Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Физико-химические и технологические основы очистки технического хлорида натрия

Диссертация: Физико-химические и технологические основы очистки технического хлорида натрия
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Из разработанных способов очистки технической поваренней соли наиболее целесообразным является безреактивный. Поэтому-способу после первой перекристаллизации и горячем фильтровании в фильтрат переходят значительные количества примесей хлоридов и сульфатов натрия, кальция и-магния (табл. 3.7). Твердый продукт соответствует ГОСТу на пищевую соль высшего сорта. Маточные растворы бариевокарбонатного… Читать ещё >

Физико-химические и технологические основы очистки технического хлорида натрия (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • ВВЕДЕНИЕ 4−6 Обзор литературы
  • Глава I. Общие аспекты методов выделения NaCl
    • 1. 1. Краткая характеристика поваренной соли
    • 1. 2. Характеристика соляного сырья
    • 1. 3. Растворимость сульфатов,-карбонатов — и 13−17 гидроксидов Са, Ва, Mg
    • 1. 4. Способы выделения хлорида натрия
    • 1. 5. Диаграммы растворимости тройных водно- 26−32 солевых систем с участием хлорида натрия
    • 1. 6. Получение пищевой соли «Экстра»
  • Глава II. Экспериментальная г^сть,
  • Ис с л е д о в, а г I if я' в оДнЬ-со л е Bbi х систем с участием NaCl, Na^SO^' СаС12, MgCl2 при 100 -108,5°С
    • 2.
  • Глава III.
  • Исходные вещества
  • Методы анализа
  • Изотерма растворимости в системе NaCl- 42−43 NajSCU-bLO при 108,5°С
  • Изотерма растворимости в системе NaCl-CaCh- 43−45 Н2О при 100°С
  • Изотерма растворимость в системе NaCl-MgCh
  • Н2О при 100°С
  • Разработка способов очистки технической поваренной соли
  • Бариево-карбонатный
  • Характеристика NaCl фармакопейного
    • 3. 3. Солянокислотный способ получения NaCl 56−59 высокой степени чистоты
    • 3. 4. Безреактивный способ получения хлорида натрия
    • 3. 5. Бариево-щёлочный метод получения хлорида 60−63 натрия высокой чистоты
    • 3. 6. Получение йодированной пищевой соли
    • 3. 7. Очистка растворов технического NaCl 68−70 вымораживанием
    • 3. 8. ИК,-и РФА исследования поваренной соли 71−76 месторождения Ходжа-Мумин
    • 3. 9. Принципиальная технологическая и аппаратурная 77−84 схема процесса очистки технической поваренной
    • 3. 10. Ориентировочный расчет экономического 85−89 эффекта бариево-щелочного метода очистки технической поваренной соли

Таджикистан по запасам поваренной соли занимает одно из ведущих мест в мире. Использование хлорида натрия в различных отраслях народного хозяйства общеизвестно. Одним из основных потребителей хлорида натрия высокой степени чистоты, является фармацевтическая промышленность.

Хлорид натрия используется для получения физиологических и гипертонических растворов, а также для приготовления различных лекарственных средств.

Имея огромные запасы каменной соли, Таджикистан завозит из других стран медицинскую соль, в связи с отсутствием в Республике технологических способов получения хлорида натрия фармакопейной чистоты.

В связи с изложенным, изучение диаграмм растворимости с участием хлорида натрия, в присутствии примесей, имеющихся в технических солях природной поваренной соли месторождений Таджикистана, необходимо для создания способов их глубокой очистки и получения хлорида натрия высокой степени чистоты.

Исследование водно-солевых систем для направленного поиска эффективных способов очистки поваренной соли является несомненно актуальной задачей.

Цель работы заключается в разработке способов получения хлорида натрия высокой степени чистоты из природных месторождений Ходжа-Мумин, для пищевой и фармацевтической промышленности, на основе исследования диаграмм растворимости и физико-химических свойств солевых систем.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

— исследование химического состава каменной соли месторождений Ходжа-Мумин;

— изучение диаграмм растворимости водно-солевых систем, с участием хлорида натрия при повышенных температурах;

— разработка способов очистки технических сортов поваренной соли месторождений Ходжа-Мумин с использованием химических, ИКспектральных и РФметодов анализа;

— разработка технологической схемы и получения медицинской и йодированной соли хлорида натрия.

Научная новизна работы. Изучены фазовые равновесия водно-солевых систем насыщенных растворов поваренной соли, в присутствии примесей хлоридов — и сульфатов кальция и магния при температурах 100−108,5°С и найдены области кристаллизации хлорида натрия. Разработаны способы очистки хлорида натрия и получены препараты, отвечающие требованиям государственной фармакопеи X издания (ГФ).

Работа проводилась в соответствии с НИР Института химии им. В. И. Никитина АН Республики Таджикистана «Изыскания технологических основ обогащения и комплексной переработки минерального сырья и отходов производства Республики». Номер государственной регистрации 357 от 16.02.1996 г. Основные положения, выносимые на защиту:

— результаты изучения фазовых равновесий водно-солевых систем насыщенных растворов хлорида натрия при температурах 100−108,5°С;

— разработанные бариево — карбонатный, солянокислотный, безреактивный и бариево-щелочной способы получения хлорида натрия высокой степени чистоты;

— результаты идентификации чистого хлорида натрия химическим, ИК — - спектроскопическим и РФ методами.

Практическое значение работы. Полученные результаты обогащают сведения по растворимости хлорида натрия в водно-солевых системах в интервале температур 100−108,5°С.

Разработанная технологическая схема получения хлорида натрия высокой степени чистоты соответствует требованиям ГФ и апробирована с положительным заключением на базе Душанбинской фармацевтической фабрики (Акт от 29.04.1997 г. приложение № 1).

Технологический регламент получения порошка хлорида натрия утвержден 01.09.1995 Институтом химии им. В. И. Никитина АН Республики Таджикистан и 07.09.1995 г. согласован с Главным Управлением государственного контроля качества лекарственных средств и медицинской техники Минздрава Республики Таджикистан (приложение № 2).

Публикации. По результатам исследований опубликовано 5 статей и 2 тезиса докладов.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на научной конференции, посвященной 50-летию Института химии им. В. И. Никитина АН Республики Таджикистан (Душанбе, 1996 г.), на Международной научно-практической конференции, посвященной 80-летию со дня рождения, одного из основателей Таджикского технического университета, Сулейманова А. С. (Душанбе, 1998 г.).

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы и приложения. Диссертация изложена на 113 страницах машинописного текста, иллюстрирована 21 рисунком и 19 таблицами. Список использованной литературы включает 99 наименований.

ВЫВОДЫ.

1. Исследован химический состав каменной соли месторождения Ходжа-Мумин и показано присутствие примесей ионов Са, Mg2+ и S042″ и отсутствие тяжелых металлов, солей аммония, железа, мышьяка.

2. Изучены диаграмы растворимости Н20 — NaCl, фазовые равновесия в водно-солевых системах NaCl — Na2S04 — Н20, NaCl — MgCl2 -Н20, NaCl — СаС12 — Н20, при 100−108,5°С и обнаружены области кристаллизации NaCl • 2Н20, хлорида натрия, Na2S04, MgCl2, СаС12 соответственно.

3. На основании литературных данных и изученных водно-солевых систем, с участием хлорида натрия, разработаны три способа глубокой очистки технической поваренной соли: бариево-карбонатный, соляно-кислотный и бариево-щелочной. Выход полученных продуктов составляет 75 до 91,5% с содержанием основного вещества от 99,5 до 99,91%,.

4. Химическим, ИК-спектральным — и РФ-анализами установлено наличие сульфатогрупп в технических образцах поваренной соли и отсутствие их в очищенных препаратах хлорида натрия.

5. Разработан мокрый способ очистки и йодирования хлорида натрия выпариванием и горячим фильтрованием. Показана возможность использования маточных растворов бариево-карбонатного, соляно-кислотного, бариево — щелочного и безреактивного методов получения хлорида натрия фармакопейного, для производства йодированой, поваренной соли «Экстра» .

6. Разработана принципиальная аппаратурно-технологическая схема получения хлорида натрия фармакопейного и йодированной поваренной соли «Экстра». Составлен технологический регламент получения хлорида натрия высокой степени чистоты.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

.

Средний химический состав каменной соли Ходжа-Муминского месторождения установленный ранее многими исследователями из 150 проб и подтвержденный нами содержит значительные количества примесей, в %:

NaCl2 — (91,01 — 97,36), CaS04 — (0,69 — 6,05).

MgS04 (0−0,34), Na2S04 (0 — 0,35) CaCl2 (0 — 1,2), MgCl2 (0 -0,49),.

CaCl2 (0 — 0,12), H.O. (0,79 -6,91), влага (0,01.

1,49).

Данные химического состава говорят о высоком качестве Ходжа-Муминской соли в то же время оно не удовлетворяет требованиям госта 153−57 даже для пищевой, и тем более для медицинской и йодированной соли.

Задачей нашего исследования была разработка технологии получения фармакопейной и йодированной соли хлорида натрия удовлетворяющего современным требованиям.

Одним из многочисленных способов очистки — высаливание, вымораживание, соосаждение, политермическое нагревание, выпаривание и др., наиболее простым и технологичным является метод выпаривания. Однако эти способы направлены в основном на получение хлорида натрия для пищевой и электрохимической промышленности — производство хлора, едкого натрия и др. Во многих странах мира иСНГ ощущается нехватка не только в фармакопейном, но и в йодированной соли хлорида натрия.

Химический — состав каменной соли месторождения Ходжа-Мумин указывает на то, что для получения целевого продукта, необходима тщательная очистка хлорида натрия от растворимых примесей сульфатов и хлоридов кальция и магния.

Для решения поставленной задачи нами был проведен анализ известных в литературе двойных и тройных систем с участием хлорида натрия, сульфатов и хлоридов, кальция и магния при повышенных температурах.

В некоторых системах были определены и уточнены области кристаллизации хлорида натрия в присутствии указанных примесей в интервале 50 — 100 °C.

При выпаривании растворов хлорида натрия температура насыщенного рассола достигает 100 — 108,5°С. В связи с этим нами были изучены водно-солевые системы с участием сульфатов и хлоридов кальция, магния, натрия при повышенных температурах. Было установлено, что системы NaCl — Na2S04 — Н20, NaCl-CaCl2 — Н20, NaClMgCl2 — Н20 относятся к эвтоническим типам (Рис. 2.5, 2.6, и 2.7).

В системе NaCl — CaS04 — Н20 в присутствии примесных количеств СаС12 (0,013 — 0,026%) из насыщенных растворов NaCl при 108 °C кристаллизуется NaCl. Кроме того известно, что вследствие положительного значения температурного коэффициента растворимости сульфата кальция в присутствии хлорида кальция осаждение CaS04, при выпаривании рассола не происходит. При 108 °C насыщенный раствор NaCl находитея над твердым хлоридом натрия. Одним из способов очистки насыщенного раствора NaCl от CaS04 является выдерживание раствора над слоем твердой поваренной соли при температуре выше точки перехода гипса в ангидрид (95 — 100°С). Таким образом, это такжеуказывает на возможность очистки NaCl от CaS04 при горячем (105−108°С) фильтровании насыщенного раствора.

Анализ известных в литературе и изученных систем с участием хлорида натрия в присутствии сульфатов и хлоридов кальция магния, натрия при повышенных температурах указывает на принципиальную возможность очистки технического хлорида натрия при горячем фильтровании насыщенных рассолов, без предварительного удаления растворимых в насыщеннных рассолах СаС12, MgCl2, Na2S04, CaS04,.

MgS04, KC1. Однако, проведенные многочисленные опыты при 2 — 3-х перекристаллизации хлорида натрия указывают на неполное удаление из раствора сульфат-ионов, и в итоге на присутствие их в целевом продукте в количествах не удовлетворяющих требованиям ГФ на медицинскую поваренную соль. Результаты безреактивного метода очистки технической поваренной соли приведены в табл. 3.6. Из таблицы видно, что содержание ионов Са2+, Mg2+, SO42″ в NaCl очень незначительно и соответствует соли пригодной для пищевой, и электрохимической промышленности, а также для получения йодированной соли высшего сорта. При дальнейшей перекристаллизации этой соли возможно получение хлорида натрия высокой чистоты, однако это приведет к значительным энергозатратам, низкому выходу целевого продукта, большому расходу исходного технического хлорида натрия и к большому объему работ.

Безреактивный способ может быть успешно осуществлен при предварительном замораживании насыщенных растворов технической соли при температуре (-10°С). Как показали исследевания рис. 3.1. из насышенных рассолов, содержащих примеси ионов Са~, Mg~, SO4 «при замораживани до -10°С в осадок выпадает не только галлит NaCl-2H20, но и примеси сульфатов. Из рисунка видно уменьшение концентрации S04 «ионов в растворе при выдерживании насыщенных рассолов в течение 5 часов при -10°С. Выпавший осадок, а также раствор содержат меньшее количеств сульфат-ионов, чем в исходном насыщенном растворе и могут быть раздельно использованы для получения чистого хлорида натрия безреактивным способом.

Проведенные исследования позволили предположить возможность получения хлорида натрия высокой чистоты методом выпаривания насыщенных растворов при повышенных температурах при предварительном полном или частичном удалении из рассолов ионов Са2+, Mg2+ и S042″ .

Основываясь на увеличение растворимости хлоридов и сульфатов натрия, магния и кальция в кислой среде, нами был разработан способ очистки насыщенных растворов технической поваренной соли выпариванием в солянокислой среде (табл.3.5).

При выпаривании рассолов происходит увеличение концентрации не только хлорида натрия, но и примесей седержащихся в технической соли, поэтому не исключено частичное соосаждение их вместе с кристаллами NaCl. Присутствие в горячем рассоле соляной кислоты предотвращает возможность, их соосаждения с NaCl так как способствует переводу этих примесей в более растворимую форму по равновесной реакции:

MgS04+2HCl = MgCl2 + H2S04 CaS04 + 2HC1 — СаС12 + H2S04.

Из таблицы видно, что солянокислотный способ очистки NaCl, обеспечивает получение NaCl высокой степени чистоты (99,8 -99,9%).

Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта, так как в фильтрат вместе с примесями проходят и значительные количества хлорида натрия. Это вызывает необходимость повторного выпаривания и кристаллизации. Кроме того, при кристаллизации твердого хлорида натрия из насыщенных растворов, кристаллы NaCl адсорбированы молекулами HCI, которые необходимо нейтрализовать едким натрием или карбонатом натрия для получения твердого хлорида натрия, не содержащего следов хлористоводородной кислоты. Твердый хлорид натрия, адсорбированный молекулами НС1, но не содержащий примесей Na2S04, MgCl2, СаС12, MgS04 и CaS04 повторно растворяют в Н20, нейтрализуют, выпаривают, кристаллизуют, отделяют на фильтре и сушат.

Существенным преимуществом солянокислотного способа очистки технического хлорида натрия является получение целевого продукта высокого качества и использование легкодоступннх реагентов — соляной кислоты и едкого натрия или карбоната натрия.

Особенностью бариево-карбонатного способа очистки технической поваренной соли является использование в качестве осадителя примесей.

2 24ионов, S04 «и Са малорастворимого карбоната бария (табл. 3.3).

Изучение совместной растворимости NaCl и ВаС03 при повышенных температурах показало увеличение растворимости ВаС03 с повышением концентрации NaCl. При горячем осаждении ионов Са и SO4 «карбонатом бария очевидно протекание реакций (1−6) стр. 50.

Как видно из схемы реакций в результате взаимодействия твердого ВаС03 с примесями, образуются не растворимые в насыщенных растворах NaCl карбонат кальция и сульфат бария в отличие от карбоната бария.

Односторонности и высокой скорости реакции способствует не только повышение температуры, но и образование труднорастворимых быстроформирующихся кристаллов BaS04 и СаС03 и хорошо растворимых их хлоридов, которые в свою очередь являются реагентами для осаждения CaS04, MgS04, и Na2S04 (реакции 5,6 стр, 50).

При наличии в растворе в качестве примеси Na2S04 реакции еще больше ускоряются вследствие образования хорошо растворимого карбоната натрия:

ВаС03 + Na2S04 Na2C03 +BaS04j.

Na2C03 + СаС12 -> 2NaCl + СаСОз j.

Na2C03 + CaS04 Na2S04+ СаСОз j.

Na2C03 + BaCI? 2NaCl+ ВаСОз j.

Существенным достоинством бариево-карбонатного способа является не только высокая скорость реакций, но и протекание ее в одну стадию в нейтральной среде, а также использование в качестве осадителя примесей твердого карбоната бария, исключающего стадии приготовления растворов и дозировки. Одним из исключительных требований к фармакопейной соли хлорида натрия является нейтральная среда при приготовлении лекарственных препаратов. Бариево-карбонатный способ обеспечивает высокий выход и высокое качество целевого продукта.

Одним из незначительных недостатков бариево-карбонатного способа является образование в осадке смеси твердых карбонатов и сульфатов кальция, магния, бария, которые легко могут быть растворены в кислой среде и отделены в индивидуальном состоянии известными методами.

Как показывают изотермы растворимости водно — солевых систем с участием NaCl при повышенных температурах, в случае неполного отделения ионов Са, Mg, SO4 «из насыщенных растворов технической соли оставщиеся незначительные примеси содержащиеся в жидкой фазе при горячем фильтровании твердого хлорида натрия переходят в фильтрат.

При осуществлении бариево-карбонатного способа в растворе могут быть следовые количества ВаСЬ, которые вызывают необходимость использования сульфата натрия или серной кислоты для его нейтрализации.

ВаС12 + H2S04 2НС1 + BaS04 j.

Однако это приводит к повышению РН среды и образованию кислых растворов требующих нейтрализации, чтобы исключить адсорбцию молекул НС1 на кристаллах NaCl. В связи с этим, был разработан бариево-щелочной способ очистки технической поваренной соли заключающийся в постадийном удалении из растворов ионов S04 «,.

О АСа, Mg. В бариево-щелочном способе образуются нерастворимые легкоформирующиеся осадки BaS04, CaC03, Mg (OH)2, которые отделяются в процессе осаждения и могут быть использованы как реактивы, а также для приготовления лекарственных препаратов. При бариево-щелочном способе для осаждения примесей используются (10.

20%) растворы ВаС12, NaOH, НС1, которые можно точно дозировать в рассол, что исключает появление в растворе следов ВаС12. При горячем осаждении и отделении осадков при небольшом вакууме достигается высокая скорость фильтрации и значительно сокращается время постадийного отделения BaS04, СаС03 и Mg (OH)2.

При нейтрализации щелочных (NaOH, Na2C03) и кислых (НС1) растворов образуется дополнительное количество NaCl. Для подтверждения образования хлорида натрия фармакопейной чистоты разработанными способами кроме химических анализов описанных ГФ были проведены ИК — спектроскопические и РФ — исследования технических и очищенных образцов хлорида натрия.

Из данных химического состава каменной соли месторождения Ходжа-Мумин следует, что сумарное количество примесей содержащих л.

SO4 «ионы достигает (6−8%).

ИК — спектроскопический анализ использован для определения характеристичных групповых частот поглощения неорганических.

Спектрограмма солей очищенных от примесей солянокислотным, бариево-карбонатным и бариево-щелочным методами почти идентична ИКспектрам оптически чистых образцов хлорида натрия.

РФ исследования технических и очищенных образцов хлорида натрия (табл. 3.9) указывают на постадийное удаление из состава, каменной соли, а — тридимита, сульфатов кальция-магния в процессе очистки.

Результаты анализов хлорида натрия (по 16 пунктам) полученного разработанными способами (табл. 3.4) соответствуют требованиям ГФ к медицинской соли хлорида натрия, которое можно использовать для приготовлении лекарственных препаратов.

Обзор литературы по производству и способам получения йодированной соли указывает на значительную недостатку его в странах ближнего и дальнего зарубежья и на использование в качестве йодирующего вещества йодсодержащих соединений калия йодида и йодата калия.

Для йодирования хлорида натрия был выбран йодид калия, как более стабильное и дешевое соединение.

Из разработанных способов очистки технической поваренней соли наиболее целесообразным является безреактивный. Поэтому-способу после первой перекристаллизации и горячем фильтровании в фильтрат переходят значительные количества примесей хлоридов и сульфатов натрия, кальция и-магния (табл. 3.7). Твердый продукт соответствует ГОСТу на пищевую соль высшего сорта. Маточные растворы бариевокарбонатного и бариево-щелочного метода также не содержат значительных количеств примесей СаС12, CaS04, MgCb, MgS04, так как они были осаждены и отделены в виде нерастворимых осадков, СаС03, BaS04, Mg (OH)2, и следовательно могут быть использованы для получения йодированой пищевой соли.

В насыщеные и очищенные от примесей растворы хлорида натрия после определения его концентрации добавляют расчетное количество растворов KJ и тиосульфата натрия для предотвращения разложения KJ и его стабилизации. При выпаривании этих растворов происходит кристаллизация хлорида натрия с адсорбированными на его кристаллах частицами KJ и № 28 203.

Совместное выпаривание рассола с Ю и Na2S203 обеспечивает равномерное распределение этих частиц и получение однородных кристаллов NaCl. Для предотвращения слипания йодированных продуктов выпаривание проводят до густосуспензионного состояния удобного для фильтрации. Отфильтрованный и высушенный под небольшим вакуумом продукт рассыпчатый не содержит комков, легко сушится вначале на воздухе, затем в сушильном шкафу.

Использование для йодирования очищенных маточных растворов позволяет закончить технологический процесс очистки технической соли, обеспечивая безотходность производства.

Показать весь текст

Список литературы

  1. B.C., Лучникова Н. П. Каменная соль Юго-Западного Таджикистана и её использование в народном хозяйстве. Обзорная информация. ТаджНИИНТИ, Душанбе, 1982 г.
  2. Способ извлечения натрия из рассолов. Заявка 2 231 506. Великобритания, МКИ В 01 39/02. Опубл. 21.11.90 г.
  3. Л.В., НечепуренкоВ.Я., Макарова Л. В., Данилов Н. П. Способ выделения сульфата натрия из сульфат-хлоридных растворов. Авт. Св. СССР кл. С 01 Д 5/00 № 710 944, заявл. 5.12.77, № 2 548 980, опубл. 25.01.80 г.
  4. Хлорид натрия. Salt/Duckworth David/Mining Annu. Rev.- 1989 June -C.l 14−115-Англ.
  5. М.Д. Лекарственные средства. Харьков «Торсинг» 1997, том 1 и 2.
  6. М.И., Гусева Л. Н., Сивицкая О. К. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. Издательство «Медицина», Москва 1989 г 288 стр.
  7. К., Малинова М. Исследования непрерывного способа получения кремне-фторида натрия. Год. Высш. хим технол. ин-т. «София», 1983, 29, № 1 440−443.
  8. Такэнака Синдзи- Мицун Тоацу Качаку. Способ получения водного раствора гипохлорита натрия. Заявка 59−182 204, Япония.
  9. А.Г. Соляные месторождения Юго-Западного Таджикистана. -В кн.: Минеральные богатства Средней Азии. ТР. ТПЭ, вып. XXIY, Л., изд. АНСССР, 1935, с. 255−266.
  10. Ю.Осичкина Р. Г., Бергман А. Г. Соляные месторождения Южного
  11. Таджикистана (сообщ 2.6.). Развитие проблемы соляных куполов Юго-западного Таджикистана. В сб.: Исследования в области химииредких металлов и солей, вып.2. Сталинабад: Тр. ИХ АН Тадж ССР, 1958, т.84, с.147−152.
  12. Marshal W.L., Slusher R., Crystallization of the Sodium Chloride. Phys. chem, 70, 4015, 1966.
  13. Chirico Antony N. Process for recovery of chemicals from saline water. Пат. США. Кл 423/197 (с. 01 Д 3/06). № 4 180 547, заявл. 25.11.77. № 854 811 опубл. 25.12.79.
  14. Поваренная соль. Salt/Bertrain B.M.//Mining Eng (USA). 1990. — 42, # 6.-с. 572−574.-Англ.
  15. Хлорид натрия с новой формой кристаллов и содержащий его водяной раствор. Заявка 29 714 Япония МКИ с 01 ДЗ/04, А 01 № 3/02.1. Опубл. 12.01.90.
  16. Langalia K.J., HdwadiaN.N., Trivedi R.H., Chaudhari B.P., Vohra R.N.// Upgrading Mandi rock salt for edible and industrial uses.Res.And Ihd -1990. -35, # 1 -c. 8−10.
  17. Ogata Noborn, Niino Yasushi, Shimizu Noziko. Методика анализа и исследование загрязнений, налипающих на мембране в производстве поваренной соли. Soc. Sea water Sci., Jap. 1985,38, # 5, 306 313.
  18. Д.Ф., Кулькова Т. Ф., Беньковский С. В., Однишевина П. М. Способ очистки природного рассола от магния и кальция. Авт. св. СССР, кл. С 01 Д 3/16, № 735 566, опубл. 25.05.80.
  19. М.Е. Технология минеральных солей, т. 1. изд. «Химия» 1970.
  20. Williams Joy L., Rose David L., Haas Louis M., Cargil, Inc. Method of preparing highly purified kiln dried solar salt. Пат. 4 488 958 США опубл 18.12.84. МКИ ВОЗ В 7/00, НКИ 209/2.
  21. М.Е. Технология минеральных удобрений.изд «Химия», JL, 1974, с. 93.
  22. В.И., Георгиевский А. П., Ткач Г. А., Шаповалов Л. В., Псахис Б. И., Зайцев И. Д. и др. Способ получения хлористого кальция и хлористого натрия. Авт. св. СССР, кл. С 01 F 11/24, № 662 499, заявл. 22.12.75, № 2 302 181опубл 15.05.79.
  23. С.Г., Шахова А. Ф. Способ получения поваренной соли из растворов морского типа. Авт. св. СССР, кл. С 01 ДЗ/06, № 653 215 заяв. 7.07.75. № 2 154 132 опубл. 28.03.79.
  24. Икава Кадзунари, Окай Масахару, Кикути Мицуо. Получение очищенного раствора хлорида натрия. Япония. Заявка кл. 15Е 211, (С01 Д 3/14) № 52−145 097 опубл. 22.06.79.
  25. Ф.А., Бакланов A.M. О содержании микроэлементов тяжелых металлов в поваренной соли и рассолах различных месторождений СССР. Междунар. симп. «Проб. экол. в хим. Образ.», Москва 5−7 сентября, 1990: Тез. Докл.-М., 1990-с. 15.
  26. Постановление Правительства Республики Таджикистан № 216 от 06.05.1997 г. «О национальной программе по борьбе с йод-дифицитными заболеваниями в Республике Таджикистан».
  27. Инструкция по йодированию поваренной соли. Утверждено Президиумом Ученого совета Минздрава СССР 22.02.1955 г.
  28. .А. Соляные отложения Кулябского района: сб. ТПЭ. -М., изд. АН СССР, 1933−1934, с. 134- 143.
  29. П.П. Гипс, его исследование и применение. Стройиздат Наркомстроя, М.-Л., 1943, стр. 18.
  30. В.Н. Совместная растворимость СаС12 и CaS04 в Н20 Изв. ОХН АН СССР, № 1,46, 1952.
  31. Cameron F, Seidel А, Растворимость CaS04 в широком интервале концентрации СаС12. Phys. Chem.5, 648, 1901.
  32. Cameron F, Bell J, Solubility CaS04 in the H20 at the presence of MgS04. Phys. Chem, l0,212, 1906.
  33. Hill FE, Wills J.H., Solubility in the system of CaS04 Na2S04 — H20. Am.Chem. Soc., 60, 1650, 1938.
  34. Э.Б., Фролова E.B. Растворимость CaS04 в присутствии водных растворов хлорида натрия. Изв. СФХА АН СССР, 17, 1949, стр. 354.
  35. .В. Основы общей химии. Изд. «Химия», т. 1, М., 1969.
  36. .В. Основы общей химии. Изд. «Химия», т. 2, М., 1969.
  37. Г., Наука и жизнь, № 9, (1962).
  38. В.П., Токарская Л. Л. Способ очистки озерной поваренной соли.Авт. св. СССР. МКИ С 01 Д 3/14. Опубл. 23.08.90. Бюл. № 31.
  39. Г. С., Смирнов И. А., Смельзан P.M., Берещанская В. К. Способ очистки поваренной соли. Авт. св. СССР, кл. С 01 Д 3/14, № 2 333 304, опубл. 25.01.80.
  40. Е.М. Способ получения NaCl из морской воды путем добавления гипохлорита или хлора. Пат. 599 651. Австралия, МКИ С 01 Д 003/06. Опубл. 26.07.90.
  41. А.И., Школьник И. И. Способ получения раствора хлористого натрия. Авт. св. СССР, кл. С 01 Д 3/04. № 2 466 705, опубл.30.03.79.
  42. Макита Эцуо, Циёси Тацуо, Саката Тадаси. Получение высокочистого хлорида натрия. Заявка 59−50 021. Япония, опубл. 22.03.84. МКИ С 01 Д 3/14.
  43. Ф.А., Бакланов А. Н., Чуйко В.Т.Очистка растворов поваренной соли от примесей металлов соосаждением на двухкомпонентном коллекторе. Изв. Вузов. Химия и хим. Технол.-1990,-33, № 10.-С. 82−85.
  44. М.З., Скрипник В. А., Пантелейчук О. Р. Способ очистки рассолов от сульфатов. Авт. Св. СССР 1 640 113, МКИ С 01 Д 3/16, С 15/08. Опубл. 07.04.91., бюл.№ 13.
  45. Alford Raymond E, Mole Felix M. Process for the separation of sulfate. Пат. 5 093 089 США, МКИ С 01 S 37/00.
  46. Sohnel Otakar, Blechta Zdirad. Odstranovani siranu ze solanlcy srazenim roztokem chloridu kapenateho. «Chem. Prum», 1985, 35, # 5, 245−249.
  47. Lee John M., Bauman William C., Removal of sulfate ions from Ьоппе.Пат. 4 488 949 США.
  48. Ф.А., Чуйко В. Т., Бакланов А. Н., Бакланова Л.В.Авт. св. 1 611 863 СССР, МКИ5 С 01 В 3/04. Опубл. 07.12.90. Бюл. № 45.48.3агндуллнн Р. Н. Очистка поваренной соли от аминов. Хим. Пром-ость.-1989,-№ 9,-С. 681−682.
  49. Судзуки Хироси, Уэсима Хиромото. Очистка раствора хлорида натрия. Япон. Заявка кл. 15 Е 211 С 01 Д 3/14, № 52−68 683, опубл. 10.01.79.
  50. А.В., Крутиков А. Е. Известково сульфатно — содовый способ очистки поваренной соли. Труды ЦНИСЛ, сб. I, вып.6−8, 1941, стр. 187.
  51. А.Е. Карбонизация рассола Ыа2СОз и С02. Труды ВНИИГ, вып. 36, 1959, с. 244, 376.
  52. И.К. Способ очистки рассола действием СаС12. Труды ВНИИГ, вып. 36,1959, с. 322.57.3дановский А. Б. Способ очистки озерной поваренной соли. Труды ВНИИГ, вып. 21, 1949, с. 336.
  53. Sakaguchi Т. The method of Brines freezing. Японский патент 2276, 1953.
  54. В.П., Варыпаев Н. А. и др. Способ получения NaCl из рассолов. Труды сол. лаб. АН СССР, вып. 7, ч.1, 1936.
  55. В.Г., Самельзон P.M., Чнырев Ю. П. Материалы Всесоюзной научно-технической конференции молодых металургов. Изд. «Химия», 1969, с. 44.
  56. Oliver R.R., Philippine J. Recrystallization of the technical salts. Sci., 83, N3,245 (1954).
  57. Toyama J, Purificcation of the food salt by HCI. Bull. Soc., Salt Sci. Japan., 9, N3 (40), 124(1955).бЗ.Здановский A.B., Ляховская Е. И., Шлеймович Р. Э. Справочник по растворимости солевых систем, т.2 (1953−1954).
  58. Е.И., Шойхет Д. Н. Изотерма растворимости в системе КС1-MgCl2-H20 при 75°С. Труды ГИПХ, вып. 34, 10−11(1940).
  59. Lightfoot W.J., Prutton C. F, Isotherm of solubility in the system of KC1-MgCl2-H20 at 75 °C. J. Am. Chem. Soc., 69, 2099 (1947).
  60. В.Я., Ярым-Агаев Н.Л. ЖПХ, 30, N6, 941 (1957).
  61. Э.Б., Фролова Е. В. Растворимость CaS04 и СаС1з в растворах NaCl. ИСФХА АН СССР, 21,271 (1952).
  62. Hengerer D.W., Soda method of Purification of the Brines. Канад. пат. 506 130, 506 131, 1954.
  63. Hirseh A., Lime Soda method of Purification of the Brines Пат. США 268 349, 1954. Дат. пат. 77 720, 1954.
  64. Ф.В. Очистка насыщенного раствора NaCl от CaS04 при температуре 95−100°С. Труды солян. лабор., т. 15, 1937.
  65. Hunter R. M, Blue R.D., Neipert М.Р., Solubility of CaS04 in the Brines at the presence ofNa2S04. Канад. пат. 511 795, 1955.
  66. Arens A.C.H., Solubility of CaS04 in the Brines at the presence of MgS04 англ. пат. 105 494, 1954.
  67. Badger W.L., Standiford, Purification of the solutions of the Food Salt from CaS04, CaCl2, and MgCl2 before crystallization of NaCl. Chtm. Eng. 62, N3, 173- N4, 180(1955).
  68. Я.Г., Солиев Jl., Горникова М. А., Патриляк М. М. «Политерма растворимости солевой системы морского типа». 1992 г Изд-во «Дониш» Душанбе стр 162.
  69. Материалы VII Всесоюзного совещания по физико-химическому анализу. Тезисы докладов. 1988 г Фрунзе. Стр. 670.
  70. М.В., Амосова Л. Е., Волченко Е. Г., Остроухов И. В. Поваренная соль и ее растворы. Изд. «Химия», М., 1970.
  71. Л. Г. Практическое руководство по термографии. Казань: Изд-во КГУ, 1967.
  72. А.Г. Основы аналитической химии, т.З. Изд. «Химия». М., 1970.
  73. Н.С. Методы анализа по фотометрии пламени. Изд."Химия". М., 1967.
  74. А.К., Пятницкий И. В. Количественный анализ. Изд. «Высшая школа». М., 1968.
  75. Г. Б. Кристаллохимия. Изд-во МГУ, 1960
  76. К.М., Пулатов М. С., Сафиев X. Изотермы растворимости NaCl Na2S04 — Н20, NaCl — MgCl2 — Н20, NaCl — СаС12 — Н20 при повышенных температурах. Известия Академии наук Республики Таджикистан. 1 — 1999 г. стр.68−70.
  77. Краткая химическая энциклопедия. Т. З, изд. «Советская энциклопедия», 1964.
  78. Государственная фармакопея СССР. X изд. «Медицина». М., 1968, стр.442−44 387.3дановский А. Б. Галлургия. Изд-во «Химия», Ленинград, 1972, стр. 278.
  79. Е.А., Ни Л.П. Инфракрасная спектрофотометрия в исследованиях процессов глиноземного производства. Изд. «Наука» Казахской ССР, Алма-Ата, 1987.
  80. К.М., Пулатов М. С. Тезисы докладов Международной научно-практической конференции, посвященной 80-летию со дня рождения одного из основателей Таджикского технического университета Сулейманова А.С. Душанбе, 1998, с. 17
  81. У.М., Назаров К. М., Пулатов М.С Очистка технического хлорида натрия месторождения Ходжа-Мумин Республики Таджикистан. Известия. Академии наук Республики Таджикистан. 1 -1999 стр. 61−67
  82. В.П. Способ получения йодированной поваренной соли. Авт. Св.1 664 747 СССРю. Опубл 23.07.91. Бюль № 27.92.3дановский А.Б., Соловьева Е. Ф., Эзрехи Л. Л. и др. Справочник по растворимости солевых систем, т. Ш, Госхимиздат, 1961.
  83. А. И. Технология выварочной и йодированной соли. Пищепромиздат, 1957.
  84. К. М., Пулатов М. С., Каюмов А. ИК спектры поваренной соли месторождения Ходжа-Мумин Республики Таджикистан. Докл. Академии наук Республики Таджикистан, 1998, т. 41, N 11−12, с. 40−43.
  85. К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений. М., 1966.
  86. М. Н., Гусева Л. Н., Сивицкая О. К., Анализ лекарственных форм, изготовленных в аптеках. Из-во «Медицина», Москва 1989 г. 288 стр.
  87. Государственная фармакопея XI издания. Выпуск 2, Москва, «Медицина» 1990.
  88. Временная фармакопейная статья 42−1844−88.
  89. Л. М., Трунов В. К. Рентгенофазовый анализ. М. Изд-во МГУ, 1969, 160 с.
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!