Методы исследований, приборы и оборудование

Удельная поверхность наполнителей определялась на приборе ПСХ-12. Действие прибора основано на измерении удельной поверхности порошковых материалов методом Козеини-Кармана — по воздухопроницаемости и пористости уплотненного слоя порошка и соответствующие ей среднемассовые размеры частиц [3].

Активность наполнителей определяли по поглощению СаО из насыщенного раствора извести с рН=12,15 [45]. Добавки затворялись насыщенным раствором СаО. Через двое суток после смешивания из раствора с добавкой отбирали 50 мл раствора и титровали. В качестве титра использовали 0,05Н раствор соляной кислоты. Затем один раз в сутки колбу с раствором встряхивали, и через каждые двое суток титровали. После каждого титрования в колбу добавляли 50мл нового насыщенного раствора извести. Таким образом раствор титровали 15 раз в течении 30 суток. Общее количество СаО, поглощаемое 1 г минеральной добавки определяли путем суммирования всех 15 замеров.

Пластифицирующий эффект и водоредуцирующее действие оценивалось по методике, разработанной на кафедре ТБКиВПензенского ГУ АС [73]. Эта методика позволяет существенно сократить расход материалов. Для определения этого использовали видоизмененный вискозиметр Суттарда, который представляет собой стальной цилиндр из нержавеющей стали с внутренним диаметром 10 мм и высотой 40 мм. Изменение водопотребности и подвижности оценивалось по величине расплыва на границе гравитационной растекаемости. Предельное напряжение сдвига при этом определялось по формуле:

ф₀=hd²р/кD²

где ф₀ — предельное напряжение сдвига суспензии, Па;

h и d — соответственно высота и диаметр вискозиметра, м;

рплотность суспензии, кг/м³ ;

к — коэффициент, учитывающий перераспределение напряжений в вязкопластичных телах, равный 2;

D — диаметррасплыва суспензии, м.

Для вискозиметра с указанными размерами расплыв на границе гравитационной растекаемости равен 22…24 мм, что соответствует т₀ =10−30 Па. Водоредуцирующее действие суперпластификатора определяли из выражения:

(В/Ц)_н — (В/Ц)_п

?В = ——————————————-х100%.

(В/Ц)_н

где (В/Ц)_п и (В/Ц)_н — водоцементное отношение пластифицированных и непластифицированных систем.

Определение рН-среды (активность ионов водорода) гидратирующегося цемента с модификаторами и без них осуществляли потенциометрическим методом на милливольтметре рН-213 производства HANNA Instruments.

Для испытаний в качестве проб использовали: порошок цементного камня, измельченного в фарфоровой ступке до момента, когда вся навеска проходила через сито 008. С целью исключения влияния процесса карбонизации и загрязнения от стенок и дна формы пробу извлекали из середины образца.

Навеску цементного камня (цементного теста) в количестве 10 г помещали в коническую колбу, и тщательно перемешивали в течение 20−30 с. Полученную цементную суспензию отфильтровывали, и раствор фильтрата переливали в стеклянный стаканчик. Измерения…

Методика обработки экспериментальных данных и математического моделирования прочности бетона принята согласно рекомендациям изложенным в [2].

Исследование влияния различных факторов на технологические свойства бетонной смеси и физико-технические свойства бетона производили по результатам испытаний серий образцов.

Для каждого вида измерений, в зависимости от его погрешности, определялось потребное их количество. При этом среднее значение u/v, полученное после измерений, рассчитывали по формуле [57]:

= (2.2).

Дисперсию, характеризующую рассеяние в серии измерений определяли по формуле [60]:

=* (2.3).

Оценка анормальности отдельных результатов испытаний на прочность (R_i) осуществлялась сравнением величины Тi с критическим значением Тк [14], где:

Тi= (2.4).

Если величина Т_iпревышала Т_к, то результат испытания исключался из последующих расчетов.

В качестве характеристик фактической однородности в серии испытаний использовали среднее квадратичное отклонение S_u/vи коэффициент вариации V, которые определялись по формулам [12]:

S_u/w= (2.5).

V= (2.6).

Воспроизводимость опытов оценивали после серии из п дублирующих параллельных опытов с m измерителями в каждом.

Среднее по воспроизводимости рассчитывали по формулам:

; (2.7).

Оценка дисперсии воспроизводимости и проверка равноточности полученных данных выполнена по критерию Кохрена для 50% точек, в которых производились повторные испытания.

Фактически значение критерия Кохрена (G), определяемое по формуле:

(2.9).

сравнивалось с теоретическим (G).

Заключение

о равноточности измерений и испытаний выполнялось по правилу: если Gтаб, то при заданном уровне значимости (б=0,05) гипотеза об однородности ряда дисперсий допускается как правдоподобная.

Математическое моделирование прочности бетона производили с целью оптимизации его состава. Для описания прочности бетона в любой точке области эксперимента использовали полиномальные модели второго порядка с тремя переменными факторами [57]:

Y (х)=a₀+a₁x₁+a₂x₂+a₃x₃+a₁₁+a₂₂x²₂+a₃₃x²₃+a₁₂x₁x₂+.

+a₁₃x₁x₃+a₂₃x₂x₃+a₁₂₃x₁x₂x₃ (2.10).

где Y (х)-параметр оптимизации;

x_1,x_2,x₃-переменные параметры;

a_0,a_1,a_2,a_3…a_23, a₁₂₃ — коэффициенты уравнения регрессии.

Для постановки эксперимента был выбран план В3, отличающийся минимальным числом опытов, простотой вычисления коэффициентов уравнения и независимостью их определения и оценивания.

Схема организации экспериментов предусматривала проведение m=3 дублирующих измерений параметра выхода в 3 точках факторного пространства.

При регрессионном анализе проверялись статические гипотезы, об однородности дисперсий проводились, по критерию Кохрена при числе степеней свободы f₁=m-1 и f₂=N, а также уровнем значимости 2.

S²maxмаксимальная из дисперсий;

S_u²— дисперсия в n-ной точке плана.

Рассчитанные значения G сравнивались с G_кр по таблицам для степени риска б=0,05.

При проверке гипотезы о значимости коэффициентов регрессии использован tкритерий Стьюдента, взятый при вероятности 0,05 и числе степеней свободы f=(m-1)N.

Оценку каждого коэффициента регрессии производили по формуле:

(tS{b})_i=а_i/ (2.12).

Расчеты коэффициентов уравнения регрессии и анализ полученной модели выполнен с использованием персонального компьютера «Pentium-4».