Халькоцианидные октаэдрические кластерные комплексы молибдена и рения: Синтез, строение и свойства

ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Разработаны методы синтеза новых халькоцианидных шестиядерных кластерных комплексов молибдена и рения: а) синтезировано соединение K7−8H20, содержащее новый тиоцианидный кластерный комплекс молибдена7~- б) при изучении свойств комплекса7~ обнаружено, что октаэдрический кластер претерпевает превращение, вследствие которого образуется анионный кластерный комплекс8″ — первый пример комплекса… Читать ещё >

Халькоцианидные октаэдрические кластерные комплексы молибдена и рения: Синтез, строение и свойства (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

Список сокращений, принятых в рукописи

Глава 1. Октаэдрические халькогенидные кластерные комплексы молибдена, вольфрама и рения (обзор литературы).

1.1. Строение кластерного ядра в октаэдрических кластерных комплексах.

1.2. Общие методы синтеза октаэдрических кластерных комплексов.

1.2.1. Высокотемпературный ампульный синтез.

1.2.2. Конденсация кластерных фрагментов.

1.2.3. Реакции деполимеризации.

1.2.4. Замещение лигандов.

1.2.4.1. Замещение лигандов в кластерном ядре (внутренних лигандов).

1.2.4.2. Замещение апикальных (внешних) лигандов.

1.3. Строение полимерных соединений, содержащих кластерные ядра {МбСЬ}.

1.3.1. Связывание через мостиковые внутренние лиганды.

1.3.2. Связывание через апикальные лиганды.

1.3.2.1. Мостиковые халькогенидные и полихалькогенидные лиганды.

1.3.2.2. Мостиковые органические лиганды.

1.3.2.3. Другие примеры мостиковых апикальных лигандов.

1.3.3. Связывание через катионы переходных и постпереходных металлов.

1.3.3.1. Связывание через CN мостики.

1.3.3.2. Другие типы связывания.

Глава 2. Экспериментальная часть.

2.1. Исходные реагенты и материалы, оборудование и методы исследования.

2.2. Синтез соединений.

2.2.1. Синтез исходных соединений.

2.2.2. Методики синтеза солей халькоцианидных шестиядерных кластерных анионов с катионами щелочных металлов.

2.2.3. Синтез координационных соединений кластерных комплексов с катионами переходных и постпереходных металлов.

2.2.3.1. Смешивание растворов.

2.2.3.2. Метод встречной диффузии.

Глава 3. Экспериментальные результаты и их обсуждение.

3.1. Описание кристаллических структур полученных соединений.

3.1.1. Структура Kli5Cs5)5[Mo6S1)2Se6−8(CN)6]-8H20(l).

3.1.2. Структура K7[Mo6S8(CN)6]-8H20 (2).

3.1.3. Структура (18-crown-6K)8[Mo6S6(CN)i6]-17−5H20(3).

3.1.4. Структура CssPRe^Mo^S^CN^^HjO (4).

3.1.5. Структура [Zn (NH3)4]2[Re6Te8(CN)6] (5).

3.1.6. Структура a-[{Co (NH3)5}2Re6Te8(CN)6]-4H20 (6).

3.1.7. Структура a-[{Ni (NH3)5}2Re6Teg (CN)6]-4H20 (7).

3.1.8. СтруктураM{Ni (NH3)5}2Re6Te8(CN)6]-4H20 (8).

3.1.9. Структура [Ni (NH3)4(en)]2[Re6Te8(CN)6]-2H20 (9).

3.1.10. Структура (Et4N)2[Cu (NH3)(en)2]2[{Cu (en)2} {Re6Te8(CN)6}2]-2H20 (10)

3.1.11.Структура[{Mn (H20)(en)2}{Mn (en)2}Re6Te8(CN)6]-3H20(11).

3.1.12.Структура[{Cu (H20)(en)2}{Cu (en)2}Re6Se8(CN)6]-4H20(12).

3.1.13.Структура [{Zn (H20)(en)2}{Zn (en)2}Re6Te8(CN)6]-3H20 (13).

3.1.14.Структура [{Cd (NH3)(en)2}{Cd (en)2}Re6Te8(CN)6]-3H20 (14).

3.1.15.Структура [Co (NH3)2(en)2]2[{Co (en)2}Re6Te8(CN)6]Cl2-H20 (15).

3.1.16. Структура [Ni№)2(en)2]2[{Ni (KH3)4}Re6Se8(CN)6]Cl2−2H20 (16).

3.1.17.Структура [Ni (NH3)2(en)2]2[{Ni (NH3)4}Re6Te8(CN)6]Cl2-H20 (17).

3.1.18.CTpyKTypa (NH4)2[{Ni (en)2}3{Re6Te8(CN)6}2]-6H20 (18).

3.1.19.Структура [Ni (en)3]2[Re6Te8(CN)6]- 10H20 (19).

3.1.20.Структура [Co (dien)2]2[Re6Te8(CN)6]-4H20 (20).

3.1.21 .Структура [Co (dien)2]3[Re6Te8(CN)6]Br2-H20 (21).

3.1.22.Структура [Cu (dien)2]2[Re6Te8(CN)6]-4H20 (22).

3.1.23. Структура [Cd (dien)2]2[Re6Te8(CN)6]-5H20 (23).

3.1.24.Структура [Cu (NH3)(trien)]2[Re6S8(CN)6]-7H20 (24).

3.1.25.Структура [Cu (NH3)(trien)]2[Re6Se8(CN)6] (25).

3.1.26.Структура [Cu (NH3)(trien)]2[Re6Te8(CN)6]-H20 (26).

3.1.27. Структура [{Cd6(tren)2(trien)6}{Re6Te8(CN)6}3]-3H20 (27).

3.1.28. Структура [{Cu (NH3)(^reo-tab)2}{Cu (^reo-tab)}Re6S8(CN)6]-3H20 (28).

3.1.29. Структура [{Cu (NH3)(^reo-tab)2} {Cu (^reo-tab)}Re6Se8(CN)6]-2H20 (29). 115 ЗЛ.ЗО.Структура [{Cu (r/2reo-tab)}2Re6Te8(CN)6]-13,5H20 (30).

3.1.31.Структура K5[MnMo6Se8(CN)6]-9H20 (31).

3.1.32. Структура (Me4N)g [ {Mn (H20)2} з {Mo6Se8(CN)6} 2] (32).

3.1.33.СтрукгураК3[{Мп2(Н2О)4}Моб8е8(С>0б]-7Н2О (33).

3.2. Обсуждение результатов.

3.2.1. Синтез тиоцианидного молибденового кластерного аниона.

3.2.2. Перегруппировка октаэдрического кластерного ядра {Mo6S8} в битетраэдрическое {Mo6S6}.

3.2.3. Синтез соединений с гетерометаллическим кластерным ядром.

3.2.4. Соединения, включающие комплексы переходных металлов с N-донорными лигандами.

3.2.4.1. Комплексы с аммиаком.

3.2.4.2. Комплексы с этилендиамином.

3.2.4.3. Комплексы с другими полидентатными аминами.

3.2.5. Структурное разнообразие в системе [Mo6Se8(CN)6]7- + Mn2+.

3.2.6. Электронное строение кластерных комплексов [Mo6Q8(CN)6]7-^(Q=S, Se).

Выводы.

Халькоцианидные октаэдрические кластерные комплексы [Re6Q8(CN)6]4~ (Q = S, Se, Те) были получены совсем недавно (в 1995 году), однако химия этих комплексов получила значительное развитие. Одной из наиболее важных особенностей данных комплексов является их способность к координации с другими металлами через атомы азота CN групп (проявление амбидентатного характера цианидного лиганда). Это свойство активно используется при синтезе координационных полимеров различной размерности, в которых кластерные комплексы и катионы металлов связаны мостиковыми CN группами.

К началу наших работ были известны методы синтеза халькоцианидных октаэдрических кластерных комплексов рения |ДебСЬ (С1<�Г)б]4- и начаты исследования реакций солей этих анионов с солями катионов переходных и постпереходных металлов в водных или водно-органических растворах. Было показано, что в таких условиях образуются преимущественно полимерные соединения на основе ковалентных Re-C=N-M связей (М — катион переходного или постпереходного металла).

В диссертационной работе разработаны методы синтеза новых халькоцианидных гексаядерных кластерных комплексов молибдена и рения и изучены некоторые их свойства, а также проведено систематическое исследование реакций таких комплексов с солями переходных и постпереходных металлов в присутствии N-донорных лигандов.

Актуальность темы

Настоящее исследование выполнено в области синтетической и структурной неорганической химии халькоцианидных октаэдрических кластерных комплексов молибдена и рения. Актуальность данной работы определяется возрастающим интересом к получению различных неорганических полимерных материалов, исходя из соответствующих предшественников — «строительных блоков», обеспечивающих успешное конструирование твердых тел с заданным строением и физико-химическими свойствами. Одним из важных классов подобных предшественников являются наноразмерные халькоцианидные октаэдрические кластерные комплексы, которые при различных химических превращениях могут сохранять свою архитектуру.

Поэтому систематические исследования взаимодействий известных кластерных анионов [Re6Q8(CN)6]4~ (Q = S, Se, Те) и [Mo6Se8(CN)6]7 с различными электрофильными комплексами переходных и постпереходных металлов, а также разработка методов синтеза новых халькоцианидных шестиядерных кластерных комплексов являются весьма актуальными. Ранее на примере комплексов [Re6Q8(CN)6]4- (Q = S, Se, Те) бьшо показано, что взаимодеиствие кластерных халькоцианидов с аквакомплексами переходных металлов приводит к образованию координационных полимеров. В данной работе была использована идеология частичного блокирования координационных мест катионных комплексов N-до-норными лигандами в качестве способа понижения размерности образующихся кластерных полимерных соединений вплоть до образования островных структур.

Цель работы состояла: 1) в разработке методов синтеза, получении и изучении свойств новых халькоцианидных шестиядерных кластерных комплексов молибдена и рения- 2) в систематическом исследовании продуктов реакций, протекающих в растворах между анионными кластерными комплексами [Re6Q8(CN)6]4~ (Q = S, Se, Те) и [Mo6Seg (CN)6]7″ и катионами переходных и постпереходных металлов в присутствии монои полидентатных N-донорных лигандов- 3) в выявлении факторов, влияющих на типы структур образующихся соединений.

Научная новизна. Синтезированы и охарактеризованы комплексом методов три новых халькоцианидных шестиядерных кластерных комплекса молибдена. Разработан подход к синтезу октаэдрических гетерометаллических кластерных комплексов с общей формулой [Re^Moe-ySsCCN^]5-, основанный на превращении тетраэдрического кластерного ядра исходного полимера Re^Mo4^S4Te4 в октаэдрическое. Изучено взаимодействие халькоцианидных октаэдрических кластерных комплексов [Re6Q8(CN)6]4~ (Q = S, Se, Те) и [Mo6Se8(CN)6]7~ с катионами ряда переходных и постпереходных металлов в присутствии аммиака, этилендиамина, диэтилентриамина, триэтилентетр амина, l, 2S, 3S, 4-Terp?L-аминобутана и N, №-бис-(салицилиден)этилендиамина. При этом синтезировано 29 новых координационных соединений, где кластерные комплексы [M6Qg (CN)6]" ~ являются основными строительными блоками. Методы синтеза новых халькоцианидных шестиядерных кластерных комплексов молибдена и рения, а также соединений на их основе, их кристаллическая структура и физико-химические свойства являются вкладом в фундаментальные знания в области координационной химии.

Практическая значимость. Рассмотренные закономерности образования координационных соединений с разнообразными структурами, а также исследование влияния различных экспериментальных условий на их состав и свойства могут быть использованы при направленном синтезе новых кластерных соединений. Хиральные координационные полимеры, полученные в настоящей работе и характеризующиеся наличием достаточно больших каналов, могут быть использованы для взаимодействий типа гость-хозяин с предпочтительной сорбцией одного из оптических изомеров.

Данные по кристаллическим структурам полученных в рамках настоящего исследования соединений депонированы в банках структурных данных и являются общедоступными.

На защиту выносятся:

• оригинальные данные по синтезу, строению и свойствам солей на основе октаэдрических кластерных комплексов молибдена [Mo6Si-2Se6jg (CN)6]7″ и [Mo6S8(CN)6]7~, а также данные по превращению.

7— октаэдрического кластерного комплекса [MoeSgCCN^] в битетраэдрический [Mo6S6(CN)16]8—.

• метод синтеза тиоцианидных октаэдрических гетеро-металлических кластерных комплексов, основанный на превращении тетраэдрического кластерного ядра исходных полимерных фаз Ые^Мо^ЗДед в октаэдрическое {Re-, Mo6-y}- строение и свойства солей Cs5[ReyMo6-yS8(CN)6]-2H20;

• оригинальные данные по синтезу и кристаллическому строению 29 координационных соединений на основе октаэдрических халькоцианидных кластерных комплексов молибдена и рения и катионов переходных и постпереходных металлов;

• результаты изучения закономерностей образования соединений с различными типами структур от таких факторов, как исходное соотношение реагентов, состав кластерного аниона, природа катиона и лигандов, присутствующих в растворе.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены на XXXIX Международной научной студенческой конференции «Студент и научно-технический прогресс» (Новосибирск, 2001) — III Всероссийской конференции по химии кластеров (Казань-Чебоксары, 2001) — XV Украинской конференции по неорганической химии (Украина, Киев, 2001) — XIII конференции имени академика А. В. Николаева (Новосибирск, 2002) — III национальной кристаллографической конференции (Черноголовка, 2003) — X Семинаре Азиатско-тихоокеанской академии материалов (АТАМ) и III Конференции «Материалы Сибири» «Наука и технология наноструктурированных материалов» (Новосибирск, 2003) — XXI Международной Чугаевской конференции по координационной химии (Украина, Киев, 2003) — IX Международном семинаре по соединениям включения (Новосибирск, 2003) — Международном симпозиуме «Второе поколение октаэдрических соединений металлов: новые разработки и перспективы» (Япония, Хоккайдо, 2004)) — Международном тематическом совещании «Наночастицы, наноструктуры и нанокомпозиты» (Санкт-Петербург, 2004) — IV Всероссийская конференция по химии кластеров (Иваново, 2004).

Публикации. Результаты работы изложены в 1 обзорной работе и 8 оригинальных статьях, опубликованных в отечественных и международных рецензируемых журналах, тезисах 16 докладов на российских и международных научных конференциях.

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 205 страницах, содержит 118 рисунков, 13 таблиц. Работа состоит из введения, обзора литературы (гл. 1), экспериментальной части (гл. 2), описания экспериментальных результатов и их обсуждения (гл. 3), выводов, списка цитируемой литературы и приложений, в которых приведены детали рентгеноструктурных экспериментов на монокристаллах и избранные значения длин связей и валентных углов в решенных кристаллических структурах.

выводы.

1. Разработаны методы синтеза новых халькоцианидных шестиядерных кластерных комплексов молибдена и рения: а) синтезировано соединение K7[Mo6S8(CN)6]-8H20, содержащее новый тиоцианидный кластерный комплекс молибдена [Mo6S8(CN)6]7~- б) при изучении свойств комплекса [Mo6S8(CN)6]7~ обнаружено, что октаэдрический кластер претерпевает превращение, вследствие которого образуется анионный кластерный комплекс [Mo6S6(CN)i6]8″ - первый пример комплекса с кластерным ядром {Mo6(|i, 3-S)4(|i.4-S)2}- в) взаимодействием тетраэдрических кластеров Re^Mo4^S4Te4 с расплавом цианида калия получены новые тиоцианидные октаэдрические гетерометаллические кластерные комплексы [Re^Mo6-^S8(CN)6]5~.

2. Синтезированы и охарактеризованы комплексом методов 26 сложных координационных соединений с различными типами структур, включающих анионные халькоцианидные кластерные комплексы рения и катионы металлов, координационные места которых частично или полностью заняты N-донорными лигандами: аммиаком, этилендиамином, диэтилентриамином, триэтилентетрамином или хиральным 1,2£, 3£, 4-тетрааминобутаном.

3. При исследовании взаимодействия халькоцианидных кластерных комплексов.

Л I Л I Л I 0L рения с солями переходных (Mn, Со, Ni, Си) и постпереходных (Zn2+, Cd24) металлов в присутствии этилендиамина показана возможность образования различных типов кристаллических структур: ионных, молекулярных или полимерных.

4. Показано, что блокирование координационных мест катионов металлов такими полидентатными лигандами, как диэтилентриамин и триэтилентетрамин эффективно предотвращает образование координационных полимеров с кластерными анионами, приводя к образованию соединений с ионными структурами.

5. Установлено, что взаимодействие комплекса меди (II) с бис-бидентатным лигандом ^^З^-тетрааминобутаном и халькоцианидных октаэдрических кластерных комплексов рения [ад8(СМ)6]4- (Q = S, Se, Те) приводит к образованию хиральных координационных полимеров.

6. Впервые получены и структурно охарактеризованы координационные соединения селеноцианидного октаэдрического кластерного аниона [Mo6Se8(CN)6]7~ с катионами переходного металла. Показано, что в зависимости от условий реакции анионы [Mo6Se8(CN)6]7~ связываются с катионами марганца (II) в отрицательно заряженные полимерные каркасы различного строения.

7. Показано, что экспериментальные электронные спектры поглощения водных растворов кластерных соединений K6[Mo6Q8(CN)6] и K7[Mo6Q8(CN)6] (Q = S, Se) хорошо согласуются с рассчитанным в рамках теории функционала плотности электронным строением модельных диамагнитных [Mo6Q8(CN)6]6~ и парамагнитных [Mo6Q8(CN)6]7 анионов.

Показать весь текст

Список литературы

A. Perrin, М. Sergent, Rhenium clusters in inorganic chemistry: structures and metal-metal bonding1. New J. Chem. — 1988. — V. 12, No. 6−7. — P. 337−356.
T. Saito, Group 6 Metal Chalcogenide Cluster Complexes and Their Relationships to Solid-State Cluster Compounds, Ed. A. G. Sykes- Academic Press: New York, 1997.
C. Perrin, Octahedral clusters in transition element chemistry II J. Alloys Compounds -1997.-V. 262,-P. 10−21.
Ю. В. Миронов, В. E. Федоров, Кластерные теллурсодержащие комплексы рения II Журн. структ. хим. 1999. — Т. 40, № 6. — С. 1183−1201.
W. Bronger, Ternary Rhenium and Technetium Chalcogenides Containing Re в and Tee Clusters, in Metal Clusters in Chemistry. Vol.3, Ed. P. Braunstein, L. A. Oro, P. R. Raithby- Wiley-VCH: Weinheim- New York- Chichester- Brisbane- Singapore- Toronto, 1999.
T. Saito, Rhenium sulfide cluster chemistry И Dalton Trans. 1999. No. 2. — P. 97−106.
J. C. P. Gabriel, K. Boubekeur, S. Uriel, P. Batail, Chemistry of hexanuclear rhenium chalcohalide clusters II Chem. Rev. 2001. — V. 101, No. 7. — P. 2037−2066.
T. G. Gray, С. M. Rudzinski, E. E. Meyer, R. H. Holm, D. G. Nocera, Spectroscopic and photophysical properties of hexanuclear rhenium (III) chalcogenide clusters II J. Am. Chem. Soc. 2003. — V. 125, No. 16. — P. 4755−4770.
T. G. Gray, Hexanuclear and higher nuclearity clusters of the Groups 4−7 metals with stabilizing pi-donor ligands II Coord. Chem. Rev. 2003. — V. 243, No. 1−2. — P. 213−235.
R. Chevrel, M. Sergent, J. Prigent, New molybdenum sulfide, M03S4. Preparation, properties, and crystal structure //Mater. Res. Bull. 1974. — V. 9, No. 11. — P. 1487−1498.
R. Chevrel, M. Sergent, J. Prigent, New molybdenum ternary sulfide phases II J. Solid State Chem. -1971. V. 3, No. 4. — P. 515−519.
S. J. Hilsenbeck, V. G. Young, R. E. McCarley, Synthesis, Structure, and Characterization of N-Ligated MoSsL<6 Cluster Complexes Molecular Precursors to Chevrel Phases // Inorg. Chem. — 1994. — V. 33, No. 9. — P. 1822−1832.
O. Bars, J. Guillevic, D. Grandjean, Etude Structurale de Combinations Sulfurees et Seleniees du Molybdene: I. Structure Cristalline de Mo? e 4II J. Solid State Chem. 1973. -V. 6, No. l.-P. 48−57.
J. Guillevic, H. Lestrat, D. Grandjean, Etude structurale de combinaisons sulfurees et seleniees du molybdene. VI. Structures cristallines de РЪхМоз$ 4 et de PbxMo^Se4 II Acta Ciystallogr. 1976. — V. B32, — P. 1342−1345.
C. Magliocchi, X. B. Xie, T. Hughbanks, A cyanide-bridged chain ofMo^Se8 clusters: A product of cyanide-melt cluster synthesis II Inorg. Chem. 2000. — V. 39, No. 22. — P. 5000−5001.
G. J. Miller, M. Smith, Hexamolybdenum octatelluride, MoeTeg II Acta Ciystallogr. С Cryst. Str. 1998. — V. 54, No. 6. — P. 709−710.
X. Zhang, R. E. McCarley, High-Yield Synthesis of the W6s8 Cluster Unit as the Pyridine Complex (WSs)(Py)e and Attempts to Prepare Tungsten Analogues of the Chevrel Phases II Inorg. Chem. 1995. — V. 34, No. 10. — P. 2678−2683.
S. Jin, F. J, DiSalvo, Novel octahedral tungsten sulfidocyanide cluster anion W?8(CN)6f II Chem. Commun. -2001. No. 17. P. 1586−1587.
X. B. Xie, R. E. McCarley, The first hexanuclear tungsten telluride clusters WeTesLe"' as amine complexes with L equals piperidine (n = 0) and L equals pyridine (N = 1) И Inorg. Chem. 1996. — V. 35, No. 10. — P. 2713−2714.
X. B. Xie, R. E. McCarley, Synthesis, characterization, and structure of neutral and anionic complexes containing octahedral WeTeg cluster units 11 Inorg. Chem. 1997. -V. 36, No. 21. — P. 4665−4675.
C. Fischer, S. Fiechter, H. Tributsch, G. Reck, B. Schultz, Crystal Structure and Thermodynamic Analysis of the New Semiconducting Chevrel Phase ReSsCh II Ber. Bunsen Ges. Phys. Chem. 1992. — V. 96, No. 11. — P. 1652−1658.
C. Fischer, N. Alonsovante, S. Fiechter, H. Tributsch, G. Reck, W. Schulz, Structure and Photoelectrochemical Properties of Semiconducting Rhenium Cluster Chalcogenides -ReeXsBrz (X = S, Se) 11 J. Alloys Compounds 1992. — V. 178, No. FEB. — P. 305−314.
J. R. Long, L. S. McCarty, R. H. Holm, A solid-state route to molecular clusters- Access to the solution chemistry of RedQsf+ (Q=S, Sej core-containing clusters via dimensional reduction II J. Am. Chem. Soc. 1996. — V. 118, No. 19. — P. 4603−4616.
M. W. Wilier, J. R. Long, С. C. McLauchlan, R. H. Holm, Ligandsubstitution reactions of ReeSsBre.4': A basis set of ReeSe clusters for building multicluster assemblies II Inorg. Chem. 1998. — V. 37, No. 2. — P. 328−333.
W. Bronger, M. Spangenberg, Sodium thiorhenate (Na2ResSe) and potassium thiorhenate (K2Re3S6), two thiorhenates with Re$S8. clusters II J. Less-Common Met. 1980. — V. 76, No. 1−2.-P. 73−79.
L. G. Beauvais, M. P. Shores, J. R. Long, Cyano-bridged Re6Qg (Q = S, Se) cluster-metal framework solids: A new class of porous materials II Chem. Mater. 1998. — V. 10, No. 12. -P. 3783−3786.
A. Slougui, Y. V. Mironov, A. Perrin, V. E. Fedorov, An octahedral rhenium cluster with (CN) ligands: The crystal structure of KCs3Re⁸(CN)6 II Croat. Chem. Acta 1995. -V. 68, No. 4. — P. 885−890.
L. Leduc, A. Perrin, M. Sergent, Structure of hexarhenium octaselenide dichloride, RegSesCh: bidimensional compound with Re6 octahedral clusters И Acta Crystallogr. С Cryst. Str. 1983. -V. C39, No. 11. — P. 1503−1506.
Z. P. Zheng, J. R. Long, R. H. Holm, A basis set of Re? e8 cluster building blocks and demonstration of their linking capability: Directed synthesis of an Re12Se16 dicluster II J. Am. Chem. Soc. -1997. -V. 119, No. 9. P. 2163−2171.
W. Bronger, H. J. Miessen, R. Neugroeschel, D. Schmitz, M. Spangenberg, Alkali metal rhenium sulfides and selenides containing Re5X3. clusters II Z. Anorg. Allg. Chem. -1985.-V. 525,-P. 41−53.
V. E. Fedorov, N. V. Podberezskaya, A. V. Mishchenko, G. F. Khudorozhko, I. P. Asanov, A physicochemical characterization of the cluster-type rhenium telluride ReeTejs I I Mater. Res. Bull. 1986. — V. 21, No. 11. — P. 1335−1342.
X. Имото, Н. Г. Наумов, А. В. Вировец, Т. Саито, В. Е. Федоров, Примитивная кубическая упаковка анионов в кристаллах Cs4Re сТез (CN) в 2Н20 и Ba2Re6Te8(CN)612H20 II Журн. структ. хим. 1998. — Т. 39, № 5. — С. 885−893.
Y. V. Mironov, М. A. Pell, J. A. Ibers, The new inorganic ligands TeCl2 and TeBr2: Syntheses and crystal structures of ReeTe
А. А. Опаловский, В. E. Федоров, Синтез низших селенида и теллурида молибдена II Изв. АН СССР. Неорг. мат. 1966. — Т. 2, № 3. — С. 447−452.
Сверхпроводимость в тройных соединениях: Пер. с англ. под ред. Э. Фишер, М. Мейпл- Мир: Москва, 1985.
М. Spangenberg, W. Bronger, Ternary rhenium sulfides with Re⁸. clusters II Angew. Chem. 1978. — V. 90, No. 5. — P. 382−383.
W. Bronger, H. J. Miessen, Synthesis and crystal structures of barium rhenium sulfide (Ba2ReSu) and strontium rhenium sulfide (Sr2ReSn), compounds containing ReeSs. clusters II J, Less-Common Met. 1982. — V. 83, No. 1. — P. 29−38.
W. Bronger, H. J. Miessen, D. Schmitz, Preparation, crystal structure, and magnetic properties of europium rhenium sulfide (Eu2Re6S11) // J. Less-Common Met. 1983. -V. 95, No. 2. — P. 275−282.
W. Bronger, H. J. Miessen, P. Mueller, R. Neugroeschel, Synthesis and crystal structure of lithium thiorhenate (Li4Re6Sn) II J. Less-Common Met. 1985. — V. 105, No. 2. — P. 303−310.
W. Bronger, T. Schuster, Cesium rhenium sulfide (CseRe^Sis) a compound, in which RegSsJ clusters are linked by disulfide bridges giving a framework structure IIZ. Anorg. Allg. Chem. — 1990. — V. 587, — P. 74−79.
W. Bronger, M. Loevenich, D. Schmitz, T. Schuster, Cesium rhenium sulfides CsiReeSu and Cs4ReeSi3. s two compounds with Re^Ss. clusters slightly differing as to their framework structures IIZ. Anorg. Allg. Chem. — 1990. -V. 587, — P. 91−102.
W. Bronger, M. Kanert, M. Loevenich, D. Schmitz, Isolated M6S14 Units in Ternary Sulfides of Technetium and Rhenium IIZ. Anorg. Allg. Chem. 1993. — V. 619, No. 12. -P. 2015−2020.
H. D. Lutz, B. Muller, W. Bronger, M. Loevenich, Ir and Raman Spectra of Rhenium Cluster Compounds RbjRe&Su and CsjRe
W. Bronger, M. Loevenich, D. Schmitz, CscReSn, the First Thiorhenate with a Two-Dimensional Coupling offReeSgJ Units II J. Alloys Compounds 1994. — V. 216, No. 1. — P. 25−28.
W. Bronger, M. Loevenich, Rb^ReSn, Synthesis and Structure II J. Alloys Compounds -1994.-V. 216, No. l.-P. 29−32.
W. Bronger, C. Koppe, D. Schmitz, CseRe^ej5, synthesis, atomic arrangement, and the classification in a system of structural design of ternary rhenium- and technetium chalcogenides И Z. Anorg. Allg. Chem. 1997. — V. 623, No. 2. — P. 239−242.
L. Leduc, J. Padiou, A. Perrin, M. Sergent, Synthesis and characterization of a new chalcohalide of octahedral rhenium clusters with two-dimensional character: rhenium selenochloride (Re?e8Cli) II J. Less-Common Met. 1983. — V. 95, No. 1. — P. 73−80.
Y. V. Mironov, M. A. Pell, J. A. Ibers, Te6, Te8Ch8.2', crnd [ТеС1з]~: New tellurium and chlorotellurato ligands in the Re б solid-state cluster compounds Re6Te]6ClI8 and Re6Te1(Cl6 II Angew. Chem. Int. Ed. 1996. — V. 35, No. 23−24. — P. 2854−2856.
Y. V. Mironov, V. E. Fedorov, С. C. McLauchlan, J. A. Ibers, Layered K4Re6S}0(CN)2J and chainlike K^ReeSei o (CN)4.: New types of chalocyanide cluster compounds with bridging chalcogenide ligands II Inorg. Chem. 2000. — V. 39, No. 8. — P. 1809−1811.
A. Perrin, M. Sergent, O. Fischer, New compounds of the type Mo2Re4X8 (M = S, Sej containing octahedralMo2Re4 clusters II Mater. Res. Bull. 1978. — V. 13, No. 4. — P. 259−264.
S. Amari, H. Imoto, T. Saito, Synthesis of a molybdenum cluster complex Moi2(m3-S)i4(m4-S)2(PEt3)io. with Chevrelphase type intercluster bondings II Chem. Lett. -1997. No. 10. P. 967−968.
S. Amari, H. Imoto, T. Saito, Synthesis and structures of MonEiefPEt, s) io. (E = S, Se) И J. Chin. Chem. Soc. 1998. — V. 45, No. 4. — P. 445−450.
J. Mizutani, S. Amari, H. Imoto, T. Saito, Reaction of (MoSsiPEt^e. and NOBF: structure and molecular orbital calculation of an octahedral cluster complex Mo6S8(NO)(PEt3)5] //J. Chem. Soc., Dalton. Trans. 1998. No. 5. — P. 819−824.
Z. P. Zheng, R. H. Holm, Cluster condensation by thermolysis: Synthesis of a rhomb-linked Rei2Sei6 dicluster andfactors relevant to the formation of the Re 2³² tetracluster II Inorg. Chem. 1997. — V. 36, No. 23. — P. 5173−5178.
Н. Г. Наумов, А. В. Вировец, Н. В. Подберезская, В. Е. Федоров, Синтез и кристаллическая структура K4Re (£es (CN)e.~3,5Н20 И Журн. структ. хим. 1997. -Т. 38, № 5. — С. 1018−1024.
V. P. Fedin, V. Е. Fedorov, Н. Imoto, Т. Saito, The first complex with Tel2 ligands: Synthesis and structure of РебТе8(ТеЦ6.12 // Polyhedron 1997. — V. 16, No. 10. — P. 1615−1619.
G. M. Ehrlich, C. J. Warren, D. A. Vennos, D. M. Ho, R. C. Haushalter, F. J. Disalvo, Synthesis, Structure, and Characterization of N-Ligated WeSsLe Cluster Complexes I I Inorg. Chem. 1995. — V. 34, No. 17. — P. 4454−4459.
D. Venkataraman, L. L. Rayburn, L. I. Hill, S. Jin, A. S. Malik, K. J. Tumeau, F. J. Di Salvo, An improved high yield synthesis procedure and reactivity of W6Sg (4-tert-butylpyridine)6 // Inorg. Chem. 1999. — V. 38, No. 4. — P. 828−830.
X. B. Xie, R. E. McCarley, Synthesis, structure, and characterization ofN-ligated tungsten selenide cluster complexes WoSegLe II Inorg. Chem. 1995. — V. 34, No. 24. — P. 6124−6129.
В. Е. Федоров, Ю. И. Миронов, Ю. В. Миронов, Н. Г. Наумов, У. X. Пэк, С. Син, Фазы переменного состава ReeTe8-xYx.Te 7 (Y = S, Se) на основе теллурида рения II Журн. неорг. хим. 1998. — Т. 43, № 11. — С. 1916−1920.
S. Jin, R. Zhou, Е. М. Scheuer, J. Adamchuk, L. L. Rayburn, F. J. DiSalvo, Synthesis, characterization, and ligand exchange studies of WeSsLe cluster compounds II Inorg. Chem. 2001. — V. 40, No. 12. — P. 2666−2674.
T. Yoshimura, K. Umakoshi, Y. Sasaki, A. G. Sykes, Synthesis, structures, and redox properties of octa (mi-sulfido)hexarhenium (III) complexes having terminal pyridine ligands II Inorg. Chem. 1999. — V. 38, No. 24. — P. 5557−5564.
Z. N. Chen, T. Yoshimura, M. Abe, Y. Sasaki, S. Ishizaka, H. B. Kim, N. Kitamura, Chelate formation around a hexarhenium cluster core by the diphosphane ligand Ph2P (CH2)6PPh2 II Angew. Chem. Int. Ed. 2001. — V. 40, No. 1. — P. 239−242.
Z. P. Zheng, T. G. Gray, R. H. Holm, Synthesis and structures of solvated monoclusters and bridged di- and triclusters based on the cubic building block Re6(m3-Se)a.2+ II Inorg. Chem. 1999. — V. 38, No. 21. — P. 4888−4895.
Т. G. Gray, R. H. Holm, Site-differentiated hexanuclear rhenium (III) cyanide clusters Re^e8(PEt3)&bdquo-(CN)6-nГ'4 (n = 4, 5) and kinetics of solvate ligand exchange on the cubic [Rec$e8.2+ core II Inorg. Chem. 2002. — V. 41, No. 16. — P. 4211−4216.
R. Y. Wang, Z. P. Zheng, Dendrimers supported by the ResSesf* metal cluster core II J. Am. Chem. Soc. 1999. — V. 121, No. 14. — P. 3549−3550.
H. D. Selby, Z. P. Zheng, T. G. Gray, R. H. Holm, Bridged multiclusters derived from the face-capped octahedral Re6ni (m3-Se)8.2+ cluster core II Inorg. Chim. Acta 2001. -V. 312, No. 1−2.-P. 205−209.
В. K. Roland, H. D. Selby, M. D. Carducci, Z. P. Zheng, Built to order: Molecular tinkertoys from the Re6(m3-Se)s.2+ clusters II J. Am. Chem. Soc. 2002. — V. 124, No. 13.-P. 3222−3223.
В. K. Roland, C. Carter, Z. P. Zheng, Routes to metallodendrimers of the Re6(m3-Se)8.2+ core-containing clusters II J. Am. Chem. Soc. 2002. — V. 124, No. 22. — P. 6234−6235.
H. D. Selby, P. Orto, M. D. Carducci, Z. P. Zheng, Novel concentration-driven structural interconversion in shape-specific solids supported by the octahedral Re6(m3-Se)s.2+ cluster core II Inorg. Chem. 2002. — V. 41, No. 24. — P. 6175−6177.
В. K. Roland, H. D. Selby, J. R. Cole, Z. P. Zheng, Hydrogen-bondedsupramolecular arrays of the /Re6(m3-Se)8.2+ core-containing clusters И Dalton Trans. 2003. No. 22. — P. 4307−4312.
H. D. Selby, В. K. Roland, M. D. Carducci, Z. P. Zheng, Hydrogen-bonded extended arrays of the Re6(mrSe)8.2+ core-containing clusters II Inorg. Chem. 2003. — V. 42, No. 5. — P. 1656−1662.
H. D. Selby, P. Orto, Z. P. Zheng, Supramolecular arrays of the Re6(m3-Se)8.2+ core-containing clusters mediated by transition metal ions II Polyhedron 2003. — V. 22, No. 22. -P. 2999−3008.
H. Schafer, H. G. Schnering, Metal-Metal-Bindungen bei niederen Halogeniden, Oxyden und Oxydhalogeniden schwerer Ubergangsmetalle II Angew. Chem. 1964. — V. 76, No. 20. — P. 833−849.
J. R. Long, A. S. Williamson, R. H, Holm, Dimensional Reduction of ReeSesCI2 Sheets, Chains, and Discrete Clusters Composed of Chloride-Terminated RedQsf* (Q=S, Se) Cores II Angew. Chem. Int. Ed. — 1995. — V. 34, No. 2. — P. 226−229.
F. Klaiber, W. Petter, F. Hulliger, The structure type of Re2Te$, a new МвХм. cluster compound 111. Solid State Chem. 1983. — V. 46, No. 1. — P. 112−120.
L. I. Hill, S. Jin, R. Zhou, D. Venkataraman, F. J. DiSalvo, Synthesis and characterization of oxidized W^gLe clusters II Inorg. Chem. 2001. — V. 40, No. 12. — P. 2660−2665.
N. G. Naumov, S. B. Artemkina, A. V. Virovets, V. E. Fedorov, Adjustment of dimensionality in covalent frameworks formed by Co2+ and rhenium cluster chalcocyanide Re6S8(CN)6.4- II Solid State Sci. 1999. — V. 1, No. 7−8. — P. 473−482.
M. V. Bennett, M. P. Shores, L. G. Beauvais, J. R. Long, Expansion of the porous solid Na2Zn3Fe (CN) в.2' 9H20: Enhanced ion-exchange capacity in Na2Zn3[Re ($e8(CN)6]2'24H20 II J. Am. Chem. Soc. 2000. — V. 122, No. 28. — P. 6664−6668.
Y. Kim, S. M. Park, W. Nam, S. J. Kim, Crystal structure of the two-dimensional framework Mn (salen).4"[Re6Te8(CN)6]n [salen = N, N'-ethylenebis (salicylideneaminato)] // Chem. Commun. -2001. No. 16. P. 1470−1471.
S. Jin, F. J. DiSalvo, 3-D coordination network structures constructed from WeSsfCNJe.6' anions II Chem. Mater. 2002. — V. 14, No. 8. — P. 3448−3457.
N. G. Naumov, A. V. Virovets, V. E. Fedorov, Unusually high porosity in polymeric cluster cyanides: the synthesis and crystal structure of (H30)2Zn3Re&-Se8(CN)в.2 20H20II Inorg. Chem. Commun. 2000. — V. 3, No. 2. — P. 71−72.
Справочник химика. Т. 2, с. 40, Химия: Ленинград, 1964.
STADI4 User Manual, STOE: Darmstadt, Germany, 1998.
X-RED. STOE data reduction Program, STOE: Darmstadt, Germany, 1998.
Bruker. SMART Version 5.054 Data Collection and SAINT-Plus Version 6.22 Data Processing Software for the SMART System, Bruker Analytical X-Ray Instruments, Inc.: Madison, WI, USA, 2000.
Nonius. COLLECT, DENZO, SCALEPACK, SORTAV: KappaCCD Program Package, Nonius B.V.: Delft, The Netherlands, 1999.
G. M. Sheldrick, SHELXTL DOS/Windows/NT Version 6.12, Bruker Analytical X-Ray Instruments, Inc.: Madison, WI, USA, 2000.
A. Altomare, М. С. Burla, М. Camalli, G. L. Cascarano, С. Giacovazzo, A. Guagliardi, A. G. G. Moliterni, G. Polidori, R. Spagna, SIR97: a new tool for crystal structure determination and refinement II J. Appl. Cryst. 1999. — V. 32, — P. 115−119.
D. J. Watkin, С. K. Prout, J. R. Carruthers, P. W. Betteridge, CRYSTALS Issue 11 Chemical Crystallography Laboratory, Oxford: UK, 1999.
A. L. Spek, Platon, an Integrated Tool for the Analysis of the Results of a Single Crystal Structure Determination II Acta Crystallogr., Sect. A: Found. Crystallogr. 1990. — V. 46, No. C34. — P. C34.
М. Sergent, R. Chevrel, New ternary phase molybdenum selenides II J. Solid State Chem. -1973. V. 6, No. 3. — P. 433−437.
Структурные, электронные и решеточные свойства. Том 1. в Сверхпроводимость в тройных соединениях: Пер. с англ. под ред. Э. Фишер, М. Мейпл- Мир: Москва, 1985.
К. А. Брылев, А. В. Вировец, Н. Г. Наумов, Ю. В. Миронов, Д. Фенске, В. Е. Федоров, Синтез и структура нового тиоцианидного октаэдрического кластерного комплекса молибдена К7Мо6(т3-S)8(CN)6.-8H20 II Изв. АН. Сер. хим. 2001. № 7. — С. 1088−1091.
В. П. Федин, Д. Г. Самсоненко, А. В. Вировец, И. В. Калинина, Д. Ю. Наумов, Синтез, строение и свойства халькогенидных кубановых комплексов молибдена и вольфрама (NH4)6M4Q4(CN)12−6H20 (М = Mo, W- Q = S, Se) II Изв. АН. Сер. хим. -2000. № 1.-С. 18−24.
N. G. Naumov, К. A. Brylev, Y. V. Mironov, A. V. Virovets, D. Fenske, V. E. Fedorov, Synthesis and structures of new octahedral water-soluble heterometal rhenium-molybdenum clusters II Polyhedron 2004. — V. 23, — P. 599−603.
K. A. Brylev, Y. V. Mironov, N. G. Naumov, V. E. Fedorov, J. A. Ibers, New Compounds from Tellurocyanide Rhenium Cluster Anions and Sd-Transition Metal Cations Coordinated with Ethylenediamine И Inorg. Chem. 2004. — V. 43, No. 16. — P. 4833−4838.
R. E. McCarley, S. J. Hilsenbeck, X. Xie, Amorphous Precursors for Low-Temperature Preparation of Chevrel Phases MMoeSs and Their Tungsten Analogues II J. Solid State Chem. 1995. -V. 117, No. 2. — P. 269−274.
R. Chevrel, R. Potel, M. Sergent, M. Decroux, O. Fischer, One-dimensional condensation of Mo6 octahedral clusters: A new cluster, MoJ2, and a new building block, M012S14, in M2Mo9Sn II J. Solid State Chem. 1980. — V. 34, No. 2. — P. 247−251.
P. D. Boyle, B. J. Jhonson, A. Buehler, L. H. Pignolet, Mixed-metal gold clusters. Synthesis and x-ray structural characterization of Au5Re (H)4(PPh3)j.(PFв)2 and [Au3Rh (H) (CO)(PPh3)5](PF6) I I Inorg. Chem. 1986. — V. 25, No. 1. — P. 5−7.
R. D. Adams, J. E. Babin, Cluster condensation reactions. Transformation of two triangular trinuclear clusters into a hexanuclear cluster containing a novel edge-fused bitetrahedral structure II Inorg. Chem. 1987. — V. 26, No. 7. — P. 980 — 984.
K. S. Y. Leung, W. T. Wong, Synthesis, structural characterization and reactivities of hexaosmium carbonyl clusters with six-membered cyclic thioether and thioxane ligands II J. Chem. Soc., Dalton. Trans. 1999. No. 12. — P. 2077−2086.
A. Kornienko, J. H. Melman, G. Hall, T. J. Emge, J. G. Brennan, Chalcogen rich lanthanide clusters from halide starting materials (II): Selenido compounds II Inorg. Chem. 2002. — V. 41, No. 1. — P. 121−126.
A. Perrin, R. Chevrel, M. Sergent, O. Fischer, Synthesis and electrical properties of new chalcogenide compounds containing mixed (Мо, М) б octahedral clusters (M = Ru or Rh) II J. Solid State Chem. 1980. — V. 33, No. 1. — P. 43−47.
W. Honle, H. D. Flack, K. Yvon, Single crystal X-ray study of Mo^Ses-type selenides containing partially substituted (Mo, Me)6 clusters (Me = Ru, Re) II J. Solid State Chem. -1983. V. 49, No. 2. — P. 157−165.
F. J. Вепу, C. D. Gibbs, C. Greaves, Structural properties of the molybdenum-ruthenium telluride ofcomposition M04.5Ru1.5Te8 И J. Solid State Chem. -1991. V. 92, No. 1. -P. 148−153.
F. J. Berry, C. D. Gibbs, Synthesis of metal molybdenum tellurides of composition Mo^MJe8 (M = Ru or Rh) I I Dalton Trans. -1991. No. 1. P. 57 — 59.
J. Neuhausen, E. W. Finckh, W. Tremel, NbxRu6. xTe8, new chevrel-type clusters containing niobium andruthenium II Inorg. Chem. 1996. — V. 35, No. 19. — P. 5622−5626.
W. Bronger, С. Koppe, M. Loevenich, D. Schmitz, T. Schuster, Cs3Re50sSu, a compound containing mixed rhenium osmium clusters II Z. Anorg. Allg. Chem. 1997. — V. 623, No. 5. — P. 695−698.
E. G. Tulsky, J. R. Long, Heterometal substitution in the dimensional reduction of cluster frameworks: Synthesis of soluble Re6-nOs"SedCl6.(4~n)~ (n = 1−3) cluster-containing solids II Inorg. Chem. 2001. — V. 40, No. 27. — P. 6990−7002.
V. E. Fedorov, Y. V. Mironov, V. P. Fedin, H. Imoto, T. Saito, ReS4Te4 И Acta Crystallogr. С Cryst. Str. 1996. — V. 52, — P. 1065−1067.
M. P. Shores, L. G. Beauvais, J. R. Long, Cd2(H20)4. Re⁸(CN)6]14H20: A Cyano-Bridged Cluster-Cluster Framework Solid with Accessible Cubelike Cavities II Inorg. Chem. -1999. V. 38, No. 8. — P. 1648−1649.
M. P. Shores, L. G. Beauvais, J. R. Long, Cluster-expanded Prussian blue analogues II J. Am. Chem. Soc. 1999. — V. 121, No. 4. — P. 775−779.
L. G. Beauvais, M. P. Shores, J. R. Long, Cyano-bridged {Re6Q8} (Q = S, Sej Cluster-Cobalt (II) framework materials: Versatile solid chemical sensors // J. Am. Chem. Soc. -2000. V. 122, No. 12. — P. 2763−2772.
M. V. Bennett, L. G. Beauvais, M. P. Shores, J. R. Long, Expanded Prussian blue analogues incorporating Re^e8(CN)6f /4~ clusters: Adjusting porosity via charge balance И J. Am. Chem. Soc. 2001. — V. 123, No. 33. — P. 8022−8032.
H. Г. Наумов, M. H. Соколов, X. Имото, Т. Саито, В. Е. Федоров, Синтез и строение соли Co2Re6Ses (CN)6- 12Н20II Журн. структ. хим. 2001. — Т. 42, № 2. — С. 391−396.
M. S. ElFallah, E. Rentschler, A. Caneschi, R. Sessoli, D. Gatteschi, A three-dimensional molecular ferrimagnet based on ferricyanide and Ni (tren)2+ building blocks II Angew. Chem. Int. Ed. 1996. — V. 35, No. 17. — P. 1947−1949.
P. V. Bernhardt, M. Martinez, The first structurally characterized discrete dinuclear тисуano hexacyanoferrate complex II Inorg. Chem. 1999. — V. 38, No. 3. — P. 424−425.
H. Z. Kou, S. Gao, B. Q. Ma, D. Z. Liao, A cyano-bridged molecular magnet with a novel two-dimensional brick wall structure II Chem. Commun. 2000. No. 14. — P. 1309−1310.
M. Ohba, H. Okawa, Synthesis and magnetism of multi-dimensional cyanide-bridged bimetallic assemblies II Coord. Chem. Rev. 2000. — V. 198, — P. 313−328.
Справочник химика. Т. 3, с. 120, Химия: Ленинград, 1964.
Н. Г. Наумов, А. В. Вировец, В. Е. Федоров, Октаэдрические кластерные халъкоцианиды рения (Ш). Синтез, строение, дизайн твердого тела // Журн. структ. хим. 2000. — Т. 41, № 3. — С. 609−638.
G. Marongiu, Е. С. Lingafelter, P. Paoletti, Crystal structure of thiocyanatotriethylenetetraminecopper (II) thiocycmate II Inorg. Chem. 1969. — V. 8, No. 12. — P. 2763−2767.
G. Marongiu, M. Cannas, Crystal structures of thiocyanate polyamine copper (II) complexes. Part 7. (3,6-Diazaoctane-l, 8-diamine)isothiocyanatocopper (II) perchlorate: a disordered structure И Dalton Trans. 1979. No. 1. — P. 41−44.
V. Manriquez, M. CamposVallette, N. Lara, N. GonzalezTejeda, O. Wittke, G. Diaz, S. Diez, R. Munoz, L. Kriskovic, Crystal structure and vibrational spectra of polyamine-copper (II) complexes И J. Chem. Crystallography 1996. — V. 26, No. 1. — P. 15−22.
J. Luo, X. G. Zhou, L. H. Weng, X. F. Hou, Bis (dicyanamido)(diethylenetriamine-k?N)copper (II) and (dicyanamido)-(triethylenetetramine-k4N)copper (II) dicyanamide // Acta Crystallogr. С Cryst. Str. 2003. — V. 59, — P. M392-M395.
A. Zimmer, D. Kuppert, T. Weyhermuller, I. Muller, K. Hegetschweiler, Complex Formation ofNf, Си11, Pd11, and Co111 with 1,2,3,4-Tetraaminobutane // Chem. Eur. J. -2001.-V. 7, No. 4.-P. 917−931.
F. L. Hirshfeld, // Theor. Chim. Acta 1977. — V. 44, — P. 129−138.
F. M. Bickelhaupt, N. J. R. van Eikema Hommes, C. F. Guerra, E. J. Baerends, The carbon-lithium electron pair bond in (CHsLi)" (N = 1, 2, 4) II Organometallics 1996. -V. 15, No. 13. — P. 2923−2931.
Y. Kim, S. M. Park, S. J. Kim, Three-dimensionalframework containing Mn (salen).+ and [Re6Se8(CN)6]4' cluster II Inorg. Chem. Commun. 2002. — V. 5, No. 8. — P. 592−595.
B. Yan, H. Zhou, A. Lachgar, Octahedral Niobium Chloride Clusters as Building Blocks of Templated Prussian Blue Framework Analogues II Inorg. Chem. 2003. — V. 42, No. 26, -P. 8818−8822.
H. Imoto, Т. Saito, Molecular Orbital Calculations of Octahedral Molybdenum Cluster Complexes with the Dv-X-AlphaMethodII Inorg. Chem. 1995. — V. 34, No. 9. — P. 2415−2422.
Amsterdam Density Functional (ADF) Program, Release 2000.02, Vrije Universteit: Amsterdam (The Netherlands), 2000.
В. Кон, Электронная структура вещества волновые функции и функционалы плотности Н Успехи физ. наук — 2002. — Т. 172, № 3. — С. 336−348.
S. Н. Vosko, L. Wilk, М. Nusair, Accurate spin-dependent electron liquid correlation energies for local spin density calculations: a critical analysis H Can. J. Phys. 1980. -V. 58, No. 8. — P. 1200−1211.
J. P. Perdew, Density-functional approximation for the correlation energy of the inhomogeneous electron gas II Phys. Rev. В 1986. — V. 33, No. 12. — P. 8822−8824.
A. D. Becke, Density-functional exchange-energy approximation with correct asymptotic behavior II Phys. Rev. A 1988. — V. 38, No. 6. — P. 3098−3100.
L. Versluis, T. Ziegler, The determination of molecular structures by density functional theory. The evaluation of analytical energy gradients by numerical integration II J. Chem. Phys. 1988. — V. 88, No. 1. — P. 322−328.
E. van Lenthe, A. Ehlers, E. J. Baerends, Geometry optimizations in the zero order regular approximation for relativistic effects II J. Chem. Phys. -1999. V. 110, No. 18. — P. 8943−8953.
A. B. P. Lever, Inorganic Electronic Spectroscopy, 2nd ed, Ed. Elsevier: Amsterdam, 1984, 493 pp.
Основные кристаллографические характеристики полученных соединений и детали рентгеноструктурных экспериментов1. Параметр 1 2 3
Брутто-ф орму ла C6H16Cs5,5K1−5Mo6N608 Si, 2Se6,8 C6H16K7Mo6N608S8 Cn2H227K8M06N16 Об5.5 $б
Молек. масса 2240,90 1406,07 3926,93
Сингония кубическая кубическая моноклинная
Пр. гр. Fm Зт Fm 3 т C2/m, а = 28,7513(5) —
Параметры ячейки, А или 0 соотв. а = 16,092(4) а = 15,358(3) Ъ = 18,4190(3) — с = 20,7586(4) — у9= 118,5982(7)к, А3 / z 4166,8(16)/4 3622,3(10) / 4 9651,9(3)/2р (выч.), г/см3 2,812 2,578 1,563
Температура, К 293 213 293
Дифрактометр STOE Stadi4 STOE Stadi4 Nonius KappaCCDщ мм-1 8,350 3,3209Д о z-VJmax5 59,96 54,84 54,92
Отражений измер. / независ. 1657 / 354 2247 / 258 59 558/ 119 021. Rmt 0,0429 0,0280 0,061
Отражений с Р (набл.) > 4
Уточняемых параметров 38 25 548
R-факторы для Fob^4cr (F) 0,0255/0,0481 0,0201/0,0540 0,0654/0,0743
R-факторы по всем отражениям 0,0354/0,0509 0,0215/0,0546 0,0843/0,0923
Добротность по F2 1,028 1,279 1,031. Остаточная эл. плотность -0,469/0,412 -0,571 / 0,571 -1,24 / 3,02min/max, е/А3) 1. Параметр 4а/4б 5 6
Брутто-формула C6H4CS5M01 >79N602Re4j2i S8 / CsH4Cs5Mo1(63N602Re4>36S8 C6H24Ni4Re6Te8Zn2 C6H38CO2N1604 Re6Te8
Молекулярная масса 2068,82/2082,81 2561,13 2654,38
Сингония тритональная тритональная моноклинная1. Пр. гр. Р 3cl Р 31 т C2/c
Параметры ячейки, А или ° соотв. а = 9,792(3) / 9,838(3) с = 19,14(2)/19,195(6) а = 10,3776(8) с= 10,4322(11) a = 20,808(2) b 22,027(3) с = 10,3708(11) 110,958(2)
V, А3 1589,7(18)/ 1608,9(9) 972,97(15) 4438,9(8)1. Z 2 1 4р (выч.), г/см3 4,322 / 4,299 4,371 3,972
Температура, К 211/293 153 153
Дифрактометр STOE Stadi4 Bruker SMART CCD Bruker SMART CCDр., мм-1 22,835 / 23,084 25,690 22,2102Gmaxs 59,94 / 59,98 51,¦46 57,92
Измерено отражений 2116/4051 7944 25 830
Независимых отражений 946 /1240 905 5469
Rint 0,0598 / 0,0954 0,0411 0,0338
Отражений с Р (набл,) > 4o (F) 808 / 1003 875 4203
Уточняемых параметров 60/60 43 186
R-факторы для F0bs>4o (F) 4а: 0,0378 / 0,0967 46: 0,0406 / 0,0765 0,0435/0,1771 0,0405/0,0931
R-факторы по всем отражениям 4а: 0,0527 / 0,0967 46: 0,0678 / 0,0905 0,0448/0,1774 0,0507 / 0,0954л Добротность по F 1,100/1,125 3,820 1,355
Остаточная эл. плотность (min/max, е/А3) 4а: -1,544 / 0,369 46:-2,211 /0,418 -3,258/2,648 -1,453 /9,8371. Параметр 7 8 9
Брутто-формула C6H38Ni2Ni604 Re6Te8 C6H38Ni2Ni604 Re6Te8 CioH^NisNi^ Re6Te8
Молекулярная масса 2653,94 2653,94 2704,01
Сингония моноклинная триклинная моноклинная
Пр. гр. С2/с P 1 a = 9,983(3) P2x/nа = 20,7617(15) b = 10,428(3) a = 1036,07(7)
Параметры ячейки, b = 22,0521(16) с 11,725(3) b = 10,6377(7)
А или ° соотв. с = 10,3526(8) 100,997(6) с = 21,2875(14)110,6920(10) /?= 111,804(5) у = 98,071(6) fi = 97,1700(10)
К A3/z 4434,1(6)/4 1082,1(5)/ 1 2327,8(3) / 2р (выч.), г/см3 3,976 4,072 3,858
Температура, К 153 297 153
Дифрактометр Bruker SMART CCD Bruker SMART CCD Bruker SMART CCDмм-1 22,33 22,877 21,27 120 т ах. 49,95 61,14 56,56
Отражений измер. / независ. 26 316/5463 8239 / 6037 27 417/56281. Rint 0,0393 0,0544 0,0380
Отражений с Р (набл,) > 4a (F) 4018 3936 4302
Уточняемых параметров 186 191 212
R-факторы для Fobs>4a (F) 0,0404 / 0,0935 0,0732/0,1840 0,0335/0,0731
R-факторы по всем отражениям 0,0582 / 0,0979 0,0973 / 0,1964 0,0539/0,0805
Добротность по F 1,254 0,984 1,2351. Остаточная эл. плотность -1,402/6,146 -6,539/6,803 -1,121/4,116min/max, е/А3) 1. Параметр 10 11 12
Брутто-формула C20tl49Cui-5Ni4ORe6Te8 Ci4H4oMn2Ni404 Re6Te8 С i4H42Cu2N 14Оз Re6Se8
Молек. масса 2735,06 2716,48 2362,59
Сингония моноклинная моноклинная ромбическая
Пр. гр. Р2/п P2xln P2i2i2i
Параметры ячейки, А или ° соотв. а = 19,445(5) Ъ = 11,534(5) с = 24,870(5) Р = 96,328(5) a = 10,7940(1) b = 16,8011(3) с = 24,6467(5) = 92,055(1) a = 10,690(3) b = 15,035(5) с = 25,847(8)
К, А3 / Z 5543,8(3)/4 4466,83(13) / 4 4154(2)/4р (выч.), г/см 3,298 3,957 3,723
Температура, К 293 293 293
Дифрактометр Nonius KappaCCD Nonius KappaCCD Siemens P4х, мм-1 17,762 21,891 25,46 060,08 54,99 53
Отражений измер. / независ. 67 318/ 16 189 49 870/10235 8703/78 611. R-int 0,07 0,06 0,0769
Отражений с Р (набл.) > 4a (F) 6985 4350 5459
Уточняемых параметров 411 351 433
R-факторы для Fobs>4a (F) 0,0441 / 0,0487 0,0295 / 0,0336 0,0651/0,1182
R-факторы по всем отражениям 0,1097/0,0718 0,0917/0,0624 0,1203/0,1390
Добротность по F 1,0898 1,1015 1,013
Остаточная эл. плотность (min/max, е/А3) -3,13/4,72 -1,71 / 1,50 -2,005/ 1,8191. Параметр 13 14 15
Брутто-формула С i4H40Zn2N1404Re6Te8 Ci4H4iCd2N1503 Re6Te8 C18H62Cl2Co3N220 Re6Te8
Молек. масса 2737,39 2830,44 2988,58
Сингония моноклинная моноклинная ромбическая1. Пр. гр. Р21п P2Jn Cmmm
Температура, К 153 297 153
Дифрактометр Bruker SMART CCD Bruker SMART CCD Bruker SMART CCDх, мм-1 23,050 22,045 17,74 357,88 61,23 57,92
Отражений измер. / независ. 51 132/10721 33 820/ 13 281 16 944 / 2020
R-int 0,0398 0,0759 0,0471
Отражений с Р (набл.) > 4cj (F) 8533 8201 1519
Уточняемых параметров 452 418 101
R-факторы для Fobs>4c7(F) 0,0330 / 0,0754 0,0681/0,1702 0,0388 / 0,0856
R-факторы по всем отражениям 0,0464/0,0811 0,1107/0,2006 0,0614/0,0973
Добротность по F 1,166 1,053 1,2521. Остаточная эл. плотность -1,772 / 6,566 -4,868/7,142 -1,377/8,511min/max, е/А3) 1. Параметр 16 17 18
Брутто-формула Ci4H6oCl2N22Ni302 Re6Se8 C14H58Cl2Ni3N220 Re6Te8 Ci2H34Ni3Nii, 503 Re6Te8
Молек. масса 2564,68 2935,79 2634,57
Сингония ромбическая ромбическая тригональная1. Пр. гр. Сттт Сттт P321
Параметры ячейки, А или ° соотв. а = 14,408(5) Ъ 16,155(5) с = 11,822(5) а = 14,3725(3) Ь = 16,4050(3) с = 12,1078(3) a = 15,794(5) с — 10,646(5)v, A3/z 2751,7(17)/2 2854,79(11)/2 2299,9(15) / 2р (выч.), г/см 3,095 3,347 3,755
Температура, К 293 293 293
Дифрактометр Nonius KappaCCD Nonius KappaCCD Nonius KappaCCDр, мм-1 19,566 17,765 21,3259fl 0 71,01 69,89 54,16
Отражений измер. / независ. 25 142/3338 26 490/3451 27 676 / 34 021. R-int 0,13 0,06 0,10
Отражений с Р (набл,) > 4cy (F) 1776 1723 12 071. Уточняемых 88 89 83параметров
R-факторы для Fobs>4a (F) 0,0336/0,0417 0,0310/0,0369 0,0364 / 0,0376
R-факторы по всем отражениям 0,0628 / 0,0556 0,0630/0,0481 0,0955 / 0,0485
Добротность по F 1,1022 1,1064 1,14 111. Остаточная эл. плотность -2,83 / 2,22 -2,34/3,09 -2,83 /2,97min/max, е/А3) 1. Параметр 19 20 21
Брутто-формула C18H68Ni8Ni2Oi0Re6Te8 C22H6OCO2N1804 Re6Te8 C3oH8oBr2Co3N240 Re6Te8
Молек. масса 2952,28 2896,74 3267,79
Сингония ромбическая триклинная моноклинная1. Пр. гр. Рппт P I P2i/n
Параметры ячейки, А или ° соотв. а = 20,6680(15) b = 15,2680(11) с = 18,4691(13) a = 10,3720(6) b= 11,9067(7) с = 13,3095(8) a = 105,967(1) P = 111,781(1) у = 98,298(1) a = 12,5974(8) b = 12,0059(8) с = 22,5936(15) p 96,456(1)
F, A3/z 5828,1(7)/4 1410,45(14)/ 1 3395,5(4) / 2р (выч.), г/см3 3,365 3,410 3,196
Температура, К 153 153 153
Дифрактометр Bruker SMART CCD Bruker SMART CCD Bruker SMART CCDх, мм-1 17,017 17,489 15,95 120тах, 57,82 58,06 57,87
Отражений измер, / независ, 67 595 / 7508 16 937 / 6705 39 693 / 84 021. Rint 0,0606 0,0314 0,0466
Отражений с Р (набл.) > 4c (F) 5008 5069 6493
Уточняемых параметров 250 270 340
R-факторы для Fobs>4a (F) 0,0443/0,1002 0,0459/0,1163 0,0424 / 0,1044
R-факторы по всем отражениям 0,0692/0,1061 0,0599/0,1263 0,0598/0,1154л Добротность по F 1,027 1,085 1,063
Остаточная эл. плотность (min/max, е/А3) -1,704 / 6,085 -1,710/8,575 -2,262 / 6,3231. Параметр 22 23 24
Брутто-формула C22H6oCu2N1804Re6Te8 C22H62Cd2N1805 Re6Te8 C18H56Cu2N1607Re6S8
Молек. масса 2905,96 3021,72 2109,55
Сингония триклинная моноклинная моноклинная1. Пр. гр. Р 1 СИ с Pljn
Температура, К 153 293 223
Дифрактометр Bruker SMART CCD Bruker SMART CCD Bruker SMART CCD1. мм-1 18,603 17,611 16,7 726тах, 57,82 61,1 61,12
Отражений измер. / независ. 16 062 / 6343 22 664 / 8474 39 302 / 146 091. Rint 0,0273 0,0691 0,0764
Отражений с Р (набл.) > 4a (F) 5169 4558 10 216
Уточняемых параметров 271 277 524
R-факторы для Fobs>4a (F) 0,0382/0,0875 0,0692/0,1741 0,0518/0,1176
R-факторы по всем отражениям 0,0474/0,0917 0,1361/0,2159 0,0818/0,1313
Добротность по F2 1,120 1,023 0,982
Остаточная эл. плотность (min/max, е/А3) -1,464/8,971 -3,709/7,599 -1,688 / 3,6971. Параметр 25 26 27
Брутто-формула CisH42Cu2N16Re6Se8 C18KU4Cu2N16ORe6Te8 СббНшСёб^оОз Re18Te24
Молек. масса 2358,64 2765,77 8780,8
Сингония триклинная триклинная моноклинная1. Пр. гр. Р 1 P I P2x/c
Параметры ячейки, А или ° соотв. а = 9,342(3) b = 11,190(3) с = 11,353(3) а = 68,130(6) Р = 88,827(6) у = 81,697(6) a = 9,747(3) b= 11,133(4) с = 11,625(4) a = 68,094(7) P = 88,757(8) у = 84,683(7) a = 22,874(8) b = 20,475(7) с = 20,303(7) P= 113,954(8)
F, A3/Z 1089,2(5) / 1 1165,2(7)/ 1 8690(5)/2р (выч.), г/см3 3,596 3,941 3,623
Температура, К 223 223 297
Дифрактометр Bruker SMART CCD Bruker SMART CCD Bruker SMART CCDl-i, мм"1 24,274 21,354 17,5559А ° 61,04 61,3 61,06
Отражений измер. / независ. 8692 / 6203 9411/6633 68 735 / 25 789
R-int 0,0390 0,0359 0,1053
Отражений с Р (набл.) > 4a (F) 4906 6633 25 789
Уточняемых параметров 227 236 740
R-факторы для Fobs>4a (F) 0,0498/0,1325 0,0428/0,1040 0,0720/0,1806
R-факторы по всем отражениям 0,0615/0,1393 0,0591/0,1114 0,1426/0,2277
Добротность по F2 1,039 1,013 1,027
Остаточная эл. плотность (min/max, е/А3) -3,952 / 5,832 -1,889/4,063 -5,059 / 6,3621. Параметр 28 29 30
Брутто-формула Ci8H5iCu2N1903Re6S8 C18H49CU2NI902 Re6Se8 СмНззСигЫнОш Re6Te8
Молек. масса 2082,54 2439,72 2900,80
Сингония триклинная триклинная ромбическая1. Пр. гр. Р1 PI P2i2i2i
Параметры ячейки, А или ° соотв. а = 10,635(5) Ь= 10,983(5) с= 13,166(5) а = 108,434(5) 110,479(5) у = 92,856(5) a= 10,819(5) ?= 11,069(5) с= 13,175(5) a = 107,947(5) = 110,968(5) у = 92,593(5) a = 13,767(3) b = 19,692(4) с 21,780(4)
V, A3/Z 1344,3(10) / 1 1380,0(10) / 1 5905(2)/4р (выч.), г/см3 2,573 2,936 3,263
Температура, К 293 293 293
Дифрактометр Nonius KappaCCD Nonius KappaCCD Nonius KappaCCDjj, мм-1 14,575 19,168 16,8781. OA ° 59,96 61,02 50,04
Отражений измер. / независ. 17 769 / 12 255 53 986/16722 11 477/104061. Rint 0,0536 0,0587 0,0578
Отражений с Р (набл.) > 4cr (F) 12 255 16 722 10 406
Уточняемых параметров 436 445 473
R-факторы для Fobs^4a (F) 0,0641/0,1623 0,0434/0,1196 0,0725/0,1115
R-факторы по всем отражениям 0,0949/0,1814 0,0687/0,1344 0,1729/0,1407
Добротность по F2 1,038 1,030 1,006
Остаточная эл. плотность (min/max, е/А3) -1,988 / 2,046 -1,491/2,225 -1,135/1,2161. Параметр 31 32 33
Брутто-формула C6H18K5MnM06N6 09Se8 C22H54Mni)5Mo6Nio 03Se8 СбН22КзМп2МобК6 OuSe8
Молек. масса 1776,00 1796,46 1788,77
Сингония кубическая кубическая ромбическая1. Пр. гр. Fm Ът Im Ът Pbca
Параметры ячейки, А или ° соотв. а= 15,226(6) a =20,344(2) a = 16,865(3) b = 15,1874(14) с = 16,941(3)
F, A3/Z 3530(2)/4 8419,6/4 4339,2(12)/4о р (выч.), г/см 5,124 2,170 2,738
Температура, К 293 293 293
Дифрактометр Nonius KappaCCD Enraf-Nonius CAD-4 Enraf-Nonius CAD-4р., мм-1 11,842 4,820 9,27620maxs 69,94 49,94 50,06
Отражений измер. / независ. 16 500/450 1045 / 487 38 131. Rint 0,0741 0,0906
Отражений с Р (набл.) > 4cr (F) 378 219 1090
Уточняемых параметров 25 52 473
R-факторы для Fobs>4a (F) 0,0529 / 0,2146 0,0495 / 0,1036 0,0477 / 0,0908
R-факторы по всем отражениям 0,0688/0,2195 0,1145/0,1141 0,2494/0,1507
Добротность по F2 1,786 0,696 0,8291. Остаточная эл. плотность -1,997 / 3,260 -0,512/0,685 -1,033 / 1,353min/max, е/А3)
Значения избранных длин связей и валентных углов в кристаллических структурах полученных соединений
K1,5Cs5,5Mo6S1,2Se6,8(CN)6.-8H20 (1)
Связь d (A) Связь d (A) Угол ф (°)
Mo Мо#1'#2'#3 2,7046(11) Mo — (S, Se)#Uf5,#6 2,5656(8) Mo-С 2,194(9) C-N 1,163(13) Mo-C-N 180,0
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: у, z, х- #2: -z, -х, -у- #3: -у, -z, -х- #4: -х, -у, z- #5: х, -у, z- #6: -х, у, z K7Mo6S8(CN)6.-8H20 (2)
Связь d (A) Связь d (A) Угол cp (°)
Мо-Мо#1>#2'#3,#4 2,6656(9) Mos#5,#6,#7 2,4565(12) Mo С 2,204(8) C-N 1,133(11) Mo-C-N 180,0
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: -z, -х + Vi, -у + 1Л- #2: -у + '/2-z + '/г-х- #3: z, х + ½, у У2- #4: у — 'Д z + '/2, х- #5: -х, у, -z- х, у, -z- #7: -х, у, z (18-crown-6K)8Mo6S6(CN)16.-17,5H20 (3)
Связь d (A) Связь d (A) Угол cp (°)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: -х + 1, -у, -z + 1- #2: -х + 1, у, -z + 1- #3: х, -у, z
Cs5Re4,5Mox, 5S8(CN)6.-2H20 (4)
Cs5Re4,2iMoi, 79S8(CN)6.-2H20 (а) и Cs5^e4,36Moi, 64Ss (CN)6]-2H20 (б)) (М = (Re, Mo))
Связь d (A) (a / 6) Связь d (A) (a / 6)
M (l)-M (l)#1 2,619(2)/2,6268(13) M (l)-S (2) 2,449(4)/2,458(4)
M (l)-M (l)#2 2,619(2) / 2,6268(13) M (l)-S (2)#1'#2 2,458(4)/2,463(4)
M (l)-M (l)#3 2,6201(14)/2,6244(13) M (l)-S (2)#3,#4 2,459(4)/2,45 8(4)
М (1)-М (1Г 2,6201(14)/2,6244(13) M (l)-C (l) 2,15(2)/2,14(2)
M (l)-S (l f3M 2,444(6) / 2,443(5) C (l)-N (l) 1,14(2)/1,14(2)1. Угол ф (°) (a / 6)
M (l)-C (l)-N (l) 171(2)7176(2)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: у 1, -х + у, -z- #2:х-у+ 1, х + 1,-z- #3: -у + 1, х-у + 2, z- #4:-х + у- 1,-х + l, z.
Zn (NH3)4.2Re6Te8(CN)6] (5)
Связь d (A) Связь d (A) Угол Ф (°)
Re (l)-Re (l)#1'#2 2,6767(10) Re (l)-C (l) 2,080(15) Re (l)-C (l)-N (l) 177,6(13)
Re (l)-Re (l)#3>#4 2,6795(9) C (l)-N (l) 1Д8(2)
Re (l)-Te (l) 2,6811(11) Zn (l)-N (12) 1,88(9)
Re (l)-Te (2)#1,#2 2,6940(14) Zn (l)-N (l l)#5-#6'#7 2,251(18)1. Re (l)-Te (l)#3#4 2,7003(9)
Связь d (A) (6 / 7) Связь d (A) (6 / 7)
Угол Ф (°) (6 / 7) Угол фН (6 / 7)
Re (l)-C (l)-N (l) 172,9(6) / 172,2(8) Re (2)-C (2)-N (2) 175,4(6) / 175,4(8) Re (3)-C (3)-N (3) 177,3(7) /177,4(8) C (l)-N (l)-Co (l) 143,5(6) /145,6(7)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: -х + 1, у, -ъ + 1А-{Ni (NH3)5}2Re6Te8(CN)6.-4H20 (8)
Связь d (A) Связь d (A) Угол Ф (°)
Re (l)-Re (2) 2,6710(10) Re (2)-Te (4) 2,7082(12) Re (l)-C (l)-N (l) 176,3(15)
Re (l)-Re (2)#1 2,6825(9) Re (3)-Te (2)#1 2,7086(12) Re (2)-C (2)-N (2) 175,7(12)
Re (l)-Re (3) 2,6811(9) Re (l)-Te (2) 2,7133(12) Re (3)-C (3)-N (3) 176,0(15)
Re (l)-Re (3)#1 2,6748(10) Re (l)-C (l) 2,11(2) C (l)-N (l)-Ni 141,4(10)
Re (2)-Re (3) 2,6809(10) Re (2)-C (2) 2,07(1)
Re (2)-Re (3)#1 2,6790(9) Re (3)-C (3) 2,11(2)
Re (l)-Te (3) 2,6834(12) C (l)-N (l) 1,11(2)
Re (3)-Te (4) 2,6845(12) C (2)-N (2) 1,15(2)
Re (3)-Te (l)#1 2,6915(12) C (3)-N (3) 1Д6(2)
Re (l)-Te (l) 2,6919(12) Ni-N (ll) 2,100(15)
Re (2)-Te (2)#1 2,6948(12) Ni-N (12) 2,145(14)
Re (2)-Te (l) 2,6964(12) Ni-N (13) 2,136(14)
Re (2)-Te (3)#1 2,6975(12) Ni-N (14) 2,139(15)
Re (3)-Te (3) 2,7000(12) Ni-N (15) 2,158(15)
Re (l)-Te (4) 2,7007(12) N (2)-Ni 2,163(13)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: -х + 2, -у + 2, -z
Ni (NH3)4(en).2Re6Te8(CN)6]-2H20 (9)
Связь d (A) Связь d (A) Угол Ф (°)
Re (l)-Re (2)#l 2,6735(5) Re (l)-Te (l) 2,6975(6) Re (l)-C (l)-N (l) 178,8(7)
Re (2)-Re (3)#l 2,6759(4) Re (2)-Te (4) 2,6988(6) Re (2)-C (2)-N (2) 178,8(7)
Re (l)-Re (2) 2,6764(4) Re (3)-Te (l)#l 2,7027(6) Re (3)-C (3)-N (3) 179,2(8)
Re (2)-Re (3) 2,6771(5) Re (l)-C (l) 2.097(9)
Re (l)-Re (3)#l 2,6785(5) Re (2)-C (2) 2.106(9)
Re (l)-Re (3) 2,6812(4) Re (3)-C (3) 2.095(8)
Re (l)-Te (3) 2,6888(6) C (l)-N (l) 1.150(11)
Re (2)-Te (3)#l 2,6897(6) C (2)-N (2) 1.135(10)
Re (l)-Te (2) 2,6898(6) C (3)-N (3) 1.141(10)
Re (2)-Te (l)#l 2,6918(6) Ni (l)-N (ll) 2.120(6)
Re (2)-Te (2) 2,6922(6) Ni (l)-N (12) 2.118(7)
Re (3)-Te (4)#l 2,6933(6) Ni (l)-N (13) 2.127(6)
Re (3)-Te (2) 2,6936(6) Ni (l)-N (14) 2.128(7)
Re (l)-Te (4) 2,6946(6) Ni (l)-N (15) 2.136(7)
Re (3)-Te (3) 2,6962(6) Ni (l)-N (16) 2.138(6)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: x + 1, -y + 2, -z
Et4N)2Cu (NH3)(en)2.2[{Cu (eii)2}{Re6Te8(CN)6}2]-2H20 (10)
Связь d (A) Связь d (A) Угол Ф (°)
Re (l)-Re (2) 2,6862(8) Re (4)-Te (4) 2,6960(12) Re (l)-C (l)-N (l) 175(2)
Re (l)-Re (3) 2,6879(8) Re (4)-Te (8) 2,7086(12) Re (2)-C (2)-N (2) 178(2)
Re (l)-Re (4) 2,6901(8) Re (5)-Te (l) 2,6916(12) Re (3)-C (3)-N (3) 179(2)
Re (l)-Re (6) 2,6869(8) Re (5)-Te (2) 2,6878(12) Re (4)-C (4)-N (4) 176(2)
Re (2)-Re (3) 2,6937(8) Re (5)-Te (4) 2,6863(12) Re (5)-C (5)-N (5) 176(2)
Re (2)-Re (5) 2,6926(8) Re (5)-Te (5) 2,6995(11) Re (6)-C (6)-N (6) 174(2)
Re (2)-Re (6) 2,6915(8) Re (6)-Te (3) 2,6862(11) C (2)-N (2)-Cu (2) 165(1)
Re (3)-Re (4) 2,6932(8) Re (6)-Te (4) 2,6794(12)
Re (3)-Re (5) 2,6878(9) Re (6)-Te (5) 2,7062(11)
Re (4)-Re (5) 2,6866(8) Re (6)-Te (8) 2,6938(11)
Re (4)-Re (6) 2,6897(8) Re (l)-C (l) 2,08(2)
Re (5)-Re (6) 2,6892(8) Re (2)-C (2) 2,10(2)
Re (l)-Te (3) 2,6926(11) Re (4)-C (4) 2,10(2)
Re (l)-Te (6) 2,6977(11) Re (3)-C (3) 2,11(2)
Re (l)-Te (7) 2,6875(11) Re (5)-C (5) 2,10(2)
Re (l)-Te (8) 2,6871(11) Re (6)-C (6) 2,07(1)
Re (2)-Te (2) 2,7172(11) C (l)-N (l) 1,16(2)
Re (2)-Te (3) 2,7082(11) C (2)-N (2) 1,14(2)
Re (2)-Te (5) 2,6930(11) C (3)-N (3) 1,15(2)
Re (2)-Te (7) 2,6902(11) C (4)-N (4) 1,20(2)
Re (3)-Te (l) 2,6910(12) C (5)-N (5) 1,20(2)
Re (3)-Te (2) 2,6916(12) C (6)-N (6) 1,16(2)
Re (3bTe (6) 2,7023(11) Cu (l)-N (ll) 1,99(2)
Re (3)-Te (7) 2,6890(11) Cu (l)-N (14) 2,02(2)
Re (4)-Te (l) 2,7093(12) Cu (l)-N (15) 1,96(2)
Re (4)-Te (6) 2,6934(12) Cu (l)-N (18) 1,98(2)
Re (4)-Te (4) 2,6960(12) Cu (l)-N (19) 2,32(2)
Re (4)-Te (l) 2,7093(12) Cu (2)-N (21)#1 2,05(2)
Re (4)-Te (6) 2,6934(12) Cu (2)-N (24)#1 2,00(2)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: -х + 1, -у + 1, -z + 1
M (H20Xen)2}{M (en)2}Re6Te8(CN)6.-3H20 (11: М = Мл- 13: М = Zn)
Связь d (A) (11 /13) Связь d (A) (11 /13)
Re (l)-Re (2) 2,6836(9) / 2,6870(4) Re (5)-Te (4) 2,6865(14) / 2,7032(6)
Re (l)-Re (3) 2,6872(9) / 2,6820(4) Re (5)-Te (8) 2,6902(12)/2,6891(5)
Re (l)-Re (4) 2,6714(8)/2,6870(4) Re (6)-Te (5) 2,6993(13)/2,6996(5)
Re (l)-Re (5) 2,6825(8) / 2,6723(3) Re (6)-Te (4) 2,6926(13)/2,7113(5)
Re (2)-Re (3) 2,6755(9) /2,6930(4) Re (6)-Te (6) 2,6918(14)/2,6877(5)
Re (2)-Re (4) 2,6988(9) / 2,6844(4) Re (6)-Te (8) 2,7035(14)/2,6907(5)
Re (2)-Re (6) 2,6853(9) / 2,6906(4) Re (l)-C (l) 2,10(1)/2,094(7)
Re (3)-Re (5) 2,6759(9) / 2,6775(4) Re (2)-C (2) 2,11(2)/2,093(8)
Re (3)-Re (6) 2,6858(9) / 2,6780(4) Re (3)-C (3) 2,08(2) / 2,093(7)
Re (4)-Re (5) 2,6843(9)/2,6771(4) Re (4)-C (4) 2,10(2)/2,093(6)
Re (4)-Re (6) 2,677(1) / 2,6850(4) Re (5)-C (5) 2,10(2)/2,113(7)
Re (5)-Re (6) 2,6807(9)/2,7014(4) Re (6)-C (6) 2,07(2)/2,117(7)
Re (l)-Te (l) 2,6903(12) / 2,6933(5) C (l)-N (l) 1,13(2)/1,146(8)
Re (l)-Te (2) 2,6969(13) / 2,6940(5) C (2)-N (2) 1,15(2)/1,158(10)
Re (l)-Te (3) 2,7056(12) / 2,6900(5) C (3)-N (3) 1,16(2)/1,146(9)
Re (l)-Te (7) 2,6925(13) / 2,7036(5) C (4)-N (4) 1,17(2)/1,144(8)
Re (2)-Te (l) 2,6831(13) /2,7029(5) C (5)-N (5) 1,12(2)/1,146(8)
Re (2)-Te (5) 2,6974(12)/2,6941(5) C (6)-N (6) 1,17(3)/1,138(9)
Re (2)-Te (6) 2,6986(14) / 2,6889(5) M (l)-N (3) 2,26(2)/2,339(6)
Re (2)-Te (7) 2,6925(12)/2,7039(5) M (l)-N (ll) 2,29(2)/2,175(6)
Re (3)-Te (3) 2,7072(12) / 2,7018(5) M (l)-N (14) 2,25(2)/2,108(6)
Re (3)-Te (4) 2,6995(13)/2,7066(5) M (l)-N (15) 2,26(1)/2,155(6)
Re (3)-Te (6) 2,6905(13) / 2,6934(5) M (l)-N (18) 2,28(2)/2,131(6)
Re (3)-Te (7) 2,7024(13)/2,7145(5) M (l)-0(19) 2,20(1)/2,134(6)
Re (4)-Te (l) 2,6978(13) / 2,6905(6) M (2)-N (l) 2,25(2) / 2,242(5)
Re (4)-Te (2) 2,6964(13) / 2,6885(6) M (2)-N (5)#1 2,23(1)/2,191(6)
Re (4)-Te (5) 2,7083(13)/2,6910(5) M (2)-N (21) 2,32(2)/2,140(7)
Re (4)-Te (8) 2,6934(13)/2,7142(5) M (2)-N (24) 2,29(2)/2,125(6)
Re (5)-Te (2) 2,6900(14) / 2,6946(5) M (2)-N (25) 2,24(3)/2,146(6)
Re (5)-Te (3) 2,7138(12)/2,6961(5) M (2)-N (28) 2,29(3)/2,152(8)
Угол Ф (°)(11/13) Угол Ф (°)(11/13)
Re (l)-C (l)-N (l) 179(2) /177,6(6) Re (6)-C (6)-N (6) 177(2)/177,2(6)
Re (2)-C (2)-N (2) 178(2) / 174,0(9) M (l)-N (3)-C (3) 137,4(14) /137,0(5)
Re (3)-C (3)-N (3) 178(2) / 175,8(6) M (2)-N (l)-C (l) 147,7(14)/146,1(5)
Re (4)-C (4)-N (4) 177(2) / 175,4(6) M (2)#2-N (5)-C (5) 151,9(14)/151,1(5)
Re (5)-C (5)-N (5) 177(2) /178,4(6)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: -X 'Д у — '/2, -Z + ХА #2: -х — 'Д у + '/г, -z + '/г
Cu (H20)(en)2}{Cu (en)2}Re6Se8(CN)←.-4H20 (12)
Связь d (A) Связь d (A) Угол Ф (°)
Re (l)-Re (3) 2,634(2) Re (5)-Se (6) 2,519(4) N (l)-C (l)-Re (l) 176(4)
Re (l)-Re (4) 2,647(2) Re (5)-Se (7) 2,519(4) N (2)-C (2)-Re (2) 177(4)
Re (l)-Re (5) 2,627(2) Re (6)-Se (l) 2,533(4) N (3)-C (3)-Re (3) 179(4)
Re (l)-Re (6) 2,628(2) Re (6)-Se (2) 2,542(3) N (4)-C (4)-Re (4) 171(4)
Re (2)-Re (3) 2,634(2) Re (6)-Se (4) 2,517(4) N (5)#1-C (5)-Re (5)#1 175(3)
Re (2)-Re (4) 2,624(2) Re (6)-Se (8) 2,529(4) N (6)-C (6)-Re (6) 175(3)
Re (2)-Re (5) 2,638(2) Re (l)-C (l) 2,06(4) C (l)-N (l)-Cu (l) 144(3)
Re (2)-Re (6) 2,640(2) Re (2)-C (2) 2,16(4) C (4)-N (4)-Cu (2) 149(3)
Re (3)-Re (5) 2,624(2) Re (3)-C (3) 2,19(3) C (5)#2-N (5)-Cu (2) 130(3)
Re (3)-Re (6) 2,631(2) Re (4)-C (4) 2,18(5)
Re (4)-Re (5) 2,630(2) Re (5)-C (5) 2,09(3)
Re (4)-Re (6) 2,631(2) Re (6)-C (6) 2,10(3)
Re (l)-Se (l) 2,526(4) C (l)-N (l) 1,19(5)
Re (l)-Se (5) 2,537(4) C (2)-N (2) 1,10(5)
Re (l)-Se (6) 2,528(4) C (3)-N (3) 1,01(4)
Re (l)-Se (8) 2,522(4) C (4)-N (4) 1,11(5)
Re (2)-Se (2) 2,523(3) C (5)-N (5)#1 1,08(4)
Re (2)-Se (3) 2,518(4) C (6)-N (6) 1,16(4)
Re (2)-Se (4) 2,530(4) Cu (l)-N (l) 2,47(3)
Re (2)-Se (7) 2,526(4) Cu (l)-N (ll) 1,99(3)
Re (3)-Se (2) 2,519(3) Cu (l)-N (12) 2,06(3)
Re (3)-Se (3) 2,534(4) Cu (l)-N (13) 1,92(4)
Re (3)-Se (6) 2,506(4) Cu (l)-N (14) 2,05(4)
Re (3)-Se (8) 2,536(4) Cu (l)-0(6) 2,60(6)
Re (4)-Se (l) 2,511(4) Cu (2)-N (4) 2,25(3)
Re (4)-Se (4) 2,515(4) Cu (2)-N (21) 2,00(4)
Re (4)-Se (5) 2,533(4) Cu (2)-N (22) 2,07(3)
Re (4)-Se (7) 2,528(4) Cu (2)-N (23) 2,06(3)
Re (5)-Se (3) 2,526(4) Cu (2)-N (24) 2,05(3)
Re (5)-Se (5) 2,541(4) Cu (2)-N (5) 2,73(3)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии:1: -х+ 1, у + /4, • -z + '/2- #2: -x + 1, у '/г, -z + '/2
Cd (NH3)(en)2}{Cd (en)2}Re6Te8(CN)6.-3H20 (14)
Связь d (A) Связь d (A) Угол Ф (°)
Re (l)-Re (2) 2,6617(9) Re (5)-Te (4) 2,6844(12) N (l)-C (l)-Re (l) 177(2)
Re (l)-Re (3) 2,6796(9) Re (5)-Te (5) 2,6835(15) N (2)-C (2)-Re (2) 178(2)
Re (l)-Re (5) 2,6735(10) Re (6)-Te (l) 2,6978(13) N (3)-C (3)-Re (3) 179(2)
Re (l)-Re (6) 2,6784(11) Re (6)-Te (3) 2,7063(12) N (4)-C (4)-Re (4) 180(2)
Re (2)-Re (3) 2,6908(9) Re (6)-Te (5) 2,6963(13) N (5) -C (5)-Re (5) 174(2)
Re (2)-Re (4) 2,6705(12) Re (6)-Te (8) 2,6877(13) N (6)-C (6)-Re (6) 179(2)
Re (2)-Re (5) 2,6773(9) Re (l)-C (l) 2,10(2) C (l)-N (l)-Cd (l) 143(2)
Re (3)-Re (4) 2,6763(10) Re (2)-C (2) 2,11(2) C (5)-N (5)-Cd (l) 149(1)
Re (3)-Re (6) 2,6637(9) Re (3)-C (3) 2,10(1) C (6)-N (6)-Cd (2) 134(1)
Re (4)-Re (5) 2,6733(10) Re (4)-C (4) 2,08(2)
Re (4)-Re (6) 2,6773(10) Re (5)-C (5) 2,10(2)
Re (5)-Re (6) 2,6675(9) Re (6)-C (6) 2,07(1)
Re (l)-Te (l) 2,6857(12) C (l)-N (l) 1,13(2)
Re (l)-Te (2) 2,6935(12) C (2)-N (2) 1ДК2)
Re (l)-Te (3) 2,6995(12) C (3)-N (3) 1,14(2)
Re (l)-Te (6) 2,6850(12) C (4)-N (4) 1,17(2)
Re (2)-Te (2) 2,6952(12) C (5)-N (5) 1,14(2)
Re (2)-Te (4) 2,6885(13) C (6)-N (6) 1,16(2)
Re (2)-Te (6) 2,6915(13) Cd (l)-N (l) 2,39(1)
Re (2)-Te (7) 2,7031(12) Cd (l/"-N (5) 2,33(1)
Re (3)-Te (l) 2,6917(12) Cd (l)-N (lll) 2,28(2)
Re (3)-Te (6) 2,6793(14) Cd (l)-N (112) 2,28(3)
Re (3)-Te (7) 2,6899(12) Cd (l)-N (113) 2,28(2)
Re (3)-Te (8) 2,6938(15) Cd (l)-N (114) 2,32(2)
Re (4)-Te (4) 2,6988(13) Cd (2)-N (6) 2,43(2)
Re (4)-Te (5) 2,6865(13) Cd (2)-N (211) 2,37(2)
Re (4)-Te (7) 2,6939(12) Cd (2)-N (212) 2,33(2)
Re (4)-Te (8) 2,6815(14) Cd (2)-N (213) 2,31(2)
Re (5)-Te (2) 2,6857(15) Cd (2)-N (214) 2,35(2)
Re (5)-Te (3) 2,7122(12) Cd (2)-N (215) 2,35(2)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: -х + 'А, у + Vz, -z + Vi
Co (NH3)2(en)2.2{Co (en)2}Re6Te8(CN)6]Cl2-H20 (15)
Связь d (A) Связь d (A) Угол ф (°)
Ni (NH3)2(en)2.2{Ni (NH3)4}Re6Q8(CN)6]Cl2-«H20 (16: Q = Se, n = 2- 17: Q = Те, n = 1)
Связь d (A) (16 117) Связь d (A) (16/17)
Угол Ф (°)(16/17) Угол
N (l)-C (l)-Re (l) 179,3(9) /179,0(9) C (2)-N (2)-Ni (2) 180,0(0) /180,0(0)
N (2)-C (2)-Re (2) 180,0(0) / 180,0(0)
Координаты атомов преобразованы операторами симметрии: #1: х, -у, z- #2: -х, у, -z + 1−3: -х, -у, -z + 1- #4: -х, у, z- #5: х, -у, -z + 1- #6: -х + '/г, -у + '/г, -z- #7: х, у, -z- #8: -х + '/2,-у + '/2, z-9: -х 1, -у -z + 1- #10: -х — 1, у, -z + 1

Заполнить форму текущей работой