Ознакомление с химической посудой, освоение правил и приемов приготовления растворов

СОДЕРЖАНИЕ Введение

1. Ознакомление с работой учреждения

2. Требования к помещению лаборатории

3. Химическая посуда и другие принадлежности

4. Мытье и сушка химической посуды

5. Взвешивание

6. Растворение

7. Фильтрование

8. Высушивание

9. Определение плотности

10. Практическое задание

11. Индивидуальное задание по аналитической практике № 19

Заключение

Список использованных источников Введение В современных условиях, при всевозрастающих масштабах исследований в области всех разделов химии и смежных областей, при увеличении числа химических лабораторий, овладение техникой лабораторных работ стало особенно важным.

Техника лабораторных работ имеет большое значение. Правильное проведение любой операции или приема в лабораторной работе невозможно, если исполнитель не понимает их смысла и тех теоретических предпосылок, которые лежат в их основе. Поэтому, чтобы овладеть техникой лабораторных работ, необходимо хорошо знать теоретические основы химии, физики и смежных с ними наук.

Несмотря на разные цели, преследуемые различными лабораториями, все они имеют много общего в отношении организации, оборудования и характера основных лабораторных работ.

Поэтому объектом нашей учебной практики являются: химическая посуда, весы, взвешивание, растворение, концентрация растворов, фиксаналы, титрование, фильтрование, центрифугирование, плотность растворов, высушивание.

Целью учебной практики является ознакомление с химической посудой, освоение правил и приемов приготовления растворов, ознакомление с основным оборудованием и приборами, используемыми для лабораторных исследований, освоение методов аналитического контроля выпускаемой продукции предприятия, приобретение навыков работы с нормативной документацией: ГОСТ, ОСТ, ТУ.

Место проведения практики — ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Республике Мордовия».

Во время практики нам необходимо выполнить индивидуальное задание и отразить его в дневнике практики, получить положительный отзыв руководителя практики от предприятия.

1. Ознакомление с работой учреждения Полное наименование учреждения: Федеральное бюджетное учреждение здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии в Республике Мордовия».

Сокращенное наименование: ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Республике Мордовия».

Центр является федеральным бюджетным учреждением здравоохранения, обеспечивающим деятельность Управления Роспотребнадзора по Республике Мордовия.

Центр осуществляет свою деятельность непосредственно и через свои филиалы. В структуру Центра входит 14 отделов головного учреждения и 5 филиалов по Республике Мордовия.

В своем составе ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Республике Мордовия» имеет Испытательный лабораторный центр, оперативные подразделения, отдел социально-гигиенического мониторинга, отдел информирования и консультирования по вопросам защиты прав потребителей и отделы, обеспечивающие деятельность учреждения.

Место нахождения Центра: 430 030, Республика Мордовия, город Саранск, улица Дальняя, дом 1а.

Задачами ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Республике Мордовия» являются:

1. Разработка и реализация программ производственного контроля.

2. Проведение санитарно-эпидемиологических экспертиз, лабораторных исследований и испытаний (с последующей сертификацией) широкого спектра объектов:

Атмосферный воздух (в зоне влияния объектов, жилых и других закрытых помещений, воздух рабочей зоны);

Вода (питьевая централизованного и нецентрализованного водоснабжения, плавательных бассейнов, открытых водоемов, сточная и иловые осадки);

Производственные помещения, производственные зоны, рабочие места, в том числе с целью аттестации.

3. Проведение санитарно-эпидемиологических экспертиз в целях выдачи санитарно-эпидемиологических заключений.

4. Гигиеническая оценка безопасности продукции и объектов (радиационная, токсикологическая, микробиологическая, вирусологическая, паразитологическая): жилые и общественные здания, территория жилой застройки, атмосферный воздух, воздух (жилых, общественных и производственных помещений), почва земельных участков, пищевые продукты и продовольственное сырье, БАДы, генетически модифицированные ингредиенты, материалы, контактирующие с пищевыми продуктами, товары бытовой химии, парфюмерно-косметическая продукция, средства гигиены, строительные материалы, продукция машиностроения, продукция текстильной, трикотажной, целлюлозобумажной промышленности, лом черных и цветных металлов, грунты, почвы, минеральные удобрения.

5. Микробиологическая лаборатория: выделение и идентификация вирусов, бактерий, простейших и гельминтов, микробиологический мониторинг окружающей среды, микробиологический анализ лечебных грязей, исследование парфюмерно-косметической продукции, количественное определение ГМИ и ГМО в продуктах питания, все инфекции капельной группы, все инфекции кишечной группы, диагностика вирусных гепатитов А, В, С, D, E, грипп и ОРВИ, клещевой энцефалит и боррелиоз, паразитарные инфекции, TORCH-инфекции, инфекции урогенитального тракта, особо-опасные инфекции.

6. Санитарно-гигиенические исследования:

Вода (питьевая, открытых водоемов, минеральная, дистиллированная, плавательных бассейнов, сточная и т. д.);

Продукты питания и пищевой сырье;

Материалы, оборудование, вещества, применяемые в практике хозяйственно-питьевого водоснабжения;

Полимерные материалы, предназначенные для применения в строительстве жилых и общественных зданий, для изготовления мебели;

Товары бытовой химии;

Товары для детей и материалы для изготовления товаров детского ассортимента;

Воздух (атмосферный, рабочей зоны, жилых и общественных зданий);

Почва;

Материалы, предназначенные для изготовления одежды, обуви и изделия из них;

Химическая и нефтехимическая продукция, средства химизации сельского хозяйства;

Парфюмерно-косметическая продукция.

7. Радиологические исследования: радонометрия в жилых и общественных зданиях, объектов внешней среды и минерального сырья (определение общей альфа и бета-активности), нейтронного излучения, стационарная и переносная гамма, бета-спектрометрия строительных и лесоматериалов, отходов, пищевого сырья, продуктов питания и др. материалов, исследования с целью определения и регистрации индивидуальных доз персонала, работающего с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующего излучения, гамма-дозиметрия, дозиметрия рентгеновского излучения.

8. Токсикологические исследования: химические вещества и их соединения, товары бытовой химии, парфюмерно-косметическая продукция, материалы, контактирующие с пищевой продукцией и питьевой водой, промышленные отходы.

9. Исследования физических факторов: шум (постоянный, непостоянный), вибрация (общая, локальная, постоянная, непостоянная), неионизирующие электромагнитные излучения (электромагнитные излучения промышленной частоты, радиочастотного диапазона, статическое электрическое поле, лазерное излучение), параметры микроклимата (температура, скорость движения воздуха, относительная влажность), видимое и ультрафиолетовое излучение (естественное, искусственное).

10. Товароведческая экспертиза (по документам, органолептический и визуальный методы, опробование и испытания): продуктов, алкогольных и безалкогольных напитков, парфюмерно-косметических, галантерейных изделий, обуви, бытовой техники, радиотелевизионной аппаратуры, фототехники, бытовой техники, оргтехники и других товаров народного потребления.

2. Требования к помещению лаборатории Помещение лаборатории должно соответствовать многим требованиям. По возможности, оно должно быть просторным и светлым. Очень существенным является и освещение помещения. Лаборатория должна иметь большие окна, обеспечивающие достаточное освещение днем. Для вечернего освещения, помимо потолочных ламп, над каждым рабочим местом должен находиться источник света.

В аналитических лабораториях рекомендуется применять лампы дневного света. Рабочие столы должны быть поставлены так, чтобы свет падал сбоку, — по возможности, с левой стороны от работающего или же спереди.

Основным оборудованием лаборатории является рабочий стол, на котором проводится вся экспериментальная работа.

В каждой лаборатории должна быть хорошая вентиляция. Обязателен вытяжной шкаф в соответствии с рисунком 1, в котором проводят все работы с использованием дурно пахнущих или ядовитых соединений, а также сжигание в тиглях органических веществ.

Рисунок 1 — Шкаф лабораторный вытяжной ШВ-1

В лаборатории необходимы водопровод, канализация, проводка технического тока, газа и водонагревательные приборы. Лаборатория должна иметь установки для дистилляции (или деминерализации) воды, так как без дистиллированной или деминерализованной воды в лаборатории работать нельзя.

Аналитические весы и приборы, требующие стационарной установки (электрометрические, оптические и др.), помещают в отдельном, связанном с лабораторией помещении, причем для аналитических весов должна быть выделена специальная весовая комната.

Работа в химической лаборатории неразрывно связана с применением различных реактивов, поэтому каждая лаборатория обязательно имеет определенный запас их.

По своему назначению реактивы могут быть разделены на две основные группы: общеупотребительные и специальные.

Общеупотребительные реактивы имеются в любой лаборатории, и к ним относится сравнительно небольшая группа химических веществ: кислоты (соляная, азотная и серная), щелочи (раствор аммиака, едкие натр и кали), окиси кальция и бария, ряд солей, преимущественно неорганических, индикаторы (фенолфталеин, метиловый оранжевый и др.).

Специальные реактивы применяются только для определенных работ.

В лабораториях все работы проводятся на рабочих столах в соответствии с рисунком 2. Рабочий стол необходимо содержать в полной чистоте и не загромождать лишними, ненужными в данный момент приборами, посудой и т. д.

Рисунок 2 — Стол лабораторный СРЗ с надставкой Н2

3. Химическая посуда и другие принадлежности В каждой лаборатории необходима химическая посуда, которая может быть разделена на ряд групп.

По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу — на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы.

Пробирки представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном. Они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла.

Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные пробирки в соответствии с рисунком 3 и центрифужные конические пробирки в соответствии с рисунком 4.

Рисунок 3 — Градуированные пробирки Рисунок 4 — Центрифужные пробирки Пробирки применяют для проведения главным образом аналитических или микрохимических работ.

Воронка делительная в соответствии с рисунком 5 применяется для разделения несмешивающихся жидкостей.

Делительные воронки в соответствии с рисунком 5 применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют или цилиндрическую, или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой.

Рисунок 5 — Делительная воронка Воронка лабораторная разработана для переливания и фильтрования жидкостей в соответствии с рисунком 6. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм.

Рисунок 6 — Воронка лабораторная К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой — либо цели. Такими являются: аппарат Киппа, ареометры, круглодонные колбы, аллонжи, колбы Вюрца.

Круглодонная колба — стеклянный сосуд с круглым или плоским дном, обычно с узким длинным горлом в соответствии с рисунком 7 изготовляют из обыкновенного и из специального стекла.

Рисунок 7 — Круглодонная колба Круглодонные колбы бывают самой разнообразной емкости.

Колбы для дистилляции применяют для перегонки жидкостей, например колба Вюрца в соответствии с рисунком 8.

Рисунок 8 — Колба Вюрца Аллонжи — стеклянные изогнутые трубки, применяемые при перегонке для соединения, холодильника с приемником и при других работах в соответствии с рисунком 9.

Рисунок 9 — Аллонжи Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами.

Приборы, части которых соединяются на шлифах, так как прошлифованные соединения очень надежны и обеспечивают полную герметичность прибора.

С нормальными шлифами выпускаются различные колбы емкостью от 10 до 1000 мл, промывалки, насадки, холодильники, дефлегматоры, делительные и капельные воронки, переходные шлифы, пробки, различные лабораторные приборы и части к ним.

Мерная посуда Посуда, применяемая в лабораториях для измерения объёмов жидкостей и приготовления растворов требуемой концентрации, которые используют, например, в объёмном анализе, называется мерной посудой в соответствии с рисунком 10.

Рисунок 10 — Мерная посуда Фарфоровая посуда Группа тонкокерамических изделий, характеризующихся спекшимся, непроницаемым для воды и газов, белым черепком, называется фарфоровой посудой.

Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.

Рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду: стаканы, выпарительные чашки, ступки, тигли, воронка Бюхнера.

Выпарительные чашки широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.

Ступки применяют для размельчения твердых веществ.

В тиглях прокаливают разного рода вещества, сжигают органические соединения при определении зольности и т. д. Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С в соответствии с рисунком 11.

Рисунок 11 — Фарфоровая посуда Высокоогнеупорная посуда В тех случаях, когда требуется нагревание до температуры, превышающей 1200 °C, следует пользоваться тиглями из высокоогнеупорных материалов, к которым относятся: кварц, графит, шамот, так называемая гессенская глина, окислы многих металлов.

Шамотные тигли имеют верхнюю часть треугольной формы в соответствии с рисунком 12.

Рисунок 12 — Шамотные тигли Кварцевая посуда В зависимости от исходных материалов и степени их чистоты кварцевые изделия бывают: 1) непрозрачные, с шероховатой, шелковистой или гладкой поверхностью; 2) прозрачные, подобные стеклянным.

Кварцевую посуду можно без риска нагревать на голом пламени горелки и сразу же охлаждать, например опустив нагретый сосуд в холодную воду. При этом сосуд не лопается.

Кварцевые изделия можно нагревать до температуры 1200С даже под вакуумом, и они при этом не деформируются, так как кварц плавится в пределах 1600— 1700° С.

Из кварца изготовляют: колбы всех видов, пробирки, стаканы, выпарительные чашки, тигли и пр.

Металлическое оборудование В лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.

Штативы служат для закрепления на них всякого рода приборов.

Ухватики. Вместо тигельных щипцов часто удобнее пользоваться ухватиками, размеры которых подгоняют к размерам тиглей, применяемых в лаборатории в соответствии с рисунком 13. Ухватики могут быть изготовлены из нержавеющей стали или из никеля. Для больших стальных тиглей ухватики можно делать из латунной или бронзовой проволоки, лучше никелированной или хромированной.

Тигельные щипцы служат для захватывания крышек тиглей в соответствии с рисунком 14. Обычно их изготовляют из железа и никелируют.

Рисунок 13 — Ухватик Рисунок 14 — Тигельные щипцы Пинцеты служат для взятия небольших предметов в соответствии с рисунком 15. Например, пинцетами следует пользоваться при работе с металлическим натрием, при работе с разновесом, чтобы не касаться его руками и во многих других случаях.

Рисунок 15 — Пинцет лабораторный Держатели для пробирок бывают металлические и деревянные в соответствии с рисунком 16. Держателями пользуются при нагревании пробирок.

Рисунок 16 — Держатели для пробирок Ступки металлические, встречающиеся в некоторых лабораториях, в большинстве случаев бывают медными или латунными в соответствии с рисунком 17. Чугунные встречаются реже, так как они менее прочны. В металлических ступках можно измельчать только те вещества, которые не действуют на металл ступки.

Рисунок 17 — Ступка металлическая лабораторная Лабораторный инструментарий В лабораторной практике часто приходится пользоваться некоторыми простейшими инструментами: ножницы, ножи, молоток, плоскогубцы и кусачки, напильники (трехгранные напильники нужны для разрезания стеклянных трубок и палок, для зачистки пробок и других работ; круглые напильники применяют для рассверления отверстий в пробках), отвертки, гаечные ключи, тиски, клещи, стальная щетка (для чистки металлических предметов), проволока.

4. Мытье и сушка химической посуды Умение мыть химическую посуду является той частью лабораторной техники, знание которой обязательно для каждого работника лаборатории.

Удалить загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, физическими, химическими, физико-химическими или комбинируя их.

Механические и физические методы очистки посуды В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена смолой, жировыми и другими не растворяющимися в воде веществами, посуду можно мыть теплой водой. Если на стенках посуды имеется налет каких-либо солей или осадок, посуду очищают (предварительно смочив водой) щеткой или ершом и уже затем окончательно моют водой.

Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно два-три раза споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.

Мытье органическими растворителями К органическим растворителям относятся: диэтиловый (серный) эфир, ацетон, спирты, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод и другие растворители.

Органические растворители применяют для удаления из посуды смолистых и других органических веществ, которые не растворяются в воде.

Химические методы очистки посуды Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.

При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до ¼−1/3 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной.

Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.

Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45−50° С), тогда она действует сильнее.

Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцовокислого калия.

Раствор марганцевокислого калия — сильный окислитель, особенно когда он подогрет и подкислен серной кислотой; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились.

Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в воде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40%) раствором щелочи (NaОН, КОН).

Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий.

Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно протирают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкисленным серной кислотой или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют кран в муфту.

Сухая посуда нужна, когда работу необходимо проводить в отсутствие следов влаги (очень многие органические реакции).

Различают:

а) методы холодной сушки (без нагревания) б) метод горячей сушки (при нагревании).

Методы холодной сушки Самый распространенный способ сушки посуды — сушка на колышках. В лаборатории должна быть специальная доска с колышками, которую обычно помещают над раковиной для мытья посуды. Вымытую посуду надевают на эти колышки и оставляют на них до тех пор, пока она не высохнет.

Вымытую посуду можно высушить струей воздуха. Сушить можно как холодным, так и нагретым воздухом.

Сушка спиртом и эфиром Обтерев сосуд снаружи чистым полотенцем, ополаскивают его сначала чистым этиловым спиртом, а затем чистым диэтиловым (серным) эфиром. Пары эфира удаляют продуванием холодного воздуха.

Сушка в эксикаторе В тех случаях, когда нужно принимать особые меры защиты вымытой посуды от загрязнения веществами, содержащимися в воздухе, мелкие стеклянные изделия следует высушивать в эксикаторе.

Быстро высушить посуду можно также в сушильном шкафу. Обыкновенно в сушильный шкаф посуду ставят после того, как она некоторое время постояла перевернутой (на колышках, решетке или сушильном столе) для удаления воды. Сушку проводят при 80−100° С. На полку шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги.

5. Взвешивание Взвешивание — одна из самых ответственных операций в химической лаборатории.

Весы предназначены для измерения массы вещества. В зависимости от требуемой точности в лабораториях пользуются либо техническими или технохимическими, либо аналитическими весами.

Все весы, используемые в химических лабораториях, можно условно подразделить на весы для грубого взвешивания, для точного взвешивания, для аналитических работ и для специальных целей. Последние предназначены для определения не массы тел, а других параметров, например влажности.

Аналитические весы употребляются для особо точных взвешиваний, главным образом в количественном анализе, а также в исследовательских лабораториях при работе с малыми (менее 1 г) количествами веществ в соответствии с рисунком 18.

Рисунок 18 — Лабораторно-аналитические весы EP114

Обычные аналитические весы позволяют взвешивать с точностью до 0,1—0,5 мг, а микроаналитические — до 0,01—0,02 мг.

Рисунок 19 — Весы лабораторные равноплечие ВЛР 200г

6. Растворение Растворение — это самопроизвольный процесс, заключающийся во взаимодействии растворенного вещества с молекулами растворителя.

В лаборатории чаще всего приходится готовить растворы твердых веществ.

Количество твердого вещества, которое можно растворить в данном количестве воды, имеет предел, зависящий от свойств взятых веществ и от тех условий, в которых происходит растворение. Когда этот предел достигнут, получается насыщенный раствор. Концентрация насыщенного раствора называется растворимостью.

Следовательно, насыщение раствора каким-либо веществом зависит от его растворимости в данном растворителе при данных условиях.

Каждой температуре соответствует определенная растворимость данного вещества. Если охладить насыщенный раствор вещества, растворимость которого с температурой повышается, то растворенное вещество выпадает в осадок в таком количестве, что раствор остается насыщенным при той температуре, до которой он охлажден. Однако в некоторых случаях при медленном охлаждении растворенное вещество не выделяется. Тогда говорят, что раствор пересыщен.

По характеру взятого растворителя различают растворы водные и неводные. К последним принадлежат растворы в органических растворителях. Растворы большинства солей, щелочей и кислот готовятся главным образом водные.

По точности выражения концентрации растворы делят на приблизительные, точные и эмпирические.

Концентрации растворов обычно выражают в массовых (весовых) и объемных (для жидкостей) процентах, в молях или молярной массе эквивалента в г/моль, содержащихся в единице объема раствора, а также титром и моляльностью.

Концентрации приблизительных растворов большей частью выражают в массовых процентах; точных — в молях, в молярной массе эквивалента в г/моль, содержащихся в 1 л раствора, или титром.

Концентрация раствора, выраженная в молях, содержащихся в 1 л раствора (но не в 1 л растворителя!) называется молярностью. Раствор, содержащий в 1 л 1 моль растворенного вещества, называется одномолярным или просто молярным (М). Молем (грамм-молекулой) какого-либо вещества называют молекулярный вес его, выраженный в граммах; 0,001 моль называют миллимолем, этой величиной пользуются для выражения концентрации при некоторых исследованиях.

Титром называют содержание вещества в граммах в 1 см³ раствора.

Моляльными называют растворы, приготовляемые растворением одного (или части) моля вещества в 1 кг растворителя.

Техника приготовления растворов Независимо от того, какие (по точности) приготовляют растворы, применять следует только чистые растворители.

Количество приготовляемого раствора выражают или в единицах массы (г, кг), или в единицах объема (мл, л).

При приготовлении точных растворов и переведении растворяемого вещества в мерную колбу растворитель (например, вода) должен занимать не более половины емкости колбы. Закрыв пробкой мерную колбу, встряхивают ее до полного растворения твердого вещества. После этого полученный раствор дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления 1 л 1 M (молярного) раствора какого-либо вещества отвешивают на аналитических весах 1 моль его и растворяют.

Если нужно приготовить более разбавленный раствор (0,1 или 0,01 M), отвешивают соответственно 0,1 или 0,01 моль соли.

Нормальные растворы готовят аналогично, только отвешивая не 1 моль, а 1 молярную массу эквивалента в г/моль твердого вещества.

Стандартными называют растворы с разными, точно определенными концентрациями, применяемые в колориметрии, например растворы, содержащие в 1 см³ 0,1; 0,01; 0,001 мг и т. д. растворенного вещества.

Концентрацию эмпирических растворов чаще всего выражают в г/л или г/мл. Для приготовления эмпирических растворов применяют очищенные перекристаллизацией вещества.

Растворы солей Для приготовления приблизительных растворов, готовый раствор или отфильтровывают, или дают ему отстояться от нерастворимых в воде примесей, после чего при помощи сифона отделяют прозрачный раствор. Если раствор имеет концентрацию меньше заданной, к нему добавляют нужное количество растворяемого твердого вещества. Если же раствор имеет концентрацию больше заданной — добавляют воду и доводят концентрацию до требуемой.

Точные растворы солей чаще всего готовят для аналитических целей, причем обычно нормальной концентрации.

Растворы щелочей Наиболее употребительными растворами щелочей в лабораторной практике являются растворы едкого натра NaOH.

В технике едкий натр часто называют каустической содой.

Растворы кислот Для приготовления приблизительных растворов в большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами.

Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.

Для быстрого приготовления точных растворов различных веществ (кислот, щелочей и солей) удобно применять фиксаналы. Это — заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно отвешенные количества реактива, необходимые для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора.

Кроме жидких фиксаналов, имеются и сухие. Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный раствор.

При объемно-аналитических определениях и в некоторых других случаях для определения конца реакции в лаборатории используют вещества индикаторы.

Момент окончания реакции определяют или по изменению окраски (например, метилового оранжевого) или же по исчезновению или появлению ее (например, фенолфталеина).

Индикаторы готовят обычно в виде разбавленных водных, спирто-водных или спиртовых растворов.

Изменение окраски индикатора зависит от изменения концентрации ионов водорода (рН), причем каждый индикатор меняет окраску только в определенных интервалах рН.

Индикаторы применяют также для определения реакции растворов (фильтровальная бумага, пропитанная соответствующим индикатором). Во всех случаях определения реакции раствора при помощи индикаторной бумаги не следует опускать ее в раствор.

Одна из ответственных операций лабораторной техники — это титрование. Титрованием называется метод объёмного анализа, заключающийся в постепенном прибавлении раствора известной концентрации (стандартного раствора) к анализируемому раствору с целью установления концентрации последнего.

Для измерения объёма добавляемого раствора используют бюретки. Конечную точку титрования обычно устанавливают с помощью индикаторов химических или инструментальными методами.

Объем израсходованного раствора реагента измеряют по делениям бюретки. Раствор из бюретки с помощью краника добавляют по каплям к раствору анализируемого вещества. При этом титрование всегда повторяют несколько раз и берут усредненный результат — это повышает точность и надежность анализа.

7. Фильтрование В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси. Эту операцию осуществляют путем фильтрования.

Фильтрование — процесс разделения суспензий или аэрозолей при помощи фильтровальных перегородок, пропускающих жидкость или газ, но задерживающих твёрдые частицы.

Фильтрование осуществляется в специальных аппаратах — фильтрах.

Жидкость, прошедшая через фильтровальные перегородки, называется фильтратом.

Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса: сыпучие и пористые. Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на неорганические и органические.

К первому классу относится, например, кварцевый песок.

Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 100⁰С.

Наибольшим распространением в лаборатории пользуются фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.

Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее фильтрующую способность.

Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается беззольной. Готовые фильтры различают также по плотности фильтровальной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров.

Приняты следующие условные обозначения:

розовая (или черная) лента — быстрофильтрующие фильтры (диаметр пор ~ 10 нм);

белая лента — бумага средней проницаемости (диаметр пор ~ 3 нм);

синяя лента — «баритовые», плотные фильтры (диаметр пор ~ 1 — 2,5 нм), предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков;

желтая лента — обезжиренные фильтры.

Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые.

В качестве оборудования применяются стеклянные фильтровальные воронки.

Фильтрование можно проводить различными способами. Выбор способов фильтрования зависит от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который нужно отделить от жидкости.

Фильтрование при обычном давлении — является наиболее простым и применяется очень часто.

Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к обыкновенному или специальному штативу, в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который слегка смачивают чистым растворителем. Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки.

В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха.

В тех случаях, когда жидкости или растворы имеют большую вязкость, фильтрование их проводят при нагревании. Фильтрование при нагревании можно проводить как при нормальном давлении, так и под вакуумом и под повышенным давлением.

В простейшем случае фильтрования с нагреванием при обычном атмосферном давлении применяют воронки для горячего фильтрования. Они представляют собой двухстенную медную воронку, снабженную боковым отростком. Воронка укреплена на ножках или на высокой треноге. Между стенками воронки наливают воду через отверстие, имеющееся в верхней части воронки.

При работе в воронку для горячего фильтрования вставляют стеклянную воронку со складчатым бумажным фильтром и затем горелкой нагревают боковой отросток до тех пор, пока вода не закипит или пока не нагреется до нужной температуры. Тогда уменьшают пламя горелки так, чтобы только поддерживать нужную температуру, и приступают к фильтрованию, которое проводят, как обычно.

Значительно удобнее применять воронки для горячего фильтрования с электрообогревом. Они особенно удобны для фильтрования растворов в огнеопасных органических растворителях.

Фильтрование веществ, имеющих низкую температуру плавления, а также некоторых растворов в обычных условиях не всегда возможно. В подобных случаях прибегают к фильтрованию при охлаждении. Многие органические вещества затвердевают и кристаллизуются только при охлаждении, например уксусная кислота, бензол и др., поэтому кристаллы этих веществ можно отделить фильтрованием только при охлаждении.

Имеются специальные фарфоровые воронки с водяным охлаждением. Воронка имеет фарфоровую рубашку и два тубуса: через нижний вода поступает, а через верхний удаляется.

В лабораторной практике используется промывание осадков.

Его можно проводить применяя декантацию на фильтре или на центрифуге.

Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка.

Для декантации удобно применять специальные колбы и стаканы. Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане. К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту отмывки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок.

Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают.

При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, для чего применяют специальные пробирки. Центрифугирование продолжается 1 — 2 мин или больше, в зависимости от величины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осторожно отбирают при помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости (воды или другой промывной жидкости), сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают осадок при помощи стеклянной палочки и снова центрифугируют. Центрифугат (жидкость, отделенная от осадка) проверяют на полноту отмывки обычным приемом, т. е. отобрав чистой пипеткой несколько капель центрифугата.

Помимо фильтрования, разделение смеси жидкого и твердого веществ возможно также путем центрифугирования, т. е. разделения веществ в приборах, называемых центрифугами в соответствии с рисунком 20.

Центрифуги бывают: открытые и закрытые, с ручным и механическим приводом. Основной частью открытой ручной центрифуги является вертикально поставленная вращающаяся ось, перпендикулярно которой на верхнем конце ее прикреплена планка с подвижно укрепленными металлическими гильзами. В эти гильзы вставляют специальные суженные книзу пробирки с жидкостью, из которой нужно удалить взвешенные частицы.

Закрытые центрифуги в зависимости от величины содержат различное количество гильз, от 2 до 12 и больше, расположенных симметрично на одинаковом расстоянии друг от друга и от оси центрифуги.

Механические закрытые центрифуги более удобны, чем ручные. Они дают обычно 2000— 3000 об/мин, позволяют достигнуть более совершенного разделения жидкости и твердого вещества.

Рисунок 20 — Центрифуга лабораторная СМ-6М

8. Высушивание В лабораториях часто приходится иметь дело с операциями, назначением которых является удаление воды из того или иного вещества.

Высушивание — процесс удаления из газообразных, жидких или твердых веществ примешанной к ним жидкости, чаще воды (обезвоживание).

Высушивание приводит к заметному изменению физико-химических свойств веществ, например температур кипения и плавления, электропроводности, реакционной способности и других.

Самым распространенным обезвоживающим средством для органических жидкостей, содержащих небольшое количество воды, является прокаленный хлористый кальций.

Для обезвоживания какой-либо органической жидкости берут в зависимости от содержания в ней воды то или иное количество CaCl₂.

Из других солей для высушивания органических жидкостей применяют прокаленный сернокислый натрий. Прокаливание его ведут так же, как и CaCl₂. Сернокислый натрий Na₂SO₄ не является таким сильным высушивающим средством, как CaCl₂.

Высушивание твердых веществ можно проводить на открытом воздухе при обычной температуре, при подогреве и обычном атмосферном давлении, при низкой температуре под уменьшенным давлением, в атмосфере с малым давлением водяных паров (в эксикаторе), в атмосфере инертного газа.

Высушивание на воздухе — операция довольно продолжительная, и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество негигроскопично и желают получить вещество рыхлым, сыпучим, без комков или когда вещество разлагается при нагревании.

Широко распространено высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. В этом случае пользуются сушильным шкафом в соответствии с рисунком 21.

Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, толщины слоя его, температуры, правильности проведения.

Наиболее удобны электрические сушильные шкафы. В лабораториях можно встретить различные типы их. Имеется несколько типов простых сушильных шкафов с электрообогревом. Он состоит из металлического корпуса с теплоизоляционной прокладкой внутри шкафа. В нижней части последнего, внутри, размещены на керамической пластинке нагревательные элементы — спирали, как на обычной электроплитке. Шкаф имеет две полки. Под дверкой шкафа, в нижней части передней стенки, сделана вентиляционная заслонка. На верхней, потолочной части стенки шкафа имеется отверстие для укрепления термометра. Максимальная температура, которая может быть достигнута внутри шкафа, составляет около 125⁰C. Время разогревания до этой температуры около 30 — 60 мин.

Рисунок 21 — Сушильный лабораторный шкаф Ш-005.

Шкаф имеет терморегулятор, ручка управления которым и сигнальная лампа размещены на передней панели. Максимальная температура, до которой можно нагреть шкаф, составляем 250⁰С. Время, необходимое для разогревания шкафа до этой температуры, около 60 мин.

9. Определение плотности В химических лабораториях очень часто приходится определять плотность.

Плотностью вещества называют отношение массы тела к его объему.

(1)

где — плотность, г/см³;

— масса тела, г;

— объем тела, см³.

Удельным весом называют отношение веса (силы тяжести) вещества к объему.

(2)

где — удельный вес, г/см³;

— вес вещества (сила тяжести);

— объем тела, см³.

В ряде случаев пользуются относительной плотностью, представляющей собой отношение плотности данного вещества к плотности другого вещества. Относительная плотность выражается отвлеченным числом.

Относительную плотность жидких и твердых веществ принято определять по отношению к плотности дистиллированной воды:

d (3)

где — относительная плотность;

— плотность вещества, г/см³;

— плотность дистиллированной воды при 4⁰ С, г/см³.

Для быстрого определения относительной плотности жидкости применяют так называемые ареометры в соответствии с рисунком 22.

Рисунок 22 — Ареометр для определения плотности Это — стеклянная трубка, расширяющаяся внизу и имеющая на конце стеклянный резервуар, заполненный дробью или специальной массой, (реже — ртутью). В верхней узкой части ареометра имеется шкала с делениями. Чем меньше относительная плотность жидкости, тем глубже погружается в нее ареометр. Поэтому на шкале вверху нанесено наименьшее значение относительной плотности, а внизу — наибольшее.

Промежутки между цифрами разделены на более мелкие деления, позволяющие определять относительную плотность с точностью до третьего десятичного знака.

Для определения относительной плотности при помощи ареометра жидкость наливают в стеклянный цилиндр емкостью не менее 0,5 л, сходный по форме с мерным, но без носика и делений. Отсчет проводят по делениям шкалы ареометра.

Для определения плотности в лаборатории используется прибор фотоколориметр КФК-2 в соответствии с рисунком 23.

Рисунок 23 — Фотоколориметр КФК-2

10. Практическое задание Ознакомление с лабораторным оборудованием, устройством приборов и аппаратуры В лаборатории ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Республике Мордовия» имеется прибор фотоколориметр КФК-2, на котором проводятся измерения в соответствии с рисунком 23.

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315−980 нм. Основная абсолютная погрешность измерения пропускания 1%.

КФК-2 состоит из оптического блока (передняя часть прибора), где находятся осветитель, светофильтр, оптика, кюветное отделение, фотометрическое устройство и регистрирующий прибор, и блока питания (задняя часть), где расположены стабилизатор напряжения с выпрямителем и силовой трансформатор.

Рисунок 24 — Общая схема прибора фотоэлектроколориметра КФК-2

Обозначения:

1 Рукоятка установки светофильтра (около рукоятки маркировка по длине волны).

2 — Ручка перемещения кювет в кюветном отделении.

3 — Ручка включения чувствительности фотоприемников (обозначена цифрами 1, 2 и 3 черного цвета при работе в диапазоне волн от 315 до 540 нм и красного цвета — в диапазоне от 590 до 980 нм).

4 — Микроамперметр (по верхней шкале измеряют коэффициент светопропускания (от 0 до 100%), а по нижней — оптическую плотность раствора (от 0 до 1,5).

5 — Ручка «грубой» настройки микроамперметра.

6 — Установка «точной» настройки микроамперметра.

7 — Крышка кюветного отделения.

лаборатория химический посуда фильтрование прибор Для работы на фотоколориметре КФК-2 необходимо знать следующие правила:

1. Проверить заземление прибора.

2. Прибор прогреть 15 минут (кюветное отделение должно быть открыто).

3. Установить исследуемую пробу и контроль в кюветное отделение.

4. Рукояткой установить длину волны.

При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели колориметра черным цветом, ручку «чувствительность» устанавливать в одно из положений «1» («2», «3»), отмеченных на лицевой панели также черным цветом.

При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, отмеченными на лицевой панели красным цветом, ручку «чувствительность» установить в положение «1» («2», «3»), отмеченное также красным цветом.

Установить ручку «точно» и ручку «установка 100 грубо» в крайне левое положение.

5. В световой пучок поместить кювету с контрольным раствором.

6. Закрыть крышку кюветного отделения.

7. Ручкой «чувствительность» и «установка 100 грубо» и «точно» установить отсчет 100 по шкале колориметра. Ручка «чувствительность» может находиться в одном из трех положений.

8. Затем поворотом ручки кювету с контрольным раствором заменить кювету с исследуемым раствором.

9. Снять отсчет по шкале колориметра, соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах.

10. Измерение проводить 3−5 раз и взять среднее значение из полученных значений.

11. Кюветы вынуть, прибор выключить.

12. Кюветы сполоснуть дистиллированной водой и этиловым спиртом, высушить. Протереть кюветное отделение.

В лаборатории имеется спектрофотометр ПЭ-5400 УФ в соответствии с рисунком 25, на котором также проводят лабораторные измерения. Прибор предназначен для измерения коэффициента пропускания, оптической плотности и концентрации жидких проб различного назначения.

Рисунок 25 — Спектрофотометр ПЭ-5400 УФ

10.2 Освоение физико-химических методов анализа При прохождении практики нами были освоены исследования проб воды согласно ГОСТ 2874–82 на определение содержания:

* железа

* нитратов

* нитритов

* хлоридов

* аммиака

* сульфатов.

Методом определения сульфатов является турбидиметрический метод.

Метод определения хлоридов — титрометрический.

Методом определения железа, нитратов, нитритов, аммиака является фотометрический метод.

11. Индивидуальное задание по аналитической практике № 19

Приготовление 1 дм ³ основного стандартного раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄^-2 0,5 мг/см ³

Рассчитали какую массу K₂SO₄ нужно взять, чтобы в ней содержалось 0,5 г сульфат иона.

В 174,2 г K₂SO₄ — 96 г SO₄^-2

Х — 0,5 г SO₄^-2

Х = 0,9072 г В мерную колбу, вместимостью 1 дм³ вносили 0,9072 г K₂SO₄ и добавляли дистиллированную воду до метки. 1 дм³ раствора содержал 0,5 мг сульфат иона (SO₄^-2).

Приготовление 100 см³ рабочего раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄ 0,05 мг/см³

Для приготовления 100 см³ рабочего раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄ 0,05 мг/см³ нами был использован приготовленный раствор K₂SO₄ с содержанием сульфат иона SO₄ 0,5 мг/см³.

Рассчитали сколько нужно взять основного раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄^-2 0,5 мг/см³ чтобы приготовить 100 см³ рабочего раствора с содержанием сульфат иона SO₄^-2 0,05 мг/см³.

Для этого рассчитали сколько должно содержаться сульфат иона SO₄^-2 в 100 см³.

В 1 см³ рабочего раствора — 0,05 мг SO₄^-2

В 100 см³ — X

X = 100 * 0,05 = 5 мг Нашли сколько см³ нужно взять основного раствора чтобы в нем содержалось 5 мг SO₄^-2

1 см³ основного раствора — 0,5 мг SO₄^-2

X — 5 мг SO₄^-2

X = 10 см³

Пипеткой Море взяли 10 см³ основного раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄^-2 0,5 мг/см³ в мерную колбу емкостью 100 см³ и довели до метки дистиллированной водой. Затем закрыли пробкой и тщательно перемешали.

Приготовление 100 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 5%

Нам было известно:

см³=100 г

W)

100 (4)

где W — массовая доля вещества, %;

m р. в — масса растворенного вещества, г;

m р — ра — масса раствора, г.

Пользуясь формулой (4) нашли массу раствора хлористого бария

) = = = 5 г В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносили 5 гр BaCl₂ и добавляли 2 мл дистиллированной воды. Растворяли. Затем доводили объем до 100 см³. Раствор фильтровали через беззольный фильтр «синяя лента».

Приготовление 500 см³ раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1,7%

Нам было известно:

³=500 г

) — 1,7%

Пользуясь формулой (4) нашли массу раствора азотнокислого серебра

) = = = 8.5 г где W — массовая доля вещества, %;

m р — ра — масса раствора, г;

m р. в — масса растворенного вещества, г.

В колбу вносили 8,5 гр. AgNO₃ и добавляли 500 см³ дистиллированной воды. Затем добавляли 0,5 см³ концентрированной азотной кислоты, тем самым подкисляя раствор.

Приготовление 100 см ³ метилового оранжевого с массовой долей 0,1%

Нам было известно:

³=100 г

— 0,1%

Пользуясь формулой (4) нашли массу метилового оранжевого

m (индикатор) 0,1 г где W — массовая доля вещества, %;

m р — ра — масса раствора, г;

m р. в — масса растворенного вещества, г.

В колбу вносили 0,1 гр. Метилового оранжевого и добавляли 80 мл горячей воды. А по охлаждении доводили объем раствора водой до 100 мл.