризационных кривых при разных скоростях вращения дискового электрода.

Режим съема — потснциодинамичсский. Задают скорость изменения потенциала 10 мВ/c. Подсоединяют провода к электродам и все проверяют. Затем поднимают столик с ячейкой, чтобы дисковый электрод оказался опущенным в раствор.

Фиксируют величину бестокового потенциала. Задают максимальную скорость вращения (верхний уровень) и включают вращение электрода. После этого включают ячейку.

После завершения съема кривой последовательно отключают ячейку.

До выполнения этих трех операций электроды не трогать и из ячейки не вынимать.

Вынимают рабочий электрод и промывают водой. Если поверхность не изменилась, то можно снимать кривую при следующей скорости вращения электрода.

При каждой новой скорости вращения необходимо снять 2−3 кривых для получения воспроизводимых результатов. Необходимо провести измерения при разных скоростях вращения (не менее 6).

• 3. Рассчитывают значения потенциала относительно нормального водородного электрода.
• 4. Анализируют зависимость предельной диффузионной плотности тока от скорости вращения и рассчитывают значение коэффициента диффузии.
• 5. Проверяют обратимость системы.
• 6. Определяют порядок реакции.