Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение Au, Pt, Pd после вскрытия пробы методом пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором

Диссертация: Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение Au, Pt, Pd после вскрытия пробы методом пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Апробация работы и публикации. Результаты работы обсуждались на XVI Международном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Екатеринбург 1996), XI Международной конференции по химии фосфорорганических соединений (Казань, 1996), Международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 1997), Международной конференции по аналитической химии (Алма-Аты, 1998), Все… Читать ещё >

Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение Au, Pt, Pd после вскрытия пробы методом пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • Список принятых сокращений

Глава 1. Комбинированные РФА методы определения благородных металлов. (Литературный обзор).

1.1. РФА определение благородных металлов с предварительным концентрированием.

1.2. Пробирная плавка в анализе благородных металлов.

1.3. Экстракция благородных металлов аминами.

1.4. Химико-аналитические свойства оаминофосфорильных соединений.

1.4.1. Кислотно-основные свойства.

1.4.2. Экстракционные свойства.

Глава 2. Экспериментальная часть. ф

2.1. Постановка задачи.

2.2. Реагенты.

2.3. Основы рентгенофлуоресцентного метода анализа.

2.3.1. Структурная схема кристалл-дифракционного спектрометра.

2.3.2. Расчет потока рентгеновской флуоресценции.

2.3.3. Насыщенный и тонкий излучающие слои.

2.3.4. Предел обнаружения.

2.4. Условия измерения сигнала рентгеновской флуоресценции.

2.5. Разработка компьютерной системы управления и обработки результатов анализа для рентгенофлуоресцентного спектрометра VRA-30 на платформе IBM PC.

9 2.5.1. Протокол обмена между VRA-3 0 и

Электроникой-60″.

2.5.2. Разработка согласующего устройства.

2.5.3. Программное обеспечение.

Глава 3. Экстракционно-РФА определение благородных металлов.

3.1. Приготовление образцов-излучателей.

3.2. Выбор экстрагентов.

Ф

3.3. Применение а-аминофосфонатов для экстракционного концентрирования благородных металлов.

3.4. Влияние кислотности водной фазы на степень извлечения платины (IV).

3.5. Влияние концентрации реагента и отношения объемов фаз на степень извлечения платины (IV).

3.6. Построение градуировочного графика для экстракционно-РФА определения платины. ф

3.7. Экстракционно-РФА определение палладия (II).

3.8. Экстракционно-РФА определение золота (III).

3.9. Изучение зависимости аналитического сигнала от времени экстракции благородных металлов.

3.10. Влияние сопутствующих элементов.

3.11. Экстракционно-РФА определение благородных металлов в растворах.

3.12. Применение диизоамилмонотиофосфиновой кислоты ф (ДИАМФК) для определения золота и палладия.

Глава 4. Экстракционно — РФА определение Au, Pt, Pd после вскрытия образцов с применением пробирной плавки с суфидно -никелевым коллектором.

4.1. Сульфиды никеля.

4.2. Выбор условий проведения пробирной плавки.

4.3. Выход благородных металлов в процессе пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором.

4.4. Определение БМ в стандартных и контрольных образцах.

4.5. Определение золота, палладия и платины в углеродистых породах.

Выводы.

Актуальность работы. Бедные руды служат основным потенциалом минерально-сырьевой базы благородных металлов (БМ) вследствие резкого сокращения запасов богатых и легкообогатимых руд. Однако достоверное определение БМ в геологических образцах бедных руд считается одной из наиболее сложных задач современной аналитической химии по нескольким причинам. Во первых, благородные металлы, к которым относятся 2 элемента первой группы периодической системы — золото и серебро, и 6 платиноидов — рутений, родий, палладий, осмий иридий и платина, являются одними из наименее распространенных элементов в земной коре. Например, урана в земной коре примерно в 20 раз больше, чем всех благородных металлов. Значительные трудности в ходе анализа вызывает высокая химическая устойчивость БМ, поэтому полнота вскрытия проб может быть достигнута только в жестких условиях — при действии агрессивных реагентов и высокой температуры. Близкие химические свойства элементов группы платиноидов усложняют анализ при использовании одноэлементных методов определения. Кроме того, необходимо учитывать и проблемы, возникающие при анализе следовых количеств — возможные потери определяемых элементов на отдельных стадиях анализа, а также внесение примесей в используемых реагентах.

К настоящему времени в аналитической химии благородных металлов достигнут значительный прогресс. Разработаны способы, позволяющие определять следовые количества благородных металлов в самых разнообразных объектах с использованием современных физических методов — ней-тронно-активационного анализа, атомно-абсорбционной спектроскопии, атомно-эмиссионной спектроскопии с индукционно-связанной плазмой и т. д.

В число этих методов входит и рентгенофлуоресцентный анализ (РФА), который является одним из наиболее достоверных способов обнаружения и количественного определения тяжелых элементов практически в любых сложных соединениях. Абсолютный предел обнаружения для большинства БМ методом РФА имеет величину менее 0,1 мкг. Однако при определении этих элементов непосредственно в геологических образцах предел обнаружения достаточно высок — более 10″ 4%, и может быть достигнут только при наличии стандартных образцов близкого химического состава.

Поэтому до настоящего времени остается актуальным вопрос разработки доступных способов определения содержаний БМ с высокими метрологическими характеристиками в геологических образцах бедных руд (С<10'5%).

Эта задача может быть решена с использованием комбинированных и гибридных методов анализа [1−4], основанных на сочетании методов разделения и концентрирования с инструментальными методами измерения аналитического сигнала.

Перспективным в этом отношении представляется применение различных вариантов экстракции с использованием фосфорорганических реагентов, которые позволяют селективно отделять БМ от сопутствующих элементов и достигать высоких значений коэффициентов концентрирования.

Цель исследования состояла в разработке высокочувствительных комбинированных способов определения золота, платины и палладия с применением РФА, включающих пробирную плавку с сульфидно-никелевым коллектором на стадии вскрытия проб и различные варианты экстракционного концентрирования БМ фосфорорганическими экстраген-тами.

Научная новизна работы. Впервые установлена возможность использования новых се-аминофосфорильных соединений в качестве экстрагентов для группового концентрирования Au (III), Pd (II) и Pt (IV) из суль-фатно-хлоридных растворов. На основе экспериментальных данных определены рабочие условия для отделения БМ от сопутствующих элементов, присутствующих в матрицах объектов.

Пробирная плавка с сульфидно-никелевым коллектором и экстракция а-аминофосфонатами обеспечивают необходимую полноту извлечения БМ из геологических образцов для последующего рентгенофлуоресцентного определения.

Практическая значимость работы. Разработана экстракционно-рентгенофлуоресцентная методика определения золота, палладия и платины в геологических образцах бедных руд с пределами обнаружения Ад -4−10″ 6%, Pt — 5−10″ 6%, Pd — 8-Ю" 6%. Методика оформлена в качестве стандарта предприятия (СП ЦНИИгеолнеруд 36А-18−02) и направлена для утверждения в качестве отраслевой методики МНР РФ.

Методика использована для определения содержания благородных металлов в медьсодержащих песчаниках и вмещающих углеродсодержа-щих породах, а также при разработке стандартных образцов состава углеродистых пород СЧС-1 и СлГ-1.

Создана компьютерная система управления процессом измерения и обработки результатов для одноканального сканирующего спектрометра VRA-30 и соответствующее программное обеспечение на платформе ЮМ PC.

На защиту выносятся:

• Способ предварительной подготовки геологических проб различного состава, включающий пробирную плавку с сульфидно-никелевым коллектором.

• Условия экстракционного концентрирования Au (III), Pd (II) и Pt (IV) а-аминофосфорильными соединениями.

• Методика определения содержания БМ, основанная на вскрытии проб пробирной плавкой с сульфидно-никелевым коллектором, растворении королька в кислотах, экстракционном отделении БМ, выпаривании экстракта на пористой подложке и последующем измерении сигнала рентгеновской флуоресценции.

• Компьютерная система управления процессом измерения и обработ.

• ки результатов для одноканального сканирующего спектрометра VRA-30 и соответствующее программное обеспечение на платформе IBM PC.

Апробация работы и публикации. Результаты работы обсуждались на XVI Международном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Екатеринбург 1996), XI Международной конференции по химии фосфорорганических соединений (Казань, 1996), Международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 1997), Международной конференции по аналитической химии (Алма-Аты, 1998), Все.

• российском совещании «Методы аналитических и технологических исследований неметаллических полезных ископаемых» (Казань, 1999), Итоговой научной конференции Казанского государственного университета (Казань, 1999), XVII Международном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Москва, 2001), II Международном Сибирском геоаналитическом семинаре «Intersibgeochem» (Иркутск, 2001), XV Международной конференции по органометаллической химии (Цюрих, 2003), XVI Уральской конференции по спектроскопии (Новоуральск,.

• 2003).

По результатам работы опубликовано 3 статьи и 12 тезисов докладов всероссийских и международных конференций.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, включая литературный обзор, выводов и списка цитированной литературы из 105 наименований.

выводы.

1. Определены рабочие условия измерения интенсивностей рентгеновской флуоресценции аналитических линий золота, платины, палладия в концентратах. Установлено, что применение Мо-анода трубки позволяет достичь более низких пределов обнаружения по сравнению с W-анодом при определении золота и платины. Использование кристалл-анализатора LiF (220) вместо LiF (200) позволяет полнее учитывать наложение аналитических и мешающих линий без потери чувствительности. Фильтрация первичного излучения рентгеновской трубки снижает предел определения золота и платины.

2. Установлено, что а-аминофосфорильные соединения количественно извлекают золото (III), палладий (II) и платину (IV) из кислых хлоридно-сульфатных сред и являются эффективными реагентами для группового экстракционного концентрирования и отделения благородных металлов от сопутствующих элементов.

3. Разработан экстракционно-рентгенофлуоресцентный способ определения золота, платины и палладия в геологических образцах бедных руд после вскрытия проб пробирной плавкой с сульфидно-никелевым коллектором с абсолютными пределами обнаружения менее 1 мкг.

4. Показана возможность использования пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором для вскрытия проб черносланцевых пород. С использованием разработанного способа проведено определение золота, палладия и платины в стандартных образцах СЛГ-1 и СЧС-1.

5. Создан блок связи рентгеновского спектрометра VRA-30 с компьютерами типа IBM PC и разработано программное обеспечение для управления процессом измерения и обработки результатов. Разработанная система прошла апробацию при решении различных аналитических задач и успешно используется в настоящее время.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Шестаков В А. Рентгенофлуоресцентное определение благородных металлов / В. А. Шестаков, О. М. Петрухин // Журн. аналит. химии. -1987. — Т. 42. № 6. — С. 965 — 983.
  2. Ю.А. Концентрирование микроэлементов / Ю. А. Золотов, Н. М. Кузьмин. М.: Химия, 1982. — 288 с.
  3. Н.М. Концентрирование следов элементов / Н. М. Кузьмин, Ю. А. Золотов. М.: Наука, 1988. — 267 с.
  4. Аналитическая химия металлов платиновой группы: Сборник обзорных статей / Сост. и ред. Ю. А. Золотов, Г. М. Варшал, В. М. Иванов. — М.: Едиториал УРСС, 2003. 592 с.
  5. А.Г. Рентгенофлуоресцентный анализ: состояние и тенденции развития (обзор) / А. Г. Ревенко // Заводская лаборатория. 2000. — Т. 66. № 10. — С. 3−19.
  6. А.Г. Развитие рентгенофлуоресцентного анализа в России в 1999—2000 гг.. (обзор) / А. Г. Ревенко, С. В. Дабагов // Заводская лаборатория. 2002. — Т. 68. № 5. — С. 3−14.
  7. А.Г. Применение рентгенофлуоресцентного анализа в геологии / А. Г. Ревенко // Применение рентгеновских лучей в науке и технике: Сб.ст. Иркутск: ИГУ, 1996. — С. 68−77.
  8. А.Г. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ природных материалов /А.Г.Ревенко Новосибирск: ВО «Наука», 1994.- 264 с.
  9. В.А. Сорбционно рентгенофлуоресцентное определение платиновых металлов с использованием полимерного тиоэфира / В. А. Шестаков, Г. И. Малофеева, О. М. Петрухин и др. // Журн. аналит. химии. — 1981 — Т.36. № 9. — С.1784−1792.
  10. Г. М. Определение золота, палладия и платины рентгенофлуо-ресцентным методом после концентрирования на комплексообразую-щих сорбентах Полиоргс IV и Полиоргс IV-H / Г. М. Варшал,
  11. A.И.Рощина, Г. В. Мясоедова и др. // XVI Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов: Тез. докл. М., 1996.-С. 142.
  12. JI.B. Концентрирование золота, палладия и платины на гид-рофобизированных целлюлозных фильтрах / JI. В .Богачева,
  13. B.П.Гордеева, Г. И. Цизин и др. //XVII Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов: Тез. докл. М., 2001.-С.138.
  14. Eddy В.Т. X-ray fluorescence and fire-assay collection: useful partners in the determination of the platinum-group elements / B.T.Eddy, В.L.Stuckenberg, G. Pansi // Adv. X-Ray Anal. 1991. — V.34. — P.277−283.
  15. Л.Д. Оценка механизма и кинетики сорбции платины, палладия, золота активным углем из хлоридных сред, облученных ультрафиолетовым излучением / Л. Д. Агеева, Н. А. Колпакова, Т. В. Ковыркина и др. // Журн. аналит. химии. 2001. — Т.56. № 2. — С.157−160.и
  16. Н.А. Интенсификация процесса сорбции благородных металлов на активированном угле / Н. А. Колпакова, Л. Д. Агеева, Т. В. Ковыркина и др. // Журн. цвет, металлы. 2000. — № 8. — С.37−40.
  17. А.С. Одновременное рентгенофлуоресцентное определение платины, палладия, золота и родия в медном и никелевом концентратах / А. С. Буйновский, Н. А. Колпакова, Л. Д. Агеева и др. // Изв. вузов. Серия «Физика». 2000. — Т.43. № 4 — С.50−53.
  18. Messerschmidt J. Separation and enrichment of palladium and gold in biological and environmental samples, adapted to the determination by total reflection X-ray fluorescence/ J. Messerschmidt, A. Vonbohlen, F. Alt,
  19. R.Klockenkamper // Analyst 2000. — V.125. № 3. — P.397−399.
  20. В.Б. Рентгенофлуоресцентный элементный анализ с использованием синхотронного излучения / В. Б. Барышев, Ю. Я. Колмогоров, Г. Н. Кулипанов и др. // Журн. аналит. химии 1986.- Т.41. № 3.- С. 389.
  21. В. Б. Синхротронное излучение в геохимии / В. Б. Барышев, КХЯ. Колмогоров, А. Н. Скринский. Новосибирск: Наука, 1989. — С.25.
  22. В.П. Определение Pd, Rh и Ru с использованием дисперсионных фильтров на пучках синхротронного излучения / В. П. Хвостова, ф В. Б. Барышев, К. В. Золотарев // Журн. аналит. химии. 1991. — Т.46.8. С.1606−1611.
  23. Khvostova V. P. Platinoid identification in geological samples by the SRXFA technique for receiving genetic information / V.P.Khvostova, S.V.Golovnya, V.B.Baryshev // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. A 1991. A308(l-2) — P.312−314.
  24. Khvostova V.P. The SRXFA technique in analytical concentrates analysis / V.P.Khvostova, V.A.Trunova, V.B.Baryshev // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. A 1991. A308(l-2) — P.315−317.
  25. Ф.Ц. Аналитическая химия благородных металлов: В 2 ч. / Ф. Ц. Бимиш. М.: Мир, 1969. — Ч. 1. — С.218.
  26. А.И. Аналитическая химия золота / А. И. Бусев, В. М. Иванов. -ф М.: Наука, 1973.-263 с.
  27. Аналитическая химия платиновых металлов / С. И. Гинзбург, Н. А. Езерская, И. В. Прокофьева и др. М.: Наука, 1972. — 616 с.
  28. Л.Я. Сокращенный свинцовый королек коллектор благородных металлов / Л. Я. Колосова // Завод, лаб.- 1982. — Т.48. № 7. — С.8.
  29. Э.Е. Комбинированные методы определения благородных металлов, основанные на пробирном концентрировании в свинцовый королек / Э. Е. Раковский, Э. П. Здорова, В. И. Кулигин и др. // Завод, лаб. ф 1982. — Т.48. № 8. — С.11−12.
  30. Ю.А. Экстракционное выделение благородных металлов и атомно-абсорбционное определение палладия, платины и иридия поеле пробирной плавки / Ю. А. Золотов, А. Я. Шкиль, В. А. Виленкин // Журн. аналит. химии. -1988. Т.53. № 7. — С.1266.
  31. А.А. Пробирно-экстракционное концентрирование платиновых металлов при анализе продуктов сложного состава / А. А. Васильева, Т. М. Корда, В. Г. Торгов и др. // Журн. аналит. химии. -1991. Т.46. № 7. — С.1293−1300.
  32. Ф.А. Пробирно-атомно-абсорбционное определение содержания благородных металлов в рудах с использованием ультразвука при разложении проб / Ф. А. Чмиленко, В. А. Воропаев, Т. М. Деркач и др. // Журн. аналит. химии. 2002. — Т.57. № 9. — С.929−952.
  33. С.М. / С.М.Анисимов и др. // Методы анализа платиновых металлов, золота и серебра: СБ. ст. М., Металлургиздат, 1960, -С.110.
  34. Ф.И. Пробирно-химико-спектральное определение металлов группы платины и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и продуктах их переработки / Ф. И. Данилова, И. А. Федотова, Р. М. Назаренко // Заводская лаборатория. 1982. — Т.48. № 8. — С.9−10.
  35. И.Ф. Пробоотбор и анализ благородных металлов: Справочник / И. Ф. Барышников, М. Н. Попова, В. А. Оробинская. 2-е изд. -М.: Металлургия, 1977. — С.325.
  36. Г. И. Лазерное фотоионизационное определение платиновых металлов с пробирным концентрированием / Г. И. Беков, В. Н. Радаев, А. Н. Курский // Заводская лаборатория. 1985. — Т.51. № 11 — С. 31−35.
  37. Plummer М. Determination of platinum and palladium in ores and concentrates New fire assay method / M. Plummer, F. Beamich // Anal. Chem. -1959. V.31. № 7 — P. 1141−1143.
  38. Г. Я. Использование олова в качестве коллектора платиновых металлов / Г. Я. Рябинина, А. И. Стратьев, В. П. Кириллов // Заводская лаборатория. 1982. — Т.48. № 7 — С. 12 — 13.
  39. А.П. Использование никелевого штейна в качестве коллектора благородных металлов при анализе «бедных» материалов / А. П. Кузнецов, Ю. Н. Кукушкин, Д. Ф. Макаров // Журн. аналит. химии. -1974.-Т. 29. № 11.-С. 2155 -2160.
  40. А.Д. Минералы платиновых металлов и их ассоциации в мед-но-никелевых рудах Норильского месторождения / А. Д. Генкин. М.: Наука, 1968.
  41. Основы металлургии. М.: Металлургиздат, 1961. — Т. 1. — С. 499.
  42. Г. М. Определение благородных металлов радиоактивацион-ным методом с микропробирным концентрированием на сульфиде никеля / Г. М. Колесов, Д. Ю. Сапожников // Журн. аналит. химии. 1996. -Т.51. № 2. — С. 234−241.
  43. Annegarn H.J. PIXE analysis of the platinum group elements preconcen-trated from geological samples / Annegarn H.J., Erasmus C.S., Sellschop J.P. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. В 1984. — V 231(1−3). — P. 181−184.
  44. A.B. Термодинамика экстракции растворами аминов и солей замещенных аммониевых оснований / А. В. Очкин, В. В. Сергиевский // Успехи химии. 1989.- Т.58. В.9. — С. 1451 — 1457.
  45. B.C. Некоторые вопросы развития физико-химических основ современной экстракционной технологии / В. С. Шмидт // Успехи химии. 1987. -Т. 56. В.7. — С.1387- 1415.
  46. Ф.Ф. Экстракция палладия солянокислым триоктиламином / Ф. Ф. Мазурова, Л. М. Гиндин // Журн.неорг.химии. 1965. — Т. 10, № 2. -С. 489−501.
  47. Л.М. Экстракционное извлечение и разделение металлов платиновой группы / Л. М. Гиндин, С. Н. Иванова, А. А. Мазурова и др. // Изв. СО АН СССР. 1967. — № 2. — В. 1. — С.89 — 90.
  48. B.C. Количественное описание влияния концентрации HN03 на экстракцию Pd(II) нуклеофильными экстрагентами из азотнокислых растворов / В. С. Шмидт, Э. А. Межов, В. И. Рубисов и др. // Радиохимия. 1986. — № 3. — С. 345 — 347.
  49. Majumber J. Solvent extraction of Pd (II) with Hight Molecular Weight Amine Amberlite La 2 / J. Majumber, U. Ray // Indian J. of Chem. — 1986. -V. 25A. — P. 1165- 1166.
  50. C.H. Экстракция галогенидных комплексов палладия солями триоктиламина / С. Н. Иванова, Л. М. Гиндин, А. П. Черняева и др. // Изв. СО АН СССР. Сер.хим.наук. 1987.- В. 6. № 14. — С. 68−73.
  51. B.C. Исследование экстракции палладия (II) нитратами аминов из азотнокислых растворов / В. С. Шмидт, Н. А. Шорохов, С. С. Новикова // Журн. неорг. химии. 1984. — Т. 29. № 3. — С. 773 — 777.
  52. JI.M. Экстракционные процессы и их применение / JI.М.Гиндин. М.: Наука, 1984. — 144 с.
  53. С.Н. Экстракция платины алифатическими аминами различного строения / С. Н. Иванова, Л. М. Гиндин, Л. Я. Миронова // Изв. СО АН СССР, Сер.хим.наук. 1964. — В. 2. № 7. — С. 35 — 38.
  54. Л.М. Экстракционное разделение Pt и Ph солянокислым три-октиламином / Л. М. Гиндин, С. Н. Иванова // Изв. СО АН СССР. Сер. хим. наук. 1964. — В. 2. № 7. — С. 28 -29.
  55. Л.М. Экстракция платиновых металлов аминами / Л. М. Гиндин, П. И. Бобиков, Э. Ф. Коуба // Изв. СО АН СССР. Сер. хим. наук. 1961. — В. 2. № 10. С. 84−88.
  56. Gai Hui-Fa. Изучение кинетики экстракции из НС1 среды палладия (II) первичным амином N-1923 / Gai Hui-Fa, Gao Zi-Li, Sun Si-Xin, Zheng Li-Qiang // Хуасюэ сюбао, Acta Chiv. Sin. 1987. — V. 45, 4. — P. 383 -386.
  57. Jarapcik P. Palladium extraction from nitrate solution bu tetriaruamines and quaternaru ammonium salts / P. Jarapcik, V. Mikulaj // J. Radional. and Nucl. Chem. -1986. V. 103. № 5. — P. 305−312.
  58. Jarapcik P. Palladium extraction from nitrate solution by tertiary am-moniym salt / P. Jarapcik, V. Mikulaj // J. Radional. and Nucl. Chem. 1986. -V. 103. № 5. -P. 299 -304.
  59. Ю.С. Химия экстракции сульфо- и оксокомплексов редких платиновых металлов аминами / Ю. С. Шориков, А. М. Орлов, Н. М. Синицин // Химия экстракции: Новосибирск, 1984. С. 149 -16L.
  60. Sato Т. Solvent extraction of Pd (II) from hydrochloric acid solutions / T. Sato, K. Sato, T. Mori // Today’s Technol. Mining and Met. Ind. Pap MMIJ // IMM Joint Symp., Kyote. 1989 — S. 49 — 50.
  61. В.Г. Экстракция микроколичеств золота тетраоктиламмо-нийбромидом / В. Г. Цимбалист, А. А. Васильева, Б. И. Пищевицкий // Изв. СО АН СССР. Сер. хим. наук. 1972. — В. 2. № 4. — С. 58 — 62.
  62. .И. Эффекты замещения в комплексных соединениях золота и платины: Дис. канд. хим. наук / Б. И. Пищевицкий. Новосибирск, 1969. — 150 с.
  63. Irving Н.М. The extraction of Ag (I) from HC1 by solution of 3-n-hexylammonium and 4-n-hexylammoniumchloride in organical solution / H.M.Irving, A.D.Damodaran // Anal. Chimica acta. 1969. — V. 48. № 2. -P. 267 — 269.
  64. М.Д. Экстракция Au(I) без носителя из солянокислых растворов трибутилфосфатом / М. Д. Козлова, В. И. Левин // Радиохимия. -1965.-Т. 7. В. 4.-С. 437−443.
  65. Lain A. Extraction of certain elements from aqueous methanol, ethanol and tributilphosphate / A. Lain, W. Sanad // Talanta. 1969. — V. 15. — P. 249 -251.
  66. B.C. Химия палладия в экстракционных процессах регенерации отработанного топлива АЭС / В. С. Шмидт, Н. А. Шорохов // Атомная энергия. 1988.-Т. 64. № 2.-С. 103−109.
  67. JI.H. Экстракционное хроматографическое разделение Pt(IV) и Pd (II) / Л. Н. Москвин, В. М. Краснопёров, Т. Л. Григорьев // Журн. аналит. химии. -1982.-Т. 37. № 5. С. 942−945.
  68. Ф 71. Гарифзянов А. Р. Кислотно-основные и экстракционные свойства фосфорилированных аминов / А. Р. Гарифзянов, В. Ф. Торопова, Е.Ю.Мик-рюкова // Журн. общей химии. 1991 — Т. 61. № 6 — С. 1342−1345.
  69. Захаров С. В. Синтез и кислотно-основные свойства а-аминофосфо
  70. Ц рильных соединений / С. В. Захаров, Г. Х. Нуриазданова, А. Р. Гарифзянов идр. // Жур. общ. химии. 2004. — Т.74. Вып.6. — С.946−955.
  71. Общая органическая химия. Т. З. Азотсодержащие соединения / Под ред. И. О. Сазерленда. М: Химия, 1982. — 736 с.
  72. .Н. Исследование экстракционных свойств окисей амино-замещенных фосфинов и их производных / Б. Н. Ласкорин, Л. А. Федорова, Н. П. Ступин и др. // Радиохимия. 1970. — Т. 12. — В.2. -С.443 — 449.
  73. Т.Я. Синтез и экстракционные свойства эфиров этилендиа-миноалкилфосфоновых кислот / Т. Я. Медведь, М. В. Рудоминов, В. Н. Авелина и др. // Изв. АН СССР. Сер. хим. 1976. -№ 11.- С. 2445 -2448.
  74. А.Р. Экстракция золота а-аминофосфонатами / А. Р. Гарифзянов, Е. Ю. Микрюкова, В. Ф. Торопова //Журн. общей химии. 1991. — Т. 61. № 6 — С. 1346−1348.
  75. Е.Ю. Экстракционные и кислотно-основные свойства, а -аминофосфонатов и их применение в аналитической химии: Дис. канд. хим. наук / Е.Ю.Микрюкова- Каз. гос. ун-т.- Казань, 1991. — 125с.
  76. Н.К. Определение платины, палладия и родия в углеродистых породах / Н. К. Бельский, Л. И. Очертянова, В. Н. Мустяца и др. // Журн. аналит. химии. 1999. — Т. 54. № 1. — С. 95−100.
  77. Г. М. Геология и генезис месторождений платиновых металлов / Г. М. Варшал, Т. К. Велюханова, И. Я. Кощеева и др. / Под ред. Н.П. Ла-верова и В. В Дистлера. М.: Наука, 1994. — С. 277−286.
  78. Г. М. О концентрировании благородных металлов углеродистым веществом пород / Г. М. Варшал, Т. К. Велюханова, И. Я. Кощеева и др. // Геохимия. 1994. — № 6. — С. 814−823.
  79. Новые вещественные типы руд благородных и редких элементов в углеродистых сланцах / Н. П. Ермолаев, Н. А. Созинов, Е. С. Филициан и др. М.: Наука, 1992. — 188 с.
  80. КабачникМ.И. Новый метод синтеза а-аминофосфоновых кислот / М. И. Кабачник, Т. Я. Медведь // ДАН СССР. 1952.- Т.83. № 5.- С.689−692.
  81. Fields Е. The Synthesis of Esters of Substituted Aminophosphonic Acids. / E. Fields // J. Am. Chem. Soc. 1952. — V.74. — P. 1528−1533.
  82. T.A. Метод получения диалкилдитиофосфиновых кислот / Т. А. Мастрюкова, А. Э. Шипов, М. И. Кабачник // Журн. общей химии.- 1961 Т. 31. № 2 — С. 507−512.
  83. М.А. Методы рентгеноспектральных исследований / М. А. Блохин. М.: Физматгиз, 1959. — 366 с.
  84. Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ / Н. Ф. Лосев. —М.: Наука, 1969. 336 с.
  85. М.А. Рентгеноспектральный справочник / М. А. Блохин, И. Г. Швейцер. М.: Наука, 1982. — 376 с.
  86. А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии / А. В .Бахтиаров. Л.: Недра, 1985. — 144 с.
  87. С.С. Об одном способе определения фона при рентгеноспек-тральном флуоресцентном анализе. / С. С. Ленин, И. В. Сериков // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1970, — вып. 7, С. 172−178.
  88. Техническая документация на рентгеновский спектрометр VRA-30. Программный пакет FLAP-ЗОЕ. НП Carl Zeiss Jena, 1982 — 122 с.
  89. .И. Программное обеспечение рентгенофлуоресцентного спектрометра VRA-30, управляемого компьютером / Б. И. Китов, А. Г. Ревенко, Т. А. Ясныгина и др. // Аналитика и контроль 1999. — № 3. -С. 16−20.
  90. И.В. Техническое обслуживание и эксплуатация микроЭВМ (Э-60) / И. В. Захаров. М.: Машиностроение, 1989 — 192 с.
  91. В.Г. Практический курс программирования микропроцессорных систем / В. Г. Майоров, А. И. Гаврилов. М.: Машиностроение. -1989−280 с.
  92. П. Платы сбора данных / П. Руднев, С. Шиляев // Мир ПК. -1993 -№ 3- С. 123−124.
  93. Р. Справочник программиста персональных компьютеров типа IBM PC, XT и AT: Пер. с англ. / Р.Джордейн. М.: Финансы и статистика, 1992. — 554 с.
  94. И. Экстракция хелатов / И.Стары. М.: Мир, 1966. — 292 с.
  95. Аль-Хатиб Мухаммед Джамаль. Экстракционные и комплексообра-зующие свойства моно- и дитиофосфиновых кислот и применение их в аналитической химии: Дисс. канд. хим. наук / Аль-Хатиб Мухаммед Джамаль- Каз. гос. ун-т. Казань, 1990. — 150 с.
  96. Г. В. Сульфиды / Г. В. Самсонов, С. В. Дроздова. М.: Металлургия, 1972 — 304 е.
  97. Д.Н. Сульфидирование металлов / Д. Н. Клушин. — М.: Метал-лургиздат, 1968.
  98. В.И. Металлургия меди и никеля / В. И. Смирнов. М.: Ме-таллургиздат, 1960. с. 485.
  99. В.А. Исследование фазового состава сплавов Pt-Pd-Rh-Cu2S-Ni3S2 / В. А. Брюквин, Н. М. Павлюченко, Н. В. Благовещенская // XVII Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов: Тез. докл. -М., 2001. С. 214.1. И1
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!