Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Экстракция бериллия и стронция расплавами высших карбоновых кислот и её применение в химическом анализе

Диссертация: Экстракция бериллия и стронция расплавами высших карбоновых кислот и её применение в химическом анализе
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Разработан способ получения твердых экстрагентов (ТВЭКСов) на основе смесей АМКК-Д2ЭГФК, исследованы кинетические закономерности извлечения бериллия и стронция ТВЭКСами, определены оптимальные концентрации Д2ЭГФК и стабилизирующей добавки поливинилхлорида в твердом экстрагенте, установлена оптимальная кислотность водной фазы, при которой достигается количественное извлечение бериллия и стронция… Читать ещё >

Экстракция бериллия и стронция расплавами высших карбоновых кислот и её применение в химическом анализе (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • ГЛАВА I. Методы выделения и концентрирования токсичных компонентов из объектов окружающей среды
    • 1. 1. Экстракционные методы концентрирования бериллия и стронция
    • 1. 2. Экстракция ионов металлов расплавами легкоплавких органических экстрагентов
    • 1. 3. Комбинированные методы определения бериллия и стронция
  • ГЛАВА II. Исходные вещества и реагенты. Методика эксперимента.:. V
    • 2. 1. Определение физико-химических характеристик высших АМКК
  • ГЛАВА III. Исследования экстракции бериллия и стронция расплавами высших АМКК
    • 3. 1. Влияние кислотности водной фазы
    • 3. 2. Влияние времени контакта фаз
    • 3. 3. Влияние температуры
    • 3. 4. Влияние концентрации реагентов
    • 3. 5. Влияние концентрации металлов в водной фазе
    • 3. 6. Влияние соотношения объемов расплав-раствор
    • 3. 7. Влияние анионного состава водной фазы
    • 3. 8. Влияние сопутствующих элементов
  • ГЛАВА IV. Синтез комплексов бериллия и стронция с АМКК и Д2ЭГФК и экстракция металлов ТВЭКСами
    • 4. 1. Синтез и исследование свойств комплексных соединений бериллия и стронция расплавами АМКК и Д2ЭГФК
    • 4. 2. Экстракция бериллия и стронция ТВЭКСами
  • ГЛАВА V. Разработка комбинированных методов определения бериллия и стронция в природных и технологических объектах
    • 5. 1. Принципы определения металлов в твердых органических экстрактах на основе АМКК
    • 5. 2. Приготовление образцов сравнения
    • 5. 3. Определения, условия рекстракции металлов, разработка методов регенерации АМКК
    • 5. 4. Результаты определения бериллия и стронция комбинированными методами в природных и технологических объектах
  • ВЫВОДЫ
  • СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ

Актуальность темы

Контроль за содержанием токсичных элементов, к числу которых принадлежат бериллий и стронций, является одной из актуальных задач современной аналитической химии. Прямое определение этих элементов физическими методами иногда невозможно вследствие недостаточной чувствительности методов и влияния матрицы, представляющей обычно сложную многокомпонентную систему. С целью определения бериллия и стронция в объектах окружающей среды на уровне и ниже значений ПДК и для устранения влияния состава проб на результаты анализа применяют методы предварительного концентрирования элементов. Одним из наиболее распространенных методов концентрирования и разделения элементов является экстракция. Важным направлением исследований в области экстракции является поиск новых эффективных экстрагентов и экстракционных систем.

Найти экстрагент, удовлетворяющий одновременно требованиям избирательности, высокой экстракционной емкости, малой растворимости в воде, устойчивости, негорючести, нетоксичности, очень сложно. Но весьма успешно можно решать конкретные аналитические задачи, используя смеси хорошо известных экстрагентов, а также применяя экстракционные системы, включающие расплавы легкоплавких органических веществ. В настоящей работе изучена экстракция бериллия и стронция расплавами высших алифатических монокарбоновых кислот (АМКК), (индивидуальных и технических фракций) с функциональными добавками кислого характера.

Использование смесей экстрагентов на основе АМКК дает возможность улучшить экстракционные характеристики процессов (увеличить коэффициент распределения, разделения, и концентрирования) и, как следствие, разработать экспрессные, экологически чистые комбинированные методы определения бериллия и стронция в различных объектах.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с темами «Новые комбинированные методы определения токсикантов для экологического контроля и мониторинга природно-технических водных систем», «Разработка научных основ экстракционных методов извлечения и разделения металлов с использованием индивидуальных экстрагентов и многокомпонентных смесей» ТУ-23/99, входящих в план научно-исследовательских работ кафедры общей и прикладной химии Московского государственного технологического университета «СТАНКИН» и кафедры общеобразовательных дисциплин и химии Егорьевского технологического института МГТУ «СТАНКИН» .

Цель работы. Теоретическое обоснование и разработка комбинированных методов определения бериллия и стронция, характеризующихся простотой выполнения, хорошей воспроизводимостью, селективностью, низкими пределами определения, экспрессностью.

Для достижения поставленной цели были проведены следующие исследования:

— изучение экстракционного поведения бериллия и стронция в системах с легкоплавкими экстрагентами на основе монокарбоновых кислот технической фракции Сг7 — С20, а также смесей АМКК с добавками ди -2 этилгексилфосфорной кислотыизучение влияния различных факторов (кислотности водной фазы, концентрации металла в водной и экстракционного реагента в органической фазах) на степень извлечения металлов).

— определение оптимальных условий количественного извлечения металлов в расплав, определение коэффициентов распределения и концентрирования бериллия и стронция. установление механизма (химизма) экстракции металлов, состава экстрагируемых соединений, констант экстракции.

— получение твердых экстрагентов (ТВЭКСов) на основе АМКК и их применение для извлечения и концентрирования элементов.

— разработка новых комбинированных методов определения бериллия и стронция в различных природных и технологических объектах, метрологическое обоснование разработанных методов.

Научная новизна работы. Впервые изучены закономерности экстракции бериллия и стронция расплавами алифатических монокарбоновых кислот их смесями с Д2ЭГФК и твердыми экстрагентами на их основе. Исследовано влияние кислотности водной фазы, температуры, концентрации экстракционного реагента в органической и металлов в водной фазах. Установлены основные закономерности экстракции металлов расплавами АМКК — Д2ЭГФК и ТВЭКСами на их основе. Определена экстракционная емкость экстрагентов по бериллию и стронцию. Установлены схемы процессов экстракции металлов расплавами и ТВЭКСами и состав экстрагируемых комплексов, предложены уравнения, описывающие экстракцию металлов, рассчитаны концентрационные константы экстракции. Рассмотрены принципы сочетания концентрации расплавами с физическими и физико-химическими методами определения бериллия и стронция в экстрактах.

На способ определения бериллия и стронция получено положительное решение по заявке на изобретение. Полученные результаты дополняют и расширяют известные данные по экстракции металлов расплавами АМКК и их смесями с функциональными добавками.

Практическая ценность работы. Предложены способы получения образцов — излучателей из расплавов на основе смеси АМКК с Д2ЭГФК, устойчивых в течение нескольких лет, что позволяет использовать их в нестационарных условиях, разработаны способы по концентрированию бериллия и стронция из растворов сложного химического состава.

Разработаны новые комбинированные методы определения бериллия и стронция в различных объектах (сточных и природных водах, почвах), включающие экстракционное извлечение элементов расплавами и твердыми экстрагентами на основе АМККД2ЭГФК и последующее определение бериллия атомно-абсорбционным методом, стронциярентгенофлуоресцентным и рентгенорадиометрическим. Методики характеризуются простотой выполнения, надежностью, экспрессностью, хорошей воспроизводимостью. Методики внедрены в практику работы лаборатории Госсанэпиднадзора Егорьевского района Московской области, санитарно-промышленной лаборатории ОАО «Воскресенские минеральные удобрения», в практику работы санитарно-промышленной лаборатории станкостроительного завода «Комсомолец».

Исходя из цели работы и достигнутых результатов, на защиту вынесены следующие положения:

— новые экстракционные системы для извлечения и концентрирования бериллия и стронция и закономерности экстракции бериллия и стронция расплавами смесей АМКК — Д2ЭГФК.

— результаты экспериментального исследования экстракционного извлечения и концентрирования бериллия и стронция расплавами АМКК и их смесями с функциональными добавками кислого характера (Д2ЭГФК).

— определение состава экстрагируемых комплексов, их экстракционных характеристик: констант экстракции, коэффициентов распределения и разделения элементов.

— результаты экспериментального исследования экстракции бериллия и стронция твердыми экстрагентами на основе АМКК и АМКК с добавками Д2ЭГФК.

— методики комбинированного экстракционно-рентгеноспектрального определения стронция и комбинированного экстракционного атомно-абсорбционного определения бериллия с использованием экстрагента 7.

АМКК — Д2ЭГФК в сточных водах, природных водах, промышленных растворах.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, четырех глав экспериментальной части с обсуждением результатов, выводов, списка используемой литературы (146 наименований). Работа изложена на 121 странице машинописного текста включает 13 рисунков и 27 таблиц.

ВЫВОДЫ.

1. Изучена экстракция бериллия и стронция расплавами высших алифатических монокарбоновых кислот (пальмитиновая, стеариновая, техническая фракция С17-С20) и их смесями с функциональной добавкой ди-2-этилгексилфосфорной кислотой (Д2ЭГФК). Исследовано влияние кислотности и анионного состава водной фазы, концентрации металлов в водной и реагентов в органической фазах, соотношения фаз на степень извлечения и коэффициенты распределения бериллия и стронция. Установлены оптимальные условия извлечения металлов в расплавы изученных экстрагентов.

2. Установлено, что экстракция бериллия и стронция расплавами смесей АМКК-Д2ЭГФК протекает по катионообменному механизму. С применением комплекса физико-химических методов (ИК-спектроскопии, деривотографии, элементного, газохроматографического и рентгенофазового анализа) установлен состав экстрагируемых алкилфосфатов. Найдено, что в зависимости от концентрации бериллия и стронция в водной фазе экстрагируемые комплексы металлов с Д2ЭГФК могут иметь различный состав: МеЫ2−2НК или (Ме112−2Н11)П. Исследован химизм и предложены схемы процессов экстракции бериллия и стронция расплавами смесей АМКК-Д2ЭГФК. Рассчитаны физико-химические характеристики экстракционных равновесий в системе расплав АМКК-Д2ЭГФКводный раствор металла (//=1,0). Определены концентрационные константы экстракции бериллия и стронция.

3. Показано, что экстракционные системы на основе АМКК-Д2ЭГФК являются эффективными экстрагентами, обеспечивающими высокую степень извлечения и концентрирования металлов. Показана возможность 500 кратного концентрирования металлов из многокомпонентных растворов за одну операцию экстракции. Определена экстракционная емкость расплавов смесей АМКК-Д2ЭГФК по бериллию и стронцию и показана возможность применения расплавов для извлечения макрои микроколичеств металлов.

4. Установлено, что экстракты-концентраты на основе смеси АМККД2ЭГФК обладают хорошими гидродинамическими характеристиками и отвечают всем требованиям, предъявляемым к образцам-излучателям в рентгенорадиометрическом и рентгенофлуоресцентном анализе. Образцы-излучатели гомогенны, имеют идеально гладкую поверхность, устойчивы во времени, экстракты не изменяют физических свойств, документальность образцов не изменяется в течение многих лет.

5. Разработан способ получения твердых экстрагентов (ТВЭКСов) на основе смесей АМКК-Д2ЭГФК, исследованы кинетические закономерности извлечения бериллия и стронция ТВЭКСами, определены оптимальные концентрации Д2ЭГФК и стабилизирующей добавки поливинилхлорида в твердом экстрагенте, установлена оптимальная кислотность водной фазы, при которой достигается количественное извлечение бериллия и стронция в ТВЭКСы. Определены условия отделения от бериллия и стронция основных матричных компонентов (железо, кальций, магний,), рассчитаны коэффициенты разделения металлов для оптимальных условий, разработаны условия регенерации ТВЭКСов и многократного применения их в экстракционных циклах.

6. На основании выполненных исследований разработаны комбинированные методики экстракционно-рентгеноспектрального определения стронция и экстракционно-атомно-абсорбционного определения бериллия в различных объектах окружающей среды. Методики характеризуются простотой выполнения, экспрессностью, хорошей воспроизводимостью и правильностью, низкими концентрационными пределами обнаружения бериллия и стронция. Разработанные методики внедрены в практику работы центра Госсанэпиднадзора Егорьевского района Московской области,.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Ю.А., Кузьмин Н. М. Экстракционное концентрирование. М.: Химия, 1971. — 272 с.
  2. Ю.А., Кузьмин Н. М. Концентрирование микроэлементов. М.: Химия, 1982.-284 с.
  3. Ю.А., Дорохова E.H., Фадеева В. И. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения. М.: Высшая школа, 1999.-351 с.
  4. .И. Введение в аналитическую химию. Л.: Химия, 1978 -496 е.,
  5. A.B., Кучук Г. М., Чарыков А. К. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение бериллия и кадмия в природных объектах. // Журн. аналит химии. 1990, — Т.45. — № 10 — с. 2015 — 2017
  6. К., Dallali N. Использование экстракции комплекса бериллия с гетероциклическим гидроксааминовыми кислотами при его спектрофотометрическом и атомно-абсорбционном определении/ЛУНсгоспет J.-1991. 43, № 3 — с. 25 8−263
  7. Do Nascimento D.B., Schwedt G. Off line and on — line preconcentration of trace levais of beryllium using complexing agents with atomic spectrometric and fluorimetric detection.// Anal, chim.acta. — 1993 — 283.№ 2 — C.909 — 915
  8. A.K. Математическая обработка результатов химического анализа. Л.: ЛГУ, 1977 — 98с.
  9. Ю.Алимарин И. П., Бабко А. К., Бусев А. И. и др. Аналитическая химия бериллия М.: Наука, 1966. — 222 с.
  10. AJ. Определение бериллия методом ИК-спектрометрии//Арр1. Spectrosse 1990 — 44, № 7 с. 1159−1162
  11. Gr Xuguang, Shang Ке, Lei Guang Флуориметрическое определение следов бериллия в воде// Мехуа Цзянь Phus. Test. Chem. Anal. В 1990 -26, № 3-с. 151 — 153
  12. Nishida Hirosbu Спектрофотометрическое определение бериллия хромазуролом S и зефирамином // Anal Sci., -1991.-7. № 6 с. 957 -977.
  13. Kutsera Les, Chaziaslcar Hassan, Lai Edward PC Flow injection analysis for beryllium determination with chrome azurol S as chromogenic agent// Anal. Lett. 1992 — 25, — c.2289 — 2304.
  14. Nakamura Toschihiro, Oka Hideyuki, Jshii Mikita, Sato Jun Direct atomization atomic absorption spectrometric determination of Be, Cr, Fe, Ca, Ni, Cu, Cd and Pb in water with zirconium hydroxide coprecipitation// Analyst 1994 — 119, № 6 — c. 1397 — 1401.
  15. Robles L.G., Garcia Olalla С., Alemamym T., Aller A.J. Flame atomic absorption in spectrometric method for the determination of beryllium in natiral waters alter separation wiht N-benzoye-N-phenyhlhydroxylamine// Analyst-1991 — 116 № 7 — c.735 — 737
  16. В.И., Кишкарев B.A., Арефьев Г. Г. Описание изобретения к авторскому свидетельству. Способ очистки сточных вод от бериллия № 791 626, Кл.3 С 02 F 1/58 УДК 628.34
  17. В.И., Арефьев Г. Г. Слукина H.A. Описание изобретения к авторскому свидетельству. Способ очистки сточных вод от бериллия № 709 562, Кл.2 С 02 С 5/02 УДК 628.34
  18. А.И., Захарова О. В., Махно А. Я., Рокук А. Н. Экстракционное концентрирование и атомно-абсорбционное определение токсичных металлов в сточных водах// Тез. Докл. 1 эколог, симп. «Анализ вод» 2628 июня 1990 Воронеж- 1990 с. 39
  19. Juskowiak Bernard Экстракционно-спектрофотометрйческое определение стронция в богатых кальцием материалах с использованием криптанда (2.2.2)//Chemanal 1992 — 37/ № 4 — с. 479 -483
  20. Е., Fuente Е., Blanco D. Последовательное экстракционно-спектрофотометрическое определение стронция и кальция с использованием криптандов-эфиров// Anal. Lett.- 1992 25 № 2 — с. 339 -352
  21. Pham Luan Изучение определения Sr методом атомно-абсорбционной спектроскопии ч.1 Исследование влияния матрицы и анионов// Таг Chi hoa J. Chem — 1993 — 31 № 3 — c.46−49
  22. Stephan Holger, Gloe Karster, Beger Jorg, Mul Peter//Solf Extr. and Jon Exch 1991 -9, № 3 — c.435−458
  23. Е.А. и др. Экстракция щелочноземельных металлов из растворов азотной кислоты краун эфиром — 6. Радиохимия, 1982, т.24, с.214−216
  24. В.В. и др.Применение дициклогексил-18-краун-6 для селективного извлечения стронция из вод. Радиохимия, 1989, т.31,с.67−71
  25. В.Д., Бергер А. С. и др. Описание изобретения к авторскому свидетельству. Способ очистки сточных вод от металлов 2 группы периодическои системы элементов. № 732 213 М. Кл2 CG2 С5/02 УДК 628.347
  26. Novak M., Havel A. Extraction of metals by fatty acids//J. Inorg. Nucl. Chem.-1967-V.29 P531 — 533
  27. Л.М., Впсильева A.A., Иванов И. И. Экстракция висмута, олова и серебра алифатическими монокарбоновыми кислотами//Журн.неорг.химии-1965.- т.10.-№ 2.-с.497−501
  28. Л.М.Гиндин, П. И. Бобиков и др. Разделение металлов экстракцией.//А.с.114 038, СССР.
  29. С., Шантуля Я. Экстракция ионов меди (II) из сульфатных растворов алифатическими монокарбоновыми кислотами// Журн.неорг.химии-1989.Вып.2 т.34.-с.477−481
  30. Ф.И. Экстракционное рентгенофлуоресцентное определение Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Си, Zn // Методы химико аналитического контроля. — М.: Знание, 1980. — с.91−94
  31. Н.И., Гладышев В. П. Извлечение и разделение некоторых цветных металлов расплавами высших карбоновых кислот // Сборник работ по химии. ДСП. Алма-Ата, 1980. — с. 179−185
  32. К.К., Нуртаева А. К., Ковалева C.B. Экстракционное извлечение металлов из растворов селенистой кислоты расплавами высших карбоновых кислот // Сборник работ по химии. ДСП. 1980 -№ 6. — с.236−341
  33. H.H. Экстракция редкоземельных элементов расплавами монокарбоновых кислот и их смесями с парафином. Дис. канд. хим. наук.- Алма-Ата, 1981. — 198с.
  34. В.П., Лобанов Ф. И., Андреева H.H. Способ извлечения редкоземельных металлов // A.c. 677 523, СССР.
  35. С.А. Комбинированные методы определения висмута и некоторых других металлов с использованием легкоплавких органических веществ. Дис. канд. хим. наук. — Алма-Ата, 1990. -176с.
  36. И.А., Амемасова A.C., Махно А. Я. Определение висмута в свинцовистых латунях методом атомно абсорбционной спектроскопии с предварительной экстракцией //Заводск. лаб. — 1989. -№ 8. — с.9−11
  37. В.П., Лобанов Ф. И., Андреева H.H., Мануйлова O.A., Ильюкевич Ю. А. Изучение экстракции скандия расплавами органических веществ // Журн. неорган, химии. 1984.-Т.28, вып. 12.-с.3099−3103
  38. H.H., Иванова Н. В., Филиппова JI.M., Зебрева А. И. Изучение экстракции щелочноземельных элементов и магния расплавами, высших карбоновых кислот //Журн. неорган, химии 1986. — Т.30 — вып.9. -с.2337 — 2340
  39. Zebreva A.I., Filippova L.M., Andreeva N.N., Ivanova N.V. X Ray fluorescence determination of precxtracted aluminium and gallium in waste waters //Anal. Chem. Acta. — 1987. — V.195 — P.357−361
  40. В.П., Андреева H.H., Лобанов Ф. И., Нуртаева A.K. Экстракция ионов европия (III) расплавами стеариновой кислоты.//Журн. неорган, химии. -1971 .-Т.26, вып. 1 .-с.209−214
  41. Ф.И. Экстракция неорганических соединений расплавами органических веществ М.: ВИНИТИ. — 1980. — 84с. (Итоги науки и техники. Сер. Неорганическая химия. — Т.7)
  42. В.А., Коробейникова Е. Г., Церковицкая И. А. Применение легкоплавких экстрагентов в аналитической химии.//Проблемы современной аналитической химии: Сб.научн. тр. Л., 1981. — № 3.-с.200−207
  43. Me Dowell W.J., Harmon H.D., Inorg J. Nuci. Chem, 31, 1473 (1969)
  44. P.A., Гейбатова С. С., Маков Н.Н.//Журн. неорган, химии, 14, 542 (1969)
  45. А.И., Клименко М. А., Булгакова В. Б. Изучение экстракции щелочноземельных элементов и магния алифатическими монокарбоновыми кислотами//Журн. неорганич. химии 1972 — T.XVII. Вып.3.-с.765−770.
  46. С.А., Андреева H.H., Дарьина С. Д., Карпова Л. А. Применение легкоплавких органических веществ для экстракционного концентрирования металлов//Комплексное использование минерального сырья.- 1990.-№ 5.- с.87−89
  47. Ф.И., Досмагамбетова С. С., Леонов В. А. Экстракция висмута (III) из галогенидных сред легкоплавкими экстрагентами //Журн. неорган, химии,-1983.-Т.28, вып.П.-с.2900−2904
  48. В.П., Лобанов Ф. И., Андреева H.H. и др. Способ концентрирования урана и тория из растворов //A.c.731 688, СССР
  49. H.H., Гладышев В. П., Лобанов Ф. И. Экстракция расплавами карбоновых кислот //Комплексное испльзование минерального сырья.-1980.-№ 10.-с. 16−20
  50. Lobanov F.I., Andreeva N.N., Gladyshev V.P. Extraction of yttrium with molten monocarboxyl acids// J. Radioanalyt. Chem.- 1979.-V.51.- № 1-P. 127−132
  51. А.Н. Экстракция щелочноземельных элементов смесями ди-2-этилгексилфосфорной кислоты и 8-оксихинолина //Журнал неорган, химии 1990.-ТЗ5. Вып. 11.-с.2961−2964
  52. С.А. Комбинированные методы определения висмута и некоторых других металлов с использованием легкоплавких органических веществ, — Дис. канд. хим. наук. Алма-Ата, 1990. — 176 с.
  53. Т.А. Экстракция висмута некоторыми катионообменными экстрагкнтами Автореферат дис. .канд. хим. наук. — Красноярск, 1997. -22с.
  54. Vilimec J., Jakubec К. Direct spectrophotometric determination of rare earths in organic extracts with chlorophosphonazo III. // Microchem. J. 1987, 35, № 3, — c.325−327
  55. Ju. А. //Analust.- 1978. -V.103 № 122. -Р.56−57
  56. Ju. A. //Pure and Appl. Chem. 1978. — V.50 — P. 125−148
  57. В.В., Пятницкий И. В., Франковский В. А. Экстракционно-фотометрическое определение меди в ферросплавах и шлаках после определения хлороформным раствором капроновой кислоты// Укр. хим. журн, — 1974. № 9 — с.975−979
  58. Dumitrescu Valerica, Dumitrescu Nina, Crefu Gheorghit. Spectrophotometric determination of cadmium using ternary complexes //An. Vniv. Bucuresti. Chim 1994.-3-C.33−43
  59. Naidu U.V., Naidu G.R.K. Spectrophotometric determination of lead with DMDTP. Acta. Cien. Indicica. Chem. 1989−15, № 2 c. 133−136
  60. Kossarneshan Mohammad Taghi, Karimpoor Hajatolan Solvent extraction of cadmium (II) from water samples and traces of iron (II) from cereals using a ternapy solvernt system//Anal. Proc. 1992−29, № 8 — c.360
  61. В.П., Акатьев B.A. Способ определения свинца. № 4 855 664/26, Заявка 30.07.90 0публ.07.05.93, Бюл.№ 17. А.с.1 814 063 СССР, МКИ5 G01№ 31/22
  62. Baumgartner W., Brodersen К., Gawargions Y.A. Einfache fotometrische Simulfanbestimmung vor Hg, Tl, Cd und Pb aus kleinen Volumina wassriger Losungen //Rev. raum. Chim. 1993−38. № 3 — c.319−327
  63. Satake M //Analitical Chem. Acta 1977.- V.92 — P.423 — 427
  64. JI.H., Дрогобужская C.B., Москвин A.JI. Проточное фотометрическое определение бериллия с сорбционнымконцентрированием на волокнистом сорбенте//Журн.аналит. химии, 1999, Т.54, № 3, с.272−276.
  65. Т.А., Пятницкий И. В., Сухан В. В., Онищенко Ю. К. Экстракция кобальта (II) каприновой и а-бромкаприновой кислотами в присутствии аминов//Укр. хим. журн.- 1985. Т.52 — № 2 — с.167−171
  66. Т.А., Онищенко Ю. К., Пятницкий И. В., Сухан В. В. Атомно-абсорбционное определение никеля (II) в природной воде после экстракционного концентрирования каприновой кислотой и аминами// Укр. хим. журн, — 1986. Т.52 — № 6 — с.634−637
  67. В.Я., Прищеп Н. Н., Самчук А. И., Электротермическое атомно-абсорбционное определение бериллия в водах//Химия и технология воды, — 1995,-Т. 17 № 1-с.39−42.
  68. В.Н., Проскура Н. И., Осадчий В. Н., Пелешко В. И. Применение пеларгоновой кислоты для группового выделения тяжелых металлов при анализе твердых природных материалов// Журн.аналит. химии, — 1991−46, № 11 с.2204−2208
  69. JI.M. Экстракционные процессы и их применение. М.:Наука, 1984−144с.
  70. А.К., Осипов Н. Н. Карбоновые кислоты и карбоксилатные комплексы в химическом анализе.-Л.:Химия, 1991.-240с.
  71. .Я., Золотов Ю. А. Обменная экстракция внутрикомплексных соединений// Журн. аналит. Химии.-1970.- Т.25, — № 4, с.616−633.
  72. Siles Cordero М., Garcia de Torres A., Cano Pavon J. Solvent extraction of cadmium as a previous itep for its determination in biological samples by inductivelu coupled plasma atomic emission spectrometri//Anal. Lett.-1994.-27, № 9.-c.l689−1701
  73. Mahanti H.S. Concentration and spectrochemical determination of trace heavy metals in waste water//N Res and Znd 1990.-35, № 2 c.124−126
  74. И.В., Шкинев B.M., Воробьева Г. А., Геккир К. И. Определение меди, свинца и кадмия в одных растворах полиэтиленамина после мембранного концентрирования методом инверсионной вольтамперометрии//Журн.аналит. химии, 1991−46, № 1, с. 182−187
  75. Fujinaga Т., Puri B. K//Bull. Inst. Chem. Res. Kyoto Univ. 1973.-V.51-№ 5.- P.253−267
  76. H.C., Нукенова M.A., Хайрутдинова С. Д. Вольтамперометрическое определение меди (II) из твердого экстракта с помощью угольно-пастового электрода//Аналитика 89: Тез. докл. респ. конфер.- Алма-Ата, 1989.-е. 100
  77. Н.М., Лугинин В. А., Иванова Е. М. Спектральное определение тяжелых металлов в природных водах с предварительным концентрированием экстракционной хроматографией.//Гидрохим. матер, 1991.-110-с.111−116
  78. Maguar В., Lobanov F.I.//Talanta. 1973 — V.20.- Р.55
  79. Fyjinaga, Taitiro, Satace Mastada, Miura Junchiro// Talanta. 1979.-№ 26. -P.964
  80. Ф.И., Глфдышев В. П., Андреева Н. Н. и др. Способ подготовки проб для рентгеноспектрального и рентгенорадиометрического анализов //А.с.998 911, СССР
  81. Ф.И., Глфдышев В. П., Андреева H.H. и др. Способ приготовления образцов излучателей из водных растворов для рентгенофлуоресцентного анализа металлов//А.с.68 843 8 СССР
  82. Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.- М.:Химия, 1989 -446 с.
  83. A.B., Бацанова Л. Р. Аналитическая химия бериллия, -М.-Наука 1966.-446 с.
  84. Н.С., Мищенко В. Т., Кононенко Л. И., Бельтюкова C.B. Аналитическая химия стронция, М.: Наука 1978, 222с.
  85. H.H., Чарыков А. К., Экстракционно-фотометрическое определение железа в морской воде в форме ассоциата ферроин-иона с пеларгоновой кислотой//Журн. аналит. Химии- 1980.-t.35, вып 12 -с.2357−2362
  86. А.К., Осипов H.H. Применение пеларгоновой кислоты для экстракционно-фотометрического определения железа в морской воде//Исследование и освоение мирового океана: Сб. статей, — Л.: 1980.-с.35−43
  87. Ф.И. Экстракционно-фотометрическое определение железа в морской воде в форме ассоциата ферроин-иона с пеларгоновой кислотой.//Журн. аналит. химии 1980.-Т.35, вып.12, с.2357−2362
  88. A.B. Экстракция ионов металлов VIE подгруппы с некоторыми о, о-лигандами расплавами легкоплавких органических веществ и ихсмесями.-Дис. .канд. хим. наук. М., 1979. -188с.
  89. В.Н., Горяева Э. М., Баланцева В. М. Экстракция ряда редкоземельных элементов карбоновыми кислотами. Металлургия и обогащение, Алма-Ата, 1977, вып. 12, с. 141−145.
  90. Л.М., Холькин А. И. Влияние полимеризации экстрагируемых комплексов на экстракционные равновесия металлов в системах с кислыми экстрагентами. Изв. Сиб. отд. АНСССР, 1969, № 2, вып.1, с.90−94
  91. Э.Ф., Макарчук T.JL, Пятницкий И. В. Экстракция редкоземельных элементов капроновой кислотой. Укр. хим. журн., 1979, т.45,№ 11,с.1106−1110
  92. Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. -М.-. Химия, 1970.-360с.
  93. Дж., Фрейзер Г. Экстракция в аналитической химии-М.: Госхимиздат, 1960,-311 с.
  94. К.А. Химия и технология редких и рассеянных элементов.-М :Высшая школа, 1976, ч.11.-359с.
  95. Э.Н. Экстракция металлов некоторыми органическими катионообменными реагентами. М.: Цветметинформация, 1968.- 22с.
  96. Г. В., Корпусова Р. Д., Вакс Г. Л., Патрушева E.H. Некоторые закономерности распределения редкоземельных элементов при экстракции в системе с карбоновыми кислотами. Ж. неорг. химии, 1969, т.14, № 10, с.1912−1919.
  97. Л.Л. Отделение РЗЭ от тория, скандия, урана экстракцией н-масляной кислотой.- Радиохимия, 1966, т.8, № 3, с.358−360.
  98. А.Л., Галкина Л. Л., Грушецкая М. А. Экстракция редклземельных элементов масляной кислотой. Узб. хим. журнал, 1964, № 4, с. З8−42
  99. Л.Л. Экстракционное отделение бериллия от сопутствующих элементов в целях количественного его определения. -Дис. канд. хим. наук. Ташкент, 1960. — 135с.
  100. Р. Аналитические применения этилендиаминтетрауксусной кислоты и родственных соединений. М.: Мир, 1975.-532с.
  101. P.A., Гейбатова С. С., Маков H.H. Экстракция щелочноземельных элементов нафтеновыми кислотами. Ж. неорган, химии, 1969, т.14, в.2, с.542−545
  102. Е.И. Статистические методы анализа и обработки наблюдений. -М.: Наука, 1968, -242с.
  103. Д., хайес Д., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение. -М.: Химия, 1978, — 816 с.
  104. Г. В., Копыленко М. И. Физико-химические исследования процесса экстракции металлов нафтеновыми кислотами. Изв. ВУЗов, Цвет, мет., 1973, № 5, с. 105−109.
  105. В.Б., Фридман В. М., Кафаров В. В. Справочник по растворимости, т.2, кн.2. JL: Наука, 1963. — 268с.
  106. Markley K.S., Fatty acids, their chemistry, production and uses. New -York, 1960.-714p.
  107. Справочник химика. Изд. З-е, испр., Т.2. Основные свойства неорганических и органических соединений. Л.: Химия, 1971, с.953
  108. Ф., Россоти X. Определение констант устойчивости и других констант равновесия в растворах.- М.: Мир, 1965. 564 с.
  109. А., Сержент Е. Константы ионзации кислот и оснований. -Л.: Химия, 1974,-682с.
  110. А.К., Лобанов Ф. И., Гладышев В. П. Синергетическая экстракция кадмия и цинка в присутствии N содержащих оснований / Всесоюзная конф. По химии экстракции: Тез. токл. — Кемерово, 1981 -с. 147
  111. А., Флетт Д. Экстракция металлов карбоновыми кислотами В кн.: Химия экстракции металлов органическими растворителями. -М.: Атомиздат, 1969, с. 263 -273
  112. Н.М., Карпачева О. М., Сорокин С. И. Распределение карбоновых кислот между водой и керосином. Радиохимия, 1961, т. З, № 3, с.284−290
  113. Л.Л. Инфракрасные спектры солей и комплексных соединений карбоновых кислот и некоторых их производных. Успехи химии, 1963, т.32, № 4, с.457−469
  114. Л. Инфракрасные спектры сложных молекул. М.: Ил., 1963, — 590с.
  115. Koyama J., Yoshida М., Tanaka М. Distribution of carboxylic acids between organic solvents and agucous perchloric acid solution. J. Inorg. Nucl. Chem, 1970, v.32, p987−955
  116. Ф.А., Лилеева A.K., Смирнов Н. И. Коэффициенты распределения жирных кислот. В кн.:Тр. Ленингр. технол. ин-та, 1960, вып. 60, с.206−208
  117. H.H., Чарыков А. К., Экстракционно-фотометрическое определение меди в природных водах//Журн. аналит. химии 1981-вып.2.-с.255−260
  118. В.В., Пятницкий В. И., Франковский В. А. Взаимное влияние смесей аминов различной химической природы на экстракцию бромкапронатов некоторых металлов// Журн. аналит. химии 1975 -Т.30. -вып.10.-с.1919−1923
  119. В.И., Пилипенко В. И., Осадчий В. И. Экстракционное концентрирование и атомно-абсорбционное определение железа, меди, цинка, свинца, кадмия в природных водах// Журн. аналит. химии -1981-вып.2.-с.255−260
  120. Т.А., Онищенко Ю. К., Пятницкий И. В., Сухан В. В. Атомно-абсорбционное определение кадмия в природной воде после концентрирования капроновой кислотой и аминами// Журн. аналит. химии 1980-Т. 1 б-вып.б.-с. 1040−1045
  121. Т.А., Пятницкий И. В., Онищенко Ю. К. Экстракция меди каприновой кислотой с аминами// Журн. аналит. химии 1985-Т.20.№ 9-с.1595−1598
  122. И.В., Пилипюк Я. С. Экстракция серебра алифатическими монокарбоновыми кислотами//Укр. хим. журн.- Т.43-№ 6.-с.639−641
  123. И.И., Чарыов А. К., Паничев И. Н. Экстракционно-атомиоабсорбциоиное определение свинца и цинка в морской воде.// Журн. аналит. химии 1983-Т.38.№ 5-с.835−838
  124. А.К. Экстракционно-атомноабсорбционное определение марганца в природных водах//Журн. аналит химии.-1986.-Т.41- вып. 10-с.1858−1861
  125. В.Ф., Будников Г. К. и др. Экстракционно-полярографическое определение металлов с применением 8-меркаптохинолина// Журн. аналит. химии 1979-Т.ЗЗ.№ 5-с.894−896
  126. Ф.И., Леонов В. А., Гибало И. М. Применение рентгенофлуоресцентного метода анализадля определения ионов металло в природных и сточных водах//Тез.докл. Всесоюзн. совещан. по химии, Москва, 1973.-ч.1.- с.35−37
  127. С.А., Андреева H.H., Дарвина С. Д., Карпова Л. А. Применение легкоплавких органических веществ для экстракционного концентрирования металлов// комплексное использование менерального сырья. 1990.- № 5.- с.87−89.
  128. И.В., Сухан В. В., Маскирование и демаскирование в аналитической химии М.:Наука, 1990.- с. 13−20
  129. К. Статистика в аналитической химии М.: Мир, 1994 -267с.
  130. Koyama J., Yoshida М. Distribution of carboxylic acid between organic solvents and agucous perchloric acid solunion.-J. Inorg. Nucl. Chem. 1970, V.32, p.987−9951. МЕТОДИКА
  131. Настоящая методика предназначена для определения содержания стронция в сточных и природных водах.
  132. Результатом единичного определения является содержание элемента, выраженное в % или мг/л.
  133. Абсолютное расхождение между двумя результатами параллельных определений с доверительной вероятностью Р=0,95 не должно превышать абсолютной величины допустимого расхождения для соответствующего содержания определяемого элемента.
  134. Проверка правильности результатов анализа проводится сиспользованием модельных растворов, а также методом «введено-найдено». 2. Аппаратур, а и материалы.
  135. Спектрометр рентгеновский СРМ-20, КРФ-18, СРМ-25, УЯА-2022.Весы аналитические
  136. Иономер ЭВ-74 или РН-метр ИВ-13 024.Термостат И-10
  137. Термостойкие конические колбы емкостью 100, 250, 500 мл, 1,0 л, 2,0 л или термостатируемые экстракционные сосуды объемом 100, 250, 500 мл.
  138. Стаканы химические объемом 100, 250, 500 мл.
  139. Металлические формы для получения образцов-излучателей диаметром 20 или 40 мм (толщина образца 5мм)3.Реактивы.
  140. Алифатические монокарбоновые кислоты фракции С17-С2о (ГОСТ 23 239−78)
  141. Азотная кислота, конц. и разбавленная 1:1- 1:1033.Д2ЭГФК 0,5 моль/л.
  142. Стандартный раствор соли стронция классификации «х. ч.» «ч.д.а.». Исходный раствор имел концентрацию 1г/л
  143. Аммиак, концентрированный и разбавленный 1:1- 1:104.Ход анализа.
  144. Контроль правильности результатов анализа. Для контроля правильности результатов анализа выполняют по 4. определения содержания металлов в модельных растворах с известным1. МЕТОДИКА
  145. Средства измерений и вспомогательные устройства 1. Кремний литиевый полупроводниковый детектор БДРК-1/5−50 с энергетическим разрешением 400эВ по линии 5,9 кэВ.
  146. Устройство спектрометрическое БУС2−47 «Лангур» или типа УИ-36.
  147. Анализатор импульсов АИ-1024.4.Компьютер или микро-ЭВМ.
  148. Весы технические ВЛР-200 или ВЛКТ-500. б. Один или два источника типа ИРИПЛ-3.
  149. Блок возбуждения для облучения пробы и размещения источника Ри-238.
  150. Металлическая форма толщиной 10 мм со сквозными ячейками диаметром 16 мм каждая для заливки пробы-экстрагента.3.Реактивы и материалы.1.Кислота азотная.2.Гидроксид аммония.3 .Алифатические монокарбоновые кислоты (АМКК) фракции С^-Сго, С2Г1. С25
  151. Ди-2-этилгексилфосфорная кислота (Д2ЭГФК).
  152. Стандартные химические растворы для каждого из элементов: стронций, кальций, магний.
  153. Стаканы химические термостойкие ёмкостью 100−150 мл.
  154. Колбы конические ёмкостью 200−250 мл.
  155. Воронки делительные ёмкостью 250 мл.
  156. Подготовка и выполнение анализа. Режим работы прибора устанавливают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
  157. При определении интенсивности характеристического излучения элемента протяженность участка спектра должна быть равна или в 1,5 раза больше, а участка спектра некогерентно рассеянного излучения в 2,5−3 раза больше величины разрешения спектрометра.
  158. Подготовка проб к анализу.
  159. Для отделения кальция и магния проводят их предварительную экстракцию АМКК (С.7-С2о, С21-С25) + 20% вес. Д2ЭГФК при рН 1,0−1,6. Экстракцию проводят при соотношении объемов смеси (Ус) и раствора (Ур), Ус: Ур = 1:5−1:10, время экстракции 3 мин.
  160. После охлаждения проводят отделение твердого экстракта и формируют пробу для РРА с помощью металлической формы с цилиндрическими ячейками путем заливки подогретого экстракта.
  161. Контроль правильности результатов анализа
  162. Общие требования. 1.1 .Результатом единичного определения является содержание элемента, выраженная в мг/л, мкг/л или %.
  163. Иономер ЭВ-74 или рН-метр ИВ-130.23 Термостат U-10
  164. АА-спектрометр Perkin -Elmer 703
  165. Термостойкие конические колбы 100, 200, 250, 500 мл- 1,0 л- 2,0 л или термостатируемые экстракционные сосуды объемом 100,200, 500мл
  166. Стаканы химические объемом 100, 200, 500 мл.3.Реактивы.
  167. Кислоты: азотная, соляная.32 Аммиак
  168. Алифатические монокарбоновые кислоты (АМКК) фракций С17-С20 С21-С25
  169. Ди-2-этилгексилфосфорная кислота35 Парафин
  170. Подготовка и выполнение анализа. Режим работы прибора устанавливают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
  171. Контроль правильности результатов анализа.
  172. УТВЕРЖДАЮ" государственныйврач по Егорьевскому району врач высшей категории 2>Т.С. Гречищева1. АКТвнедрения методики «Экстракционно-атомно-абсорбционного определения бериллия в сточных и природных водах и почвенных вытяжках».
  173. Авторами: Андреевой H.H., Роевой H.H., Мелёхиной JI.A., разработана новая методика «Экстракционно-атомно-абсорбционного определения бериллия в сточных и природных водах и почвенных вытяжках».
  174. Апробация и внедрение методики проведены в химической лаборатории «Центра Госсанэпиднадзора в Егорьевском районе».
  175. Данная методика имеет преимущества перед известными методами концентрирования по избирательности, экспрессности, надежности- обеспечивает полноту выделения указаного элемента, необходимую точность и воспроизводимость результатов анализа.
  176. Методика позволяет повысить чувствительность определения бериллия при его определении в природных, сточных водах и почвенных вытяжках на уровне и ниже значений ПДК.
  177. Зав. санитарно-гигиенической лабораторией1. С.В. Медведева
  178. Авторами: Андреевой H.H., Роевой H.H., Мелёхиной JI.A. разработана новая методика «Экстракционно-рентгенофлуоресцентного определения стронция в сточных и природных водах».
  179. Настоящая методика предназначена для определения содержания стронция в сточных и природных водах.
  180. Апробация и внедрение методики проведены в химической лаборатории «Центра Госсанэпиднадзора в Егорьевском районе».
  181. Методика основана на предварительном экстракционном извлечении стронция расплавами АМКК технических фракций С17-С20- С21-С25 с добавками Д2ЭГФК и последующем рентгенофлуоресцентном определении стронция в полученных твердых экстрактах.
  182. Данная методика имеет преимущества перед известными методами концентрирования по избирательности, экспрессности, надежности- обеспечивает полноту выделения указаного элемента, необходимую точность и воспроизводимость результатов анализа.
  183. Методика позволяет повысить чувствительность определения стронция при его определении в природных, сточных водах на уровне и ниже значений ПДК.
  184. Зав. санитарно-гигиенической лабораторией1. Млщ<�рмР7 С.В. Медведева
  185. УТВЕРЖДАЮ" главный государственный ЩЩщщный врач по Егорьевскому району к, врач высшей категории1. АКТвнедрения методики «Определение стронция в природных и сточных водах экстракционно-рентгенорадиометрическим методом».
  186. Авторами: Андреевой H.H., Роевой H.H. Мелёхиной JI.A. разработана новая методика: «Определение стронция в природных и сточных водах экстракционно-рентгенорадиометрическим методом».
  187. Апробация методики проведена в химической лаборатории «Центра Госсанэпиднадзора в Егорьевском районе».
  188. Данная методика имеет преимущества перед известными методами концентрирования по избирательности, экспрессности, надежности- обеспечивает полноту выделения указаного элемента, необходимую точность и воспроизводимость результатов анализа.
  189. Методика позволяет проводить определение стронция в природных и сточных водах на уровне и ниже значений ПДК, время одного элементо определения уменьшается по сравнению с гостированной методикой в3.5 раз.
  190. Зав. санитарно-гигиенической лабораторией1. C.B. Медведева
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!