Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом

РефератПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Четвертый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2,1 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта) при нагреве до температуры кипения раствора. Периодически в течение 2-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика и его интенсивность снижались. Раствор охладили и отфильтровали, кристаллы промыли 10 мл спирта, затем 10… Читать ещё >

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.10.

Таблица 2.10 — Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент № 1.


Время t, ч. мин.	Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность).
	206,0 (0,647); 280,5 (1,235).
	205,5 (0,579); 280,0 (1,112).
1.10.	205,0 (0,602); 280,5 (0,818).
1.40.	203,5 (0,620); 280,5 (1,128).
2.10.	204,0 (0,685); 281,0 (1,283).
более 20 ч.	Продукт после испарения раствора (m_{навески}= 1,5 мг, V_колбы =100 мл) 205,5 (0,381); 280,5 (0,862).

Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта). Сначала прибавили 1 моль 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата. Спустя час после его прибавления УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. После прибавления 2 моль гидразина-гидрата выпали кристаллы, пик в УФ-спектре начал изменяться (гипсохромный сдвиг и гипохромный эффект) по длине волны и интенсивности. Спустя 1 ч 40 мин после прибавления 2 моль гидразина-гидрата реакционную массу нагрели до температуры кипения — кристаллы растворились. Далее раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы. Фильтрат испарили на воздухе. Остаток после испарения имел максимум пика поглощения в УФ-спектре при 256,0 нм. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.11.

Таблица 2.11 — Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент № 2


Время t, ч. мин.	Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность).
	205,5 (0,396); 280,0 (0,754).
	206,0 (0,461); 280,0 (0,893).
Прибавили еще 1 моль гидразина-гидрата.
1.00.	202,0 (0,528); 279,5 (0,887).
1.30.	202,5 (0,479); 278,5 (0,728).
2.00.	204,0 (0,627); 271,5 (0,770).
После нагревания.
2.40.	205,0 (0,307); 277,5 (0,500).
3.00.	205,5 (0,292); 264,5 (0,318).
более 20 ч.	Продукт после испарения раствора (m_{навески}=6,9 мг, V_колбы=250 мл). 206,0 (0,446); 256,0 (0,587).

Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:4 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 4 моля 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата — сразу выпали кристаллы. Раствор нагрели до температуры кипения — кристаллы растворились, после чего произвелась выдержка 10 мин. Раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы, которые промыли гексаном. В УФ-спектре полученного вещества присутствуют максимумы поглощения с пиками 255,5 (0,881) и 207,0 (0,744) нм.

Таблица 2.12 — Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент № 4


Время t, ч. мин.	Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность).
	Проба без гидразина гидрата206,0 (0,453); 281,0 (0,901).
	205,5 (0,445); 280,0 (0,538).
Поставили нагрев.
	205,5 (0,432); 278,0 (0,347).
1.05.	205,0 (0,399); 276,5 (0,142).
1.35.	206,0 (0,431); 268,0 (0,203).
2.05.	206,0 (0,423); 264,5 (0,189).
	Проба кристаллов продукта реакции 207,0 (0,637); 256,0 (0,754).

Показать весь текст

Заполнить форму текущей работой

Другие работы

Общие вопросы. Аналитическая химия в 2 книгах. Книга 1. Химические методы анализа

Аналитический сигнал проявляется в результате некоторого целенаправленного воздействия на пробу в ходе анализа. Как правило, название метода соответствует регистрируемому аналитическому сигналу, что показано в табл. 1.1, где приведены важнейшие методы анализа. Аналитический сигнал по своей природе специфичен, т. е. относится только к вполне определенным атомам, молекулам или другим частицам…

Реферат