Методика получения покрытий на подложке

Синтез пленок диоксида титана происходил на поверхности кремневых пластин при температуре 23 °C. Для синтеза покрытий использовали метод Dip-coating.

Подложку помещали в зажим и опускали в лиозоль, после чего с контролируемой скоростью вытягивали из раствора.

Таким образом было проведено два эксперимента. В ходе первого мы синтезировали 6 пластин с покрытиями, полученными при различных скоростях вытяжки, сушили при 200 °C в течение 30 минут, после чего подложки экстрагировались в воде в течение часа и снова сушились 30 минут при 150 °C.

Для второго эксперимента, состоящего из 5 образцов, для синтеза покрытий использовался золь со стандартной концентрацией, а также разбавленный изопропиловым спиртом в 2, 3, 4, 5 раз.

Далее, образцы также сушились при 200 °C в течение 30 минут, однако до двухсот градусов температуру поднимали по 25°С/10 мин, затем также подложки экстрагировались в воде в течение часа и снова сушились 30 минут при 150 °C.

Результаты работы и их обсуждение

Исследование физических и физико-химических характеристик золя TiO₂

Был синтезирован золь диоксида титана по методике, описанной в [3], также для дальнейшей работы он был разбавлен изопропиловым спиртом. Так получилось 5 золей с различной концентрацией.

Таблица 1. Физико-химические характеристики золя диоксида титана.

с — плотность кг/мі, н — вязкость мПа*с, у — поверхностное натяжение, измеренное по методу Дью-Нуи, — массовая доля диоксида титана в золе.

Рисунок 1. Размер частиц золя диоксида титана, измеренный методом лазерной дифракции.

Исследование влияния условий синтеза на состав и толщину получаемых пленок TiO_{2 и сопоставление результатов измерения толщины пленки TiO2 с теоретическим расчетом по формуле Ландау-Левича}

В работе было сделано две серии опытов, направленных на получение покрытий различной толщины. Первая проводилась с золем диоксида титана различной концентрации при постоянной скорости вытяжки (100 мм/мин). Поученные данные занесены в таблицу 2 и проиллюстрированы на рисунке 2.

Имеющиеся экспериментальные значения мы сравнивали с расчётными, полученными по теоретической модели Ландау-Левича.

Формула Ландау-Левича:

где: h = толщина покрытия; з = вязкость;

г_LV = поверхностное натяжение;

с = плотность; g = сила тяжести.

Таблица 2. Полученные теоретические и расчетные значения толщин пленок.

№.
%.	1.7.	0.87.	0.45.	0.23.	0.11.
66.3.	36.5.	21.7.	14.3.
90.4.	44.1.	22.3.	11.6.	5.4.

Рисунок 2. Графическое изображение сходимости расчетных и экспериментальных данных

Как видно из графика практическая модель отличается от теоретической достаточно сильно.

Сильная погрешность берется при измерении толщины элипсометрическим методом, так как погрешность в неровности поверхности дают около 5%, а учет пористости около 10%.

Также погрешность появляется при измерении вязкости, плотности и поверхностного натяжения. оксид титан имплантат медицина С учетом всех этих погрешностей можно сказать, что модель Ландау-Левича, все же может описать нашу систему.

Вторая серия экспериментов проводилась с золем TiO₂ с массовой долей 1.7% и заключалась в создании покрытий на подложке при различных скоростях вытяжки. Полученные данные внесены в таблицу 3 и проиллюстрированы на рисунке 3.

График 3. Графическое изображение сходимости расчетных и экспериментальных данных.

Таблица 3.

Полученные теоретические и расчетные значения толщин пленок.

Как видно из графика при увеличении скорости вытяжки увеличивается расхождение с теоретической моделью Ландау-Левича. Это объясняется тем, что при большей скорости индуцируемое гравитацией вязкостное торможение не может скомпенсировать адгезию слоя [1].

Проверяя текстуру поверхности пленки диоксида титана методом сканирующей электронном микроскопии, мы заметили, что при увеличении толщины пленки увеличивается размер и количество трещин в пленке. Ниже приведена таблица 4, в которой проиллюстрировано влияние толщины пленок на их структуру.

Таблица 4.

Влияние толщины пленок на их структуру.

Толщина: 14.3 пленка однородна.	Толщина: 21.7 появление центров растрескивания на пленке.

Толщина: 36.5 малое, но заметное растрескивание пленки.	Толщина: 66.5 сильное растрескивание пленки.

Таким образом толщина плёнки является важным фактором, влияющим на трещиноустойчивость плёнок, что подтверждается и в работах других авторов [2].