Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Каталитическое детектирование некоторых неорганических анионов и производных тиомочевины после их хроматографического разделения

Диссертация: Каталитическое детектирование некоторых неорганических анионов и производных тиомочевины после их хроматографического разделения
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Практическая значимость работы. Разработаны чувствительные каталитические методики определения нитрит-, сульфид-, сульфит-, тиоцианат-ионов, а также тиомочевины и её производных, которые могут быть использованы в химическом анализе как в статических, так и динамических условиях. В результате проведенных исследований предложен способ селективного и чувствительного каталитического детектирования… Читать ещё >

Каталитическое детектирование некоторых неорганических анионов и производных тиомочевины после их хроматографического разделения (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
    • 1. 1. Методы детектирования в высокоэффективной жидкостной хроматографии
    • 1. 2. Кинетические методы определения неорганических и органических соединений
      • 1. 2. 1. Методы определения неорганических анионов
        • 1. 2. 1. 1. Методы определения нитрит-иона
        • 1. 2. 1. 2. Методы определения серосодержащих неорганических анионов
      • 1. 2. 2. Методы определения серосодержащих органических соединений
    • 1. 3. Использование проточных систем для проведения кинетических реакций
    • 1. 4. Каталитическое детектирование в ВЭЖХ
  • ГЛАВА 2. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА, АППАРАТУРА, МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
    • 2. 1. Исходные вещества и реагенты
    • 2. 2. Аппаратура и техника эксперимента
    • 2. 3. Методика эксперимента в статических условиях
    • 2. 4. Методика хроматографического эксперимента
    • 2. 5. Обработка результатов измерения
  • ГЛАВА 3. ВЫБОР ИНДИКАТОРНОЙ РЕАКЦИИ
    • 3. 1. Выбор индикаторной реакции для определения неорганических анионов
    • 3. 2. Оптимизация условий проведения реакции бромпирогаллоловый красный
  • — бромат калия в присутствии анионов
    • 3. 3. Выбор индикаторной реакции и выяснение оптимальных условий её проведения для определения тиомочевины и её производных
      • 3. 3. 1. Изучение оптимальных условий проведения реакции окисления бромпирогаллолового красного броматом калия в присутствии тиомочевин
      • 3. 3. 2. Выяснение оптимальных условий проведения реакции окисления бромпирогаллолового красного пероксидом водорода в присутствии тиомочевин
  • ГЛАВА 4. ИЗУЧЕНИЕ ИНДИКАТОРНЫХ РЕАКЦИЙ В ДИНАМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ
    • 4. 1. Оптимизация условий проведения индикаторных реакций в динамическом режиме
      • 4. 1. 1. Оптимизация условий проведения в динамических условиях реакции окисления бромпирогаллолового красного броматом калия в присутствии анионов
      • 4. 1. 2. Оптимизация условий проведения в динамических условиях реакции окисления бромпирогаллолового красного броматом калия в присутствии тиомочевины и её производных
      • 4. 1. 3. Оптимизация условий проведения в динамических условиях реакции окисления бромпирогаллолового красного пероксидом водорода в присутствии тиомочевины и её производных
  • ГЛАВА 5. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ
    • 5. 1. Хроматографическое разделение неорганических анионов
    • 5. 2. Хроматографическое разделение замещённых тиомочевин
  • ГЛАВА 6. СОЧЕТАНИЕ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ С
  • ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ РАЗДЕЛЕНИЕМ
    • 6. 1. Каталитическое детектирование неорганических анионов после их хроматографического разделения
      • 6. 1. 1. Влияние элюента на каталитическое детектирование неорганических анионов
      • 6. 1. 2. Определение нитрит-иона в водах
      • 6. 1. 3. Определение нитрит-иона в огуречном и арбузном соках
    • 6. 2. Каталитическое детектирование серосодержащих соединений после их хроматографического разделения
      • 6. 2. 1. Определение тиомочевины в лекарственных препаратах
  • Фамотидин" и «Квамател»
  • ВЫВОДЫ

Актуальность работы. Определение малых количеств серосодержащих органических соединений, являющихся лекарственными препаратами или веществами токсичного действия — одна из проблем современной аналитической химии. В последнее время все большее применение находят производные тиомочевины. Они имеют важное значение для идентификации органических соединений (например, аминов, изоцианатов, аминокислот), кроме того, способны к комплексообразованию с некоторыми металлами. Большинство N-замещенных тиомочевин обладает фармакологическими свойствами, и их широко используют как антитуберкулёзные, противоопухолевые, противосудорожные, антивирусные и другие терапевтически активные вещества. Их применяют также при производстве лекарственных препаратов, синтетических смол, красителей. В то же время эти вещества могут оказывать вредное воздействие на организм человека, снижать активность ряда ферментов тканевого дыхания, угнетать функции щитовидной железы и органов кроветворения. Из всего вышесказанного очевидно, насколько важна разработка методов определения малых количеств соединений данного класса.

В условиях возрастающего внимания к проблемам охраны окружающей среды всё более актуальной становится задача разработки чувствительных методов определения токсичных неорганических анионов. Определение микроколичеств нитрита в водах, почвах, пищевых продуктах и кормах относится к числу важных экологических задач. В воде культурно-бытового пользования его ПДК равна 3.3 мг/л, а для рыбохозяйственных водоёмов — 0.08 мг/л.

Разрабатываемые методы определения анионов и биологически активных веществ, как упомянутые выше производные тиомочевины, должны не только отличаться высокой чувствительностью, но и быть селективными, экспрессными. Всеми этими свойствами обладают кинетические методы анализа в их каталитическом варианте. Существенным недостатком метода при анализе сложных объектов является мешающее влияние компонентов матрицы. Кроме того, каталитические методы часто неселективны, так как каталитическим действием могут обладать несколько близких по свойствам химических соединений.

Для многих систем изменения реакционных условий недостаточно для повышения селективности каталитических реакций и тогда каталитические методы анализа необходимо объединять с подходящими методами разделения, такими как отгонка, осаждение на коллекторе, экстракция или хроматография. Несомненно, что преимущество в этом случае может иметь объединение каталитических методов с хроматографией, как наиболее эффективной для разделения анионов и органических соединений. Выгодное сочетание низких пределов обнаружения каталитических методов и высокой селективности хроматографического разделения делает такой гибридный метод особенно перспективным для анализа сложных многокомпонентных смесей.

Цель работы: разработка способа каталитического детектирования серосодержащих органических веществ (тиомочевины и её производных) и неорганических анионов (нитрита, сульфита, сульфида, тиоцианата) после их хроматографического разделения.

Для достижения этой цели были решены следующие задачи:

— выбраны и оптимизированы новые индикаторные системы для каталитического определения неорганических анионов и серосодержащих соединений в статических и динамических условиях;

— выяснены особенности хроматографического удерживания и разделения тиомочевины и её производных;

— разработана система, сочетающая хроматографическое разделение неорганических анионов (нитрита, сульфида и сульфита) с их послеколоночным каталитическим детектированием;

— разработана система, сочетающая хроматографическое разделение серосодержащих органических соединений на примере тиомочевины и её производных с их послеколоночным каталитическим детектированием.

Научная новизна.

Обнаружено ускоряющее действие сульфит-, сульфиди тиоцианат-ионов в реакции окисления бромпирогаллолового красного броматом калия.

Обнаружено каталитическое действие микроколичеств тиомочевины и её производных в реакциях окисления бромпирогаллолового красного броматом калия и пероксидом водорода, которые предложено использовать в качестве индикаторных в кинетических методах определения серосодержащих органических соединений.

Высказаны предположения о причинах ускоряющего действия серосодержащих органических соединений в исследованных окислительно-восстановительных реакциях.

Сочетание каталитического детектирования с хроматографическим разделением анионов и серосодержащих органических соединений использовано для создания чувствительного и селективного способа их определения.

Практическая значимость работы. Разработаны чувствительные каталитические методики определения нитрит-, сульфид-, сульфит-, тиоцианат-ионов, а также тиомочевины и её производных, которые могут быть использованы в химическом анализе как в статических, так и динамических условиях. В результате проведенных исследований предложен способ селективного и чувствительного каталитического детектирования тимочевины и её производных и неорганических анионов в сложных смесях после их хроматографического разделения, позволивший расширить круг определяемых соединений, а также снизить пределы их обнаружения. Этот подход может быть использован при решении различных задач, связанных с определением компонентов, присутствующих в низких концентрациях в сложных смесях, например, при контроле качества фармацевтической и пищевой продукции.

На защиту выносятся следующие положения:

— данные Изучения действия нитрит-, сульфид-, тиоцианати сульфит-ионов в реакции окисления бромпирогаллолового красного броматом калия в статических и динамических условиях;

— результаты исследования влияния тиомочевины и её производных на скорость реакций окисления бромпирогаллолового красного броматом калия или пероксидом водорода в статическом и динамическом режимах;

— данные изучения хроматографического поведения тиомочевины и её производных на гидрофобизированном силикагеле в обращённо-фазовом варианте высокоэффективной жидкостной хроматографии;

— способ каталитического детектирования ряда анионов (нитрит-, сульфит-, сульфид-) и серосодержащих органических веществ (тиомочевины и её производных) после их разделения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

— ионохроматографическое определение нитрит-иона в природных водах и овощных соках с использованием каталитического детектирования;

— хроматографическое определение тиомочевины в фармацевтических препаратах «Фамотидин» и «Квамател» с использованием каталитического детектирования.

Апробация работы. Основное содержание работы изложено в 12 публикациях. Результаты исследований доложены на 10th Russian-Japan Joint Symposium on Analytical Chemistry (Moscow — St. Petersburg, 2000), Всероссийском симпозиуме «Современные проблемы хроматографии» (Москва, 2002), Международном симпозиуме «Разделение и концентрирование в аналитической химии» (Россия, Туапсе, 2002), Международной конференции студентов и аспирантов по фундаментальным наукам «Ломоносов — 2002» (Москва, 2002), Европейской конференции по аналитической химии «Euroanalysis-12» (Germany, Dortmund, 2002), 3rd Int. Symposium on Separations in BioSciencies «100 Years of Chromatography» (Moscow, 2003), 10th international conference «Separation of ionic solutes» (Slovakia, Podbanske, High Tatras, 2003), на V Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды «Экоаналитика-2003» с международным участием (Санкт-Петербург, 2003).

Публикации. По материалам диссертации опубликованы 3 статьи и 9 тезисов докладов на Международных и Российских конференциях и симпозиумах.

Структура и объём работы.

Диссертация состоит из введения, литературного обзора, 5 глав экспериментальной части, общих выводов, списка цитируемой литературы и приложения. Материал диссертации изложен на 190 странице текста, содержит.

ВЫВОДЫ.

Обнаружено каталитическое действие ряда неорганических анионов (нитрита, сульфида, сульфита, тиоцианата) в реакции окисления БПК броматом калия.

Обнаружено ускоряющее действие тиомочевины и её производных (ацетил-, метил, диметил-, этил-, диэтил-, фенил-, аллилтиомочевины) в реакциях окисления БПК броматом калия и пероксидом водорода. Разработан каталитический метод определения нитрит-, сульфид-, сульфит-и тиоцианат-ионов с использованием индикаторной реакции окисления БПК броматом калия в статических условиях с пределами обнаружения 0.0001, 0.03,0.4 и 0.4 мкг/мл, соответственно.

Разработан каталитический метод определения ряда серосодержащих органических соединений: тиомочевины, ацетил-, метил-, диметил-, этил-, диэтил-, аллили фенилтиомочевин от 0.01 до 25 мкг/мл с использованием реакции окисления БПК броматом калия и пероксидом водорода в статических условиях.

Разработан каталитический метод определения нитрит-, сульфид-, сульфит-и тиоцианат-ионов с использованием указанной реакции в проточно-инжекционном режиме с пределами обнаружения 0.005, 0.2, 0.6 и 1.5 мкг/мл, соответственно, характеризующийся высокой производительностью.

Разработан каталитический метод определения в проточно-инжекционном варианте ацетилтиомочевины, тиомочевины, метилтиомочевины, этилтиомочевины, аллилтиомочевины и фенилтиомочевины с пределами обнаружения 0.1- 0.1- 0.9- 1.5- 3.0- 8.0 мкг/мл. Высказаны предположения о причинах ускоряющего действия тиомочевины и её производных в реакциях окисления БПК броматом калия и пероксидом водорода. Впервые разработан каталитический способ детектирования органических соединений (на примере замещённых тиомочевин) после их хроматографического разделения. Разработан способ селективного определения ацетилтиомочевины в присутствии других производных тиомочевины с пределом обнаружения 0.1 мкг/мл.

8. Разработан способ каталитического детектирования нитрит-, сульфиди сульфит-ионов после их ионохроматографического разделения с пределами обнаружения 0.04, 0.3 и 1.5 мкг/мл, соответственно.

9. Показана возможность чувствительного и селективного определения нитрит-иона в сложных матрицах (арбузном и огуречном соках) с применением каталитического детектирования после хроматографического разделения компонентов.

10. Показана возможность чувствительного и селективного определения тиомочевины в лекарственных препаратах «Фамотидин» и «Квамател» разработанным способом каталитического детектирования с использованием реакции окисления БПК пероксидом водорода после хроматографического разделения компонентов. А н.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Fielden P. R. Recent development in LС detector technology. // J. Chromatogr. Sci.1992. V.30. № 2. P.45−52.
  2. В. В. Детекторы для хроматографии. М.: Машиностроение. 1992.320 с.
  3. Е. Л, Ициксон Л. Б., Брауде Е. В. Практическая высокоэффективнаяжидкостная хроматография. М.: Химия. 1986. 288 с.
  4. Е. М., Courthaudon L. О. Nitrogen-specific liquid chromatography detectorbased on chemiluminescence. // J. Chromatogr. 1992. V.592. № 1. P.209−214.
  5. Т. В., Dunham A. J., Barkley R. M., Sievers R. E. Sulfur-selective detectorfor liquid chromatography based on sulfur monoxide-ozone chemiluminescence. // Anal. Chem. 1994. V.66. № 18. P.2841−2851.
  6. Howard A. L., Thomas C. L., Taylor L. T. Optimization of flame-based sulfurchemiluminescence detection with micro-column high-performance reversed-phase liquid chromatography. //Anal. Chem. 1994. V.66. № 9. P.1432−1437.
  7. Ewing A. G., Mesaros J. M., Gavin P. F. Electrochemical detection in micro-columnseparations. //Anal. Chem. 1994. V.66. № 9. P.527A-537A.
  8. Baldwin R. P., Thomsen K. N. Chemically modified electrodes in liquid chromatography and flow-injection analysis. detection. // Talanta. 1991. V.38. № 1. P. l-16.
  9. Johnson D. C., LaCourse W. R. Liquid chromatography with pulsed electrochemicaldetection at gold and platinum electrodes. // Anal. Chem. 1990. V.62. № 10. P.589A-597A.
  10. Kaudewitz H. Mass spectrometer as HPLC detector. // Labor. Praxis. 1992. V.16. № 7. P.730−733.
  11. Kebarle P., Tang L. From ions in solution to ions in the gas phase. The mechanism of electrospray mass spectrometry. // Anal. Chem. 1993. V.65. № 22. P.972A-986A.
  12. Burlingame A. L., Boyd R. K., Gaskell S. J. Mass spectrometry. // Anal. Chem. 1996. V.68. № 12. P.599R-651R.
  13. Schmid E. R. Chromatography and mass spectrometry an overview. // Chromatogr. 1990. V.30. № 9−10. P.573−576.
  14. О. В., Золотова Г. А., Долманова И. Ф. Каталитические методы определения органических соединений. // Журн. аналит. химии. 1986. Т.38. № 10. С. 1749−1765.
  15. Перес-Бендито Д., Сильва М. Кинетические методы в аналитической химии. М.: Мир, 1984. 395 с.
  16. Г., Отто М., Вернер Г. Каталитические методы в анализе следов элементов. М.: Мир, 1983. с.30−31, 87−95.
  17. R. A., Mark Н. В. Kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1976. V.48. № 5. P.87R-93R.
  18. Greinke R. A., Mark H. B. Kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1978. V.50. № 5. P.70R-76R.
  19. Mottola H. A., Mark H. B. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1980. V.52. № 5. P.31R-40R.
  20. Mottola H. A., Mark H. B. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1982. V.54. № 5. P.62R-83R.
  21. Mottola H. A., Mark H. B. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1984. V.56. № 5. P.96R-112R.
  22. Mottola H. A., Mark H. B. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1986. V.58. № 5. P.264R-279R.
  23. Mottola H. A., Perez-Bendito D., Mark H. B. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1988. V.60. № 12. P.181R-200R.
  24. Mottola H. A., Perez-Bendito D., Mark H. B. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1990. V.62. № 12. P.441R-461R.
  25. Mottola H. A., Perez-Bendito D. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1992. V.64. № 12. P.407R-428R.
  26. Mottola H. A., Perez-Bendito D. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. //Anal. Chem. 1994. V.66. № 12. P.131R-162R.
  27. Mottola H. A., Perez-Bendito D. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. //Anal. Chem. 1996. V.68. № 12. P.257R-289R.
  28. Crouch S. R., Cullen T. F., Scheeline A., Kirkor E. S. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. // Anal. Chem. 1998. V.70. № 12. P.53R-106R.
  29. Crouch S. R., Scheeline A., Kirkor E. S. Kinetic determinations and some kinetic aspects of analytical chemistry. //Anal. Chem. 2000. V.72. № 12. P.53R-70R.
  30. Hawk J. P., McDaniel E. L., Parish T. D., Simmons К. E. Kinetic method for quantitative determination of individual organic peroxides in peroxide mixtures. // Anal. Chem. 1972. V.44. № 7. P.1315−1317.
  31. H. M., Долманова И. Ф. Кинетические методы определения неметаллов. // Журн. аналит. химии. 1983. Т.38. № 8. С.1515−1531.
  32. Г., Рехниц Г. Кинетика в аналитической химии. М.: Мир, 1972. 368 с.
  33. С. У. Каталиметрия в анализе реактивов и веществ особой чистоты. М.: Химия, 1983. 189 с.
  34. В. JI. Кинетические методы в органическом анализе. // Журн. Всесоюзн. хим. об-ва. им. Д. И. Менделеева. 1980. Т.25. № 6. С.663−668.
  35. А. А. Кинетические методы анализа органических соединений. // Журн. Всес. хим. об-ва им. Д. И. Менделеева. 1970. Т. 15. № 5. С.529−536.
  36. М. A., Walzak К. М., Malmstadt Н. V. Kinetic determination of nitrite in wares by using a stopped-flow analyzer. // Analyst. 1982. V.107. № 6. P. 13 091 315.
  37. Karayannis M. I., Piperaki E.A., Maniadaki M. M. Kinetic determination of nitrite based on the Griess reaction and the stopped-flow technique. // Anal. Lett. 1986. V.19. № 1−2. P. 13−23.
  38. Ensafi A. A., Keyvanfard M. Selective kinetic spectrophotometric determination of nitrite in food and water. // Anal. Lett. 1994. V.27. № 1. P.169−182.
  39. Afkhami A., Mogharnesband A. A. Kinetic spectrophotometric determination of trace amounts of nitrite ion using its reaction with neutral red. // Anal. Lett. 1994. V.27. № 5. P.991−1000.
  40. Huang Z., Korenaga Т., Helaleh M. I. H. Kinetic spectrofluorimetric determination of nitrite in water samples and nitrogen dioxide in the atmosphere sampled by the liquid droplet method. // Mikrochim. Acta. 2000. V.134. № 3−4. P.179−183.
  41. Utsumi S., Okutani Т., Sakuragawa A., Kensotsu A. Photometric determination of a trace amount of nitrite by its kinetic effect. // Bui. of the Chem. Soc. of Japan. 1978. V.51. № 12. P.3496−3499.
  42. Zhu Z., Gu Z. Simultaneous determination of iodide and nitrite by catalytic kinetics. // Analyst. 1993. V. l 18. № 1. P.105−108.
  43. Manzoori J., Sorouraddin M., Haji-Shabani A. Spectrophotometric determination of nitrite based on its catalytic effect on the oxidation of carminic acid by bromate. // Talanta. 1998. V.46. № 9. P.1370−1386.
  44. Jiang M., Jiang F., Duan J., Tang X., Zhao Z. Spectrophotometric determination of trace nitrite based on catalytic oxidation of thionine by potassium bromate. // Anal. Chim. Acta. 1990. V.234. № 2. P.40307.
  45. Afkhami A., Jalali F. Spectrophotometric determination of trace amounts of nitrite ion based on its catalytic effect in the reaction between thymol blue and bromate. // Microchem. J. 1997. V.51. № 2. P.224−230.
  46. Pettas I. A., Lafis S. I., Karaynnis M. I. Reaction rate method for determination of nitrite by applying a stopped-flow technique. // Anal. Chim. Acta. 1998. V.376. № 2. P.331−337.
  47. Ensafi A. A., Rezaii B. Kinetic-spectrophotometric determination of nitrite by its catalytic effect on the oxidation of brilliant cresyl blue by bromate. // Microchem. J. 1994. V.50. № 2. P. 169−177.
  48. Mohamed A. A., Shahat E. I., Fukasawa Т., Iwatsuki M. Sensitive determination of nitrite using its catalytic effect on the bromate oxidation of prochlorperazine. // Analyst. 1996. V.121. № 1. P.89−92.
  49. Ensafi A. A., Samimifar M. Kinetic spectrophotometric determination of low levels of nitrite by catalytic reaction between pyrogallol red and bromate. // Talanta. 1993. V.40. № 9. P.1375−1378.
  50. Montes R., Laserna J. J. Spectrophotometric reaction-rate method for the determination of nitrite in waters with pyridine-2-carboxaldehyde 2-pyridylhydrazone. // Talanta. 1987. V.34. № 12. P.1021−1026.
  51. Montes R., Laserna J. J. Kinetic determination of nitrite in drinking water by fluorometry. //Anal. Scien. 1991. V.7. № 3. P.467−471.
  52. Liang В., Iwatsuki M., Fukasawa T. Catalytic-spectrophotometric determination of nitrite using the chlorpromazine hydrogen peroxide redox reaction in acetic acid medium. // Analyst. 1994. V. l 19. № 9. P.2113−2117.
  53. Liang В., Iwatsuki M., Fukasawa T. Mechanism of nitrite-catalysed oxidation of chlorpromazine with hydrogen peroxide and/or dissolved oxygen used for the determination of nitrite. //Analyst. 1995. V.120. № 2. P.543−548.
  54. Jiang Z. L., Qin H. C., Wu D. Q. Catalytic kinetic determination of ultratrace amounts of nitrite with detection by linear-scan voltammetry at a DME dropping-mercury electrode. // Talanta. 1992. V.39. № 10. P. 1239−1244.
  55. Ensafi A. A., Kolagar M. S. Catalytic kinetic determination of ultratrace amounts of nitrite with detection by differential pulse polarographic method. // Anal. Lett. 1995. V.28. № 7. P. 1245−1260.
  56. Kiba N., Furusawa M. Improved method for titrimetric determination of sulphide by the iodine-azide reaction. // Talanta. 1981. V.28. № 8. P.601−602.
  57. А. К., Сегеда А. С. Использование индуцированной йод-азидной реакции для титрования сульфида. // Журн. аналит. химии. 1968. Т.23. № 5. С.727−731.
  58. Puacz W., Szahun W., Link К. Catalytic determination of sulfide in blood. // Analyst. 1995. V.120. № 3. P.939−941.
  59. Kiba N., Nishijima M., Furusawa M. Enthalpimetry with catalytic reactions. I. Determination of sulphide solution by the iodine-azide reaction. // Talanta. 1980. V.27. № 12. P.1090−1092.
  60. Ramis-Ramos G., Villanueva-Camanas R. M., Gozalvez-Rodriguez J. C., Garcia-Alvarez-Coque M. C. Enthalpimetric determination of sulphide and thiosulphate by the catalysis of the iodine-azide reaction. // Thermochim. Acta. 1987. V.112. № 2. P.171−177.
  61. V 63. Weisz H., Meiners W., Fritz G. Double indication in catalytic-kinetic analysis: simultaneous photometric and thermometric indication of the iodine-azide reaction in closed and flowing systems. // Anal. Chim. Acta. 1979. V.107. № 2. P.301−307.
  62. А. К., Максименко Т. С. Определение микроколичеств сульфидной серы по её каталитическому действию на восстановление ионов серебра двухвалентным железом. // Журн. аналит. химии. 1967. Т.22. № 4. С.570−575.
  63. Weisz Н., Pantel S., Marquadt G. Catalytic-kinetic absorptiostat technique with the «TV indigo carmine hydrogen peroxide reaction as the indicator reaction. // Anal.
  64. Chim. Acta. 1982. V.143. № 2. P.177−184.
  65. JI. M. Определение микроколичеств некоторых серосодержащих ионов кинетическим методом. // Журн. аналит. химии. 1978. Т.ЗЗ. № 4. С.824−827.
  66. Ludwig Н., Weiz Н., Lenz Т. Kontinuierliche katalytisch-kinetische bestimmung silber und sulfid im p.p.m.-bereich unter verwendung einer durchflusszelle. // Anal. Chim. Acta. 1974. V.70. P.359−364.
  67. H. M., Маркова Л. В. Определение микроколичеств сульфидной серы по тушению хемилюминесценции люминола с йодом. // Журн. аналит. химии. 1969. Т.24. № 12. С.1862−1867.
  68. Sanchez-Pedreno С., Garcia М. S., Albero М. I., Tobal L. Kinetic determination of sulfide in water and air samples. // Int. J. Environ. Anal. Chem. 1996. V.62. № 4. P.273−279.
  69. Haghighi В., Safavi A. Kinetic spectrophotometric determination of sulfide, using in-cuvette mixing and titration techniques with computerized data acquisition. //
  70. Ц Fresenius'. J. Anal. Chem. 1999. V.365. № 8. P.654−657.
  71. Safavi A., Rahmani A., Hosseini-Naeemie V. Kinetic-spectrophotometric determination of sulfide by its reaction with resazurin. // Fresenius'. J. Anal. Chem. 1996. V.354. № 4. P.502−504.
  72. Safavi A., Ramezani Z. Kinetic spectrophotometry determination of traces of sulfide. // Talanta. 1997. V.44. № 7. P.1225−1230.
  73. Safavi A., Mirzaee M. Kinetic spectrophotometric determination of trases of sulfide in nonionic micellar medium. // Fresenius'. J. Anal. Chem. 2000. V.367. № 7. P.645−648.
  74. Safavi A., Ensafi A. A. Kinetic spectrophotometric determination of traces of sulphite. //Anal. Chim. Acta. 1991. V.252. № 1−2. P.121−126.
  75. Kurzawa J., Janowicz K., Kurzawa Z. Determination of microgram amounts of cyanide by the induced iodine-azide reaction with the use of sodium tetrathionate. //Anal. Chim. Acta. 1992. V.263. № 1−2. P.155−158.
  76. Zhang G., Li В., Fan J., Feng S. L. Determination of trace thiocyanate in body fluids by a kinetic fluorimetric method. // Talanta. 1997. V.44. № 7. P. 1141−1147.
  77. Sanchez-Pedreno C., Hernandez-Cordoba M., Vinas P. Catalytic titration of iodide, bromide and thiocyanate by use of the silver-catalysed phloxine persulphate reaction. // Talanta. 1985. V.32. № 3. P.218−220.
  78. Raschig F. Neue Reaktionen der Stickstoffwasserstoffsaure. // Chem. Ztg. 1908. V.99. P. 1203.
  79. Kurzawa J. Oznacznie micko- i nanogramowich ilosci zwiazkow siarki (II) za pomoca ciaglej analizy przeplywowej z zastosowaniem indukowanej reakcji iodo-azydkowej. // Chem. Anal. 1988. V.33. № 5. P.771−777.
  80. Kurzawa Z., Krazymien M. The iodine-azide reaction induced by thioures and application in chemical analysis. // Chem. Anal. 1968. V.13. № 5. P.1047−1057.
  81. Kurzawa J., Kurzawa Z. A new determination technique of divalent sulphur compounds by induced iodine-azide reaction. // Chem. Anal. 1986. V.31. № 1. P.45−52.
  82. Kurzawa Z., Zietkiewicz M. Determination of microgramme amounts of thioammeline by means of induced reaction of sodium azide with iodine. // Chem. Anal. 1975. V.20. № 4. P.707−714.
  83. Kurzawa Z., Kurzawa J., Swit Z. Determination of small amounts of bismuthiol (I) and bismuth (III) by means of the induced sodium azide-iodine reaction. // Chem. Anal. 1978. V.23. № 3. P.409−415.
  84. Kurzawa Z., Matusiewicz H., Matusiewicz K. Determination of microamounts of mercaptopurines (MP) by means of induced sodium azide-iodine reaction. // Chem. Anal. 1974. V.19. № 6. P. 1175−1182.
  85. Kurzawa Z., Kubaszewski E. Determination of microgram amounts of sodium diethyldithiocarbamate by means of iodine-azide reaction. // Chem. Anal. 1974. V.19. № 2. P.263−269.
  86. Kurzawa Z., Puacz J. Determination of the stability of sodium tetramethylene dithiocarbamate in dilute aqueous solutions by means of the sodium azide-iodine reaction. // Chem. Anal. 1978. V.23. № 3. P.417−420.
  87. Kurzawa Z., Krzyminska A. Determination of microgramme amounts of N-mono-alkyldithiocarbamates by inducing sodium azide-iodine reaction. // Chem. Anal. 1977. V.22. № 4. P.671−681.
  88. Kurzawa Z., Suszka A. Ergothioneine induced sodium azide and iodide reaction and its application for chemical analysis. // Chem. Anal. 1968. V.13. № 4. P.743−753.
  89. Kurzawa Z., Kurzawa J. Simultaneous determination of microamounts of cysteine, glutathione and ergothioneine by means of induced iodine-azide reaction. // Chem. Anal. 1974. V.19. № 4. P.755−763.
  90. Kurzawa Z., Kurzawa J., Swit Z. Determination of lipoic acid by means of the induced sodium azide-iodine reaction. // Chem. Anal. 1977. V.22. № 5. P.961−964.
  91. Kurzawa Z., Szukalska A. Determination of microgramme amounts of rubeanic acid and its derivatives by means of the induced sodium azide-iodine reaction. // Chem. Anal. 1976. V.21. № 2. P.297−302.
  92. Kurzawa Z., Krzyminska A. Determination of sulphathiazole by induced reaction of sodium azide with iodine. // Chem. Anal. 1973. V.18. № 6. P. l 103−1108.
  93. Kurzawa Z., Lemieszek Z. Oznaczanie etioniny za pomoca reakcji azydku sodowego zjodem. // Chem. Anal. 1975. V.20. № 2. P.147−151.
  94. JI. В., Гасивцева Н. 3. Каталитическое фотометрическое определение микроколичеств веществ, содержащих сульфгидрильную серу по йод-азидной реакции. В кн.: Аналитическая химия и экстракционные процессы. Киев: Наук, думка. 1970. с.96−99.
  95. Richmond J., Rainey G., Meloan С. E. Spectrophotometric kinetic determination of thioketones. // Anal. Lett. 1976. V.9. № 1. P. 105−111.
  96. Dahl W. E., Pardue H. L. Kinetics of cystine catalysis of the iodine-azide reaction. //Anal. Chem. 1965. V.37. № 11. P.1382−1386.
  97. Whitman D. W., Whitney R. Mc. Catalytic activity of cysteine and related compounds in the iodine-azide reaction. // Anal. Chem. 1953. V.25. № 10. P. 1523−1527.
  98. M. Г., Гарифзянов A. P., Торопова В. Ф. Каталитическое действие дитиокислот фосфора в йод-азидной реакции. // Изв. вузов. Химия и технология. 1984.1.21. № 2. С. 181−183.
  99. В. М., Тихонова Т. И., Павлова Г. И. Определение дитиокарбаматов диаминов и некоторых тяжёлых металлов с использованием йод-азидной реакции. //Журн. аналит. химии. 1976. Т.31. № 6. С.1086−1089.
  100. Kurzawa Z., Dobrzanska-Jajszczyk A. Oznaczanie mikroilosci kwasow thiobarbiturowych za pomoca indukowanej reakcji azydku sodu z jodem. // Chem. Anal. 1974. V.19. № 5. P.1071−1077.
  101. Kurzawa Z., Karska B. Determination of microgramme amounts of disubstituted dithiocarbamates by means of the sodium azide-iodine reaction. // Chem. Anal. 1980. V.25. № 3. P.465−468.
  102. Pantel S. Catalytic-kinetic determination of thioureas by a biamperostatic method with iodine-azide as indicator reaction. // Anal. Chim. Acta. 1983. V.152. P.215−222.
  103. Ciesielski W. Kinetyczne oznaczanie witaminy Bj i cystyny w ukldzie otwartym. // Chem. Anal. 1988. V.33. № 6. P.987−992.
  104. Ciesielski W., Jedrzejewski W. Kulometryczne oznaczanie nanogramowych ilosci zwiazkow siarki z wykorzystaniem indukowanej reakcji jodo-azydkowej. // Chem. Anal. 1987. V.32. № 5. P.853−856.
  105. Ciesielski W. Zastosowanie elektrodowego wytwarzania substratu do kinetycznych oznaczen katalizatiriw w ukladzie otwartym. Oznaczanie cystyy i jiniw jodkowych. // Chem. Anal. 1987. V.32. № 6. P.913−918.
  106. Medina-HernandezM. J., Garcia-Alvarez-Coque M. C., Ramis-Ramos G., Mongay-Fernandez C. Catalytic-enthalpimetric determination of diethyldithiocarbamate (DDTC) and nickel (II) using the iodine-azide reaction. // Thermochim. Acta. 1985. V.90. P.277−285.
  107. Wronski M., Goworek W. Identification of divalent sulphur compounds by an enthalpimetric approach to the iodine-azide reaction. // Analyst. 1987. V. l 12. № 3. P.333−334.
  108. Weisz H., Meiners W. Kinetisch-katalytische Bestimmungen in einem Zweiphasensystem unter Verwendung eines Fallrohres. // Talanta. 1979. V.26. № 8. P.769−772.
  109. Puacz W. New technique for micro-determination of sulphur compounds by the iodine-azide reaction in aqueous and non-aqueous media with a modified Coleman nitrogen analyser. // Mikrochim. Acta. 1981. V.2. № 1−2. P.155−162.
  110. Ciesielski W. Kinetyczne oznaczanie cystyny z wykorzystaniem reakcji jodo-azydkowej. // Chem. Anal. 1987. V.32. № 1−2. P.169−174.
  111. Ciesielski W. Spektrofotometryczne oznaczanie witaminy Bj z wykorzystaniem indukowanej reakcji jodo-azydkowej. // Chem. Anal. 1986. V.32. № 3. P.469−473.
  112. Puacz W. Gas-chromatographic determination of divalent sulphur compounds using the catalysed iodine-azide reaction in non-aqueous media. // Fresenius. Z. Anal. Chem. 1987. V.329. № 1. P.43−46.
  113. И. Ю., Золотова Г. А., Долманова И. Ф. Определение серосодержащих органических соединений каталитическим методом. // Журн. аналиг. химии. 1992. Т.47. № 2. С.366−371.
  114. Г. А., Жукова JL Н., Талуть И. Е., Кравцова М. И., Трофимчук А. К. Изучение свойств химически модифицированных сорбентов каталитическим методом. // Журн. аналит. химии. 1992. Т.47. № 5. С.783−785.
  115. А. К., Максименко Т. С. Определение микроколичеств сульфидной серы по её каталитическому действию на восстановление ионов серебра двухвалентным железом. //Журн. аналит. химии. 1967. Т.22. № 4. С.570−575.
  116. И. Ф.} Золотова Г. А., Мазко Т. Н., Дымшакова Г. М., Трунов П. П. Кинетические методы определения микроколичеств сероорганических соединений. //Журн. аналит. химии. 1977. Т.32. № 4. С.807−811.
  117. Aleksiev A. A., Angelova М. G. Novel catalytic colorimetric method for determination of nanomolar cysteine concentrations in amino-acid mixtures. // Mikrochim. Acta. 1983. V.2. № 5−6. P.369−379.
  118. Hernandez-Cordoba M., Vinas P., Sanchez-Pedreno C. Kinetic determination of traces of cysteine by its inhibitory effect on the silver-catalysed phloxine -persulphate reaction. // Talanta. 1985. V.32. № 3. P.221−223.
  119. Phull M., Nigam P. C. Kinetic determination of micro amounts of some sulphurcontaining ligands. // Talanta. 1983. V.30. № 6. P.40106.
  120. Mottola H. A. Continuous-flow analyses revisited. // Anal. Chem. 1981. V.53. № 12. P.1312A-1314A.
  121. Betteridje D. Flow injection analysis. // Anal. Chem. 1978. V.50. № 9. P.832A-846A.
  122. Ruziska J. Flow injection analysis from test tube to integrated microconduits. // Anal. Chem. 1983. V.55. № 11. P.1040A-1053A.
  123. Silva M. Recent strategies in automated reaction rate based determinations. // Analyst. 1993. V. l 18. № 6. P.681−688.
  124. И. M., Будников Г. К. Проточно-инжекционый анализ с использованием каталитических реакций в экоаналитическом мониторинге. // Завод, лаб. 1999. Т.65. № 12. С.3−15.
  125. Hooley D. J., Dessy R. E. Continuous flow techniques in flow injection analysis. //Anal. Chem. 1983. V.55. № 2. P.313−320.
  126. Steward К. K. Flow injection analysis. New tool for old assays. New approach to analytical measurements. //Anal. Chem. 1983. V.55. № 9. P.931A-940A.
  127. JI. К. Проточно-инжекционный анализ. // Журн. аналит. химии. 1990. Т.45. № 6. С.1045−1091.
  128. Ensafi A. A., Dehaghei G. B. Ultra-trace analysis of nitrite in food samples by flow injection with spectrophotometric detection. // Presenilis'. J. Anal. Chem. 1999. V.363.№ 1.P.131−133.
  129. Ensafi A. A., Kazemzadeh A. Simultaneous determination of nitrite and nitrate in various samples using flow injection with spectrophotometric detection. // Anal. Chim. Acta. 1999. V.382. № 1−2. P.15−21.
  130. Perez-Ruiz Т., Martinez-Lozano C., Tomas V. Kinetic-spectrofluorimetric determination of nitrite and nitrate at the nanograms per millilitre level by manual and flow-injection methods. //Anal. Chim. Acta. 1992. V.265. № 1. P. 103−110.
  131. Zhang Z. Q., Gao L. J., Zhan H. Y. Flow-injection catalytic spectrophotometric determination of nitrite using the redox reaction between Naphthol Green В and potassium bromate. // Talanta. 1998. V.47. № 2. P.497−501.
  132. Zhang Z. Q., Gao L. J., Zhan H. Y., Liu Q. G. Catalytic simultaneous spectrophotometric determination of nitrite and nitrate with a flow injection system. // Anal. Chim. Acta. 1998. V.370. № 1. P.59−63.
  133. Chen H., Fang Y. J., An Т. C., Jin X. L. Flow-injection catalytic spectrophotometric determination of trace amounts of nitrite. // Anal. Lett. 1999. V.32. № 14. P.2887−2897.
  134. X. G., Wang К. Т., Hu Z. D., Zhao Z. Kinetic flow-injection-spectrophotometric determination of nitrite by its catalytic effect on the oxidation of chlorophosphonazo-pN by bromate. // Anal. Lett. 1996. V.29. № 11. P.2015−2023.
  135. Icardo С. M., Mateo J. V., Calatayud M. J. Determination of nitrite by inhibition of the chemiluminescence of acriflavine in a flow-injection assembly. // Analyst. 2001. V.126. № 8. P. 1423−1427.
  136. Kamson О. F. Flow-injection determination of some sulphur anions via the catalysed iodine azide reaction. // Anal. Chim. Acta. 1988. V.211. № 1−2. P.299−303.
  137. Kawakubo S., Iwatsuki M., Fukasawa T. Flow system based on sequential delivery of air-sandwiched solutions into a micro cell for spectrophotometric catalytic analysis. // Anal. Chim. Acta. 1993. V.282. № 2. P.389−395.
  138. Tanaka A., Miyazaki M, Deguchi T. New simultaneous catalytic determination of thiocyanate and iodide by flow injection analysis. // Anal. Let. 1985. V.18. № 6. P.695−705.
  139. Kurzawa J. Determination of sulphur (II) compounds by flow-injection analysis with application of the induced iodine-azide reaction. // Anal. Chim. Acta. 1985. V.173. P.343−348.
  140. Obrezkov O. N., Shpigun O. A., Zolotov Yu. A., Shlyamin V. I. Ion-chromatographic determination of anions, especially sulphur-containing anions, with conductometric and kinetic detection. // J. Chromatogr. 1991. V.558. № 1. P.209−213.
  141. Miura Y., Fukasawa K., Koh T. Determination of sulfur anions at the ppb level by ion chromatography utilizing their catalytic effects on the postcolumn reaction of iodine with azide. // J. Chromatogr. A. 1998. V.804. № 1−2. P.143−150.
  142. Miura Y., Watanabe M. Ion-pair chromatography of polythionates and thiosulfate with detection based on their catalytic effects on the postcolumn azide-iodine reaction. // J. Chromatogr. A. 2001. V.920. № 1. P. 163−171.
  143. Kurzawa Z., Dobrzanska-Jajszczyk A. Oznaczanie mikroilosci kwasow thiobarbiturowych za pomoca indukowanej reakcji azydku sodu z jodem. // Chem. Anal. 1974. V.19. № 5. P.1071−1077.
  144. Kibo N., Suto T. Furusawa M. Enthalpimetry with catalytic reactions-II. Determination of thioureas by the iodine-azide reaction after thin-layer chromatographic separation. // Talanta. 1981. V.28. № 2. P. 115−118.
  145. Dionex Product Selection Guide. 1994 95. // Dionex Corporation. Sunnyvale. USA. 1995. P.54.
  146. For separation sciences. 01/02 international catalog. // Phenomenex. Torrance. U.S.A. 2002. P.153−155.
  147. Vins I., Saari-Nordhaus R. Anion chromatography on hydroxyethyl methacrylate based sorbents. // J. Chromatogr. 1993. V.640. № 1−2. P.49−56.
  148. К. Б. Кинетические методы анализа. М.: Химия, 1967. с. 190.
  149. X. Жидкостная хроматография при высоких давлениях. М.: Мир, 1980. 245 с.
  150. К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 267 с.
  151. А. Б. О нижней границе определяемых содержаний и пределе обнаружения. // Журн. аналит. химии. 1979. Т.34. № 1. С.5−9.
  152. A. A., Mastoi G. М., Ansari I. A., Khuhawar М. Y. Kinetic measurements of nitrite by bromopyrogallol red. // J. Chem. Soc. Pak. 1997. V. 19. № 2. P. l 18−121. Цит. По Anal Abst. 6003D00101.
  153. Sun A. L., Liu D. J., Liu R. M. Kinetic spectrophotometric determination of nitrite by catalytic reaction between bromopyrogallol red and dissolved oxygen. // Fenxi. Shiyanshi. 1996. V.15. № 2. P.56−58. Цит. По Anal. Abst. 5808D00094J.
  154. IUPAC Stability Constants Database. 1993. Version 1.38 Academic Software -Royal Society of Chemistry — IUPAC.
  155. К. Б., Калинина В. Е. О влиянии щавелевой кислоты на каталитические свойства соединений ванадия (V) в некоторых окислительно-восстановительных реакциях. // Журн. неорганич. химии. 1964. Т.9. № 6. С.1328−1332.
  156. О. А., Золотов Ю. А. Ионная хроматография. М.: МГУ, 1990. 198 с.
  157. Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия. 1989.448 с.
  158. Williams R. J. Determination of inorganic anions by ion chromatography with ultra-violet absorbance detection. // Anal. Chem. 1983. V.55. № 6. P.851−854.
  159. А. Д. Ионохроматографическое определение слабых неорганических кислот с кондуктометрическим и спектрофотометрическим детектированием. / Дисс. на соиск. уч. ст. канд. хим. наук. Москва, 1998. 138
  160. Rethmeier J., Neumann G., Stumpf C., Rabenstein A., Vogt C. Determination of thiourea concentrations in industrial water and natural samples using reversed-phase high-perfomance liquid chromatography. // J. Chromatogr. 2001. V.934. № 1. P. 129−134.
  161. Grigorova В., Wright S.A. Simultaneous determination of thiourea and formamidine disulphide using reversed-phase high-performance liquid chromatography and a UV detector. // J. Chromatogr. 1986. V.368. № 2. P.444−449.
  162. Модифицированные кремнезёмы в сорбции, катализе и хроматографии. Под. ред. Лисичкина Г. В. М.: Химия. 1986. 286 с.
  163. X. R., Qiao Z. С., Wei W. Z., Yao S. Z. Bulk acoustic wave sensor for non-suppressed ion-chromatographic determination of nitrate and other inorganic anions in vegetables. // Anal. Lett. 1998. V.31. № 2. P.207−219.
  164. M. I., Ruiz E., Nieto M. Т., De-Alba M. High-performance ion chromatography determination of nitrite and nitrate in foodstuffs. // J. Liq. Chromatogr. 1993. V.16. № 7. P. 1561−1571.
  165. Bosch-Bosch N., Garcia-Mata M., Penuela M. J., Ruiz-Galan Т., Lopez-Ruiz B. Determination of nitrite levels in refrigerated and frozen spinach by ion chromatography. // J. Chromatogr. A. 1995. V.706. № 1−2. P.221−228.
  166. Chen X. H., Ruan С. M., Kong J. L., Deng J. Q. Amperometric determination of nitrite based on reaction with 3-mercaptopropionic acid. // Anal. Chim. Acta. 1999. V.382. № 1−2. P. 189−197.
  167. И. А., Лизунова Г. M., Кузенкова Г. В. Потенциометрическое определение нитратов и нитритов. // Журн. аналит. химии. 1993. V.48. № 1. Р.121−124.
  168. Lyons D. J., McCallum L. E., Osborne W. J., Nobbs P. E. Assessment of procedures for the determination of nitrate and nitrite in vegetable extracts. // Analyst. 1991. V. l 16. № 2. P. 153−157.
  169. Koch S., Peisker S. Spectrophotometric determination of iodide and nitrite with iron (III) -1,10-phenanthroline. // Z. Chem. 1990. V.30. № 6. P.225−226.
  170. Husain S., Khalid S., Nagaraju V., Rao R. N. High-performance liquid-chromatographic separation and determination of small amounts of process impurities of famotidine in bulk drugs and formulations. // J. Chromatogr. A. 1996. V.743. № 2. P.328−334.
  171. Ahmad A. K. S., Kawy M. A., Nebsen M. Spectrophotometric and spectrofluorimetric determination of famotidine and ranitidine using 1,4-benzoquinone reagent. // Anal. Lett. 1999. V.32. № 7. P. 1403−419.
  172. Novakovic J. High-performance thin-layer chromatography for the determination of ranitidine hydrochloride and famotidine in pharmaceuticals. // J. Chromatogr. A. 1999. V.846. № 1−2. P. 193−198.
  173. Kamath В. V., Shivram K., Vangani S. Flow-injection analysis of famotidine with spectrophotometric detection. // Anal. Lett. 1993. V.26. № 10. P.2183−2191.
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!