Посуда и оборудование для количественного анализа

Химические воронки (рис. 2.20) бывают различных форм и размеров.

Воронки служат для фильтрования, переливания жидкостей (рис. 2.21) и других операций. Для аналитических работ применяют воронки, отличающиеся более длинным срезанным концом, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней.

Рис. 2.20. Химические воронки.

Капельные воронки (рис. 2.22) бывают грушевидной или цилиндрической формы.

В верхней части длинной отводной трубки находится кран. Вверху капельной воронки имеется отверстие, закрывающееся притертой стеклянной пробкой. Капельные воронки бывают различной емкости и применяются при монтировании приборов, преимущественно при синтезах и некоторых анализах, когда необходимо вводить в реакционную массу какое-нибудь вещество каплями или небольшими порциями. Кран капельной воронки должен легко поворачиваться, для этого применяют подходящую смазку, в крайнем случае — вазелин. Стеклянную пробку привязывают к горлышку воронки прочной ниткой или тонкой бечевкой.

Рис. 2.21. Крепление воронки при переливании жидкостей:

• 1 — треугольники из проволоки;
• 2 — уровень жидкости в воронке

Рис. 2.22. Капельные воронки

Делительные воронки (рис. 2.23) похожи на капельные, по имеют чаще всего цилиндрическую форму с укороченным концом. Применяют их для разделения несмешивающихся жидкостей. Делительные воронки бывают различного размера и имеют более толстые стенки, чем капельные.

Рис. 2.23. Делительные воронки.

Плоскодонные колбы (рис. 2.24) применяются для различных целей при выполнении аналитических работ, а также для хранения дистиллированной воды и растворов. Плоскодонные колбы можно нагревать только на водяной бане или через асбестированную сетку.

Рис. 2.24. Плоскодонные колбы.

Круглодонные колбы (рис. 2.25) применяют в основном при органических и неорганических синтезах, а также при некоторых аналитических работах. Эти колбы бывают различной емкости с одним, двумя, тремя и четырьмя горлами, каждое из которых имеет свое назначение. Так, в одно горло помещают термометр, в другое — капельную воронку, третье соединяют с холодильником и т. д.

Рис. 2.25. Круглодонные колбы.

Для установки круглодонных колб на стол служат подставки из дерева, резины и других материалов. Подставки бывают в виде колец с высокими бортами или низких цилиндров с углублением. Размер кольца или углубления должен соответствовать размеру колбы. Подставку можно сделать из толстостенной резиновой трубки, соединив концы встык стеклянной палочкой подходящего диаметра.

Конические колбы (колбы Эрленмайера) (рис. 2.26) применяют для различных работ, преимущественно при титровании. Емкость их может быть от 10 мл до 2 л; конические колбы бывают с притертой пробкой и без нее, с носиком и без носика.

Конические колбы из обычного стекла нельзя нагревать непосредственно на пламени газовой горелки.

Рис. 2.26. Коническая колба (колба Эрленмайера).

Колбы для отсасывания жидкости (колбы Бунзена) (рис. 2.27) применяют при фильтровании с вакуум-насосом. Колбы Бунзена можно применять только после проверки, выдержав их под вакуумом не менее 15 мин.

Рис. 2.27. Колба Бунзена.

Колбы для перегонки (дистилляции). Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы различной емкости, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и др. (рис. 2.28).

Колбы Вюрца (рис. 2.28, а) — круглодонные, с длинным горлом, от которого отходит пароотводная трубка. При перегонке эту трубку через пробку или шлиф присоединяют к холодильнику. Колбы Вюрца применяют преимущественно для перегонки при атмосферном давлении.

Колбы Клайзена (рис. 2.28, б) — круглодонные, с раздвоенным горлом. Боковое горло имеет пароотводную трубку для соединения с холодильником. Эти колбы применяют для перегонки под вакуумом.

Колбы Арбузова (рис. 2.28, в) отличаются от колб Клайзена тем, что оба горла в нижней части имеют соединение. Это усовершенствование предупреждает возможность попадания жидкости в холодильник при внезапном вскипании, что иногда происходит при перегонке под пониженным давлением.

Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании или кипячении. Существует много разновидностей холодильников в зависимости от того, для каких приборов и работ их применяют. Каждый холодильник имеет две части: холодильную трубку — форштос (различной формы) и рубашку (муфту), через которую пропускают холодную воду для охлаждения паров, поступающих из колбы в холодильную трубку.

Различают два основных вида холодильников — прямые и обратные.

Рис. 2.28. Колбы для перегонки:

а — Вюрца; б — Клайзена; в — Арбузова.

Прямые холодильники (холодильник Либиха) применяют при перегонке (рис. 2.29). Пары, охлаждаясь в холодильной трубке, превращаются снова в жидкость, и она стекает в приемник.

Обратные холодильники (рис. 2.30) предназначены для работ, при которых пары, выделяющиеся при нагревании, охлаждаются в холодильной трубке, и образующаяся жидкость снова стекает в реактор. Для увеличения поверхности охлаждения холодильные трубки обратных холодильников имеют расширения шаровидной или яйцевидной формы. Иногда холодильную трубку изготавливают в форме спирали, «ежика» и т. п.

В лабораториях применяют также обратные холодильники Сокслета шаровидной формы (рис. 2.31).

Рис. 2.29. Прямой холодильник (холодильник Либиха).

Рис. 2.30. Обратные холодильники.

Холодильник Димрота (рис. 2.32) можно использовать и как прямой, и как обратный.

Присоединяя прямой холодильник к прибору, необходимо соблюдать следующее правило: вода должна поступать в холодильник всегда с нижнего опущенного конца и выходить из верхнего приподнятого. Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой.

Рис. 2.31. Холодильник Сокслета.

Рис. 2.32. Холодильник Димрота.

Имеются холодильники, в которых рубашка спаяна с холодильной трубкой, однако чаще встречаются холодильники, которые перед работой нужно собрать. Холодильную трубку помещают в рубашку и закрепляют отрезками резиновой трубки, насаженными на концы муфты. Перед сборкой холодильную трубку смазывают вазелином, иногда смазывают и внутреннюю поверхность резиновых трубок. Затем резиновые трубки крепко привязывают проволокой к муфте и форштосу (холодильной трубке) так, чтобы при заполнении муфты вода не просачивалась.

Перед каждой новой перегонкой холодильник следует промыть и высушить.

Эксикаторы (рис. 2.33) — толстостенные сосуды из стекла с притертой стеклянной крышкой, применяются для медленного высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу. Нижнюю часть эксикатора заполняют водопоглощающим веществом, например прокаленным хлоридом кальция, безводным оксидом алюминия и т. п.

Различают два основных вида эксикаторов — обычные и вакуумные, снабженные краном в крышке или сбоку корпуса. Через этот кран эксикатор присоединяют к вакуум-насосу.

Чтобы открыть эксикатор, нужно крышку сдвинуть в сторону, а не пытаться поднять ее вверх (рис. 2.34). При переносе эксикатора крышку придерживают (рис. 2.35), иначе она может соскользнуть и разбиться.

Эксикатор нельзя оставлять открытым, так как водопоглощающее вещество, находящееся в нем, легко насыщается влагой воздуха.

Шлиф на борту корпуса и на крышке следует обработать смазкой или вазелином.

Рис. 2.33. Эксикаторы:

а — обычный; б — вакуумный.

Рис. 2.34. Открывание эксикатора.

Рис. 2.35. Положение рук при переносе эксикатора.

Эксикаторы бывают различного размера и иногда различаются формой корпуса. Внутрь эксикатора, над водопоглощающим веществом, помещают фарфоровый вкладыш, на котором располагают тигли, бюксы и другие сосуды. Вкладыши бывают различной формы и величины.

Хлоркальциевые трубки (рис. 2.36) применяют для предохранения различных веществ и растворов от попадания в них влаги, диоксида углерода (углекислого газа), пыли. Хлоркальциевые трубки обычно имеют шаровидные расширения, заполненные твердыми веществами, способными поглощать из воздуха влагу или диоксид углерода. Так, для поглощения воды хлоркальциевые трубки заполняют прокаленным хлоридом кальция или ангидроном (перхлорат магния).

Рис. 2.36. Хлоркальциевые трубки.

Промывные склянки применяют для промывания и очистки газов от примесей, а также в качестве предохранителей при работе с вакуумнасосом. Различают промывные склянки Вульфа, Дрекселя и Тищенко (рис. 2.37).

Водоструйный вакуум-насос (рис. 2.38) применяется для создания пониженного давления (вакуума) в каком-либо сосуде при помощи струи воды. Величина создаваемого разрежения зависит от температуры воды: чем ниже температура воды, тем большее разрежение можно создать водоструйным вакуум-насосом.

Вакуум-насос присоединяют к водопроводному крану толстостенной (вакуумной) резиновой трубкой, привязывая ее мягкой проволокой с одного конца к прибору, с другого — к крану, имеющему насечку или насадку. Прикрепленный к крану вакуум-насос проверяют; для этого водопроводный кран постепенно открывают, боковую трубку, присоединяемую к сосуду, из которого нужно откачать воздух, закрывают пальцем. Если палец присасывается, то насос исправен. В вакуумнасосе, который проработал продолжительное время, скапливается бурый осадок оксидов железа, и работа насоса может нарушиться. Осадок удаляют 10%-ным раствором хлороводородной кислоты, который наливают через боковой отросток.

Рис. 2.37. Промывные склянки:

а — Вульфа; б — Дрекселя; в — Тищенко: 1 — для жидких поглотителей; 2 — для твердых поглотителей.

Рис. 2.38. Водоструйный вакуум-насос.

Мерная посуда. Для измерения объема жидкости в количественном анализе применяют разнообразную мерную посуду.

Мерные цилиндры и мензурки (рис. 2.39) служат для отмеривания с небольшой точностью объемов жидкостей. Мерные цилиндры бывают различной емкости — от 10 до 2000 мл. На наружной стенке мерных цилиндров и мензурок имеются деления, против которых нанесены цифры, указывающие объем в миллилитрах.

Например, если уровень помещенной в цилиндр или мензурку жидкости находится против деления с цифрой 150, это значит, что объем жидкости равен 150 мл. Расстояние между цифрами делят на 10 частей, что позволяет отмеривать объем с точностью до 1 мл. Уровень прозрачной жидкости в мерном сосуде следует отмеривать по нижнему мениску.

Рис. 2.39. Мензурка и мерный цилиндр.

Мерные пипетки (рис. 2.40) служат для отмеривания точных объемов жидкостей. Различают пипетки обыкновенные, микропипетки и градуированные.

Пипетки могут быть различной емкости, микропипетки (рис. 2.40, в) имеют емкость от 1 до 5 мл и позволяют отбирать объемы с точностью до 0,01—0,005 мл.

Рис. 2.40. Пипетки:

а — пипетка Мора; б — градуированная; в — микропипетка В соответствии со стандартом, принятым в России, пипетки градуируют по объему вытекания, поэтому жидкость, остающуюся в кончике пипетки, выдувать нельзя. Жидкость набирают в мерную пипетку с помощью резиновой «груши».

Вначале жидкость набирают выше метки, затем, закрыв трубку пипетки указательным пальцем правой руки, лучше всего чуть-чуть увлажненным, слегка ослабляют нажим так, чтобы жидкость начала медленно опускаться. Когда мениск жидкости дойдет до метки, палец снова прижимают. Уровень прозрачных жидкостей в пипетке отмеривают по нижнему мениску, а непрозрачных — по верхнему.

При установлении объема пипетку нужно держать так, чтобы глаз находился на уровне метки (рис. 2.41). При выливании жидкости пипетку опускают в сосуд почти до дна и дают жидкости стечь по стенке слегка наклоненного сосуда. Когда вся жидкость вытечет, пипетку еще в течение 5 с держат прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют вместе с оставшейся в ней жидкостью.

Рис. 2.41. Положение глаз при установлении мениска на уровне метки.

Необходимо, чтобы пипетка была чисто вымыта, иначе капли жидкости прилипнут к внутренним стенкам и объем будет взят неправильно. Перед работой пипетку ополаскивают жидкостью, с которой предстоит работать. Немного жидкости набирают в пипетку, затем ее встряхивают и дают жидкости вытечь.

Вредные и ядовитые жидкости, растворы кислот и щелочей набирать в пипетку ртом нельзя! Для этого пользуются специальными дозаторами.

Бюретки (рис. 2.42) служат для отмеривания точных объемов жидкостей, преимущественно при титровании. Различают бюретки весовые, обычные, поршневые, микробюретки.

Рис. 2.42. Бюретки:

а — без крана с зажимом Мора; б — с краном; в — микробюретка: 1 — подставка; 2 — краны; 3 — шкала; 4 — уравнительная трубка, 5 — воронка Обычными бюретками можно отмерить объем с точностью до 0,03— 0,05 мл, микробюретками — до 0,005 мл.

Обычные бюретки бывают емкостью от 10 до 100 мл с краном и без него. При работе с растворами щелочей бюретки с краном применять не рекомендуется, для щелочных растворов предназначены бескрановые бюретки.

Устройство бюретки без крана показано на рис. 2.43.

Рис. 2.43. Нижняя часть бюретки без крана:

1 — стеклянный наконечник; 2 — зажим Мора; 3 — стеклянный шарик; 4 — резиновая трубка; 5 — бюретка Перед работой бюретки устанавливают в штативе (рис. 2.44). Жидкость наливают в бюретку через воронку вначале до уровня несколько выше метки «О», затем воронку снимают и устанавливают уровень жидкости точно на нуль.

Рис. 2.44. Крепление бюретки в штативе.

Если деления на бюретке заметны плохо, их следует зачернить. Бюретку перед заполнением необходимо чисто промыть, чтобы внутри ее на стенках, особенно выше нулевого деления, не оставались капли.

Бюретку заполняют так, чтобы внутри сливной трубки ниже крана или зажима не было пузырька воздуха. Для удаления пузырька из бюретки без крана сгибают сливную трубку так, чтобы отверстие было направлено вверх. Затем осторожно открывают зажим и дают жидкости немного вытечь, чтобы вышел пузырек воздуха.

Мерные колбы (рис. 2.45) служат для приготовления растворов точной концентрации. Они непригодны для переливания точного объема жидкости, так как невозможно добиться того, чтобы вытекла вся жидкость. От обычных химических колб мерные отличаются формой и длинным узким горлом, на котором нанесена кольцевая метка (черта). На колбе нанесено число, указывающее ее емкость в миллилитрах при определенной температуре. Мерные колбы бывают различной вместимости — от 50 до 1000 мл (реже до 2000 мл). Градуировка проводится при температуре 20 °C. Эти колбы обычно имеют притертую стеклянную пробку или приспособлены для закрывания резиновой пробкой.

Рис. 2.45. Мерные колбы.

Необходимо тщательно вымыть мерную колбу, чтобы при перемешивании в ней раствора капли не оставались выше метки.

При перемешивании жидкости в мерной колбе вместимостью до 0,5 л указательным пальцем правой руки поддерживают пробку, большим и средним — горло и переворачивают колбу 20—30 раз. Мерную колбу нельзя держать за ее сферическую часть, так как жидкость в колбе нагревается от руки (при нагревании жидкость расширяется), что влияет на точность измерения.

При внесении в мерную колбу порошкообразных веществ нужно пользоваться только сухими воронками, желательно с коротким концом. Пересыпаемое вещество также должно быть сухим. Высыпав в воронку измельченное твердое вещество, легкими ударами по воронке добиваются того, чтобы все взятое вещество оказалось в колбе. Только после этого воронку можно промыть водой.

Дистиллированную воду наливают в мерную колбу через воронку до тех пор, пока уровень жидкости не будет на 1—1,5 см ниже метки на горлышке. Тогда воронку снимают и доливают мерную колбу водой по каплям, лучше пипеткой. Особо осторожным следует быть, когда уровень воды будет вблизи метки. Если уровень воды окажется выше метки, то жидкость из мерной колбы выливают, колбу хорошо промывают, ополаскивают 2 раза дистиллированной водой и готовят следующий раствор.

Нагревательные приборы. Для количественного анализа требуется специальное лабораторное оборудование. Важное значение имеют нагревательные приборы.

Сушильные шкафы (рис. 2.46) служат для определения влажности веществ, содержания кристаллизационной воды и сушки посуды. Они снабжены автоматическим терморегулятором, который регулирует температуру в пределах от 5 до 250 °C с точностью ±2 °С.

Рис. 2.46. Сушильный шкаф.

Муфельные печи, питаемые от сети переменного тока, нагреваются до 800—1000 °С, служат для прокаливания осадков, озоления и сплавления веществ. Вместо муфельных нередко применяют тигельные печи, температура нагрева которых также достигает 800 °C.

Автоматизированные нагревательные комплексы предназначены для озоления проб при анализе биологических объектов — почвы, растительных материалов, пищевых продуктов.