ΠΠΊΡΠΏΠ΅ΡΠΈΠΌΠ΅Π½ΡΠ°Π»ΡΠ½Π°Ρ ΡΠ°ΡΡΡ.
ΠΠΌΡΠΈΡΠΈΠ»ΡΠ½ΡΠ΅ ΠΏΡΠΎΠΈΠ·Π²ΠΎΠ΄Π½ΡΠ΅ ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π°
Π ΠΊΠΎΠ½ΡΠ΅Π½ΡΡΠΈΡΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠΉ ΡΠ΅ΡΠ½ΠΎΠΉ ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΡ. Π Π°ΡΡΠ²ΠΎΡ ΠΏΠ΅ΡΠ΅ΠΌΠ΅ΡΠΈΠ²Π°Π»ΠΈ Π² ΡΠ΅ΡΠ΅Π½ΠΈΠ΅ 3 Ρ ΠΏΡΠΈ 120β130 Β°C ΠΈ ΠΎΡ Π»Π°ΠΆΠ΄Π°Π»ΠΈ Π΄ΠΎ ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°ΡΠ½ΠΎΠΉ ΡΠ΅ΠΌΠΏΠ΅ΡΠ°ΡΡΡΡ. Π§Π΅ΡΠ΅Π· 24 Ρ ΡΠ΅Π°ΠΊΡΠΈΠΎΠ½Π½ΡΡ ΠΌΠ°ΡΡΡ Π½Π΅ΠΉΡΡΠ°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ²Π°Π»ΠΈ Π³ΠΈΠ΄ΡΠΎΠΊΡΠΈΠ΄ΠΎΠΌ ΠΊΠ°Π»ΡΡΠΈΡ, Π·Π°ΡΠ΅ΠΌ ΡΠΏΠ°ΡΠΈΠ²Π°Π»ΠΈ Π΄ΠΎΡΡΡ Π° Π² Π²Π°ΠΊΡΡΠΌΠ΅. Π’Π²Π΅ΡΠ΄ΡΠΉ ΠΎΡΡΠ°ΡΠΎΠΊ Π·Π°ΡΠΈΡΠ°Π»ΠΈ Ρ 15 ΠΌΠ» Π΄ΠΈΡΡΠΈΠ»ΠΎΠ²ΠΎΠ³ΠΎ ΡΡΠΈΡΠ°, ΠΎΡΡΠΈΠ»ΡΡΡΠΎΠ²ΡΠ²Π°Π»ΠΈ, ΠΏΡΠΎΠΌΡΠ²Π°Π»ΠΈ Π΄ΠΈΡΡΠΈΠ»ΠΎΠ²ΡΠΌ ΡΡΠΈΡΠΎΠΌ (2Π§5 ΠΌΠ») ΠΈ ΡΡΡΠΈΠ»ΠΈ Π² Π²Π°ΠΊΡΡΠΌΠ΅. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.92 Π³ (75%), Ρ.ΠΏΠ». 207β209Β°C, Rf 0.65… Π§ΠΈΡΠ°ΡΡ Π΅ΡΡ >
ΠΠΊΡΠΏΠ΅ΡΠΈΠΌΠ΅Π½ΡΠ°Π»ΡΠ½Π°Ρ ΡΠ°ΡΡΡ. ΠΠΌΡΠΈΡΠΈΠ»ΡΠ½ΡΠ΅ ΠΏΡΠΎΠΈΠ·Π²ΠΎΠ΄Π½ΡΠ΅ ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° (ΡΠ΅ΡΠ΅ΡΠ°Ρ, ΠΊΡΡΡΠΎΠ²Π°Ρ, Π΄ΠΈΠΏΠ»ΠΎΠΌ, ΠΊΠΎΠ½ΡΡΠΎΠ»ΡΠ½Π°Ρ)
Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡΡ Π―ΠΠ 1Π ΠΈ 13C ΡΠ΅Π³ΠΈΡΡΡΠΈΡΠΎΠ²Π°Π»ΠΈ Π½Π° ΠΏΡΠΈΠ±ΠΎΡΠ΅ Jeol ECX-400 Π½Π° ΡΠ°ΡΡΠΎΡΠ΅ 399.78 ΠΠΡ. Π₯ΠΈΠΌΠΈΡΠ΅ΡΠΊΠΈΠ΅ ΡΠ΄Π²ΠΈΠ³ΠΈ ΠΏΡΠΈΠ²Π΅Π΄Π΅Π½Ρ ΠΎΡΠ½ΠΎΡΠΈΡΠ΅Π»ΡΠ½ΠΎ ΡΠΈΠ³Π½Π°Π»Π° Π’ΠΠ‘. ΠΠ»Π΅ΠΌΠ΅Π½ΡΠ½ΡΠ΅ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Ρ Π²ΡΠΏΠΎΠ»Π½Π΅Π½Ρ Π½Π° ΠΏΡΠΈΠ±ΠΎΡΠ΅ Flash EA 1112HT. ΠΠ»Ρ ΡΠΎΠ½ΠΊΠΎΡΠ»ΠΎΠΉΠ½ΠΎΠΉ Ρ ΡΠΎΠΌΠ°ΡΠΎΠ³ΡΠ°ΡΠΈΠΈ ΠΏΡΠΈΠΌΠ΅Π½ΡΠ»ΠΈ Π°Π»ΡΠΌΠΈΠ½ΠΈΠ΅Π²ΡΠ΅ ΠΏΠ»Π°ΡΡΠΈΠ½Ρ Ρ Π·Π°ΠΊΡΠ΅ΠΏΠ»Π΅Π½Π½ΡΠΌ ΡΠ»ΠΎΠ΅ΠΌ ΡΠΈΠ»ΠΈΠΊΠ°Π³Π΅Π»Ρ (Silufol UV-254), ΡΠ»ΡΠ΅Π½Ρ: Π°ΡΠ΅ΡΠΎΠ½ΠΈΡΡΠΈΠ»Ρ Π»ΠΎΡΠΎΡΠΎΡΠΌ, 1:1. Π ΡΠ°Π±ΠΎΡΠ΅ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡΠ·ΠΎΠ²Π°Π»ΠΈ Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ ΡΠΈΡΠΌΡ Wacker (Π‘Π¨Π).
ΠΠΎΠ½ΠΎ-6-Π-ΡΡΠ΅Π°ΡΠΈΠ½ΠΎΠΈΠ»-Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ (9). Π ΡΠ°ΡΡΠ²ΠΎΡΡ 1.00 Π³ (0.88 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° 1 Π² ΡΠΌΠ΅ΡΠΈ 30 ΠΌΠ» ΠΠΠ€Π ΠΈ 5 ΠΌΠ» Π±Π΅Π½Π·ΠΎΠ»Π° ΠΏΡΠΈΠ±Π°Π²Π»ΡΠ»ΠΈ ΠΏΡΠΈ ΠΏΠ΅ΡΠ΅ΠΌΠ΅ΡΠΈΠ²Π°Π½ΠΈΠΈ 1.75 Π³ (6.17 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) ΡΡΠ΅Π°ΡΠΈΠ½ΠΎΠ²ΠΎΠΉ ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΡ 2 ΠΈ Π΄ΠΎΠ±Π°Π²Π»ΡΠ»ΠΈ.
0.04 Π³ ΠΊΠΎΠ½ΡΠ΅Π½ΡΡΠΈΡΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠΉ ΡΠ΅ΡΠ½ΠΎΠΉ ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΡ. Π Π°ΡΡΠ²ΠΎΡ ΠΏΠ΅ΡΠ΅ΠΌΠ΅ΡΠΈΠ²Π°Π»ΠΈ Π² ΡΠ΅ΡΠ΅Π½ΠΈΠ΅ 3 Ρ ΠΏΡΠΈ 120−130 Β°C ΠΈ ΠΎΡ Π»Π°ΠΆΠ΄Π°Π»ΠΈ Π΄ΠΎ ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°ΡΠ½ΠΎΠΉ ΡΠ΅ΠΌΠΏΠ΅ΡΠ°ΡΡΡΡ. Π§Π΅ΡΠ΅Π· 24 Ρ ΡΠ΅Π°ΠΊΡΠΈΠΎΠ½Π½ΡΡ ΠΌΠ°ΡΡΡ Π½Π΅ΠΉΡΡΠ°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ²Π°Π»ΠΈ Π³ΠΈΠ΄ΡΠΎΠΊΡΠΈΠ΄ΠΎΠΌ ΠΊΠ°Π»ΡΡΠΈΡ, Π·Π°ΡΠ΅ΠΌ ΡΠΏΠ°ΡΠΈΠ²Π°Π»ΠΈ Π΄ΠΎΡΡΡ Π° Π² Π²Π°ΠΊΡΡΠΌΠ΅. Π’Π²Π΅ΡΠ΄ΡΠΉ ΠΎΡΡΠ°ΡΠΎΠΊ Π·Π°ΡΠΈΡΠ°Π»ΠΈ Ρ 15 ΠΌΠ» Π΄ΠΈΡΡΠΈΠ»ΠΎΠ²ΠΎΠ³ΠΎ ΡΡΠΈΡΠ°, ΠΎΡΡΠΈΠ»ΡΡΡΠΎΠ²ΡΠ²Π°Π»ΠΈ, ΠΏΡΠΎΠΌΡΠ²Π°Π»ΠΈ Π΄ΠΈΡΡΠΈΠ»ΠΎΠ²ΡΠΌ ΡΡΠΈΡΠΎΠΌ (2Π§5 ΠΌΠ») ΠΈ ΡΡΡΠΈΠ»ΠΈ Π² Π²Π°ΠΊΡΡΠΌΠ΅. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.92 Π³ (75%), Ρ.ΠΏΠ». 207−209Β°C, Rf 0.65. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄.: 0.80 Ρ (3H, CH3), 1.18 ΡΡ. c (28H, (CH2)14CH3), 1.42 Ρ (2Π, Π‘Π2Π‘Π2Π‘Π), 2.13 Ρ (2Π, Π‘Π2Π‘Π), 3.12? 3.75 ΠΌ (42Π, Π‘2Π? Π‘5Π, Π‘6Π2), 4.42 ΡΡ. Ρ (6Π, Π‘6ΠΠ), 4.78 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘1Π), 5.65 ΡΡ. Ρ (14H, Π‘2ΠΠ-Π‘3ΠΠ). Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 13C (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄C, ΠΌ.Π΄.: 15.5 (Π‘Π3), 22.7 (Π‘Π2Π‘Π3), 25.0 (Π‘Π2Π‘Π2Π‘Π), 29.5 ((Π‘Π2)13Π‘Π2Π‘Π3), 31.3 (Π‘Π2Π‘Π), 60.4 (C6), 65.3 (C6'), 70.4 (C5'), 72.5 (Π‘3), 72.9 (Π‘2), 73.5 (Π‘5), 82.1 (Π‘4), 102.4 (Π‘1), 175.1 (Π‘=Π). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 51.26; H 7.55. C60H104O36. ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 51.42; H 7.48.
Π‘ΠΎΠ΅Π΄ΠΈΠ½Π΅Π½ΠΈΡ 10 — 15 ΠΏΠΎΠ»ΡΡΠ°Π»ΠΈ Π°Π½Π°Π»ΠΎΠ³ΠΈΡΠ½ΠΎ.
ΠΠΎΠ½ΠΎ-6-Π-ΠΏΠ°Π»ΡΠΌΠΈΡΠΎΠΈΠ»-Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ (10) ΠΏΠΎΠ»ΡΡΠ΅Π½ ΠΈΠ· 1.00 Π³ (0.88 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° ΠΈ 1.58 Π³ (6.17 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) ΠΏΠ°Π»ΡΠΌΠΈΡΠΈΠ½ΠΎΠ²ΠΎΠΉ ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΡ 3. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.83 Π³ (69%), Ρ.ΠΏΠ». 205−207Β°C, Rf 0.66. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄.: 0.80 Ρ (3H, CH3), 1.18 ΡΡ. c (24H, (CH2)12CH3), 1.42 Ρ (2Π, Π‘Π2Π‘Π2Π‘Π), 2.12 Ρ (2Π, Π‘Π2Π‘Π), 3.12? 3.75 ΠΌ (42Π, Π‘2Π? Π‘5Π, Π‘6Π2), 4.42 ΡΡ. Ρ (6Π, Π‘6ΠΠ), 4.78 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘1Π), 5.66 ΡΡ. Ρ (14H, Π‘2ΠΠ-Π‘3ΠΠ). Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 13C (ΠΠΠ‘Πd6), Π΄C, ΠΌ.Π΄.: 15.5 (Π‘Π3), 22.7 (Π‘Π2Π‘Π3), 25.0 (Π‘Π2Π‘Π2Π‘Π), 29.5 ((Π‘Π2)11Π‘Π2Π‘Π3), 31.3 (Π‘Π2Π‘Π), 60.4 (C6), 65.3 (C6'), 70.4 (C5'), 72.5 (Π‘3), 72.9 (Π‘2), 73.5 (Π‘5), 82.1 (Π‘4), 102.4 (Π‘1), 175.1 (Π‘=Π). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 50.55; H 7.4. C58H100O36. ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 50.72; H 7.34.
ΠΠΎΠ½ΠΎ-6-Π-ΠΌΠΈΡΠΈΡΡΠΈΠ½ΠΎΠΈΠ»-Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ (11) ΠΏΠΎΠ»ΡΡΠ΅Π½ ΠΈΠ· 1.00 Π³ (0.88 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° ΠΈ 1.41 Π³ (6.17 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) ΠΌΠΈΡΠΈΡΡΠΈΠ½ΠΎΠ²ΠΎΠΉ ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΡ 4. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.86 Π³ (72%), Ρ.ΠΏΠ». 204−206Β°C, Rf 0.68. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄.: 0.80 Ρ (3H, CH3), 1.18 ΡΡ. c (20H, (CH2)10CH3), 1.42 Ρ (2Π, Π‘Π2Π‘Π2Π‘Π), 2.13 Ρ (2Π, Π‘Π2Π‘Π), 3.04? 3.74 ΠΌ (42Π, Π‘2Π? Π‘5Π, Π‘6Π2), 4.45 ΡΡ. Ρ (6Π, Π‘6ΠΠ), 4.78 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘1Π), 5.65 ΡΡ. Ρ (14H, Π‘2ΠΠ-Π‘3ΠΠ). Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 13C (ΠΠΠ‘Πd6), Π΄C, ΠΌ.Π΄.: 14.3 (Π‘Π3), 22.7 (Π‘Π2Π‘Π3), 24.7 (Π‘Π2Π‘Π2Π‘Π), 29.1 ((Π‘Π2)9Π‘Π2Π‘Π3), 31.3 (Π‘Π2Π‘Π), 60.2 (C6), 65.3 (C6'), 70.4 (C5'), 72.5 (Π‘3), 72.9 (Π‘2), 73.5 (Π‘5), 82.1 (Π‘4), 102.4 (Π‘1), 175.1 (Π‘=Π). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 49.84; H 7.26. C56H96O36. ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 50.00; H 7.19.
ΠΠΎΠ½ΠΎ-6-Π-Π²Π°Π»Π΅ΡΠΈΠ°Π½ΠΎΠΈΠ»-Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ (12) ΠΏΠΎΠ»ΡΡΠ΅Π½ ΠΈΠ· 1.00 Π³ (0.88 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° ΠΈ 0.63 Π³ (6.17 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²Π°Π»Π΅ΡΠΈΠ°Π½ΠΎΠ²ΠΎΠΉ ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΡ 5. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.97 Π³ (90%), Ρ.ΠΏΠ». 186−188Β°C, Rf 0.69. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄.: 0.81 Ρ (3H, CH3), 1.22 ΠΌ (2H, CH2CH3), 1.41 ΠΌ (2Π, Π‘Π2Π‘Π2Π‘Π3), 2.14 Ρ (2Π, Π‘Π2Π‘Π), 3.13? 3.77 ΠΌ (42Π, Π‘2Π? Π‘5Π, Π‘6Π2), 4.45 ΡΡ. Ρ (6Π, Π‘6ΠΠ), 4.77 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘1Π), 5.67 ΡΡ. Ρ (14H, Π‘2ΠΠ-Π‘3ΠΠ). Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 13C (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄C, ΠΌ.Π΄.: 14.2 (Π‘Π3), 22.2 (Π‘Π2Π‘Π3), 27.1 (Π‘Π2Π‘Π2Π‘Π3), 31.3 (Π‘Π2Π‘Π), 60.5 (C6), 65.3 (C6'), 70.4 (C5'), 72.5 (Π‘3), 72.9 (Π‘2), 73.6 (Π‘5), 82.3 (Π‘4), 102.3 (Π‘1), 175.1 (Π‘=Π). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 46.14; H 6.51. C47H78O36. ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 46.31; H 6.45.
- 6-Π-[2-(3-Π±Π΅Π½Π·ΠΎΠΈΠ»ΡΠ΅Π½ΠΈΠ»)ΠΏΡΠΎΠΏΠΈΠΎΠ½ΠΈΠ»]-Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ (ΠΏΡΠΎΠΈΠ·Π²ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ΅ Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° Ρ ΠΊΠ΅ΡΠΎΠΏΡΠΎΡΠ΅Π½ΠΎΠΌ) (13) ΠΏΠΎΠ»ΡΡΠ΅Π½ ΠΈΠ· 1.00 Π³ (0.88 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° ΠΈ 1.57 Π³ (6.17 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) ΠΊΠ΅ΡΠΎΠΏΡΠΎΡΠ΅Π½Π° 6. ΠΠΎΡΠ»Π΅ ΡΠΏΠ°ΡΠΈΠ²Π°Π½ΠΈΡ ΡΠ²Π΅ΡΠ΄ΡΠΉ ΠΎΡΡΠ°ΡΠΎΠΊ Π·Π°ΡΠΈΡΠ°Π»ΠΈ Ρ 5 ΠΌΠ» Π΄ΠΈΡΡΠΈΠ»ΠΎΠ²ΠΎΠ³ΠΎ ΡΡΠΈΡΠ°, ΠΎΡΡΠΈΠ»ΡΡΡΠΎΠ²ΡΠ²Π°Π»ΠΈ, ΠΏΡΠΎΠΌΡΠ²Π°Π»ΠΈ Π΄ΠΈΡΡΠΈΠ»ΠΎΠ²ΡΠΌ ΡΡΠΈΡΠΎΠΌ (2Π§5 ΠΌΠ») ΠΈ ΡΡΡΠΈΠ»ΠΈ Π² Π²Π°ΠΊΡΡΠΌΠ΅. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.85 Π³ (70%), Ρ.ΠΏΠ». 200−202Β°C, Rf 0.63. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄.: 1.35 Π΄ (3H, CH3), 3.18? 3.69 ΠΌ (42Π, Π‘2Π? Π‘5Π, Π‘6Π2), 4.43 ΡΡ. Ρ (6Π, Π‘6ΠΠ), 4.77 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘1Π), 5.66 ΡΡ. Ρ (14H, Π‘2ΠΠ-Π‘3ΠΠ), 7.52−7.69 ΠΌ (9Π, Π‘ΠΠ°ΡΠΎΠΌ). Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 13C (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄C, ΠΌ.Π΄.: 19.0 (Π‘Π3), 45.1 (Π‘Π), 60.5 (C6), 65.3 (C6'), 70.4 (C5'), 72.5 (Π‘3), 72.9 (Π‘2), 73.5 (Π‘5), 82.0 (Π‘4), 102.5 (Π‘1), 128.8−133.3 (Π‘ΠΠ°ΡΠΎΠΌ), 175.6 (Π‘ΠΠ‘=Π), 195.9 (PhC=O). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 50.63; H 6.1. C58H82O37. ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 50.80; H 6.03.
- 6-Π-[2-(6-ΠΌΠ΅ΡΠΎΠΊΡΠΈΠ½Π°ΡΡΠ°Π»ΠΈΠ½)ΠΏΡΠΎΠΏΠΈΠΎΠ½ΠΈΠ»]-Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ (ΠΏΡΠΎΠΈΠ·Π²ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ΅ Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° Ρ Π½Π°ΠΏΡΠΎΠΊΡΠ΅Π½ΠΎΠΌ) (14) ΠΏΠΎΠ»ΡΡΠ°Π»ΠΈ ΠΈΠ· 1.00 Π³ (0.88 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° ΠΈ 1.42 Π³ (6.17 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π½Π°ΠΏΡΠΎΠΊΡΠ΅Π½Π° 7. ΠΠΎΡΠ»Π΅ ΡΠΏΠ°ΡΠΈΠ²Π°Π½ΠΈΡ ΡΠ²Π΅ΡΠ΄ΡΠΉ ΠΎΡΡΠ°ΡΠΎΠΊ Π·Π°ΡΠΈΡΠ°Π»ΠΈ Ρ 5 ΠΌΠ» ΡΡΠΈΠ»ΠΎΠ²ΠΎΠ³ΠΎ ΡΠΏΠΈΡΡΠ°, ΠΎΡΡΠΈΠ»ΡΡΡΠΎΠ²ΡΠ²Π°Π»ΠΈ, ΠΏΡΠΎΠΌΡΠ²Π°Π»ΠΈ ΡΡΠΈΠ»ΠΎΠ²ΡΠΌ ΡΠΏΠΈΡΡΠΎΠΌ (2Π§5 ΠΌΠ») ΠΈ ΡΡΡΠΈΠ»ΠΈ Π² Π²Π°ΠΊΡΡΠΌΠ΅. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.78 Π³ (66%), Ρ.ΠΏΠ». 204−206Β°C, Rf 0.61. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄.: 1.38 Π΄ (3H, Π‘ΠCH3), 3.18? 3.69 ΠΌ (42Π, Π‘2Π? Π‘5Π, Π‘6Π2), 4.43 ΡΡ. Ρ (6Π, Π‘6ΠΠ), 4.78 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘1Π), 5.67 ΡΡ. Ρ (14H, Π‘2ΠΠ-Π‘3ΠΠ), 7.08−7.75 ΠΌ (9Π, Π‘ΠΠ°ΡΠΎΠΌ). Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 13C (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄C, ΠΌ.Π΄.: 19.0 (Π‘ΠΠ‘Π3), 45.1 (Π‘Π), 55.7 (ΠΠ‘Π3), 60.4 (C6), 65.3 (C6'), 70.4 (C5'), 72.5 (Π‘3), 72.9 (Π‘2), 73.5 (Π‘5), 82.0 (Π‘4), 102.5 (Π‘1), 106.2 (Π‘5)2, 119.2 (Π‘7), 126.1 (Π‘4), 127.0 (Π‘1), 127.4 (Π‘3), 128.9 (Π‘8), 129.6 (Π‘9), 133.7 (Π‘10), 136.8 (Π‘2), 157.6 (Π‘6), 176.0 (Π‘=Π). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 49.77; H 6.2. C56H82O37. ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 49.93; H 6.14.
- 6-Π-(2-{1-[(4-Ρ Π»ΠΎΡΡΠ΅Π½ΠΈΠ»)ΠΊΠ°ΡΠ±ΠΎΠ½ΠΈΠ»]-5-ΠΌΠ΅ΡΠΎΠΊΡΠΈ-2-ΠΌΠ΅ΡΠΈΠ»-1H-ΠΈΠ½Π΄ΠΎΠ»-3- ΠΈΠ»}Π°ΡΠ΅ΡΠΈΠ»)-Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ (ΠΏΡΠΎΠΈΠ·Π²ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ΅ Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° Ρ ΠΈΠ½Π΄ΠΎΠΌΠ΅ΡΠ°ΡΠΈΠ½ΠΎΠΌ) (15) ΠΏΠΎΠ»ΡΡΠ°Π»ΠΈ ΠΈΠ· 1.00 Π³ (0.88 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° ΠΈ Π³ (6.17 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) ΠΈΠ½Π΄ΠΎΠΌΠ΅ΡΠ°ΡΠΈΠ½Π° 8. ΠΠΎΡΠ»Π΅ ΡΠΏΠ°ΡΠΈΠ²Π°Π½ΠΈΡ ΡΠ²Π΅ΡΠ΄ΡΠΉ ΠΎΡΡΠ°ΡΠΎΠΊ Π·Π°ΡΠΈΡΠ°Π»ΠΈ Ρ 5 ΠΌΠ» Π°ΡΠ΅ΡΠΎΠ½Π°, ΠΎΡΡΠΈΠ»ΡΡΡΠΎΠ²ΡΠ²Π°Π»ΠΈ, ΠΏΡΠΎΠΌΡΠ²Π°Π»ΠΈ Π°ΡΠ΅ΡΠΎΠ½ΠΎΠΌ (2Π§5 ΠΌΠ») ΠΈ ΡΡΡΠΈΠ»ΠΈ Π² Π²Π°ΠΊΡΡΠΌΠ΅. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.46 Π³ (71%), Ρ.ΠΏΠ». 194−196Β°C, Rf 0.59. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄.: 1.18 ΡΡ. Ρ (3H, CH3), 3.03? 3.95 ΠΌ (47Π, Π‘2Π? Π‘5Π, Π‘6Π2, CH3O, C2H, C3H), 4.41 ΡΡ. Ρ (6Π, Π‘6ΠΠ), 4.78 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘1Π), 5.67 ΡΡ. Π‘ 2(14H, Π‘2ΠΠ-Π‘3ΠΠ), 6.69 -7.62 ΠΌ (9Π, Π‘ΠΠ°ΡΠΎΠΌ). Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 13C (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄C, ΠΌ.Π΄.: 13.7 (Π‘Π3), 56.0 (Π‘Π3O), 60.5? 61.3 (C6, C2, C3), 65.3 (C6'), 72.5 (Π‘3), 72.9 (Π‘2), 73.5 (Π‘5), 82.0 (Π‘4), 102.5 (Π‘1), 111.8 (Π‘4), 114.0 (Π‘6), 115.1 (Π‘7), 129.4 (Π‘3', C5'), 129.6 (Π‘9), 131.7 (Π‘2', C6'), 138.2 (Π‘8), 156.1 (Π‘1'), 168.4 (Π‘4'), 172.6 (Π‘=Π), 207.1 (PhC=O). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 49.09; H 5.85; N 1.02. C60H84ClNO38. ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 49.27; H 5.79; N 0.96.
Π‘ΠΎΠ΅Π΄ΠΈΠ½Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π²ΠΊΠ»ΡΡΠ΅Π½ΠΈΡ Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° Ρ Π²Π°Π»Π΅ΡΠΈΠ°Π½ΠΎΠ²ΠΎΠΉ ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΠΎΠΉ (16). Π ΡΠ°ΡΡΠ²ΠΎΡΡ 0.50 Π³ (0.44 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° 1 Π² 20 ΠΌΠ» Π²ΠΎΠ΄Ρ ΠΏΡΠΈ 70 Β°C ΠΏΡΠΈΠ±Π°Π²Π»ΡΠ»ΠΈ ΠΏΡΠΈ ΠΏΠ΅ΡΠ΅ΠΌΠ΅ΡΠΈΠ²Π°Π½ΠΈΠΈ 0.045 Π³ (0.44 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) Π²Π°Π»Π΅ΡΠΈΠ°Π½ΠΎΠ²ΠΎΠΉ ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΡ 5 ΠΈ ΠΏΠ΅ΡΠ΅ΠΌΠ΅ΡΠΈΠ²Π°Π»ΠΈ ΠΏΡΠΈ 70 Β°C 1 Ρ. Π Π΅Π°ΠΊΡΠΈΠΎΠ½Π½ΡΡ ΠΌΠ°ΡΡΡ ΠΎΡ Π»Π°ΠΆΠ΄Π°Π»ΠΈ Π΄ΠΎ ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°ΡΠ½ΠΎΠΉ ΡΠ΅ΠΌΠΏΠ΅ΡΠ°ΡΡΡΡ, ΡΠ°ΡΡΠ²ΠΎΡ ΠΌΠ΅Π΄Π»Π΅Π½Π½ΠΎ ΡΠΏΠ°ΡΠΈΠ²Π°Π»ΠΈ Π² ΡΠΊΡΠΈΠΊΠ°ΡΠΎΡΠ΅ Π½Π°Π΄ P2O5 Π½Π° 2/3 ΠΎΠ±ΡΠ΅ΠΌΠ°, Π²ΡΠΏΠ°Π²ΡΠΈΠΉ ΠΎΡΠ°Π΄ΠΎΠΊ ΠΎΡΡΠΈΠ»ΡΡΡΠΎΠ²ΡΠ²Π°Π»ΠΈ, ΠΏΡΠΎΠΌΡΠ²Π°Π»ΠΈ Π²ΠΎΠ΄ΠΎΠΉ (2Π§2 ΠΌΠ») ΠΈ ΡΡΡΠΈΠ»ΠΈ Π² Π²Π°ΠΊΡΡΠΌΠ΅ (1 ΠΌΠΌ ΡΡ.ΡΡ.) 4 Ρ ΠΏΡΠΈ 50 Β°C. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.67 Π³ (68%), Ρ.ΠΏΠ». 260−262Β°Π‘ (ΡΠ°Π·Π».), Rf 0.69. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄., ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ 1: 3.18−3.69 ΠΌ (42Π, Π‘Π2- Π‘5Π, Π‘6Π2), 4.42 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘6ΠΠ), 4.79 ΡΡ. Ρ (7Π, Π‘1Π), 5.69 ΡΡ. Ρ (14Π, Π‘2ΠΠ, Π‘3ΠΠ); ΠΊΠΈΡΠ»ΠΎΡΠ° 5: 0.82 Ρ (3H, CH3), 1.24 ΠΌ (2H, CH2CH3), 1.43 ΠΌ (2H, CH2CH2CH3), 2.15 Ρ (1Π, Π‘ΠΠ‘Π), 12.18 ΡΡ. Ρ (1Π, Π‘ΠΠΠ). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 44.99; H 6.49. Π‘46Π78Π37.
ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 45.17; H 6.43.
Π‘ΠΎΠ΅Π΄ΠΈΠ½Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π²ΠΊΠ»ΡΡΠ΅Π½ΠΈΡ Π²-ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° Ρ ΠΊΠ΅ΡΠΎΠΏΡΠΎΡΠ΅Π½ΠΎΠΌ (17) ΠΏΠΎΠ»ΡΡΠ°Π»ΠΈ Π°Π½Π°Π»ΠΎΠ³ΠΈΡΠ½ΠΎ ΡΠΎΠ΅Π΄ΠΈΠ½Π΅Π½ΠΈΡ 16 ΠΈΠ· 0.50 Π³ (0.44 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½Π° 1 ΠΈ 0.112 Π³ (0.44 ΠΌΠΌΠΎΠ»Ρ) ΠΊΠ΅ΡΠΎΠΏΡΠΎΡΠ΅Π½Π° 6. ΠΡΡ ΠΎΠ΄ 0.21 Π³ (35%), Ρ.ΠΏΠ». 254−256Β°Π‘ (ΡΠ°Π·Π».), Rf 0.63. Π‘ΠΏΠ΅ΠΊΡΡ Π―ΠΠ 1Π (ΠΠΠ‘Π-d6), Π΄, ΠΌ.Π΄., ΡΠΈΠΊΠ»ΠΎΠ΄Π΅ΠΊΡΡΡΠΈΠ½ 1: 3.18- 3.69 ΠΌ (42Π, Π‘Π2- Π‘5Π, Π‘6Π2), 4.10 ΡΡ. Ρ (7H, Π‘6ΠΠ), 4.79 ΡΡ. Ρ (7Π, Π‘1Π), 5.40 ΡΡ. Ρ (14Π, Π‘2ΠΠ, Π‘3ΠΠ); ΠΊΠ΅ΡΠΎΠΏΡΠΎΡΠ΅Π½ 6: 1.35 Π΄ (3H, CH3), 3.77 ΠΌ (1Π, Π‘ΠΠ‘Π3), 7.45−7.72 ΠΌ (9Π, Π‘ΠΠ°ΡΠΎΠΌ), 12.18 ΡΡ. Ρ (1Π, Π‘ΠΠΠ). ΠΠ°ΠΉΠ΄Π΅Π½ΠΎ, % C 49.62; H 6.10. Π‘57Π82Π38. ΠΡΡΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΎ, %: C 49.78; H 6.01.