Определение качественного и количественного состава многокомпонентной смеси органических растворителей

• Список условных обозначений и сокращений
• Введение
• Спектральные методы исследования
• Люминесцентный анализ
• Хроматографическое исследование
• Список используемых источников
• Приложения
• Отчет анализа

Список условных обозначений и сокращений

ИК — инфракрасное излучение

ПИД — пламенно-ионизационный детектор

С — концентрация

?С — погрешность концентрации

Данная курсовая работа основывается на физико-химических методах анализа (может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин).

При выполнении курсовой работы, я освоил работу на таком оборудовании, как ИК-спектрометр с Фурье преобразованием, спекрофлуориметр, газовый хроматограф. Выбор данного аналитического оборудования основан на том, что именно оно наиболее часто применяется при проведении экспертных исследований, в частности при проведении пожарно-технической экспертизы.

Задачами выполнения курсовой работы являются: приобретение и закрепление навыков работы на современном аналитическом оборудовании, освоение методов обработки результатов анализа. Также выполнение курсовой работы способствует систематизации, закреплению и углублению теоретических знаний. Выработка навыков работы на аналитическом оборудовании и обработка полученных результатов необходима в практической деятельности эксперта, развитию навыков самостоятельной научно-исследовательской работы.

Объектами экспертизы, исследование которых ведется методами аналитической химии, могут быть вещества неизвестной природы в любом агрегатном состоянии. Поэтому они использовались при выполнении курсовой работы (т.к. мне была представлена смесь органических веществ неизвестного состава). К методам, применяемым при производстве судебных экспертиз, предъявляются дополнительные требования:

· максимальная сохранность вещественных доказательств;

· возможность решения задачи, поставленной следователем или судом;

эталонный спектр хроматографический органический

· пределы обнаружения используемых методов должны быть достаточно низкими с учетом поступающих на экспертизу микроколичеств объектов;

· методы должны быть экспрессными, т.к. сроки производства экспертизы ограничены;

· для внедрения в экспертную практику методы должны пройти экспериментальную апробацию;

· информация, получаемая при реализации аналитического метода, должна быть понятна для всех участников уголовного (гражданского) процесса.

Поэтому, требуется правильный выбор метода, способа отбора и подготовки пробы для анализа, что и является основными этапами аналитического определения.

Спектральные методы исследования

ИК-спектроскопия.

Целью выполнения данного раздела курсовой работы является идентификация неизвестного вещества по ИК-спектру, которая заключается в сопоставлении спектра исследуемого вещества с эталонным спектром, приведенным в атласе.

При выполнении курсовой работы использовался Инфракрасный Фурье-спектрометр «ИнфраЛЮМ ФТ-02». Он предназначен для регистрации спектров поглощения или пропускания жидких, твердых и газообразных веществ в средней инфракрасной области (400−7500 см^-1).

Для анализа представленной мне смеси органических веществ неизвестного состава использовалась кювета толщиной 0,02 мм. Заполнение осуществлялось стеклянным шприцем объемом 2 мл через два специальных отверстия, расположенных на металлическом корпусе кюветы. При наполнении кювета держалась так, чтобы отверстия были установлены друг над другом. После наполнения верхнее отверстие закрывалось пробкой. Затем шприц вынимался, и нижнее отверстие тоже закрывалось.

Анализ на Инфракрасном Фурье-спектрометре осуществлялся под контролем преподавателя в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при следующем режиме измерения:

Границы диапазона:

· Верхняя 400 см^-1

· Нижняя 4000 см^-1

· Разрешение 4 см^-1

· Время накопления 60с

· Количество сканов 40

После проведения исследования смеси неизвестного состава был получен спектр, который приведен в «ПРИЛОЖЕНИИ 1». На нем отмечены характеристические полосы поглощения, по ним были определены функциональные группы, имеющиеся в изучаемом образце, которые приведены в таблице 1.

Таблица 1: Результаты спектрального анализа

Вывод: на основе полученных данных можно сделать вывод, что в анализируемом образце содержатся молекулярные группировки таких соединений, как: алканы, ароматические углеводороды и спирты.

Люминесцентный анализ

При выполнении данного раздела курсовой работы был использован флуоресцентный спектрометр «Флюорат-02 Панорама», который предназначен для измерения массовой концентрации неорганических и органических примесей в различных средах.

Основной целью проведения люминесцентного анализа было определение наличия в образцах ароматических соединений и попытка распознать их по спектрам флуоресценции.

С помощью шприца анализируемый образец был помещен в кварцевую кювету, после чего ее поместили в спектрометр.

Работа на приборе осуществлялась согласно руководству по эксплуатации и в присутствии преподавателя.

Спектры флуоресценции снимались при следующем режиме измерения:

· Синхронное сканирование

· Диапазон длин волн возбуждения 180−470 нм

· Смещение 30 нм

· Число вспышек 10

· Шаг 1нм

· Коррекция — по опорному каналу

· Чувствительность ФЭУ — минимальная.

Полученные спектры приведены в «ПРИЛОЖЕНИИ 2»

Вывод: по результатам люминесцентного анализа граница прозрачности для компонентов, содержащихся в пробе составляет 270−290 нм, а максимум фруоресценции попадает в эту область, поэтому можно сделать вывод о наличии в пробе n-ксилола.

Хроматографическое исследование

Хроматография является эффективным методом разделения и анализа, сложных по составу газообразных и жидких смесей (а твердые вещества могут быть проанализированы после перевода их в жидкое или газообразное состояние).

При выполнении данного раздела курсовой работы применялись следующее оборудование и материалы:

· газовый хроматограф Кристалл 5000.1 с программным обеспечением Хроматэк аналитик 2,5/1,5, с детектором ПИД или аналогичный ему;

· колонка газохроматографическая капиллярная длиной 25 м, внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой OV-101, установленная в газовый хроматограф;

· шприц газохроматографический 1 мкл;

· гексан марки «ХЧ» для промывки шприца;

· образцы для калибровки (стандартные образцы).

Хроматограммы снимались в следующих условиях:

· газ носитель — азот;

· скорость потока газа-носителя 1,5 мл/мин;

· сброс потока газа-носителя 1: 22,7;

· режим линейного программирования температуры термостата от 40 до 160 ^оС со скоростью подъема 4 градуса в минуту;

· температура испарителя 300 ^оС;

· детектор ионизационно-пламенный (ПИД);

· температура детектора 300 ^оС;

· скорость потока водорода на детектор 35 мл/мин;

· скорость потока воздуха на детектор 300 мл/мин;

· объем пробы 1 мкл.

С помощью газохроматографического шприца была взята проба в количестве 0,5 мкл и введена через испаритель в колонку газового хроматографа.

Хроматограмма (Приложение 2) снималась два разаи по двум хроматограмм взяли среднее значение.

Расчет погрешностей концентраций:

· Для изопропанола:

?С = = 2%

· Для октана:

?С = = 1%

· Для n-ксилола:

?С = = 1%

Результаты анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2

Вывод: Исследуемое вещество содержит:

· Изопропанол: С= 17 2

· Октан: С=34 ± 1

· n-ксилол: С=23 ± 1

Суммарная концентрация составляет 74%

Вывод по курсовой работе

По результатам ИК-спектроскопии, люминесцентного анализа и хроматографического исследования получилось, что в исследуемой пробе содержатся молекулярные группировки таких соединений, как:

· Алканы:

октан: С=34± 1%

· Ароматические соединения:

n-ксилол: С= 23 ± 1%

· Спирты:

Изопропанол: С=17 ± 2%

Суммарное количество 74%

Так как в результате хроматографического соединения суммарная концентрация составляет 74%, то можно сделать вывод, что часть изопропанола испарилась, поскольку данное вещество является летучим.

Список используемых источников

1. Ловчиков В. А., Бельшина Ю. Н., Дементьев Ф. А., Физико-химические методы экспертного исследования, Методические указания по выполнению курсовой работы, СПб, СПб УГПС МЧС России, 2010.

2. Васильев В. П. Аналитическая химия. В 2 книгах. Кн.2: Физико-химические методы анализа. Учебник. — М.: Дрофа, 2009. — 383с.

3. Сергеев А. Г., Крохин В. В. Метрология: Учебное пособие для вузов. — М.: Логос, 2009. — 384 с.

4. Пентин Ю. А., Вилков Л. В. Физические методы исследования в химии. — М.: Мир, 2006. — 683 с.

5. Шмидт В. Оптическая спектроскопия для химиков и биологов. — М.: Техносфера, 2007. — 368 с.

6. Некрасов Б. В. Основы общей химии. В 2 томах. Том 1.4-е изд. стер. — СПб.: Лань, 2003. — 656 с.

7. Некрасов Б. В. Основы общей химии. В 2 томах. Том 2.4-е изд. стер. — СПб.: Лань, 2003. — 688 с.

8. Отто М. Современные методы аналитической химии. Изд.2-е, исправленное. — М.: Техносфера, 2006. — 416 с.

9. Определение строения органических соединений. Таблицы спектральных данных/ Э. Преч, Ф. Бюльманн, К. Афольтер — Пер. с англ. — М.: Мир; БИНОМ, Лаборатория знаний, 2006 — 438с.

Приложения

Приложение 1

ИК-спектр

Приложение 2

Спектр флуоресценции

Приложение 3

Отчет анализа

Паспорт анализа

Компоненты

Градуировка компонента: «о-ксилол», y = [4.480e-05] *x, СКО: 8.33%

Градуировка компонента: «ацетон», y = [6.304e-05] *x, СКО: 7.04%

Градуировка компонента: «п-ксилол», y = [2.119e-05] *x, СКО: 2.44%

Градуировка компонента: «декан», y = [3.577e-05] *x, СКО: 3.68%

Градуировка компонента: «1,2-дихлорэтан», y = [4.560e-05] *x, СКО: 6.73%

Градуировка компонента: «пентан», y = [3.889e-05] *x, СКО: 13.87%

Градуировка компонента: «толуол», y = [2.130e-05] *x, СКО: 2.04%

Градуировка компонента: «гептан», y = [3.575e-05] *x, СКО: 8.54%

Градуировка компонента: «октан», y = [3.429e-05] *x, СКО: 2.08%

Градуировка компонента: «нонан», y = [3.154e-05] *x, СКО: 2.42%

Градуировка компонента: «изопропанол», y = [4.572e-05] *x, СКО: 9.67%

Расчет по компонентам

Расчет по группам

Хроматограмма