Количественное определение. 
Анализ многокомпонентного лекарственного препарата аптечного изготовления

фармакологический хранение ингредиент реакция.

1) Комплексонометрический метод определения кальция хлорида — основан на свойстве ионов кальция образовывать с трилоном Б прочные, бесцветные, растворимые в воде комплексные соединения.

Титрант — раствор трилона Б.

Индикация — 2 варианта:

• А) иникатор — хромовый темно-синий; среда — аммиачный буфер с рН 9,5−10,0. Переход окраски от красной к сине-фиолетовой.
• Б) индикатор — кальконкарбоновая кислота; рН среды в конце титрования 12−14. Создается добавлением 30% раствора натрия гидроксида. Переход окраски от розовой к синей.

CaCl2 + H2Ind CaInd + 2HCl.

Окраска раствора за счет комплекса металла с индикатором В точке эквивалентности:

CaInd + Na2H2TrБ CaNa2TrБ + H2Ind.

Окраска раствора за счет свободного индикатора.

F_{экв (ЛВ)} = 1.

Методика: к 1 мл микстуры прибавляют 4−5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 5−7 капель раствора кислотного хром темно-синего или кислотного хром черного и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

М = 111,08.

Т = = 0,11 108 г/мл.

· Формулы расчета содержания кальция хлорида:

Г= - граммовое содержание;

С%= - процентное содержание.

Согласно приказу МЗ РФ № 305 от 16.10.97 допустимые нормы отклонения для лекарственных средств данной прописи ±3%: кальция хлорида 6,0±3%: [5,82 — 6,18].

Предварительный расчет интервалов объемов:

V=.

V_min== 2,62 мл.

V_max== 2,78 мл.

2) Новокаин определяют алкалиметрически (вариант вытеснения). Метод основан на свойстве сильного минерального основания вытеснять из соли слабое органическое основание.

Титрант — раствор натрия гидроксида, в присутствии органического растворителя, в который извлекается основание.

Индикатор — фенолфталеин.

F_экв = 1.

Методика: к 1 мл микстуры прибавляют 5−10 мл нейтрализованной смеси спирта с хлороформом (1: 2), 5−7 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1н раствором едкого натра при взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя.

М = 272,78.

Т = ==0, 2 728 г/мл.

· Формулы расчета содержания новокаина:

Г =- граммовое содержание;

С%= - процентное содержание Согласно приказу МЗ РФ № 305 от 16.10.97 допустимые нормы отклонения для лекарственных средств данной прописи ±6%: [0,94 — 1,06].

Предварительный расчет интервалов объемов:

V =.

V_min= = 0,17 мл.

V_max== 0,19 мл.

3) Сумму всех трех ингредиентов определяют аргентометрическим методом (вариант Фаянса) с индикатором бромфеноловым синим.

Аргентометрический метод (вариант Фаянса). Метод основан на свойстве хлорид-ионов количественно осаждаться серебра нитратом.

Титрант — серебра нитрат. Среда — уксуснокислая.

Индикатор — бромфеноловый синий.

NaBr + AgNO₃ > AgBrv + NaNO₃

F_экв = 1.

Методика: к 1 мл микстуры прибавляют 2−3 капли индикатора — раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовано-желтого окаршивания и титруют раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания.

Кальция хлорид и новокаин можно определить каждый раздельно. Для определения натрия бромида титруют сумму галогенидов и содержание натрия бромида рассчитывают по разности объемов.

М_NaBr = 102,89.

Т = = = 0,10 289 г/мл.

· Формула расчета содержания ЛВ:

Г=;

где V — титрованный раствор, израсходованный на титрование суммы галогенидов (в мл).

V₁ и V₂ — титрованные растворы, израсходованные на титрование кальция хлорида и новокаина в таких же навесках (в мл) Согласно приказу МЗ РФ № 305 от 16.10.97 допустимые нормы отклонения для лекарственных средств данной прописи ±4%: 4,0± 4%.

[3,84 — 4,16].

Предварительный расчет интервалов объемов:

V = + V₁ +V₂

V_min = + 2,62 + 0,17 = 4,66 мл.

V_max = + 2,78 + 0,19 = 4,99 мл.

• 2,62 и 2,78 — минимальный и максимальный объемы титранта, израсходованные на титрование кальция хлорида;
• 0,17 и 0,19 — минимальный и максимальный объемы титранта, израсходованные на титрование новокаина.