Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Электрохимические методы. 
Стронций

РефератПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Определение Sr производится путём измерения поглощения света его атомами. Наиболее часто используются линия стронция 460,7 нм, с меньшей чувствительностью стронций может быть определён по линиям 242,8; 256,9; 293,2; 689,3 нм. При использовании высокотемпературных пламён стронций можно определять также по ионной линии 407,8 (ионно-абсорбционная спектроскопия).Различают два вида помех в данном… Читать ещё >

Электрохимические методы. Стронций (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Полярографический метод

Определению стронция мешают ионы бария (но это можно устранить подбором подходящего фона которым является (C2H5) 4NBr в абсолютном этаноле). В присутствии приблизительно равных концентраций Mg и Ca определение Sr невозможно. Следует предварительно отделять Ba, Ca, Na, K если их концентрации существенно превосходят концентрацию Sr.

Дифференциальный полярографический метод

Даёт возможность определять малые количества стронция в присутствии больших количеств Na и К. Чувствительность — 0,0001 моль Sr /моль соли.

Инверсионная полярография

Позволяет определить стронций в очень малых концентрациях (10−5 — 10−9 М), если его сначала сконцентрировать в капле ртути путём электролиза, а затем подвергнуть её анодному растворению. Используется осциллографическая техника. Средняя ошибка составляет 3−5%.

Кондуктометрический метод Определения ведётся после предварительного отделения группы элементов Li, K, Na, Ca и Ba, входящих в растворимые соли строительных материалов.

Спектральные методы

Спектрографический (искровой и дуговой) метод

Наиболее интенсивные линии Sr лежат в видимой области спектра: 4607,33; 4077,71 и 4215,52 А, причём 2 последние находятся в области циановых полос. Поэтому при использовании для анализа дуги с угольными электродами эти линии менее пригодны. Линия 4607,33 А отличается сильным самопоглощением, поэтому рекомендуется использовать её при определении лишь малых концентраций Sr (ниже 0,1%). При высоких его содержаниях используются линии Sr 4811,88 и 4832,08 ?, а также 3464,46 А. В ультрафиолетовой области спектра используются значительно более слабые линии 3464,46 и 3380,71 А, последняя из них расположена в области спектра, обладающего фоном. Для стабилизации температуры горения дуги, устранения влияния Са, Mg, Na и достижения более высокой точности определения Sr используют буферные смеси. Для устранения полос циана определение Sr проводят в аргоне либо переводят пробы во фтористые соединения. Чувствительность определения Sr в дуге составляет 5*10−5 — 1*10−4%, относительная ошибка определения ±4−15%.Применение импульсного дугового разряда большой силы тока в аргоне позволяет значительно повысить чувствительность определения Sr (3*10−12 г). Чувствительность определения Sr в искре составляет (1−5) *10−4%. Ошибка определения ±4−6%. C целью повышения точности и абсолютной чувствительности анализа, а также устранения влияния мешающих линий посторонних элементов, предложено использовать интерферометр, скрещенный со спектографом.

Эмиссионная фотометрия пламени

Благодаря своей простоте и надёжности пламеннофотометрический метод определения стронция находит широкое применение, особенно при анализе горных пород и минералов, природных и сточных вод, биологических и других материалов. Он пригоден для определения как малых, так и больших содержаний элемента с достаточно высокой точностью (1−2 отн.%) и чувствительностью, причём в большинстве случаев определение стронция может быть выполнено без отделения от других элементов. Наиболее высокая чувствительность достигается при использовании аппаратуры с автоматической записью спектра и высокотемпературных пламён. Самая высокая чувствительность достигается при использовании ВЧ-плазмы 0,2 мкг Sr/мл.

При импульсном методе испарения абсолютный предел обнаружения Sr составляет 1*10−13−2*10−12 г (пламя смеси ацетилен-закись азота). При достаточно больших количествах пробы (~10 мг) относительный предел определяемого содержания стронция снижается до 1*10−7%, в то время как при введении раствора пробы в пламя с помощью распылителя он равен 3*10−5%.

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия

Определение Sr производится путём измерения поглощения света его атомами. Наиболее часто используются линия стронция 460,7 нм, с меньшей чувствительностью стронций может быть определён по линиям 242,8; 256,9; 293,2; 689,3 нм. При использовании высокотемпературных пламён стронций можно определять также по ионной линии 407,8 (ионно-абсорбционная спектроскопия).Различают два вида помех в данном методе анализа. Первый вид помех связан с образованием труднолетучих соединений и проявляется в пламени смеси ацетилена с воздухом. Наиболее часто отмечается влияние катионов Al, Ti, Zr, и других анионов PO4 и SiO3. Другой вид помех — вследствие ионизации атомов стронция, например за счёт влияния Са и Ba, увеличения атомного поглощения от присутствия Na и К и др. Чувствительность обнаружения стронция 1*10−4-4*10−12 г.

Показать весь текст
Заполнить форму текущей работой