Производство красителя органического кислотного синего 2К

Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

ОТЧЕТ ПО ПРЕДДИПЛОМНОЙ ПРАКТИКЕ

Производство красителя органического кислотного синего 2К

1. Общая характеристика производства

Наименование — производство красителя органического Кислотного синего 2К.

Год ввода в эксплуатацию — 1993.

Мощность производства: — достигнута (на момент составления регламента) 10 т/год.

Производство красителя органического Кислотного синего 2К размещается на технологической схеме № 2 (нитки № 1, № 5).

Количество технологический линий — две, процесс производства периодический, включающий в себя семь стадий.

Метод производства — в основу положена реакция сочетания диазотированной аш-кислоты с натриевой солью фенил-пери кислоты.

Предприятие, выполнившее рабочий проект — Тамбовское ОАО «Пигмент» (ОГК) г. Тамбов.

Предприятие, разработчик технологического процесса — ЦЛ ОАО «Пигмент», г. Тамбов.

2. Характеристика производимой продукции

Техническое наименование продукта — краситель органический Кислотный синий 2К.

Структурная формула:

OH N=N NH

SO₃Na

SO₃Na SO₃Na

Эмпирическая формула:

С₂₆Н₁₆S₃O₁₀N₃Na₃.

Молярная масса 695,6 кг/моль.

Характеристика стандартного образца:

Стандартный образец утверждают в установленном порядке сроком на 5 лет. Красящая способность (концентрация) стандартного образца принимается за 150%.

Устойчивость окраски на шерстяной ткани к физико-химическим воздействиям приведена в табл. 1.

Таблица 1.

Технические требования:

Краситель органический кислотный синий 2К выпускается в виде однородного порошка темно-синего цвета.

По физико-химическим показателям краситель органический Кислотный синий 2К должен соответствовать требованиям и нормам ТУ 2463−002−58 001 42−99.

Таблица 2.

Примечание: свойства, характеризующие пожаровзрывоопасность и токсичность готового продукта, приводятся в разделе 12 «Безопасная эксплуатация производства».

Применение красителя Краситель органический кислотный синий 2К предназначен для крашения шерсти (волокна, пряжи, ткани).

Свидетельство о регистрации информационных карт (карт ПОХВ). Краситель органический Кислотный синий 2К имеет свидетельство о госрегистрации ВТ № 707 от 17.11.1995 г.

Сведения о регистрации паспортов безопасности (ПВ) ПВ № 5 800 142.24.9 560 от 23.05.2002 г.

3. Характеристика исходного сырья, материалов и энергоресурсов

Примечание: свойства, характеризующие пожаровзрывоопасность и токсичность готового продукта, приводятся в разделе 12 «Безопасная эксплуатация производства».

4. Описание технологического процесса и схемы

Описание технологического процесса Поступление и подготовка сырья.

Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислоты мононатриевой соли) Приготовление раствора мононатриевой соли Фенил-пери кислоты

5. NH + NaOH NH + H₂O

6. SO₃H SO₃Na

Получение красителя органического Кислотного синего 2К (сочетание диазотированной Аш-кислоты с натриевой солью Фенил-пери кислоты).

OH N? NCl

+ + 2NaOH

SO₃Na

SO₃H SO₃Na

OH N=N NH + NaCl + 2H₂O

SO₃Na

SO₃Na SO₃Na

Диазотирование:

OH NH₂ OH N? NCl

+ NaNO₂ + 2HCl + NaCl + 2H₂O

SO₃H SO₃Na SO₃H SO₃Na

Выделение красителя органического Кислотного синего 2К Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К Сушка и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К.

Вспомогательные материалы.

Система улавливания хлористого водорода ГУ-1.

Система улавливания окислов азота ГУ-9.

Описание технологической схемы.

Поступление и подготовка сырья.

1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота (Аш-кислота) — поступает в цех № 1 со склада сырья цеха № 21 (корпус 8) в полипропиленовых мешках к аппарату поз. 9 (26) Аш-кислота доставляется на тележках в предварительно отвешенном количестве.

Соль поваренная «экстра» — поступает в цех № 1 со склада сырья цеха № 21 (ВС-154) в полипропиленовых мешках.

К аппарату поз. 17 (25) соль поваренная подается на тележках в предварительно отвешенном количестве Сульфаминовая кислота — поступает в цех № 1 из цеха № 14 или из цеха № 33 в полипропиленовых мешках.

К аппарату поз. 9 (26) сульфаминовая кислота подается в мелкой таре в предварительно отвешенном количестве.

Жидкое сырье (соляная кислота, нитрит натрия, едкий натр) поступают со склада сырья цеха № 21 в приемные емкости цеха.

Соляная кислота (раствор с массовой долей 27,5%)

Оборудование:

Приемная емкость соляной кислоты поз. 114а (115а) — горизонтальная, цилиндрическая, винипластовая (стальная, футерованная) Вместимость — 16 000,0 л Контроль уровня в приемной емкости осуществляется по прибору L 77 IAH (L 77a IAH) с сигнализацией максимального уровня.

Насос поз. 21 (22) для подачи соляной кислоты — центробежный, тип Х 45/50. Объемной производительностью 45 м³/ч, напор 31 м. материал — графит. Электродвигатель № 6,2 кВт, П=2900 м^-1.

Напорный бак соляной кислоты поз. 02 — горизонтальный, цилиндрический, стеклопластиковый. Вместимость 16 000,0 л. Контроль уровня в напорном баке поз. 02 осуществляется по прибору L 75 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Соляная кислота поступает в цех № 1 по трубопроводу со склада жидкого сырья цеха № 21 (ВС-107) в приемные емкости цеха № 1 поз. 114а (115а), а оттуда насосом подается в напорный бак поз. 02, затем самотеком в мерник поз. 51 для последующей загрузки в аппарат поз. 9 (26) на стадию диазотирования.

При поступлении соляной кислоты в приемные емкости поз. 114а (115а) из мерника поз. 51 выделяется хлористый водород, который поступает на систему улавливания паров хлористого водорода ГУ-1 (описание работы системы улавливания ГУ-1 см. п. 4.2.8 данного технологического регламента).

Нитрит натрия (раствор).

Оборудование:

Аппарат для приготовления и приема раствора нитрита натрия поз. 63 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный с лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 36 мин^-1 с трубой передавливания. Электродвигатель мешалки OR 47S6, N = 3 кВт, n = 930 мин^-1, вместимость — 20 000,0 л.

Максимальный уровень в аппарате контролируется по прибору L 63−36 AH с сигнализацией максимального уровня. Контроль давления в аппарате поз. 63 осуществляется по прибору Р 63 I.

Счетчик расхода нитрита натрия поз. FQ 63 I — тип 40/06 С 4, с овальными шестернями, объемный расход от 2,5 м³/ч до 25 м³/ч, номинальный расход 18 м³/ч, класс точности 0,25.

Напорный бак раствора нитрита натрия поз. 03 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный с коническим днищем. Вместительность — 10 000,0 л. Контроль уровня осуществляется по прибору L 75 IAH.

Раствор нитрита натрия с массовой долей 40% поступает в приемный аппарат поз. 63 цеха № 1 по трубопроводу со склада сырья цеха № 21 (ВС-122). На линии приема раствора нитрита натрия в цех установлен счетчик FQ 63 I, защищенный фильтром от попадания твердых включений. Контроль давления в трубопроводе до фильтра осуществляется по прибору РЛЗ-11, после фильтра по прибору РЛЗ-21. Из аппарата поз. 63 раствор нитрита натрия с помощью сжатого воздуха давлением не более 0,4 Мпа (4,0 кгс/см²) передавливается в напорный бак поз. 03, откуда самотеком поступает в мерник поз. 48 (62) для последующей загрузки в аппарат поз. 9 (26) на стадию диазотирования Аш-кислоты при отсутствии готового раствора нитрита натрия в аппарате поз. 63 готовится раствор нитрита натрия (из кристаллического).

Едкий натр — раствор с массовой долей 44%.

Оборудование:

Приемная емкость едкого натра поз 66. — вертикальная, цилиндрическая, стальная снабжена барботером для нагрева острым паром и трубой передавливания. Вместимость 12 000,0 л.

Контроль уровня в емкости поз. 66 осуществляется по прибору L 66 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Промежуточный бачок поз. 66а для приема едкого натра с переливных линий мерников — вертикальный, цилиндрический, стальной, с плоским днищем, с выносным мерным стеклом. Вместимость 1000,0 л.

Напорный бак едкого натра поз. 04 — вертикальный цилиндрический с коническим днищем, стальной, футерованный. Вместимость 10 000,0 л.

Контроль уровня в напорном баке поз. 04 осуществляется по прибору L 74 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Раствор едкого натра — поступает по трубопроводу со склада сырья цеха № 21 (ВС-107) в приемный аппарат поз. 66, откуда сжатым воздухом давлением 0,4 МПа (4,0 кг/см²) его выдавливают в напорный бак поз. 04, из которого он самотеком поступает в мерник поз. 69 на стадию приготовления раствора натриевой соли фенил-пери кислоты, а также в мерник поз. ГУ 2−4 для приготовления поглотительного раствора в систему улавливания окислов азота поз. ГУ-2.

Примечание:

1. Сырье к аппаратам, расположенным на 2−4 этажах, доставляется с помощью грузовых лифтов.

2. Взвешивание сырья производится на электронных тензометрических весах типа ВПА. Пределы измерения от 2 до 300 кг, средний класс точности.

Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислота).

Таблица

Оборудование.

Аппарат для диазотирования поз. 9 — вертикальный цилиндричекий, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 48 мин^-1, змеевиком для охлаждения рассолом и барботером для подачи пара электродвигателя мешалки А02−42−4 N = 5,5 кВт, n = 1450 мин^-1

Вместительность — 7000,0 л.

Аппарат для диазотирования позиция 26 — вертикальный цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорный плиткой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 32 мин^-1, змеевиком для охлаждения рассолом барботером для подачи пара. Электродвигатель мешалки А02−42−4 N = 5,5 кВт, n = 1450 мин^-1

Вместимость 8200,0 л.

Мерник соляной кислоты позиция 51 — вертикальный, цилиндрический, винипластовый, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 400,0 л.

Мерник NaNО2 позиция 62 — вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 500,0 л.

Мерник NaNO 2 позиция 48 — вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 720,0 л.

Система улавливания хлористого водорода (ГУ-1) характеристику смотрите п. 4.2.8) данного технологического регламента.

Система улавливания окислов азота (ГУ-2) характеристику смотрите п. 4.2.9 данного технического регламента.

В аппарат поз. 9 (26) из водородной линии по мерной рейке заливают 2900,0 л. Артезианской воды.

Включают мешалку и загружают в аппарат поз. 9 (26) вручную, из мешков, 189,7 кг технической массы (170,7 кг в расчете на 100% массу) 1-амино-8-нафтол-3,6- дисульфокислоты мононатриевой соли, Аш — кислоты) Реакционную массу размешивают в течении 20 — 30 мин. При температуре 15 — 20? С (к.т. № 1) и из мерника поз. 51 в аппарат поз. 9 (26) под слой реакционной массы загружают 145,8 л. (45,6 кг расчете на 100%-ю массу) раствора соляной кислоты с массовой долей 27,5%

Затем реакционную массу размешивают в течении 30 мин. и пускаю рассола в змеевик аппарата поз. 9 (26) охлаждают до температуры 12 — 15 С (к.т. № 2)

Закрывают задвижку на вытяжной системе В-1 (В-1а), открывают запорную арматуру на систему улавливания окислов азота: ГУ-2 и начинают диазотирование, придавая в течении 30−40 мин. аппарат поз. 9 (26) из мерника поз. 48 (62)67,7 л. (35,2 кг в расчете на 100% -ю массу) раствора NaNO₂ c массой доли 40%.

В процессе диазотирования должен быть явный избыток соляной и азотистой кислот при нанесении пробы на бумагу конго и йодокрахмальную (к. т № 3).

По окончании выдержки закрывают запорную арматуру на систему улавливания ГУ-2 и открывают задвижку на вытяжной системе В-1 (В-1а). Затем замеряют объем реакции массы в аппарате поз. 9 (26) и отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения массы избытка соляной и азотистой кислот (к.т № 6).

Масса избытка соляной кислоты должна быть 7,0 кг -10,0 кг (100% - ой массы), масса избытка азотистой кислоты не более 1,0 кг (в расчете на 100%-ю массу NaNO₂) перед спуском суспензии диазосоединения на сочетание избыток азотистой кислоты снимают загрузкой в аппарат поз. 9 (26) сульфаминовой кислоты до еле заметного пятна на йодокрахмальную бумагу (к.т 7)

Полученную суспензию диазосоединения самотеком подают в аппарат поз. 17 (25) на стадию сочетания.

Аппарат поз. 9 (26) промывают 100,0 л. Воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.

Внешний вид суспензии диазосоединения — суспензия от желтого до горчичного цвета.

Конечный объем — 3400,0 л.

Выход по стадии — 97,0%

Примечание: По указанию зам. начальника цеха загрузку АШ-контакты можно изменить (уменьшать или увеличивать), сохраняя регламентное соотношение компонентов.

Приготовление раствора натриевой соли Таблица 5

Оборудование: аппарат — турбомил поз. 1 — вертикальный, из нержавеющей стали, снабжен мешалкой типа «пила», имеющей частоту вращения 150 мин^-1, барботером для нагрева паром.

Электродвигатель А02−71−8 N = 13,0 кВт, n = 750 мин^-1. Вместимость — 5000,0 л.

Аппарат поз. 4 — вертикальный, цилиндрический, стальной футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин^-1, барботером для нагрева паром.

Электродвигатель А02−71−8 N = 5,5 кВт n = 1450 мин^-1

Вместимость 4700,0 л.

Мерник едкого натра поз. 69 — вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость 1600,0 л.

В аппарат поз.4 (ТБ-1) из водопроводной линии по мерной рейке загружают 2000,0 л воды. Включают мешалку и вручную, из мешков, загружают 165,4 кг технической массы (157,1 кг в расчете на 100%-ю массу) фенил-пери кислоты.

Реакционную массу размешивают в течении 30 мин и затем из мерника поз 69 загружают самотеком в аппарат поз 4 (ТБ-1) 48 л (30,6 кг в расчете на 100%-ю массу) раствора едкого натра с массовой долей 44%.

Затем реакционную массу нагревают до t=40−45? C (к.т. № 8) и размешивают в течении 30 мин до полного растворения фенил-пери кислоты (к.т. № 9).

Показатель активности водородных ионов реакционной массы должен быть 10,3−10,5 ед. рН (к.т. № 10).

Затем раствор натриевой соли фенил-перикислоты самотеком подают в аппарат поз 17 (25) на стадию сочетания.

Аппарат поз. 4 (ТБ-1) промывают 100,0 л воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.

Внешний вид раствора натриевой соли фенил-перикислоты — раствор черного цвета. Конечный объем 2200,0 л. Выход по стадии 99%.

Получение и выделение красителя органического кислотного синего 2К.

Таблица 6.

Оборудование:

Аппарат поз. 17 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин^-1, снабжен барботером для нагрева паром, змеевиком для охлаждения рассолом.

Электродвигатель А02−51−4 N = 7,5 кВт n = 1750 мин^-1. Вместимость 16 600,0 л.

Аппарат поз. 25 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин^-1, барботером для нагрева паром и змеевиком для охлаждения рассолом.

Электродвигатель А02−71−8 N = 7,5 кВт n = 1460 мин^-1. Вместимость 14 000,0 л.

Мерник едкого натра поз. 69а — вертикальный, цилиндрический, с мерным стеклом. Вместимость 150,0 л.

Аппарат поз. 9 (26) — тот же (характеристику см. п. 4.2.3 данного технологического регламента).

Аппарат поз. 4 (ТБ-1) тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента).

В аппарат поз. 17 (25) принимают самотеком из аппарата поз. 9 (26) суспензию диазосоединения с t = 15−20 ?С. Затем начинают сочетание, принимая из аппарата поз. 4 (ТБ-1) в течении 40−60 мин раствор натриевой соли фенил-пери кислоты с t = 40−45 ?С.

Показатель активности водородных ионов после придачи раствора фенил-пери кислоты устанавливается в пределах (1,0+/-0,2) ед. рН (к.т. № 11), температура реакционной массы в процессе сочетания поддерживается в пределах 15−20 С (к.т. № 12) подачей рассола в змеевик аппарата поз. 17 (25).

После придачи азосоставляющей в суспензию красителя загружают 190,5 кг технической массы соли поваренной (первую порцию 1/3 часть от общей загружаемой массы) и размешивают в течении 15 мин.

Далее загружают в аппарат поз. 17 (25) вторую порцию соли поваренной в количестве 127,0 кг технической массы (1/3 часть от оставшейся части) и размешивают массу в течении 15 мин) Загрузку соли поваренной указанным выше способом проводят в 3−4 порции. По окончании загрузки соли поваренной завершается процесс сочетания.

В конце сочетания в реакционной массе диазосоединения отсутствует, фенил-пери кислота в избытке (к.т. № 13).

Затем загрузкой из мерника поз. 69а едкого натра доводят показатель активности водородных ионов до (4,0+/-0,2) ед. рН (к.т. № 14).

После доведения реакции среды до указанного выше значения массу размешивают в течении одного часа и отбирают пробу суспензии красителя на анализ для определения полноты выделения красителя органического Кислотного синего 2К. плотность фильтра должна быть 1,085−1,095 г/см³ (к.т. № 15).

При получении положительного результата анализа суспензию красителя органического Кислотного синего 2К подают самотеком в аппарат поз. 39 (44) на стадию фильтрации.

Внешний вид реакционной массы — суспензия темно-фиолетового цвета.

Конечный V = 6000,0 л.

Выход по стадии — 95%.

Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К.

Таблица 7.

Оборудование:

Аппарат поз. 17 (25) — тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента.

Аппарат поз 44 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерован кислотоупорной плиткой, с мешалкой имеющей частоту вращения 40 мин^-1, снабжен барботером для нагрева паром, трубой передавливания. N эл. двигателя = 5,5 кВт, n = 1420 мин^-1. Вместимость 18 000,0 л.

Аппарат поз. 44 — вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, с лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 40 мин^-1, снабжен барботером для нагрева паром. Электродвигатель КОМ 32−4. N эл. двигателя мешалки = 7,5 кВт, n = 1450 мин^-1. Вместимость 20 000,0 л.

Фильтр пресс поз. 44−1 — чугунный, состоит из 40 пар полипропиленовых рам и плит размером 1200×1200 мм. Площадь поверхности фильтрации 76,5 м².

Суспензию красителя органического Кислотного синего 2Ксамотеком принимают из аппарата поз. 17 (25) в аппарат поз. 39 (44).

Затем суспензию красителя органического Кислотного синего 2К сжатым воздухом давлением не более 400 кПа (4,0 кгс/см²) подают на фильтр-пресс поз. 44 (I, II), 39 (I, II). Во время фильтрации необходимо следить за тем, чтобы краситель не проходил в фильтрат. (к.т. № 16).

Пасту красителя продувают на фильтр-прессе поз. 44 (I, II), 39 (I, II) сжатым воздухом и выгружают в чистые тележки, из которых отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения качества красителя (к.т. № 17)

Массовая доля воды в пасте красителя — 60%.

Съем красителя с одной операции — 817,8 кг технической массы Выход по стадии фильтрации — 97,0%.

Сушка пасты красителя органического кислотного синего 2К.

Таблица 8

Пасту красителя органического Кислотного синего 2К выгружают с фильтр-пресса поз. 44 (I, II), подвергают сушке на вальцеленточной сушилке (СВЛ).

Подробное описание технологического процесса см. технологический регламент № 49 «сушка», размол и установка на «тип» с изм. 1−3 утв. 15.10.1996 г.

Съем с одной операции красителя кислотного синего 2К — 320,6 кг технической массы.

Примечание: улавливание пыли красителя при сушке на СВЛ осуществляется в системе улавливания — циклоне. Отработанный сушильный агент из СВЛ через циклон (эффективность улавливания 80%) вытяжным вентилятором выбрасывается в атмосферу. Уловленный в циклоне краситель имеет загрязнения (остатки от сушки марок красителей) и в дальнейшем после чистки циклона выгружается в тару и вывозится на горсвалку.

Размол и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К.

Таблица 9.

Высушенный краситель органический Кислотный синий 2К подвергают размолу на дисмембраторе (измельчитель) и установке на тип в смесевом барабане с загрузкой на стадию соли поваренной (описание процесса см. технол. регламент № 49 «сушка, размол и установка красителей на тип», утв. 15.10.1996 г. Съем красителя с одной операции — 345,6 кг технической массы.

Общий выход по стадии техн. процесса — 85,0%.

Сухой краситель упаковывают по ГОСТ 6732.3−89 в картонно-набивные барабаны с пленочными мешками-вкладышами, или другую тару, согласованную с потребителем, формируют партию красителя и отбирают пробу из барабанов (к.т. № 18) на анализ в лабораторию СТК на соответствие качества требованиям ТУ 2463−002−5 800 142−99.

После получения паспорта СТК сформированную партию красителя передают на склад готовой продукции (цех № 21).

Примечание: пыль красителя от узла размола улавливается в рукавном фильтре (эффективность улавливания 95,0%) и в вытяжном вентиле выбрасывается в атмосферу. Уловленный рукавным фильтром краситель имеет загрязнения (остатки от других марок расителей).

Вспомогательные стадии:

Описание систем улавливания хлористого водорода (ГУ-1) (в таблице приведена масса хлористого водорода, выделяющегося при проведении 1-й операции красителя, без учета выбросов со схем наработки красителей других марок) Таблица 10.

Оборудование:

Поглотительная колонна поз ГУ 1−3 вертикальная, цилиндрическая, винипластовая.

Поглотительная колонна во внутренней своей части имеет насадки в виде колец Рашига, расположенных «навалом» по распределительной решетке.

Циркуляционная коробка поз. ГУ 1−1 — вертикальная, цилиндрическая, винипластовая, с мерным стеклом. Вместимость — 1000,.0 л.

Насос циркуляционный типа KRS 32/160 поз. ГУ 1−2.

Объемная производительность — 32,0 м³/ч.

Вентилятор поз. ГУ 1−4 — объемная производительность — 3600,0 м³/ч.

В циркуляционную коробку из водопроводной линии заливают 800,0 л воды. Вода в дальнейшем циркулирует в системе и служит поглотительным раствором для паров хлористого водорода.

Пары хлористого водорода, выделяющиеся при сливо-наливных оперциях из приемной емкости поз. 114а (115а) и из мерников поз. 45 и поз. 51, поступают в нижнюю часть насадочной колонны, где и происходит процесс улавливания при прохождении паров через насадку, орошаемую поглотительным раствором.

Пары хлористого водорода, прошедшие систему улавливания, вытяжным вентилятором выбрасываются в атмосферу.

В процессе улавливания контролируется кислотность поглотительного раствора на бумагу конго (к.т. № 19) при положительном результате анализа (наличие синего пятна на бумагу конго) отработанный поглотительный раствор направляется в промгрязную канализацию. После этого циркуляционная коробка вновь заполняется водой.

Описание системы улавливания окислов азота ГУ-2.

(В таблице приведена масса окислов азота, выделяющихся при проведении 1 операции красителя кислотного синего 2К, без учета выбросов окислов азота со схемы наработки других марок красителей)

Оборудование:

Циркуляционная коробка (емкость) поз. ГУ 2−1 — горизонтальная, цилиндрическая, стальная, снабжена мерным стеклом. Вместимость — 1700,0 л.

Циркуляционный насос поз. ГУ 2−3 — центробежный, тип Х65−50−160л. Объемная производительность — 25 м³/ч. Напор — 32 м. материал — нерж. сталь.

Насос (водоструйный) эжекторный поз. ГУ 2−2 — объемной производительностью 200 м³/ч.

Мерник едкого натра поз. ГУ 2−4 — вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость — 500,0 л.

В качестве поглотительного раствора используется раствор едкого натра с массовой долей 8−10%, приготовленный из раствора едкого натра с массовой долей 44% и воды (см. раб. инструкцию № 63 «эксплуатация и обслуживание газоочистных установок»).

Окислы азота из аппаратов поз. 9 (26) со стадии диазотирования поступают в циркуляционную емкость поз ГУ 2−3 через эжекторный насос поз ГУ 2−2, где улавливаются раствором едкого натра, циркулирующим в системе с помощью насоса поз. ГУ 2−3. Окислы азота, не вступающие в реакцию с поглотительным раствором, через воздушку циркуляционной емкости выбрасываются в атмосферу.

Периодически поглотительный раствор анализируется на массовую долю едкого натра в поглотительном растворе (к.т. № 20) и при снижении массовой доли едкого натра до 2%, отработанный поглотительный раствор сбрасывается канализацию промгрязных вод.

После этого в циркуляционной емкости поз. ГУ 2−1 готовится свежий раствор едкого натра.

5. Материальный баланс

Съем красителя с 1 операции 345,6 кг технической массы. Коэффициент пересчета с одной операции на 1 т готового продукта: К = 100,0/345,6 = 2,893

Выходы по стадиям технологического процесса:

1. Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислоты) 97,0%

2. Приготовление натриевой соли фенил-пери кислоты 99,0%

3. Получение и выделение красителя органического Кислотного синего 2К 95%

4. Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К 97%

5. Сушка красителя органического Кислотного синего 2К 98%

6. Размол и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К 98%

7. Общий выход по стадиям технологического процесса 0,8585%

Вспомогательные стадии:

1. Улавливание паров хлористого водорода 93,0%

2. Улавливание окислов азота 90,0%

Получено диазосоединения:

0,5 моль х 388,8 кг/моль х 0,97 = 188,6 кг Побочные продукты диазотирования (разложившееся диазосоединение)

(0,5 моль х 388,8 кг/моль) — (0,5 моль х 388,8 кг/моль х 098) = 194,4 кг — 188,6 кг = 5,8 кг Выделилось по реакции диазотирования:

Соли поваренной: 0,5102 моль х 58,5 кг/моль = 29,9 кг Воды: 0,5 моль х 2×18,0 кг/моль = 18,0 кг Остальсь свободной соляной кислоты в массе:

1,249 моль — (0,5 моль х 0,5102 моль) = 1,249 моль — 0,0102 моль = 0,2388 моль или 0,2388 моль х 36,5 кг/моль = 8,7 кг Осталось свободной кислоты:

0,5102 моль — 0,5 моль = 0,0102 моль или 0,0102 моль х 47,0 кг/моль = 0,5 кг В процессе выдержки разлагается 0,2% (условно примем)

0,5 кг х 0,2/100 = 0,001 кг или 0,001 кг/47,0 кг/моль = 0,21 моль Выделилось по реакции:

мононатриевый соль краситель кислотный

2HNO₂ NO₂ + NO + H₂O

Окислов азота:

0,21 моль х 76,0 кг/моль = 0,0016 кг (поступает на систему ГУ-2 с одной операции)

0,0016 кг х 0,9 = 0,144 кг (уловилось системой с 1 операции)

0,0016 кг — 0,144 кг = 0,16 кг (в атмосферу после системы улавливания) Воды: 0,21 моль х 18,0 кг/моль = 0,0004 кг Выделилось по реакции:

HNO₂ + NH₂SO₃H H₂SO₄ + H₂O + N₂

0,0102 моль — 0,21 моль = 0,0101 моль (остаток азота) Серной кислоты: 0,0101 моль х 98,0 кг/моль = 1,0 кг Воды: 0,0101 моль х 18,0 кг/моль = 0,2 кг Азота: 0,0101 моль х 14 кг/моль х 2 = 0,3 кг Вода, внесенная с Аш-кислотой: 189,7 кг — 170,7 кг = 19,0 кг С соляной кислотой: 165,8 кг — 45,6 кг = 120,2 кг С нитритом натрия: 88,0 кг — 35,2 кг = 52,8 кг С сульфаминовой кислотой: 1,2 кг — 1,0 кг = 0,2 кг ИТОГО: 192,2 кг Получено красителя органического Кислотного синего 2К в процессе сочетания:

0,485 моль х 695,6 кг/моль х 0,99 = 334,0 кг Побочные продукты сочетания (смола)

(0,485 моль х 695,6 кг/моль) — (0,485 моль х 695,6 кг/моль х 0,99) = 3,4 кг Выделилось по реакции сочетания:

Соли поваренной: 0,485 моль х 58,5 кг/моль = 28,4 кг Воды: 0,485 моль х 2×18,0 кг/моль = 17,5 кг Осталось в массе натриевой соли фенил-пери кислоты: 0,52 моль — 0,485 моль = 0,035 моль или 0,035 моль х 321,35 кг/моль = 11,2 кг Выделилось по реакции:

H₂SO₄ + 2NaOH Na₂SO₄ + 2H₂O

Воды: 0,0102 моль х 18,0 кг/моль х 2 = 0,4 кг Осталось едкого натра в массе:

(0,97 моль + 0,2375 моль) — (0,0102 моль х 2 — 0,485 моль х 2) = 0,2171 моль Выделилось по реакции:

NaOH + HCl NaCl + H₂O

Соли поваренной: 0,2171 моль х 58,5 кг/моль = 12,7 кг Воды: 0,2171 моль х 18,09 кг/моль = 3,9 кг Осталось свободной соляной кислоты в массе: 0,238 моль — 0,2171 моль = 0,0209 моль или 0,0209 моль х 36,5 кг/моль = 0,08 кг Вода, внесенная с сырьем:

С суспензией диазосоединения: 3210,4 кг С натриевой солью фенил-пери кислоты: 2306,7 кг С едким натром: 88,2 кг — 38,8 кг = 49,4 кг ИТОГО: 5566,5 кг Получено выленного красителя органического кислотного синего 2К:

334,0 кг х 0,96 = 320,6 кг Осталось красителя органического Кислотного синего 2К в растворе:

334,0 кг — 320,6 кг = 13,4 кг