Взвешивание навесок должно производиться

• · для химического анализа — на аналитических весах с точностью до ±0,0002 г,
• · для прочих определений — на технических весах с точностью до ±0,01 г.

Титр раствора устанавливают по трем параллельным пробам и вычисляют как среднеарифметическое из получаемых результатов.

Допускаемые отклонения в результатах параллельных определений не должны превышать следующих величин, %:

• Ш активная окись кальция ±0,4
• Ш активная окись магния ±0,3
• Ш CO2 (весовой метод) ±0,2

Подсчет результатов анализа производят с точностью до 0,01%.

Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1:3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1,19 разбавлен тремя объемами воды.

Методы испытаний:

Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести Применяемые реактивы и растворы:

Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом:

67,5 г хлористого аммония растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5%-ный раствор готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом.

Трилон Б, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом:

19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300 — 400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250 — 300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60 — 70 °C, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5 — 7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б TMgО, выраженный в MgО, вычисляют по формуле:

(10).

где V — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл; 0,2 016 — количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона, Б, г.

Гидрат окиси калия, 20%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь готовят следующим образом:

1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаналамин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

• · Сахароза, 10%-ный раствор.
• · Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.
• · Соляная кислота, 1 н титрованный раствор.

Проведение анализа Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом:

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин. Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3 — 5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5 — 7 мм. Затем прибавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция А1 в процентах вычисляют по формуле.

где V — объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

ТСаО — титр 1 н раствора соляной кислоты выраженный в г. СаО; G — масса навески извести, г.

Определение содержания активной окиси магния трилонометрическим методом:

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 — 250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8 — 10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5 — 10 мл аммиачного буферного раствора, 5 — 7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V1 израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1 — 2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V2 израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния А2 в процентах вычисляют по формуле.

(12).

где V1 — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО + МgО, мл; V2 — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл; TMgO — титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO; 5 — коэффициент, учитывающий определение MgО в аликвотной части раствора; G — масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния, А в процентах определяется суммой величин A1 + A2.