Работа 17.7.2. Определение содержания органической кислоты в ее технических образцах

Процентное содержание органической кислоты (винной или щавелевой) определяют в торговом препарате или в специально подготовленном образце. Последний может содержать в качестве примеси нейтральные соли, например хлорид натрия. Щавелевая Н₂С₂0₄-2Н₂0 и винная Н₂С₄Н₄0₆ кислоты содержатся в различных биологических объектах (плоды, овощи, соки).

Реактивы и оборудование: титрант — раствор щелочи; образец винной или щавелевой кислоты; индикатор — фенолфталеин; вода дистиллированная; аналитические весы; мерная колба вместимостью 100 мл; мерная пипетка (10 мл); штатив с бюреткой; коническая колба для титрования; стакан для слива.

Работа проводится в несколько этапов.

1-й этап — приготовление анализируемого раствора щавелевой или винной кислоты. Пробирку с образцом винной или щавелевой кислоты взвешивают на аналитических весах, переносят содержимое ее в мерную колбу вместимостью 100 мл, пользуясь стеклянной воронкой. Снова взвешивают пробирку и по разности вычисляют величину навески.

Пример В лабораторном журнале записывают:

Масса пробирки с образцом … 7,6581 г Масса пустой пробирки …7,1115 г Масса образца кислоты…0,5466 г В колбу с навеской образца кислоты приливают дистиллированную воду до половины объема через воронку, затем добиваются полного растворения навески, осторожно, по каплям, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают раствор.

• 2- й этап — подготовка бюретки к работе. Тщательно вымытую бюретку ополаскивают раствором щелочи, затем заполняют ее раствором щелочи выше нулевой отметки, вытесняют воздух из носика и устанавливают уровень раствора щелочи на нулевой отметке бюретки по нижнему мениску.
• 3- й этап — взятие объема анализируемого раствора. Коническую колбу тщательно моют, ополаскивают 2—3 раза дистиллированной водой. Мерную пипетку вместимостью 10 мл ополаскивают анализируемым раствором кислоты, берут 10 мл его и переносят в коническую колбу для титрования. Прибавляют каплю фенолфталеина в раствор (остается бесцветным).
• 4- й этап — титрование. Раствор органической кислоты титруют в тех же условиях, в каких проводили стандартизацию раствора NaOH (см. работу 17.7.1). Титруют раствором NaOH до появления бледномалиновой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Повторяют титрование 2—3 раза и из сходящихся отсчетов находят среднее.

Данные титрования органической кислоты (К) щелочью (Щ) записывают в лабораторный журнал.^[1][2]

Пример

Например, т (Н₂С₄Н₄0₆) = 0,7 126 • 75,03 • ОД = 0,5347 г.

4. Вычисляют массовую долю кислоты со (К) в ее техническом образце:

Вывод: в анализируемом образце содержится 97,82% винной кислоты.

Работа 17.7.3. Определение общей (титруемой) кислотности плодов или овощей

По общей (титруемой) кислотности судят о качестве свежих или переработанных плодов и овощей. Для многих солено-квашеных продуктов общая кислотность нормируется государственными стандартами.

Ход определения. Из измельченной средней пробы берут в предварительно взвешенный стаканчик приблизительно 20 г анализируемого материала, взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г, переносят навеску без потерь в мерную колбу вместимостью 200 мл, ополаскивают стаканчик несколько раз дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу.

Ставят колбу на водяную баню температурой 80 °C и выдерживают 15 мин (для гомогенизированных продуктов — 5 мин). Дают колбе остыть, доводят дистиллированной водой объем раствора до метки, хорошо перемешивают.

Берут пипеткой 20 мл прозрачной вытяжки (если необходимо, предварительно фильтруют ее), переносят в коническую колбу, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют стандартизированным раствором гидроксида натрия до появления бледно-малинового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Общую кислотность продукта в процентах (х) вычисляют по уравнению.

где V_l — объем стандартизированного раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, мл; Ф_т— поправка к титру 0,1 н. раствора гидроксида натрия; V₂ — общий объем полученной вытяжки, мл; т — навеска анализируемого образца, г; V₃ — объем вытяжки, взятый для титрования, мл; К — коэффициент для пересчета 0,1 н. раствора гидроксида натрия на преобладающую в образце кислоту:

• • яблочную — 0,0067 (семечковые и косточковые плоды);
• • лимонную — 0,0064 (цитрусовые плоды и ягоды);
• • щавелевую — 0,0063 (щавель, шпинат);
• • молочную — 0,0090 (солено-квашеные продукты);
• • уксусную — 0,0060 (маринады);
• • винную — 0,0075 (виноград).

При анализе жидких продуктов берут пипеткой для титрования 10—25 мл сока или раствора (из приведенного расчетного уравнения исключают величины навески и общего объема вытяжки).

• [1] 5-й этап — проведение расчетов.
• [2] Вычисляют молярную концентрацию эквивалентов кислотыв анализируемом растворе по формуле 2. Вычисляют молярную массу эквивалентов кислоты (щавелевойили винной). Эти кислоты двухосновные, следовательно, Мэк (кислоты) = М: 2, г/моль. Например, Мэк (Н2С4Н406) = 150,05: 2 = 75,03 г/моль. 3. Вычисляют массу кислоты в 100 мл (0,1л) анализируемого раствора: