Спектральная характеристика, состав и свойства продукта реакции салицилатного комплекса меди (II) с метамизолом натрия

Определение состава тройного комплекса

Для изучения состава комплексного соединения применили метод отношения наклонов.

Методика. Ставили три серии опытов, в каждой из которых варьировали концентрацию одного компонента при постоянстве концентрации двух других соединений. Так при определении молярного соотношения ионов меди (II) в тройном комплексном соединении в делительную воронку вносили 1 мл 1% раствора лекарственного препарата, 1,5 мл 1 моль/л раствора салицилата натрия, 0,3; 0,5; …; 1,5 мл 1 моль/л раствора сульфата меди (II). Создавали оптимальное значение рН среды. Доводили объем водной фазы до 5 мл. Продукт реакции экстрагировали 5 мл хлороформа в течение 1 мин и после расслоения жидкости (1мин) измеряли оптическую плотность экстракта при длине волны 750 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм по отношению к раствору хлороформа. Результаты опытов приведены на рисунке 2.1.

Параллельно провели две серии опытов при переменных концентрациях салицилата натрия и лекарственного препарата.

Обсуждение результатов. Данные исследования (рис. 2.1) показали, что метамизол натрия взаимодействует с салицилатом натрия и ионами меди (II) в молярном соотношении 1:2:1.

Окончательную формулу комплексного соединения устанавливали после его препаративного получения экстракцией и определения молекулярной массы.

Рисунок 2.1. Соотношение компонентов в системе «метамизол натрия — ион меди (II) — салицилат-ион», 1 — метамизол натрия, 2 — салицилат-ион, 3 — сульфат меди (II); М=2,8Ч10^-3 моль/л; SalNa=0,3 моль/л; CuSO₄=0,2 моль/л.

Методика. В делительную воронку вносили 2,5 мл 5% раствора лекарственного соединения, 1 мл 1 моль/л раствора сульфата меди (II), 1,5 мл 1 моль/л раствора салицилата натрия. Создавали оптимальные значения рН среды. Продукт реакции экстрагировали 5 мл хлороформа, органическую фазу отделяли. Далее хлороформ упаривали, и полученный тройной комплекс высушивали на воздухе. Молекулярную массу выделенного соединения определили эбуллиоскопическим методом. Для этого точную массу тройного комплекса (табл. 2.1) помещали прибор, прибавляли 10 мл ацетона, нагревали раствор на водяной бане до кипения. Температуру кипения смеси устанавливали с помощью термометра Бэкмана, настроенного на температуру кипения растворителя. Величину молекулярной массы продукта взаимодействия салицилатного комплекса меди (II) с метамизолом натрия рассчитывали по формуле (2.1):

где М.м. — молекулярная масса продукта взаимодействия салицилатного комплекса меди (II) с метамизолом натрия;

1,72 — эбуллиоскопическая постоянная;

Р — навеска к.с.;

— изменение температуры кипения;

7,908 — вес 10 мл ацетона (г).

Таблица 2.1. — Молекулярная масса продукта взаимодействия салицилатного комплекса меди (II) с метамизолом натрия.

Обсуждение результатов. Данные исследования молекулярной массы продукта реакции салицилатного комплекса меди (II)с органическим основанием эбуллиоскопическим методом (табл. 2.1) вполне подтверждают результаты изучения состава этого комплексного соединения, полученного нами по методу отношения наклонов (рис. 2.1).