Определение содержания кремнекислоты в котловой воде мг/дм3

Сущность метода.

Метод применяется для определения кремневой кислоты в водах, содержащих менее 0,3 мг/дм3 кремневой кислоты: в питательной воде и составляющих ее конденсатах, в обессоленной воде, в конденсате пара и котловых водах. Метод основан на взаимодействии соединений кремневой кислоты с молибденово-кислым аммонием с образованием комплексной кремнемолибденовой гитерополекислоты, окрашенной в желтый цвет и восстановлением ее до соединения, имеющегося синюю окраску. В качестве восстановителей применяют метол-сульфитный раствор или хлористое олово. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации кремневой кислоты, измеряют при длине волны 670 нм. Интенсивность окраски кремнемолибденовых комплексов ослабевает с повышением температуры, поэтому построение градуировочного графика и определение кремневой кислоты мешают фосфаты, также образующие комплексные гитерополимолибденовые кислоты, способные восстанавливаться до окрашенных в синий цвет соединений. Для устранения влияния фосфатов применяют щавелевую кислоту. Чувствительность метода -0,2 мкг в пробе Ход анализа.

При использовании в качестве воcстановитtля хлористого олова: в мерную колбу вместимостью 50 см³ с помощью пипетки помещают 40 см³ исследуемой воды, приливают 2 см³ молибденово-кислого аммония и 3 см³ щавелевой кислоты 5 см³ серной кислоты молярной концентрации с (H2SO4) 0,5 моль/дм3. раствор перемешивают и через 5 минут вносят 5 капель хлористого олова.

Реактивы и их приготовление.

Раствор хлористого олова.

Растворяют 2,5 г в 100 см³ чистого глицерина в фарфоровой чаше, при нагревании на водяной бане хлорида олова (SnCl2*2H2O) для ускорения растворения кристаллы хлорида олова растирают стеклянной палочкой, глицериновый раствор устойчив против окисления, хранить его следует в стеклянном сосуде вместительностью 150 см³.

Раствор щавелевой кислоты с массовой долей 5%.

Растворяют 5 г кристаллической щавелевой кислоты в 95 см³ очищенной воды. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде с хорошо закрывающейся крышкой. Реактив устойчив, но иногда в нем могут развиваться биологические образования (возникают полупрозрачные комочки или хлопья) если фильтрованием не удается освободить раствор от этих образований, то следует приготовить новый раствор, а посуду тщательно вымыть.

Раствор серной кислоты молярной концентрации с (H2SO4) = 0,5 моль/дм3.

30 см³ концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 400 см³ очищенной воды и дают остыть до комнатной температуры. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ доливают до метки очищенной водой. Раствор устойчив, хранят в стеклянной посуде с плотно закрывающейся пробкой.

Оборудование:

мерные колбы 100 см³ и 1 дм³ и 50 см³.

кюветы 50 мм.

фарфоровая чашка.

водяная баня.

стеклянная палочка.

склянка для хранения.

пипетка.

фотоколориметр типа КФК-2.

Прибор КФК-2.

Назначение:

КФК-2 колориметр фотоэлектрический концентрационный. Предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315−980 нм выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а так же определения концентрации веществ в растворах методом построения градуировочных графиков.

Подготовка прибора к работе Подготовку фотоколориметра проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

Устройство работы.

Принцип измерения коэффициента пропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки полный (F0л) и прошедшей через исследуемую среду (Fл) и определяется откошение этих потоков отношение потоков есть коэффициент пропускания ф исследуемого раствора:

кремнекислота котловой фотоэлектрический градуировочный Меры безопасности:

• 1. работа должна производиться в чистом помещении, свободном от пыли, паров, кислот и щелочей.
• 2. вблизи не должны находиться громоздкие изделия, создающие неудобства в работе оператора.
• 3. калориметр должен быть заземлен.

Построение градуировочного графика.

В 5 мерных колб по 50 см³ вводят пипеткой 1, 2, 3, 5, 10 см³ стандартного раствора, содержащего 1 мкг/дм3 кремневой кислоты, что соответствует 1, 2, 3, 5, 10 мкг в пробе. Затем во все колбы вливают очищенную воду до общего объема 40 см³, по 2 см³ молибденового раствора и по 5 см³ раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 перемешивают и вливают по 3 см³ щавелевой кислоты, вновь перемешивают. Через 5 минут добавляют, в каждую колбу по 5 капель хлористого олова доливают очищенной водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят 3−4 контрольные пробы тех же реактивов, но без стандартного раствора. Через 5 минут измеряют оптическую плотность (Ак) контрольных проб и каждого окрашенного стандартного раствора (А) областью светопропускания 670 нм сравнивается с очищенной водой. По экспериментальным данным, полученным выше строят градуировочные графики которыми пользуются при анализе проб. По оси абсцисс (Х) откладывают количество введенной пробы кремневой кислоты мкг, а по оси ординат (У) соответствующие этим количествам значения оптической плотности (А) минус контрольные значения (Ак) т. е величины (А-Ак) по точкам проводят прямую.

Определение рН.

Концентрация водородных ионов в водных растворах ТЭЦ является важным показателем их агрессивности по отношению к металлам. Концентрация водородных ионов в растворе выражается через величину рН. Чем больше концентрация водородных ионов в растворе, тем меньше рН и наоборот. В кислых растворах величина рН изменяется от 1до 7, в щелочных растворах величина рН больше 7.

Концентрацию водород-ионов выражают величиной десятичного логарифма, взятого с обратным знаком, обозначая эту величину рН. Следовательно рН = -logСн+ и Сн+ = 10-рН. Определение величины рН производится на приборе рН-метре. Для из-мерения рН используется электронная система со стеклянным электродом, ЭДС которого зависит от активности ионов водорода в растворе.

Работа на приборе.

Включить рН-метр в сеть и прогреть 30 минут согласно паспортных данных. Настройка и проверка рН-метра производится по стандартным буферным растворам.

Отсчёт показаний.

При установке переключателя пределов измерений в положение — 1 + 14 отсчёт показаний производится по нижней шкале прибора оцифрованной непосредственно от -1 до 14 ед. рН. При работе на узких диапазонах измерения -1 +4; 4+9; 9+14; отсчёт показаний производится по верхней шкале прибора.

Измерение величины рН.

Вынуть пробочку из вспомогательного электрода, обмыть электроды в стакан с анализируемой водой. Установить переключатель пределов измерения в положение -1 + 14 и нажать кнопку «рН». Снять показания прибора по нижней шкале. Для точного замера рН установить переключатель диапозона в положение, соответствующее рН пробы, определённой по нижней шкале. Через 1 -2 минуты снять показания прибора по верхней шкале, соответственно выбранному пределу измерения. По окончании определения рН анализируемой пробы нажать кнопку «0,t», закрыть вспомогательный электрод пробкой, электроды поместить в стакан с дистиллированной водой и отключить прибор из сети.

При определении величины рН проб питательной воды и её составляющих, а так же паров необходимо вводить поправку по номограмме пересчёта значений рН на значение рН t.

Прибор рН-метр-милливольтметр «рН- 121».

Устройство.

Работа рН-метра основана на преобразовании Э Д С (электродвижущей силы).

Электродной системы, состоящей из измерительного и вспомогательного электродов, в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине. рНметрмилливольтмер состоит из преобразователя и подставки. На шкале показывающего прибора имеются следующие оцифровки:-1−14-используется при измерении на широком диапазоне;1−4; 4−9; 9−14- при измерении на соответствующем узком диапазоне. Подставка предназначена для крепления электродов и установки сосудов с контролируемым раствором.

Порядок работы.

Включить прибор в сеть 220 В, 50 ГЦ и прогреть прибор, электроды при погружении в стакан не доходят до дна на 4−6мм, закрепите кронштейн винтами.