Методика определения концентрации аммиака фотоколориметрическим методом с реактивом Несслера. 
Назначение методики

Методика предназначена для определения концентрации аммиака в промышленных выбросах в диапазоне 2 2000 мг/м³. Погрешность не превышает 10% при доверительной вероятности 0,95.

Метод измерения.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера по реакции:

2 K₂[HgI₄] + 3 KOH + NH₄OH >[OHgNH₂]I + 7 KI + 3 H₂O.

Оптическая плотность окрашенных растворов измеряется на фотоэлектроколориметре.

Средства измерения, реактивы.

Фотоэлектроколориметр ФЭК или аналогичный; колбы 2−1000−2, 2−25−2; пипетки, 1−10−2, 1−2-2; серная кислота, чда; реактив Несслера, чда; вода дистиллированная; микрокомпрессор МК-Л; цилиндр мерный25 мл; термометр ртутный стеклянный лабораторный; весы лабораторные; поглотители с фильтрами Шотта.

Подготовка и проведение измерений.

Построение градуировочной зависимости. Для приготовления раствора «А» 3,147 г хлорида аммония растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят объем раствора до метки, 1 мл раствора содержит 1 мг аммиака.

Для приготовления раствора «Б» отбирают пипеткой10 мл раствора «А» и вносят в мерную колбу емкостью 1 л; доводят раствор до метки; 1 мл раствора «Б» содержит 0,01 мг аммиака. Раствор «Б» готовят в день колориметрирования. В 5 мерных колб емкостью по 25 мл вносят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл раствора «Б». Прибавляют воду так, чтобы до метки не хватало 2−5 мл, затем добавляют 1 мл реактива Несслера, доводят водой до метки и перемешивают. Через10 минут замеряют оптические плотности растворов в кювете 50 мм, на светофильтре № 4 (л=450 нм). Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По результатам измерений строят градуировочную зависимость оптической плотности раствора (ось ординат) от количества аммиака (мг) в пробе (ось абсцисс).

Отбор и анализ проб. В поглотительную склянку с фильтром Шотта заливают 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты и 1 мл реактива Несслера. Исследуемый воздух со скоростью 10 л/мин в течение 2−3 минут протягивают через прибор, содержащий поглотительный раствор. Наблюдают появление желтой окраски поглотительного раствора. Через 15 минут содержимое поглотителя переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Замеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 нм.

Обработка результатов измерений.

Концентрацию аммиака (С мг/м³) рассчитывают по формуле:

С= m Ч1000 V₀,.

где m — количество аммиака в пробе (мг) Б соответствующее измеренной оптической плотности раствора; V₀ — объем газовой пробы, приведенный к нормальным условиям, л. (Чибисова, 1999).