Производство красителя органического кислотного синего 2К
Примечание: улавливание пыли красителя при сушке на СВЛ осуществляется в системе улавливания — циклоне. Отработанный сушильный агент из СВЛ через циклон (эффективность улавливания 80%) вытяжным вентилятором выбрасывается в атмосферу. Уловленный в циклоне краситель имеет загрязнения (остатки от сушки марок красителей) и в дальнейшем после чистки циклона выгружается в тару и вывозится на горсвалку… Читать ещё >
Производство красителя органического кислотного синего 2К (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования
ОТЧЕТ ПО ПРЕДДИПЛОМНОЙ ПРАКТИКЕ
Производство красителя органического кислотного синего 2К
1. Общая характеристика производства
Наименование — производство красителя органического Кислотного синего 2К.
Год ввода в эксплуатацию — 1993.
Мощность производства: — достигнута (на момент составления регламента) 10 т/год.
Производство красителя органического Кислотного синего 2К размещается на технологической схеме № 2 (нитки № 1, № 5).
Количество технологический линий — две, процесс производства периодический, включающий в себя семь стадий.
Метод производства — в основу положена реакция сочетания диазотированной аш-кислоты с натриевой солью фенил-пери кислоты.
Предприятие, выполнившее рабочий проект — Тамбовское ОАО «Пигмент» (ОГК) г. Тамбов.
Предприятие, разработчик технологического процесса — ЦЛ ОАО «Пигмент», г. Тамбов.
2. Характеристика производимой продукции
Техническое наименование продукта — краситель органический Кислотный синий 2К.
Структурная формула:
OH N=N NH
SO3Na
SO3Na SO3Na
Эмпирическая формула:
С26Н16S3O10N3Na3.
Молярная масса 695,6 кг/моль.
Характеристика стандартного образца:
Стандартный образец утверждают в установленном порядке сроком на 5 лет. Красящая способность (концентрация) стандартного образца принимается за 150%.
Устойчивость окраски на шерстяной ткани к физико-химическим воздействиям приведена в табл. 1.
Таблица 1.
Наим. Крас-ля | Расход крас-ля, % | Степень устойчивости окраски на шерстяной ткани, бал, в отношении: | |||||||
Света | Дист-ной воды | Стирки в р-ре мыла при t (40+/-2) ?С | «пота» | Трения сухого | Глаж. с запар-м | Орг. Раств-лей | |||
Кисл-ный синий 2К | 0,10 1,0 2,0 5,0 | 3−4 5−6 | 4/5/5 4/4−5/5 4/4/4−5 4/2−3/2−3 | 3−4/5/5 4/5/5 4/5/4−5 4/4−5/3 | 3−4/4−5/4−5 3−4/3/3 4/2/2−3 4/1−2/1−2 | 4−5 | |||
Технические требования:
Краситель органический кислотный синий 2К выпускается в виде однородного порошка темно-синего цвета.
По физико-химическим показателям краситель органический Кислотный синий 2К должен соответствовать требованиям и нормам ТУ 2463−002−58 001 42−99.
Таблица 2.
Наименование показателя | Норма | |
Относительная красящая способность (концентрация),% не менее | ||
Оттенок | Соответствует оттенку стандартного образца | |
Растворимость в воде, балл не менее | 5,0 | |
Массовая доля нерастворимых в воде примесей, % не более | 1,5 | |
Устойчивость окраски на шерстяной ткани у физико-химическим воздействиям | Соответствует стандартному образцу | |
Примечание: свойства, характеризующие пожаровзрывоопасность и токсичность готового продукта, приводятся в разделе 12 «Безопасная эксплуатация производства».
Применение красителя Краситель органический кислотный синий 2К предназначен для крашения шерсти (волокна, пряжи, ткани).
Свидетельство о регистрации информационных карт (карт ПОХВ). Краситель органический Кислотный синий 2К имеет свидетельство о госрегистрации ВТ № 707 от 17.11.1995 г.
Сведения о регистрации паспортов безопасности (ПВ) ПВ № 5 800 142.24.9 560 от 23.05.2002 г.
3. Характеристика исходного сырья, материалов и энергоресурсов
Наименование сырья, материалов, полупродуктов | ГОСТ, ОСТ, ТУ | Показатели, обязательные для проверки | Регламентируемые показатели с допустимыми отклонениями | |
Мононатриевая соль 1-амино-8-нафтол-3,6 дисульфокислота (мононатриевая соль Аш-кислоты) | Импорт | Внешний вид Массовая доля Аш-кислоты мононатриевой соли в техническом продукте,% не менее Массовая доля Аш-кислоты мононатриевой соли в пересчете на сухой продукт,% не менее | Продукт от светло серого до темно-серого цвета 80,0 (по сочетанию) 90,0 | |
Фени-пери кислота | импорт | Внешний вид Массовая доля основного вещества, % не менее Массовая доля основного вещества в пересчете на сухой продукт,% не менее | Порошок темно-серого цвета, допускается зеленоватый оттенок 95,0 98,0 | |
Кислота соляная из абгазов хлорорганических производств, м. Б, сорт 1,2 | ТУ 6−01−4 689 381−80−92с изм. 1 Или ТУ 2122−020−13 164 401−95 | Внешний вид Массовая доля хлористого водорода (HCl),% не менее Массовая доля хлористого водорода,% не менее | Прозрачная, бесцветная или желтоватого цвета жидкость без взвешенных или эмульгированных частиц 30,0 (1 сорт) 27,5 (2 сорт) 27,5 | |
Соль поваренная пищевая «экстра» | ГОСТ Р 51 574−2000 | Внешний вид | Кристаллический сыпучий продукт наличие посторонних механических примесей не связанных с происхождением и способом производства соли, не допускается | |
Натрий азотисто кислый (нитрит натрия) в растворе | ТУ 38−1 021 278−90 | Внешний вид Массовая концентрация нитрита натрия, г/дм3, не менее | Бесцветная, свело-желтая жидкость с зеленоватым оттенком 280,0 | |
Нитрит натрия 1 сорт | ГОСТ 19 906–74 с изм. 1−5 | Внешний вид Массовая доля нитрита натрия,% не менее | Кристаллы белого цвета с сероватым или желтоватым оттенком 99,0 | |
Сульфаминовая кислота (амидо сульфоновая) техническая м.б. | ТУ 36−22 041;92−1030−89, с изм. 1,2 | Внешний вид Массовая доля сульфаминовой кислоты,% не менее | Кристаллический продукт от белого до светло-серого цвета 86,0 | |
Натр едкий технический, м. РД, сорт 1 | ГОСТ 2263–79 с изм. 1,2 | Внешний вид Массовая доля гидроксида натрия,% не менее | Бесцветная жидкость или прозрачная. Допускается выкристаллизованный осадок 4,0 | |
Раствор хлористого кальция (охлажденный теплоноситель — рассол) | Техн, регламент цеха АХУ № 413 от 7.09−2001 г. | Температура охдажденного теплоносителя на входе в цех, ?С | От -12 до -10 | |
Вода артезианская | САНиП 2.1.4.559−96 | Показатель активности водородных ионов, ед. рН Жесткость Ммоль/л Железо (Fe) мг/л Сульфаты (SO42-), мг/л Хлориды (Cl), мг/л | 6,0−9,0 7,0 0,3 500,0 350,0 | |
Вспомогательные материалы: Бельтинг х/б | ГОСТ 332−91 арт. 2090 | Ширина, см Ширина, см | 110,0 128,0 | |
Сукно серое шинельное | ГОСТ 27 542–88 арт. 6425 | Ширина, см | 140,0 | |
Бязь суровая | ГОСТ 29 298–92, арт. 4270 | Ширина, см | 90,0 | |
Марля | ГОСТ 11 109–90 арт. 6501 | Ширина, см | 84,0 | |
Бумага фильтровальная лабораторная | ГОСТ 12 026;76, с изм. 1−4 | |||
Шпагат увязочный для наклейки этикеток: акрил Б | ГОСТ 173 080–88 ТУ6−02−132−90 | Внешний вид | Бесцветная или желтоватая вязкая жидкость без примесей | |
Тара: барабаны картоннонавивные | ГОСТ 17 065–94 с изм. 1 | Вместимость, л | 80,0 | |
Мешки полиэтиленовые | ТУ 6−52−18−90 | Размеры, ширина х высота, мм | 800×1200 | |
Примечание: свойства, характеризующие пожаровзрывоопасность и токсичность готового продукта, приводятся в разделе 12 «Безопасная эксплуатация производства».
4. Описание технологического процесса и схемы
Описание технологического процесса Поступление и подготовка сырья.
Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислоты мононатриевой соли) Приготовление раствора мононатриевой соли Фенил-пери кислоты
5. NH + NaOH NH + H2O
6. SO3H SO3Na
Получение красителя органического Кислотного синего 2К (сочетание диазотированной Аш-кислоты с натриевой солью Фенил-пери кислоты).
OH N? NCl
+ + 2NaOH
SO3Na
SO3H SO3Na
OH N=N NH + NaCl + 2H2O
SO3Na
SO3Na SO3Na
Диазотирование:
OH NH2 OH N? NCl
+ NaNO2 + 2HCl + NaCl + 2H2O
SO3H SO3Na SO3H SO3Na
Выделение красителя органического Кислотного синего 2К Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К Сушка и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К.
Вспомогательные материалы.
Система улавливания хлористого водорода ГУ-1.
Система улавливания окислов азота ГУ-9.
Описание технологической схемы.
Поступление и подготовка сырья.
1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота (Аш-кислота) — поступает в цех № 1 со склада сырья цеха № 21 (корпус 8) в полипропиленовых мешках к аппарату поз. 9 (26) Аш-кислота доставляется на тележках в предварительно отвешенном количестве.
Соль поваренная «экстра» — поступает в цех № 1 со склада сырья цеха № 21 (ВС-154) в полипропиленовых мешках.
К аппарату поз. 17 (25) соль поваренная подается на тележках в предварительно отвешенном количестве Сульфаминовая кислота — поступает в цех № 1 из цеха № 14 или из цеха № 33 в полипропиленовых мешках.
К аппарату поз. 9 (26) сульфаминовая кислота подается в мелкой таре в предварительно отвешенном количестве.
Жидкое сырье (соляная кислота, нитрит натрия, едкий натр) поступают со склада сырья цеха № 21 в приемные емкости цеха.
Соляная кислота (раствор с массовой долей 27,5%)
Оборудование:
Приемная емкость соляной кислоты поз. 114а (115а) — горизонтальная, цилиндрическая, винипластовая (стальная, футерованная) Вместимость — 16 000,0 л Контроль уровня в приемной емкости осуществляется по прибору L 77 IAH (L 77a IAH) с сигнализацией максимального уровня.
Насос поз. 21 (22) для подачи соляной кислоты — центробежный, тип Х 45/50. Объемной производительностью 45 м3/ч, напор 31 м. материал — графит. Электродвигатель № 6,2 кВт, П=2900 м-1.
Напорный бак соляной кислоты поз. 02 — горизонтальный, цилиндрический, стеклопластиковый. Вместимость 16 000,0 л. Контроль уровня в напорном баке поз. 02 осуществляется по прибору L 75 IAH с сигнализацией максимального уровня.
Соляная кислота поступает в цех № 1 по трубопроводу со склада жидкого сырья цеха № 21 (ВС-107) в приемные емкости цеха № 1 поз. 114а (115а), а оттуда насосом подается в напорный бак поз. 02, затем самотеком в мерник поз. 51 для последующей загрузки в аппарат поз. 9 (26) на стадию диазотирования.
При поступлении соляной кислоты в приемные емкости поз. 114а (115а) из мерника поз. 51 выделяется хлористый водород, который поступает на систему улавливания паров хлористого водорода ГУ-1 (описание работы системы улавливания ГУ-1 см. п. 4.2.8 данного технологического регламента).
Нитрит натрия (раствор).
Оборудование:
Аппарат для приготовления и приема раствора нитрита натрия поз. 63 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный с лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 36 мин-1 с трубой передавливания. Электродвигатель мешалки OR 47S6, N = 3 кВт, n = 930 мин-1, вместимость — 20 000,0 л.
Максимальный уровень в аппарате контролируется по прибору L 63−36 AH с сигнализацией максимального уровня. Контроль давления в аппарате поз. 63 осуществляется по прибору Р 63 I.
Счетчик расхода нитрита натрия поз. FQ 63 I — тип 40/06 С 4, с овальными шестернями, объемный расход от 2,5 м3/ч до 25 м3/ч, номинальный расход 18 м3/ч, класс точности 0,25.
Напорный бак раствора нитрита натрия поз. 03 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный с коническим днищем. Вместительность — 10 000,0 л. Контроль уровня осуществляется по прибору L 75 IAH.
Раствор нитрита натрия с массовой долей 40% поступает в приемный аппарат поз. 63 цеха № 1 по трубопроводу со склада сырья цеха № 21 (ВС-122). На линии приема раствора нитрита натрия в цех установлен счетчик FQ 63 I, защищенный фильтром от попадания твердых включений. Контроль давления в трубопроводе до фильтра осуществляется по прибору РЛЗ-11, после фильтра по прибору РЛЗ-21. Из аппарата поз. 63 раствор нитрита натрия с помощью сжатого воздуха давлением не более 0,4 Мпа (4,0 кгс/см2) передавливается в напорный бак поз. 03, откуда самотеком поступает в мерник поз. 48 (62) для последующей загрузки в аппарат поз. 9 (26) на стадию диазотирования Аш-кислоты при отсутствии готового раствора нитрита натрия в аппарате поз. 63 готовится раствор нитрита натрия (из кристаллического).
Едкий натр — раствор с массовой долей 44%.
Оборудование:
Приемная емкость едкого натра поз 66. — вертикальная, цилиндрическая, стальная снабжена барботером для нагрева острым паром и трубой передавливания. Вместимость 12 000,0 л.
Контроль уровня в емкости поз. 66 осуществляется по прибору L 66 IAH с сигнализацией максимального уровня.
Промежуточный бачок поз. 66а для приема едкого натра с переливных линий мерников — вертикальный, цилиндрический, стальной, с плоским днищем, с выносным мерным стеклом. Вместимость 1000,0 л.
Напорный бак едкого натра поз. 04 — вертикальный цилиндрический с коническим днищем, стальной, футерованный. Вместимость 10 000,0 л.
Контроль уровня в напорном баке поз. 04 осуществляется по прибору L 74 IAH с сигнализацией максимального уровня.
Раствор едкого натра — поступает по трубопроводу со склада сырья цеха № 21 (ВС-107) в приемный аппарат поз. 66, откуда сжатым воздухом давлением 0,4 МПа (4,0 кг/см2) его выдавливают в напорный бак поз. 04, из которого он самотеком поступает в мерник поз. 69 на стадию приготовления раствора натриевой соли фенил-пери кислоты, а также в мерник поз. ГУ 2−4 для приготовления поглотительного раствора в систему улавливания окислов азота поз. ГУ-2.
Примечание:
1. Сырье к аппаратам, расположенным на 2−4 этажах, доставляется с помощью грузовых лифтов.
2. Взвешивание сырья производится на электронных тензометрических весах типа ВПА. Пределы измерения от 2 до 300 кг, средний класс точности.
Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислота).
Таблица
Наименование сырья | Мол. масса кг/моль | масс. Доля, % | Масса, кг | Кол-во в-ва, моль | Плотность, кг/дм3 | Объем, дм3, л | ||
Техн. | 100% | |||||||
Аш-кислота | 341,3 | 90,0 | 189,7 | 170,7 | 0,5 | |||
Нитрит натрия | 69,0 | 40,0 | 88,0 | 35,2 | 1,299 | 67,7 | ||
Соляная к-та | 36,5 | 27,5 | 165,8 | 45,6 | 1,137 | 145,8 | ||
Сульфаминовая к-та | 97,0 | 86,0 | 1,2 | 1,0 | 0,0102 | |||
Вода артезианская на технологию | 18,0 | 2900,0 | 1,000 | 2900,0 | ||||
Вода артезианская на промывку | 18,0 | 100,0 | 1,000 | 100,0 | ||||
Оборудование.
Аппарат для диазотирования поз. 9 — вертикальный цилиндричекий, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 48 мин-1, змеевиком для охлаждения рассолом и барботером для подачи пара электродвигателя мешалки А02−42−4 N = 5,5 кВт, n = 1450 мин-1
Вместительность — 7000,0 л.
Аппарат для диазотирования позиция 26 — вертикальный цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорный плиткой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 32 мин-1, змеевиком для охлаждения рассолом барботером для подачи пара. Электродвигатель мешалки А02−42−4 N = 5,5 кВт, n = 1450 мин-1
Вместимость 8200,0 л.
Мерник соляной кислоты позиция 51 — вертикальный, цилиндрический, винипластовый, снабжен мерным стеклом.
Вместимость 400,0 л.
Мерник NaNО2 позиция 62 — вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом.
Вместимость 500,0 л.
Мерник NaNO 2 позиция 48 — вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом.
Вместимость 720,0 л.
Система улавливания хлористого водорода (ГУ-1) характеристику смотрите п. 4.2.8) данного технологического регламента.
Система улавливания окислов азота (ГУ-2) характеристику смотрите п. 4.2.9 данного технического регламента.
В аппарат поз. 9 (26) из водородной линии по мерной рейке заливают 2900,0 л. Артезианской воды.
Включают мешалку и загружают в аппарат поз. 9 (26) вручную, из мешков, 189,7 кг технической массы (170,7 кг в расчете на 100% массу) 1-амино-8-нафтол-3,6- дисульфокислоты мононатриевой соли, Аш — кислоты) Реакционную массу размешивают в течении 20 — 30 мин. При температуре 15 — 20? С (к.т. № 1) и из мерника поз. 51 в аппарат поз. 9 (26) под слой реакционной массы загружают 145,8 л. (45,6 кг расчете на 100%-ю массу) раствора соляной кислоты с массовой долей 27,5%
Затем реакционную массу размешивают в течении 30 мин. и пускаю рассола в змеевик аппарата поз. 9 (26) охлаждают до температуры 12 — 15 С (к.т. № 2)
Закрывают задвижку на вытяжной системе В-1 (В-1а), открывают запорную арматуру на систему улавливания окислов азота: ГУ-2 и начинают диазотирование, придавая в течении 30−40 мин. аппарат поз. 9 (26) из мерника поз. 48 (62)67,7 л. (35,2 кг в расчете на 100% -ю массу) раствора NaNO2 c массой доли 40%.
В процессе диазотирования должен быть явный избыток соляной и азотистой кислот при нанесении пробы на бумагу конго и йодокрахмальную (к. т № 3).
По окончании выдержки закрывают запорную арматуру на систему улавливания ГУ-2 и открывают задвижку на вытяжной системе В-1 (В-1а). Затем замеряют объем реакции массы в аппарате поз. 9 (26) и отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения массы избытка соляной и азотистой кислот (к.т № 6).
Масса избытка соляной кислоты должна быть 7,0 кг -10,0 кг (100% - ой массы), масса избытка азотистой кислоты не более 1,0 кг (в расчете на 100%-ю массу NaNO2) перед спуском суспензии диазосоединения на сочетание избыток азотистой кислоты снимают загрузкой в аппарат поз. 9 (26) сульфаминовой кислоты до еле заметного пятна на йодокрахмальную бумагу (к.т 7)
Полученную суспензию диазосоединения самотеком подают в аппарат поз. 17 (25) на стадию сочетания.
Аппарат поз. 9 (26) промывают 100,0 л. Воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.
Внешний вид суспензии диазосоединения — суспензия от желтого до горчичного цвета.
Конечный объем — 3400,0 л.
Выход по стадии — 97,0%
Примечание: По указанию зам. начальника цеха загрузку АШ-контакты можно изменить (уменьшать или увеличивать), сохраняя регламентное соотношение компонентов.
Приготовление раствора натриевой соли Таблица 5
Наименование сырья | Мол. масса кг/моль | масс. Доля, % | Масса, кг | Кол-во в-ва, моль | Плотность, кг/дм3 | Объем, дм3, л | ||
Техн. | 100% | |||||||
Фенил-пери к-та | 299,35 | 95,0 | 165,4 | 157,1 | 0,525 | |||
Едкий натр | 40,0 | 44,0 | 69,5 | 30,6 | 0,7643 | 1,449 | 48,0 | |
Вода артезианская | 18,0 | 2000,0 | 2000,0 | 1,000 | 2000,0 | |||
Конденсат | 18,0 | 150,0 | 150,0 | 1,000 | 150,0 | |||
Вода артезианская на промывку | 18,0 | 100,0 | 100,0 | 1,000 | 100,0 | |||
Оборудование: аппарат — турбомил поз. 1 — вертикальный, из нержавеющей стали, снабжен мешалкой типа «пила», имеющей частоту вращения 150 мин-1, барботером для нагрева паром.
Электродвигатель А02−71−8 N = 13,0 кВт, n = 750 мин-1. Вместимость — 5000,0 л.
Аппарат поз. 4 — вертикальный, цилиндрический, стальной футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, барботером для нагрева паром.
Электродвигатель А02−71−8 N = 5,5 кВт n = 1450 мин-1
Вместимость 4700,0 л.
Мерник едкого натра поз. 69 — вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость 1600,0 л.
В аппарат поз.4 (ТБ-1) из водопроводной линии по мерной рейке загружают 2000,0 л воды. Включают мешалку и вручную, из мешков, загружают 165,4 кг технической массы (157,1 кг в расчете на 100%-ю массу) фенил-пери кислоты.
Реакционную массу размешивают в течении 30 мин и затем из мерника поз 69 загружают самотеком в аппарат поз 4 (ТБ-1) 48 л (30,6 кг в расчете на 100%-ю массу) раствора едкого натра с массовой долей 44%.
Затем реакционную массу нагревают до t=40−45? C (к.т. № 8) и размешивают в течении 30 мин до полного растворения фенил-пери кислоты (к.т. № 9).
Показатель активности водородных ионов реакционной массы должен быть 10,3−10,5 ед. рН (к.т. № 10).
Затем раствор натриевой соли фенил-перикислоты самотеком подают в аппарат поз 17 (25) на стадию сочетания.
Аппарат поз. 4 (ТБ-1) промывают 100,0 л воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.
Внешний вид раствора натриевой соли фенил-перикислоты — раствор черного цвета. Конечный объем 2200,0 л. Выход по стадии 99%.
Получение и выделение красителя органического кислотного синего 2К.
Таблица 6.
Наименование сырья | Мол. масса кг/моль | масс. Доля, % | Масса, кг | Кол-во в-ва, моль | Плотность, кг/дм3 | Объем, дм3, л | ||
Техн. | 100% | |||||||
Суспензия диазосоединения | 388,8 | 3444,4 | 188,6 | 0,485 | 3400,0 | |||
Р-р натриевой соли фенил-пери к-ты | 321,35 | 2483,2 | 167,0 | 0,52 | 1,449 | 2200,0 | ||
Едкий натр | 40,0 | 88,2 | 38,8 | 0,97 | 60,9 | |||
Соль поваренная | 58,5 | 571,4 | ||||||
Оборудование:
Аппарат поз. 17 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, снабжен барботером для нагрева паром, змеевиком для охлаждения рассолом.
Электродвигатель А02−51−4 N = 7,5 кВт n = 1750 мин-1. Вместимость 16 600,0 л.
Аппарат поз. 25 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, барботером для нагрева паром и змеевиком для охлаждения рассолом.
Электродвигатель А02−71−8 N = 7,5 кВт n = 1460 мин-1. Вместимость 14 000,0 л.
Мерник едкого натра поз. 69а — вертикальный, цилиндрический, с мерным стеклом. Вместимость 150,0 л.
Аппарат поз. 9 (26) — тот же (характеристику см. п. 4.2.3 данного технологического регламента).
Аппарат поз. 4 (ТБ-1) тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента).
В аппарат поз. 17 (25) принимают самотеком из аппарата поз. 9 (26) суспензию диазосоединения с t = 15−20 ?С. Затем начинают сочетание, принимая из аппарата поз. 4 (ТБ-1) в течении 40−60 мин раствор натриевой соли фенил-пери кислоты с t = 40−45 ?С.
Показатель активности водородных ионов после придачи раствора фенил-пери кислоты устанавливается в пределах (1,0+/-0,2) ед. рН (к.т. № 11), температура реакционной массы в процессе сочетания поддерживается в пределах 15−20 С (к.т. № 12) подачей рассола в змеевик аппарата поз. 17 (25).
После придачи азосоставляющей в суспензию красителя загружают 190,5 кг технической массы соли поваренной (первую порцию 1/3 часть от общей загружаемой массы) и размешивают в течении 15 мин.
Далее загружают в аппарат поз. 17 (25) вторую порцию соли поваренной в количестве 127,0 кг технической массы (1/3 часть от оставшейся части) и размешивают массу в течении 15 мин) Загрузку соли поваренной указанным выше способом проводят в 3−4 порции. По окончании загрузки соли поваренной завершается процесс сочетания.
В конце сочетания в реакционной массе диазосоединения отсутствует, фенил-пери кислота в избытке (к.т. № 13).
Затем загрузкой из мерника поз. 69а едкого натра доводят показатель активности водородных ионов до (4,0+/-0,2) ед. рН (к.т. № 14).
После доведения реакции среды до указанного выше значения массу размешивают в течении одного часа и отбирают пробу суспензии красителя на анализ для определения полноты выделения красителя органического Кислотного синего 2К. плотность фильтра должна быть 1,085−1,095 г/см3 (к.т. № 15).
При получении положительного результата анализа суспензию красителя органического Кислотного синего 2К подают самотеком в аппарат поз. 39 (44) на стадию фильтрации.
Внешний вид реакционной массы — суспензия темно-фиолетового цвета.
Конечный V = 6000,0 л.
Выход по стадии — 95%.
Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К.
Таблица 7.
Наименование сырья | Мол. масса кг/моль | Масс. доля, % | Масса, кг | Кол-во вещества, моль | Плотность, кг/дм3 | ||
Техн. | 100% | ||||||
Суспензия красителя органического Кислотного синего 2К | 695,6 | 6587,2 | 320,6 | 0,4608 | |||
Оборудование:
Аппарат поз. 17 (25) — тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента.
Аппарат поз 44 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерован кислотоупорной плиткой, с мешалкой имеющей частоту вращения 40 мин-1, снабжен барботером для нагрева паром, трубой передавливания. N эл. двигателя = 5,5 кВт, n = 1420 мин-1. Вместимость 18 000,0 л.
Аппарат поз. 44 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, с лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 40 мин-1, снабжен барботером для нагрева паром. Электродвигатель КОМ 32−4. N эл. двигателя мешалки = 7,5 кВт, n = 1450 мин-1. Вместимость 20 000,0 л.
Фильтр пресс поз. 44−1 — чугунный, состоит из 40 пар полипропиленовых рам и плит размером 1200×1200 мм. Площадь поверхности фильтрации 76,5 м2.
Суспензию красителя органического Кислотного синего 2Ксамотеком принимают из аппарата поз. 17 (25) в аппарат поз. 39 (44).
Затем суспензию красителя органического Кислотного синего 2К сжатым воздухом давлением не более 400 кПа (4,0 кгс/см2) подают на фильтр-пресс поз. 44 (I, II), 39 (I, II). Во время фильтрации необходимо следить за тем, чтобы краситель не проходил в фильтрат. (к.т. № 16).
Пасту красителя продувают на фильтр-прессе поз. 44 (I, II), 39 (I, II) сжатым воздухом и выгружают в чистые тележки, из которых отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения качества красителя (к.т. № 17)
Массовая доля воды в пасте красителя — 60%.
Съем красителя с одной операции — 817,8 кг технической массы Выход по стадии фильтрации — 97,0%.
Сушка пасты красителя органического кислотного синего 2К.
Таблица 8
Наименование сырья | Мол. масса, кг/моль | Масс. доля,% | Масса, кг | Кол-во вещ-ва, моль | Плотность, кг/дм3 | ||
Техн. | 100% | ||||||
Паста красителя органического кислтного синего 2К, в том числе сухой краситель | 695,6 | 817,8 327,1 | 310,9 | 0,4469 | |||
Пасту красителя органического Кислотного синего 2К выгружают с фильтр-пресса поз. 44 (I, II), подвергают сушке на вальцеленточной сушилке (СВЛ).
Подробное описание технологического процесса см. технологический регламент № 49 «сушка», размол и установка на «тип» с изм. 1−3 утв. 15.10.1996 г.
Съем с одной операции красителя кислотного синего 2К — 320,6 кг технической массы.
Примечание: улавливание пыли красителя при сушке на СВЛ осуществляется в системе улавливания — циклоне. Отработанный сушильный агент из СВЛ через циклон (эффективность улавливания 80%) вытяжным вентилятором выбрасывается в атмосферу. Уловленный в циклоне краситель имеет загрязнения (остатки от сушки марок красителей) и в дальнейшем после чистки циклона выгружается в тару и вывозится на горсвалку.
Размол и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К.
Таблица 9.
Наименование сырья | Мол. масса, кг/моль | Масс. доля,% | Масса, кг | Кол-во вещ-ва, моль | Плотность, кг/дм3 | Объем, дм3 (л) | ||
Техн. | 100% | |||||||
Краситель органический Кислотный синий 2К | 695,6 | 320,6 | 304,8 | 0,438 | ||||
Соль поваренная | 58,5 | 32,0 | ||||||
Высушенный краситель органический Кислотный синий 2К подвергают размолу на дисмембраторе (измельчитель) и установке на тип в смесевом барабане с загрузкой на стадию соли поваренной (описание процесса см. технол. регламент № 49 «сушка, размол и установка красителей на тип», утв. 15.10.1996 г. Съем красителя с одной операции — 345,6 кг технической массы.
Общий выход по стадии техн. процесса — 85,0%.
Сухой краситель упаковывают по ГОСТ 6732.3−89 в картонно-набивные барабаны с пленочными мешками-вкладышами, или другую тару, согласованную с потребителем, формируют партию красителя и отбирают пробу из барабанов (к.т. № 18) на анализ в лабораторию СТК на соответствие качества требованиям ТУ 2463−002−5 800 142−99.
После получения паспорта СТК сформированную партию красителя передают на склад готовой продукции (цех № 21).
Примечание: пыль красителя от узла размола улавливается в рукавном фильтре (эффективность улавливания 95,0%) и в вытяжном вентиле выбрасывается в атмосферу. Уловленный рукавным фильтром краситель имеет загрязнения (остатки от других марок расителей).
Вспомогательные стадии:
Описание систем улавливания хлористого водорода (ГУ-1) (в таблице приведена масса хлористого водорода, выделяющегося при проведении 1-й операции красителя, без учета выбросов со схем наработки красителей других марок) Таблица 10.
Наименование сырья | Мол. масса, кг/моль | Масс. доля,% | Масса, кг | Кол-во вещ-ва, моль | Плотность, кг/дм3 | ||
Техн. | 100% | ||||||
Вода артезианская | 18,0 | 800,0 | 800,0 | 1,000 | |||
Хлористый водород при приеме соляной кислоты в приемную емкость поз. 114а, 115а (при полном заполнении) | 36,5 | 0,1296 | |||||
Хлористый водород при приеме соляной кислоты в мерник поз. 51 | 36,5 | 0,0011 | |||||
Оборудование:
Поглотительная колонна поз ГУ 1−3 вертикальная, цилиндрическая, винипластовая.
Поглотительная колонна во внутренней своей части имеет насадки в виде колец Рашига, расположенных «навалом» по распределительной решетке.
Циркуляционная коробка поз. ГУ 1−1 — вертикальная, цилиндрическая, винипластовая, с мерным стеклом. Вместимость — 1000,.0 л.
Насос циркуляционный типа KRS 32/160 поз. ГУ 1−2.
Объемная производительность — 32,0 м3/ч.
Вентилятор поз. ГУ 1−4 — объемная производительность — 3600,0 м3/ч.
В циркуляционную коробку из водопроводной линии заливают 800,0 л воды. Вода в дальнейшем циркулирует в системе и служит поглотительным раствором для паров хлористого водорода.
Пары хлористого водорода, выделяющиеся при сливо-наливных оперциях из приемной емкости поз. 114а (115а) и из мерников поз. 45 и поз. 51, поступают в нижнюю часть насадочной колонны, где и происходит процесс улавливания при прохождении паров через насадку, орошаемую поглотительным раствором.
Пары хлористого водорода, прошедшие систему улавливания, вытяжным вентилятором выбрасываются в атмосферу.
В процессе улавливания контролируется кислотность поглотительного раствора на бумагу конго (к.т. № 19) при положительном результате анализа (наличие синего пятна на бумагу конго) отработанный поглотительный раствор направляется в промгрязную канализацию. После этого циркуляционная коробка вновь заполняется водой.
Описание системы улавливания окислов азота ГУ-2.
(В таблице приведена масса окислов азота, выделяющихся при проведении 1 операции красителя кислотного синего 2К, без учета выбросов окислов азота со схемы наработки других марок красителей)
Наименование сырья | Мол. масса, кг/моль | Масс. доля,% | Масса, кг | Кол-во вещ-ва, моль | Плотность, кг/дм3 | ||
Техн. | 100% | ||||||
Раствор едкого натра | 10,0 | 1400,0 | 140,0 | 1,1 | |||
Окислы азота (N2O3) | 76,0 | 0,0016 | |||||
Оборудование:
Циркуляционная коробка (емкость) поз. ГУ 2−1 — горизонтальная, цилиндрическая, стальная, снабжена мерным стеклом. Вместимость — 1700,0 л.
Циркуляционный насос поз. ГУ 2−3 — центробежный, тип Х65−50−160л. Объемная производительность — 25 м3/ч. Напор — 32 м. материал — нерж. сталь.
Насос (водоструйный) эжекторный поз. ГУ 2−2 — объемной производительностью 200 м3/ч.
Мерник едкого натра поз. ГУ 2−4 — вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость — 500,0 л.
В качестве поглотительного раствора используется раствор едкого натра с массовой долей 8−10%, приготовленный из раствора едкого натра с массовой долей 44% и воды (см. раб. инструкцию № 63 «эксплуатация и обслуживание газоочистных установок»).
Окислы азота из аппаратов поз. 9 (26) со стадии диазотирования поступают в циркуляционную емкость поз ГУ 2−3 через эжекторный насос поз ГУ 2−2, где улавливаются раствором едкого натра, циркулирующим в системе с помощью насоса поз. ГУ 2−3. Окислы азота, не вступающие в реакцию с поглотительным раствором, через воздушку циркуляционной емкости выбрасываются в атмосферу.
Периодически поглотительный раствор анализируется на массовую долю едкого натра в поглотительном растворе (к.т. № 20) и при снижении массовой доли едкого натра до 2%, отработанный поглотительный раствор сбрасывается канализацию промгрязных вод.
После этого в циркуляционной емкости поз. ГУ 2−1 готовится свежий раствор едкого натра.
5. Материальный баланс
Съем красителя с 1 операции 345,6 кг технической массы. Коэффициент пересчета с одной операции на 1 т готового продукта: К = 100,0/345,6 = 2,893
Выходы по стадиям технологического процесса:
1. Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислоты) 97,0%
2. Приготовление натриевой соли фенил-пери кислоты 99,0%
3. Получение и выделение красителя органического Кислотного синего 2К 95%
4. Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К 97%
5. Сушка красителя органического Кислотного синего 2К 98%
6. Размол и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К 98%
7. Общий выход по стадиям технологического процесса 0,8585%
Вспомогательные стадии:
1. Улавливание паров хлористого водорода 93,0%
2. Улавливание окислов азота 90,0%
Получено диазосоединения:
0,5 моль х 388,8 кг/моль х 0,97 = 188,6 кг Побочные продукты диазотирования (разложившееся диазосоединение)
(0,5 моль х 388,8 кг/моль) — (0,5 моль х 388,8 кг/моль х 098) = 194,4 кг — 188,6 кг = 5,8 кг Выделилось по реакции диазотирования:
Соли поваренной: 0,5102 моль х 58,5 кг/моль = 29,9 кг Воды: 0,5 моль х 2×18,0 кг/моль = 18,0 кг Остальсь свободной соляной кислоты в массе:
1,249 моль — (0,5 моль х 0,5102 моль) = 1,249 моль — 0,0102 моль = 0,2388 моль или 0,2388 моль х 36,5 кг/моль = 8,7 кг Осталось свободной кислоты:
0,5102 моль — 0,5 моль = 0,0102 моль или 0,0102 моль х 47,0 кг/моль = 0,5 кг В процессе выдержки разлагается 0,2% (условно примем)
0,5 кг х 0,2/100 = 0,001 кг или 0,001 кг/47,0 кг/моль = 0,21 моль Выделилось по реакции:
мононатриевый соль краситель кислотный
2HNO2 NO2 + NO + H2O
Окислов азота:
0,21 моль х 76,0 кг/моль = 0,0016 кг (поступает на систему ГУ-2 с одной операции)
0,0016 кг х 0,9 = 0,144 кг (уловилось системой с 1 операции)
0,0016 кг — 0,144 кг = 0,16 кг (в атмосферу после системы улавливания) Воды: 0,21 моль х 18,0 кг/моль = 0,0004 кг Выделилось по реакции:
HNO2 + NH2SO3H H2SO4 + H2O + N2
0,0102 моль — 0,21 моль = 0,0101 моль (остаток азота) Серной кислоты: 0,0101 моль х 98,0 кг/моль = 1,0 кг Воды: 0,0101 моль х 18,0 кг/моль = 0,2 кг Азота: 0,0101 моль х 14 кг/моль х 2 = 0,3 кг Вода, внесенная с Аш-кислотой: 189,7 кг — 170,7 кг = 19,0 кг С соляной кислотой: 165,8 кг — 45,6 кг = 120,2 кг С нитритом натрия: 88,0 кг — 35,2 кг = 52,8 кг С сульфаминовой кислотой: 1,2 кг — 1,0 кг = 0,2 кг ИТОГО: 192,2 кг Получено красителя органического Кислотного синего 2К в процессе сочетания:
0,485 моль х 695,6 кг/моль х 0,99 = 334,0 кг Побочные продукты сочетания (смола)
(0,485 моль х 695,6 кг/моль) — (0,485 моль х 695,6 кг/моль х 0,99) = 3,4 кг Выделилось по реакции сочетания:
Соли поваренной: 0,485 моль х 58,5 кг/моль = 28,4 кг Воды: 0,485 моль х 2×18,0 кг/моль = 17,5 кг Осталось в массе натриевой соли фенил-пери кислоты: 0,52 моль — 0,485 моль = 0,035 моль или 0,035 моль х 321,35 кг/моль = 11,2 кг Выделилось по реакции:
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
Воды: 0,0102 моль х 18,0 кг/моль х 2 = 0,4 кг Осталось едкого натра в массе:
(0,97 моль + 0,2375 моль) — (0,0102 моль х 2 — 0,485 моль х 2) = 0,2171 моль Выделилось по реакции:
NaOH + HCl NaCl + H2O
Соли поваренной: 0,2171 моль х 58,5 кг/моль = 12,7 кг Воды: 0,2171 моль х 18,09 кг/моль = 3,9 кг Осталось свободной соляной кислоты в массе: 0,238 моль — 0,2171 моль = 0,0209 моль или 0,0209 моль х 36,5 кг/моль = 0,08 кг Вода, внесенная с сырьем:
С суспензией диазосоединения: 3210,4 кг С натриевой солью фенил-пери кислоты: 2306,7 кг С едким натром: 88,2 кг — 38,8 кг = 49,4 кг ИТОГО: 5566,5 кг Получено выленного красителя органического кислотного синего 2К:
334,0 кг х 0,96 = 320,6 кг Осталось красителя органического Кислотного синего 2К в растворе:
334,0 кг — 320,6 кг = 13,4 кг