Химическая посуда и ее назначение

Применяемая в лабораториях химическая стеклянная посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу — на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе общего назначения относится та посуда, которая всегда должны быть в лаборатории и без которой нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, капельные пипетки, часовые стекла, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы, водяные бани.

К группе специального назначения относится та посуда, которую используют для одной какой-либо цели, например: пикнометры, ареометры, эксикаторы, круглодонные колбы, специальные холодильники, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.

В цилиндрических пробирках вместимостью 2−4 см3 выполняют реакции с отдельными порциями анализируемого раствора, а большинство операций выполняют в конических пробирках для центрифугирования вместимостью 3−4 см3, в суженном конце их осадок образует более плотный слой (рис. 1).

Рис. 1. Пробирки: а — цилиндрическая; б — коническая

Капельные или капиллярные пипетки применяют для взятия проб, отделения раствора от осадка, а также прибавления малых объемов реактивов. Использованные пипетки опускают в стакан с водой, чтобы не дать реактиву высохнуть в капилляре.

Стеклянные палочки с оплавленными концами используют для перемешивания растворов.

Часовое или предметное стекло применяют для обнаружения отдельных ионов. Работая со сравнительно большими объемами растворов, пользуются химическими стаканами на 50−100 см3. В фарфоровых чашках и тиглях (вместимостью 5−10 см3) нагревают или выпаривают растворы, прокаливают сухие остатки.

В сантиграмм — методе пробирку с раствором для нагревания погружают в водяную баню во избежание «выброса» жидкости. Простейшая водяная баня состоит из химического стакана или металлической кастрюли с металлической вставкой с отверстиями для пробирок. Баню, наполненную водой, нагревают на электрической плите, пробирки с растворами погружают в горячую воду бани. На водяных банях ведут также выпаривание в фарфоровых чашках и тиглях.

Особое внимание уделяют чистоте посуде. Применяемая посуда должна быть химически чистой, так как даже небольшие загрязнения могут привести к неправильным результатам. Для механической очистки пробирок применяют ершики (ерши), кусочки бумаги, палочки с ватным тампоном. После удаления частиц осадка пробирку промывают несколько раз водопроводной водой, затем споласкивают небольшими количествами дистиллированной воды. При мытье ершом необходимо следить, чтобы нижний конец его не ударял ни о дно, ни о стенки посуды, так как при этом можно ее разбить.

В том случае, когда механическое действие не дает положительного результата, посуду обрабатывают моющими средствами. Для мытья можно использовать мыло, синтетические моющие вещества. Сильно загрязненную посуду моют специальными средствами: хромовой смесью (раствор дихромата калия K2Cr2O7 в концентрированной серной кислоте), теплым щелочным раствором перманганатом калия (KMnO4). После обработки посуды моющими средствами ее несколько раз ополаскивают водопроводной водой, а затем несколько раз дистиллированной водой, чтобы смыть соли, содержащиеся в водопроводной воде.

Пипетки моют, предварительно сняв с них резиновые колпачки. Сначала их подставляют под струю водопроводной воды, а затем удаляют приставшие частицы осадка фильтровальной, свернутой в жгутик, бумагой. Очищенные пипетки ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой. Резиновые колпачки промывают дистиллированной водой и, надев их на пипетку, удаляют из носиков пипеток оставшиеся капли воды.

Стаканы, часовые стекла, стеклянные палочки и фарфоровые чашки также моют водопроводной водой, удалив приставшие частицы ершом, затем дистиллированной водой. Вымытые стаканы ставят вверх дном на фильтровальную бумагу, чистые и сухие стеклянные палочки хранят в пробирке или стакане.

После обработки какой-либо моющей жидкостью посуду тщательно промывают водопроводной водой (не менее 5 раз), а затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости. Точность измерения объемов является одним из основных положений, определяющих правильность титриметрического анализа. Она достигается применением измерительной посуды (мерные колбы, мерные цилиндры, мерные стаканы, бюретки, мерные пипетки). Перед использованием мерную посуду необходимо тщательно вымыть. Для мытья мерной посуды используют различные моющие средства: мыльный или содовый раствор, концентрированную серную кислоту с небольшим количеством перманганата калия, щелочной раствор перманганата калия, хромовую смесь (K2Cr2O7 с концентрированной серной кислотой). После обработки посуды моющими средствами ее несколько раз ополаскивают водопроводной водой. Хорошо вымытую посуду несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Пипетки и бюретки, кроме того, ополаскивают тем раствором, которым будут их наполнять. Например, при анализе молока пипетку ополаскивают несколько раз молоком; если в качестве рабочего раствора используют соляную кислоту, то бюретку ополаскивают раствором HCl.

Мерные цилиндры — стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в см3. Они бывают самой различной вместимости: от 5 — 10 см³ до 1 дм³. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления. Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только при специальных работах. Кроме цилиндров, для той же цели используют мерные стаканы и мензурки. Мензурки — это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

Мерные колбы служат для приготовления рабочих растворов, для разбавления до определенного объема или же для растворения какого-либо вещества в определенном объеме соответствующего растворителя. Они представляют собой плоскодонные колбы с узким и длинным горлышком, на котором имеется метка в виде кольцевой черты (рис. 2). На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем.

Рис. 2. Мерные колбы

В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок, в таких случаях для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена. Используют мерные колбы вместимостью 50; 100; 200; 250; 500; 1000; 2000 см³.

Для приготовления раствора навеску анализируемого вещества аккуратно переносят в мерную колбу через воронку так, чтобы не было потерь. Когда все вещество перенесено в колбу, воронку тщательно промывают небольшими порциями воды. Затем в мерную колбу наливают дистиллированную воду приблизительно до половины мерной колбы и вращательным движением хорошо перемешивают ее содержимое до растворения навески. Если необходимо, колбу с раствором нагревают на водяной бане и, после растворения навески, обязательно охлаждают до комнатной температуры. Затем добавляют дистиллированную воду так, чтобы уровень жидкости был на 3 — 5 мм ниже метки, после этого объем раствора доводят до метки, добавляя воду по каплям. Необходимо, чтобы глаза наблюдателя находились на одном уровне, что и метка на колбе, а нижняя часть мениска жидкости касалась бы этой черты (рис. 3).

Рис. 3. Наблюдение за правильностью установки мениска

Понятно, что, чем меньше диаметр горлышка, тем точнее можно измерять объем. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор. В мерных колбах нельзя длительное время хранить приготовленные растворы, т.к. в процессе хранения происходит выщелачивание стекла, что сопровождается изменением объема. Следует также помнить, что мерная посуда не предназначена для нагревания жидкостей.

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Различают градуированные и неградуированные пипетки (рис. 4).

Рис. 4. .Мерные пипетки

С помощью градуированной пипетки можно отмерить различные объемы растворов. Неградуированные пипетки рассчитаны на какой-либо один объем.

Они представляют собой тонкие стеклянные трубки с расширением в средней части и одной кольцевой меткой. Нижний конец трубки оттянут. В титриметрическом анализе наиболее часто используют пипетки вместимостью 5; 10; 15; 20; 25; 50 см³. Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость, которую втягивают при помощи дозатора или груши. Когда уровень жидкости поднимается выше метки, снимают дозатор или грушу, быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем. Пипетку следует держать строго вертикально, таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз, постепенно выпуская по каплям жидкость, пока нижний край мениска раствора не совпадет с меткой, нанесенной на пипетку (рис. 5).

Рис. 5. Отбор аликвотной части

После этого отверстие пипетки плотно закрывают пальцем и переносят ее в другой сосуд. Чтобы вылить жидкость из пипетки, прикасаются ее нижним концом к внутренней поверхности колбы для титрования и ослабляют нажим пальца, давая жидкости медленно стечь.

Выпустив жидкость из пипетки, остаток жидкости удаляют прикосновением кончика пипетки к стенке колбы в течение нескольких секунд (10−15 с). Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на жидкость, которая в ней осталась. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды.

Бюретки используют при титровании для измерения точного объема, вытекающей из них жидкости. Они представляют собой стеклянные цилиндрические трубки с делениями на внешней поверхности. Нулевое деление шкалы находится в верхней части бюретки. Нижний конец бюретки оттянут и снабжен затвором, в качестве которого могут служить стеклянный кран, перехваченная металлическим зажимом резиновая трубка со стеклянным наконечником или стеклянный шарик, вставленный в резиновую трубку (рис. 6).

Рис. 6. Бюретки

В последнем случае при сдавливании трубки на месте расположения шарика резина растягивается и образуется щель, через которую и вытекает раствор из бюретки. Если сдавливание прекратить, то шарик вновь плотно прилегает к стенкам трубки.

Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 см³. Крупные деления их нанесены через каждый см3, а мелкие — через 0,1 см³. Объем по шкале бюретки измеряют с точностью до 0,01 см³. Бюретки заполняют жидкостью через воронку с коротким концом, так, чтобы она не доходила до нулевого деления бюретки. Бюретка должна быть заполнена так, чтобы в резиновой трубке не осталось пузырьков воздуха. Для этого кончик бюретки поднимают под углом и слегка открывают зажим. Если жидкость идет ровной струей, без пузырьков воздуха, бюретка заполнена правильно. Одним из важнейших источников погрешностей анализа является неправильный отсчет объема раствора по шкале бюретки. Перед началом титрования бюретку устанавливают строго вертикально и заполняют ее титрантом чуть выше нулевой отметки, затем выпускают жидкость до тех пор, пока нижний уровень мениска при использовании прозрачной жидкости вогнутой частью совпадет с нулевым делением (нулевое деление должно находиться на уровне глаз наблюдателя). При использовании непрозрачных жидкостей заполнение бюретки и отсчеты по ней объема титранта проводят по верхнему краю мениска. Нетрудно убедиться, что полученные отсчеты объемов заметно меняются при изменении положения глаз наблюдателя (рис. 7). Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости на нулевое деление шкалы.

Рис. 7. Измерение объема по шкале бюретки

Для лучшей видимости мениска за бюреткой помещают специальный экран — лист белой бумаги. Иногда применяют специальные бюретки, снабженные вертикальной синей полоской на белом фоне, что облегчает отсчет уровня мениска. Титрование осуществляют медленно, приливая раствор из бюретки в коническую колбу при постоянном перемешивании раствора (рис. 8).

Рис. 8. Положение рук при титровании