Методика проведения анализа

1) Сущность метода определения Определение Fe³⁺ в растворе основано на образовании комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. В щелочной среде в интервале pH = 8−11 образуется трисульфосалицилат Fe³⁺ жёлтого цвета состава 1:3 [Fe (Ssal)₃]^3-. Максимум светопоглощения комплекса при л_max=416 нм, ??_л=5,8*10³. Методика определения основана на построении градуировачного графика, отражающего зависимость оптической плотности от объёма стандартного раствора трисульфосалицилатного комплекса Fe³⁺ в щелочной среде.

Раствор сравнения — дистиллированная вода. Кюветы стеклянные, l = 1 см.

• 2) Объект анализа — железная руда, переведённая в раствор Fe³⁺
• 3) Реактивы — стандартный раствор соли железа (III):
  • — навеску 0,8634 г железоаммонийных квасцов (NH₄)Fe (SO₄)₂12H₂O квалификации (х. ч.) помещают в мерную колбу вместимостью 1,0 л, растворяют в воде, добавляя 20,0 мл серной кислоты (1:4), доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают — раствор А: 1 мл раствора, А содержит 0,1 мг железа;
  • — 50 мл раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают — раствор Б: 1 мл раствора содержит 0,05 мг железа. Раствор Б готовят в день его употребления;

кислота сульфосалициловая, двухводная, 20% р-р;

аммиак водный, разбавленный 1:1.

4) Приготовление стандартных растворов для построения градуировочного графика при определении общего железа.

В пять мерных колб вместимостью 50,00 мл добавляют соответственно: 1,00; 3,00; 5,00; 7,00; 9,00 мл стандартного раствора железа с T=0,4 936 мг/мл, в каждую колбу добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, аммиака до появления жёлтой окраски и 1 мл в избыток. Растворы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После выдержки 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при л=440 нм. Измерительный прибор — калориметр фотоэлектрический — КФК-2.

5) Приготовление анализируемого раствора железа.

После того как мы перевели руду в раствор соляной кислотой для дихроматометрии в одной из колб, мы не восстанавливаем его цинком, а добавляем 1−2 капли HNO₃ (конц.) для полного перехода железа в трёхвалентное состояние. Затем при помощи воронки переливаем раствор в мерную колбу на 200,00 мл и доводим дистиллированной водой до метки, тщательно перемешиваем. Для того чтобы оптическая плотность анализируемого раствора попала в интервал оптических плотностей стандартной серии, необходимо многократно разбавить раствор. Для этого пипеткой на 10,00 мл отбираем из колбы на 200,00 мл часть раствора и помещаем её в колбу на 100,00 мл, доводим до метки водой и тщательно перемешиваем. Далее пипеткой на 10,00 мл отбираем часть раствора и помещаем её в мерную колбу на 50,00 мл. В мерную колбу на 50,00 мл также добавляем 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, аммиака до появления жёлтой окраски и 1 мл в избыток, доводим дистиллированной водой до метки и приступаем к фотометрированию. Таким образом, расчётная формула для определения массы железа будет иметь вид:

m (Fe)=T*V_x**10^-3, г.

Результаты фотометрирования, сведённые в таблицу.

По данным этой таблицы строим градуировочный график и по нему определяем объём стандартного раствора, соответствующий исследуемому раствору. По графику видно, что при А_x = 0,51, V_x = 5,3 мл. Следовательно,.

m (Fe)=0,4 936 * 5,3 * * 10^-3 = 0,0523 г.

(Fe) = m (Fe)/m_{навески} = 0,0523/0,1014 = 0,516, или 51,6%.