Анализ пищевых продуктов

Содержание Введение Глава 1. Общие характеристики

1.1 Пищевые продукты

1.2 Классификация пищевых продуктов

1.3 Пищевые добавки Глава 2. Виды и отбор проб. Пробоподготовка Глава 3. Анализ пищевых продуктов

3.1 Титриметрические методы анализа

3.2 Оптические методы анализа

3.3 Электрохимические методы анализа

3.4 Хроматометрические методы анализа Заключение Библиографический список Введение Количественная и качественная полноценность питания предопределяет степень реализации наследственной программы физического развития, работоспособность, устойчивость к негативным факторам окружающей среды, включая стрессы, погодно-климатические условия и т. п. Являясь одним из важнейших факторов окружающей среды, питание с момента рождения и самого последнего дня жизни человека влияет на его организм. Ингредиенты пищевых веществ, поступая в организм человека с пищей и преобразуясь в ходе метаболизма в результате сложных биохимических превращений в структурные элементы клеток, обеспечивают наш организм пластическим материалом и энергией, способствуют поддержанию физической и умственной работоспособности, определяют здоровье, активность и продолжительность жизни, его способность к воспроизводству. Состояние питания, поэтому, является одним из важнейших факторов, определяющих здоровье нации.

Необходимость количественной и качественной оценки питания, как уже говорилось, обусловлена его влиянием на здоровье и работоспособность. При количественной оценке суточного рациона определяется не его объем, а энергия, высвобождающаяся при метаболизме в организме основных пищевых веществ. Качественная характеристика рациона исходит из содержания в нем отдельных пищевых веществ (белков, жиров, углеводов, витаминов, минеральных веществ) и их соотношений. Только при количественной достаточности и благоприятных соотношениях пищевых веществ обеспечиваются наиболее полное проявление их биологических свойств и максимальное использование, а также оптимальное течение обменных процессов.

Кроме пищевых веществ в продуктах питания содержатся различные чужеродные вещества, существенно влияющие не только на биологическую ценность продуктов, но и на их безопасность. Чужеродные химические вещества могут попадать в пищу случайно в виде контаминантов-загрязнителей, например, из окружающей среды или в процессе технологической обработки при контакте с оборудованием; иногда их вводят специально в виде пищевых добавок, когда это связано с технологической необходимостью.

Проблема безопасности продуктов питания — сложная комплексная проблема, требующая многочисленных усилий для ее решения, как со стороны ученых — биохимиков, микробиологов, токсикологов и др., так и со стороны производителей, санитарно-эпидемиологических служб, государственных органов и, наконец, потребителей. Поскольку все мы являемся потребителями, то осведомленность в вопросах безопасности продуктов питания жизненно необходима и является первым и важнейшим шагом на пути решения указанной проблемы.

Основными задачами, решаемыми при анализе пищевых продуктов, являются определение качественного состава продуктов питания и определение вредных веществ в продуктах питания. На современном этапе развития научно-исследовательской деятельности методы анализа пищевых продуктов предполагают использование специального оборудования, которое упрощает процесс анализа и позволяет получить достоверные результаты по большому перечню показателей.

Глава 1. Общие характеристики

1.1 Пищевые продукты

Пищевыме продумкты -растения и животные организмы, их части или выделенные из них компоненты, обладающие пищевой ценностью и используемые в нативном, обработанном или переработанном виде в питании человека в качестве источника энергии, пищевых и вкусоароматических веществ.

Важнейшим параметром пищевых продуктов является их качество, под которым понимают совокупность свойств продукта, обеспечивающих потребности организма человека в пищевых веществах, органолептические характеристики продукта, безопасность его для здоровья потребителя, надежность в отношении стабильности состава и сохранения потребительских свойств.

Важным показателем, относящимся к понятию качества пищевых продуктов, служит их пищевая ценность. Она отражает все полезные свойства пищевых продуктов, включая степень обеспечения физиологических потребностей человека в основных пищевых веществах и энергии. Пищевая ценность определяется прежде всего химическим составом пищевого продукта с учетом его потребления в общепринятых количествах.

Пищевая ценность продуктов, в свою очередь, включает понятия энергетической ценности пищи (калорийности) и биологической ценности белков пищи. Энергетическая ценность, или калорийность, пищевых продуктов характеризуется количеством энергии, которая высвобождается из пищевых веществ в процессе биологического окисления и используется для обеспечения физиологических функций организма. Ориентировочно усвояемую энергию 1 г белков или углеводов принимают равной 16,7 кДж (4 ккал), а 1 г жиров — равной 37,7 кДж (9 ккал), хотя энергетическая ценность различных групп углеводов и жиров неодинакова.

Суточная норма калорий при активном образе жизни для мужчин — 3000 ккал, для женщин — до 2500 ккал.

Пищевая ценность продуктов характеризуется их:

1) доброкачественностью (безвредностью);

2) массовой долей пищевых веществ, и биологически активных веществ, а также их соотношением;

3) энергетической ценностью;

4) органолептической ценностью;

5)энергетической ценностью;

6)физиологической ценностью

1.2 Классификация пищевых продуктов

1. Продукты растительного происхождения — это все те виды продуктов питания, что дарят нам именно растения (грибы и водоросли сюда не относятся). Среди них выделяют виды:

· фрукты

· овощи

· зерновые продукты,

· ягоды

· орехи

· травы

· соки

2. Продукты животного происхождения, богатые белками, жирами и витаминами.

· мясо и субпродукты

· рыбные

· яйца

· икра

· молочные

· моллюски: кальмары, улитки, осьминоги

3. Грибы

· Эти виды продуктов питания необходимо вынести в отдельный список, поскольку сегодня учёные едины во мнении, что к растениям грибы не относятся. К их пищевым особенностям стоит отнести большое количество белков и углеводов, наличие витаминов и очень часто — сильных ядов, расщепляющихся только при приготовлении. В целом по степени усваивания уступают большинству продуктов растительного и животного происхождения.

4. Водоросли

· По многим свойствам близкие к растениям, но имеющие более примитивное строение. Из-за водного образа жизни имеют специфический состав, богаты углеводами и витаминами. Их главная особенность заключается в огромной биомассе, способной прокормить всё человечество. Только вот добыть их сложнее, чем вырастить картошку на грядке.

5. Дрожжи и микроорганизмы

· Используются не как самостоятельный продукт питания, но как добавка, улучшающую другие изделия, используемые человеком в питании. Например, благодаря дрожжам мы получаем спирт и пышный хлеб, а молочнокислые бактерии сквашивают для нас молоко.

6. Неорганические продукты

· К ним относятся различные виды солей, сахаров и минеральных компонентов, необходимым нам для нормального протекания всех химических реакций в организме или улучшения качества пищи.

1.3 Пищевые добавки Пищевыме добамвки — вещества, добавляющиеся в технологических целях в пищевые продукты в процессе производства, упаковки, транспортировки или хранения для придания им желаемых свойств, например, определённого аромата (ароматизаторы), цвета (красители), длительности хранения (консерванты), вкуса, консистенции и т. п.

Международные стандарты на пищевые добавки и примеси определяются Объединенным комитетом экспертов Международной сельскохозяйственной организации (JECFA) и Кодексом Алиментариус (Codex Alimentarius), принятым Международной комиссией ФАО/ВОЗ и обязательным к исполнению странами, входящими в ВТО.

Пищевые добавки можно разделить на следующие категории:

· Пищевые красители: добавки с индексом (E-100 — E-199) придают продуктам питания цвет, восстанавливают цвет продукта утраченный при обработке. Могут быть естественными, как бета-каротин, или химическими, как тартразин.

· Консерванты: добавки с индексом (E-200 — E-299) отвечают за сохранность продуктов, предотвращая размножение бактерий или грибков. Химические стерилизующие добавки для остановки созревания вин, дезинфектанты.

· Антиоксиданты: добавки с индексом (E-300 — E-399) защищают продукты питания от окисления, прогоркания и изменения цвета. Представляют собой как природные соединения (аскорбиновая кислота, витамин Е), так и химически синтезированные соединения. Добавляют в жировые и масляные эмульсии (например, майонез).

· Стабилизаторы: добавки с индексом (E-400 — E-499) сохраняют консистенцию продуктов, повышают их вязкость.

· Эмульгаторы: добавки с индексом (E-500 — E-599) создают однородную смесь из несмешиваемых в природе веществ, таких как вода и масло, вода и жир.

· Усилители вкуса и аромата: добавки с индексом (E-600 — E-699) усиливают вкус и аромат. Могут скрывать неприятный естественный вкус продуктов питания.

· Антифоминги (глазирующие агенты): добавки с индексом (E-900 — E-999) предотвращают образование пены, помогают достичь однородной консистенции продуктов.

· Глазирователи, подсластители, разрыхлители, регуляторы кислотности и другие не классифицированные добавки: коды добавок в этой группе Е-1000 и более.

· Ферменты, биологические катализаторы: добавки в диапазоне Е1100 — Е1105 .

· Модифицированные крахмалы: добавки в диапазоне Е1400 — Е1450, применяются для создания необходимой консистенции продуктов питания.

· Химические растворители: химические растворители с кодами Е1510 — Е1520.

Глава 2. Виды и отбор проб. Пробоподготовка пищевой продукт контроль питание Контроль продуктов питания осуществляется на трех этапах. Анализ на любом из указанных этапов включает, как правило, следующие стадии:

— отбор пробы;

— приготовление гомогенной смеси для анализа;

— выделение целевого компонента;

— непосредственно анализ.

Одной из самых важных стадий является отбор проб.

Основное требование к отбору пробы для анализа: проба должна отражать свойства всей партии пищевых продуктов или части такой партии. Партией называется продукция одного наименования, одного изготовителя, одного способа обработки и сорта, оформленного одним документом.

Применение результатов анализа основано на внутреннем убеждении, что результаты, полученные для данной пробы, применимы ко всей массе продукта, из которого она взята. Это предположение справедливо только при условии, что химический состав пробы правильно отражает состав массы продукта. Выражение «отбор пробы» относят к операциям, состоящим в отборе достаточного количества продукта, представляющего целое. Масса пробы на конечной стадии отбора составляет несколько граммов или, самое большое, несколько сотен граммов. И хотя она может представлять всего одну миллионную часть общей массы партии, состав пробы должен максимально приближаться к среднему составу общей массы. Если исследуемый материал представляет собой неоднородное вещество, задача получения представительной пробы трудна. Ясно, что надежность анализа не может превышать надежности отбора пробы; даже самая тщательная работа над плохо отобранной пробой — просто трата сил.

Различают несколько видов проб:

а) первичную, или генеральную пробу отбирают на первом этапе от большой массы материала;

б) лабораторную, или паспортную (0,2−0,3 кг) пробу получают после уменьшения генеральной пробы до массы необходимой для проведения полностью всего анализа;

в) аналитическую пробу — отбирают от лабораторной для единичного определения.

Перед отбором генеральной пробы необходимо определить ее представительность, а при получении лабораторной, кроме того, рассчитать массу пробы, позволяющую провести весь анализ. Под представительностью понимают соответствие состава пробы среднему составу анализируемого материала. Если материал неоднороден, получению представительной пробы необходимо уделить самое серьезное внимание, чтобы результаты отвечали действительному составу материала.

Методы отбора представительной пробы зависят от характера материала. Если анализу подвергается жидкий продукт, находящийся в большой емкости, то перед взятием пробы ее достаточно перемешать. При отборе пробы из нескольких емкостей жидкость в каждой из них перемешивают, отбирают из каждой емкости одинаковые объемы жидкости и смешивают их друг с другом. Если жидкие материалы расфасованы (например, напитки в бутылках и банках), из определенного числа упаковок каждой серии отбирают по несколько бутылок или банок, содержимое которых достаточно для проведения всех необходимых анализов (3 раза). Емкости вскрывают и жидкость смешивают. Для отбора проб жидкостей применяют специальные пробоотборники, которые погружают на определенную глубину и захватывают ими порции жидкости.

Пробы вязких материалов отбирают после тщательного перемешивания из верхней, средней и нижней частей массы.

Пробы твердых и сыпучих материалов отбирают из разных мест упаковки, стремясь, чтобы были захвачены наружные и внутренние слои продукта, которые могут отличаться составом вследствие увлажнения, выветривания. Отобрав представительную первичную пробу сухих продуктов, ее измельчают, перемешивают и сокращают до размеров лабораторной пробы. Сокращение обычно проводят квартованием. При квартовании измельченную пробу высыпают на ровную поверхность, перемешивают, разравнивают в форме квадрата и делят квадрат по диагонали на четыре части. Две противоположные части отбрасывают, затем с остатком повторяют квартование до получения необходимой лабораторной пробы. Масса лабораторной пробы зависит от содержания определяемого вещества и чувствительности применяемой методики анализа. Чем чувствительнее методика, тем меньше масса лабораторной пробы.

Подготовив лабораторную пробу, для проведения анализов из нее отбирают аналитические пробы, которые взвешивают на аналитических или технических весах и подвергают дальнейшей аналитической обработке. Анализ проводят несколько раз и полученные данные усредняют. Обязательным условием получения средних величин определяемых показателей является повторность исследования продукта. Обязательным минимумом считают трехкратность исследований.

Методы извлечения целевых компонентов.

Анализируя продукты питания определяют содержание в них различных химических элементов, неорганических и органических соединений. Анализу продукта на конкретный его компонент предшествует, как правило, выделение этого компонента. Если определяют неорганические соединения и элементы, предварительно необходимо минерализовать пробу, т. е. разложить органическую матрицу, и выделить определяемое соединение. Минерализацию проб проводят, как правило, методами сухого или мокрого озоления. При определении органических соединений для выделения целевого компонента часто используют экстракцию. Подготовку пробы образца к исследованию производят непосредственно перед анализом.

Сухое озоление. Простейший и наиболее доступный метод минерализации заключается в нагревании пробы в муфельной печи в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Обычно озоление проводят при температуре 400−500°С. Твердый остаток затем растворяется в разбавленных минеральных кислотах и анализируется. Иногда после разложения золу обрабатывают азотной или соляной кислотой и выпаривают досуха. Наряду с достоинствами метод сухого озоления обладает рядом недостатков. Во-первых, метод этот достаточно длительный (14−16 часов). Во-вторых, метод неприменим для определения летучих компонентов, например, ртути, сурьмы, мышьяка, висмута, селена. Возможны также потери кадмия и свинца. Потери происходят за счет улетучивания элементов в виде хлоридов, металлорганических соединений, за счет сорбции на стенках тигля, а также при растворении (часть моет оставаться в твердом не растворяющемся осадке). Если исследуемый продукт содержит поваренную соль, то во избежание потерь летучих хлоридов, озоление ведут при невысокой температуре — не выше 500 °C.

Иногда для создания окислительной среды и ускорения минерализации пробу смачивают раствором смеси нитрата магния и соли молибдена или ванадия. При этом исключается потеря элементов за счет образования летучих хлоридов, т.к. хлорид-ионы окисляются до свободного хлора. Для снижения потерь при озолении используют низкотемпературное озоление в атмосфере кислорода под действием высокочастотного поля (10−15 часов). Использовать ускоренные методы сухого озоления (добавление нитратов, спирта, повышение температуры до 600°С) можно только для конкретных продуктов после тщательной проверки и сравнения с обычным методом сухой или мокрой минерализации.

Мокрое озоление. Мокрое озоление представляет собой окисление с использованием жидких окислителей, таких, как серная, азотная и хлорная кислоты. Основная проблема, возникающая при использовании этих реагентов, заключается в предотвращении потерь элементов вследствие улетучивания. Наиболее часто для проведения мокрого озоления используется концентрированная серная кислота. Для увеличения скорости окисления к раствору добавляют азотную кислоту. Еще более эффективным реагентом, чем смеси серной и азотной кислот, является смесь хлорной и азотной кислот. По мере нагревания продукта со смесью азотной и хлорной кислот азотная кислота реагирует с наиболее легко окисляющимися веществами. При продолжении нагревания вода и азотная кислота удаляются за счет разложения и упаривания, и раствор постепенно становится сильным окислителем. Потери ионов металлов при этом незначительны.

В методе мокрого озоления применяются следующие смеси кислот: HNO₃:HClO₄:H₂SO₄ = 3:2:1 (окисление начинают с азотной кислоты, далее температуру повышают и добавляют остальные кислоты до полного разложения (200°С) и осветления раствора), HNO₃:HClO₄ = 2:1 а также смесь H₂SO₄ с H₂O₂. Эффективным способом разложения пробы является нагревание пробы в закрытом тефлоновом автоклаве с использованием окисляющей смеси из соляной, серной и плавиковой кислот. При температуре 160 °C и давлении 50 атм. за 10−60 мин разлагаются самые трудноокисляемые продукты.

Экстракция. Для извлечения из проб пищевых продуктов органических веществ, как уже говорилось, используется экстракция. Экстракция — процесс распределения вещества между двумя или более несмешивающимися фазами. Экстрагент — вещество, вводимое в одну из фаз экстракционной системы с целью усиления экстракции. При анализе продуктов питания в качестве экстрагентов применяют воду, диэтилацетат, спирты, дихлорметан, бензол, ацетон и др. Выбор экстрагента зависит от природы экстрагируемого соединения (его гидрофобности), от природы пищевых продуктов. Экстракционный способ однако имеет недостаток: необходимость отгонки значительных объемов растворителя, что может привести к потерям веществ, особенно летучих или образующих с растворителем азеотропы.

Глава 3. Анализ пищевых продуктов Методы анализа:

Можно выделить следующие виды анализа:

1) титриметрические методы анализа

2) оптические методы анализа

3) электрохимические методы анализа

4) хроматографические методы анализа.

3.1 Титриметрические методы анализа Общая характеристика метода Титриметрический метод анализа является одним из наиболее важных методов количественного анализа.

Титриметрия — это метод количественного анализа, основанный на точном измерении объема раствора реагента с точно известной концентрацией, который израсходован на реакцию с аналитом .

Таким образом, аналитическим сигналом в титриметрии является объем раствора реагента V®. Точность измерения объема (мл) должна составлять 1−2 знака после запятой, обычно 0,1 или 0,05 мл.

Основной операцией метода является титрование с помощью бюретки. Бюретка — это точный измерительный сосуд, позволяющий проводить определение объема раствора с точностью не менее 0,1 мл.

Титрование — это процесс добавления раствора реагента (титран-та, рабочего раствора) из бюретки к раствору аналита до тех пор, пока весь аналит не прореагирует. Момент окончания реакции фиксируют визуально по аналитическому эффекту (изменение, появление или исчезновение окраски; выпадение или растворение осадка).

Для этого при титровании используют индика-торы.

Момент титрования, когда количество вещества эквивалента добавленного титранта становится равным количеству вещества эквивалента аналита называется точкой эквивалентности (стехио-метричности). Надо отметить, что на практике с помощью индикатора фиксируют чаще всего не саму точку эквивалентности (т. э.), а конечную точку титрования (к. т. т.), в которой наблюдается видимый аналитический эффект.

Преимуществами титриметрического метода анализа являются:

быстрота проведения анализа (обычно несколько минут);

простота выполнения анализа (всего одна операция) и оборудо-вания (бюретка);

высокая точность, равная 0,5% (зависит от точности определе-ния концентрации и точности измерения объема);

возможность использования реакций всех 4 типов, протекаю-щих в растворах, в связи с чем метод используется чаще гравиметри-ческого;

низкая стоимость анализа;

универсальность: метод пригоден для анализа органических и неорганических веществ, водных и неводных растворов.

Важнейший недостаток метода — меньшая точность по сравнению с гравиметрией. Это обусловлено тем, что точность измерения объема с помощью бюретки ниже точности взвешивания на аналитических весах.

По способу проведения титриметрические методы разделяют на:

1) прямое титрование;

2) обратное титрование;

3) титрование заместителя,

4) смешанное титрование.

В зависимости от типа используемых реакций титриметрические методы разделяют на четыре группы:

А)методы кислотно-основного титрования, основанные на использовании реакций нейтрализации;

Б)методы окислительно-восстановительного титрования;

В)методы осаждения;

Г)методы комплексообразования.

Кислотно-оснoвное титрование Основано на использовании реакций кислотно-оснoвного взаимодей-ствия; в качестве титрантов применяются растворы сильных кислот и сильных основний;

Н⁺ + ОН^- — Н₂О.

В качестве титрантов используют сильные кислоты и основания. Если титрантом является кислота, метод называют ацидиметрия, если основание — алкалиметрия.

При помощи кислотно-основного титрования можно провести анализы пищевых продуктов, которые позволят определить:

— кислотность молочных продуктов, муки, хлебобулочных изделий, пива;

— высшие жирные кислоты в жирах и маслах;

— карбонильные соединения (альдегиды, кетоны);

Окислительно-восстановительное титрование Основано на использовании окислительно-восстановительных реакций; в качестве титрантов применяются растворы окислителей и восстановителей;

Редоксиметрия — титриметрический метод титрования, основанный на окислительно-восстановительных реакциях. При анализе пищевых продуктов чаще всего применяется перманганатометрия и йодометрия.

Перманганатометрия — метод, основанный на обнаружении восстановителей путем титрования раствором KMnO₄. При действии восстановителей перманганат-ион в кислотной среде переходит в бесцветный катион:

MnO₄ ^- + 8H+ + 5e^- = Mn2+ + 4H2O

Данный метод позволяет определить:

· редуцирующие сахара в растительном материале;

· сахарозу в растительном материале;

Йодометрия — окислительно-восстановительный метод объемного анализа, в основе которого лежит измерение количества йода, которое расходуется на окисление восстановителя или выделяется во время взаимодействия окислителя с раствором йода. Основной реакцией метода является:

I₂ + 2e > 2I^-

Данный вид анализа позволяет определять:

· аскорбиновую кислоту в фруктовых соках;

· крахмал в диабетических продуктах;

· лактозу в молоке;

· редуцирующие сахара;

· общее кол-во сахара в продуктах кондитерского производства; глюкозу в вине.

Комплексонометрическое титрование Основано на использовании реакций комплексообразования; в качестве титрантов применяются растворы металлов-комплексообразователей или лигандов;

Комплексоны образуют с ионами металлов прочные комплексы состава 1:1 (комплексонаты), что исключает ступенчатое комплексообразование и упрощает анализ и сопутствующие ему расчеты. Метод комплексонометрического титрования обладает рядом преимуществ:

высокой чувствительностью (до 10^-3 моль/л) и точностью (погрешность 0,1−0,3%),

быстр и прост в исполнении, имеет достаточно высокую избирательность (селективность), что обеспечило его широкое применение в практике химического анализа.

Комплексонометрическое титрование дает возможность определить:

· наличие кальция и магния в молоке и мясе;

· кальций в сахарных растворах и мясных продуктах;

Осадительное титрование Основано на использовании реакций осаждения; в качестве титрантов применяются растворы, содержащие катионы или анионы-осадители.

Для того, чтобы использовать реакцию осаждения в титриметрическом анализе, необходимо соблюдение следующих условий:

осадок должен быть практически нерастворимым, т. е. растворимость осадка не должна превышать 10−5 моль/л;

выпадение осадка должно происходить достаточно быстро;

результаты титрования не должны искажаться явлениями адсорбции (соосаждения);

должна иметься возможность фиксирования точки эквивалентности при титровании.

Эти требования значительно ограничивают круг реакций осаждения, используемых в титриметрическом анализе.

Наиболее широкое применение нашли следующие виды осадительного титрования:

аргентометрическое: титрант — раствор AgNO₃;

тиоцианометрическое: титрант — раствор NH4SCN;

меркурометрическое: титрант — раствор Hg₂(NO₃)₂;

сульфатометрическое: титрант — раствор BaCl₂ или раствор H₂SO₂.

В осадительном титровании применяют три типа индикаторов — осадительные, металлохромные (комплексообразующие) и адсорбционные.

Осадительные индикаторы образуют с титрантом цветные осадки, при появлении которых заканчивают титрование. При этом важно, чтобы были выполнены два условия:

1)осадок титранта В с индикатором Ind должен быть более растворимым, чем осадок титранта с определяемым веществом А, т. е. S (BInd) > S (BA);

2)осадок с индикатором должен образовываться в пределах скачка титрования; если не выполнено первое условие, то титрант образует цветной осадок с индикатором в начале процесса титрования, и такой титрант непригоден.

Металлохромные индикаторы дают с титрантом цветной комплекс, образующийся в точке эквивалентности. При появлении цвета титрование заканчивают. Устойчивость этого комплекса должна быть меньше, чем устойчивость осадка, получающегося при осадительном титровании, т. к. в противном случае комплекс будет образовываться раньше осадка.

Адсорбционные индикаторы в растворах диссоциируют, образуя легко поляризующиеся окрашенные ионы, которые адсорбируются осадками, образующимися при титровании. Адсорбция окрашенного индикатора поверхностью осадка приводит к изменению его окраски.

В основном этот вид титрометрии направлен на определение хлоридов различными способами.

3.2 Оптические методы анализа Оптические методы основаны на идентификации спектров веществ, а также на измерении интенсивности поглощаемого, излучаемого, отраженного или рассеянного света.

Фотометрические анализы Фотометрические анализы основаны на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через вещество или его раствор. Различают следующие фотометрические методы: спектрофотометрию, фотоколориметрию колориметрию.

Каждое вещество поглощает излучение с определенными (характерные только для него) длинами волн, т. е. длина волны поглощаемого излучения индивидуальна для каждого вещества, и на этом основан качественный анализ по светопоглощению.

Фотометрические методы анализа позволяют определять:

· железо (III) в питьевой воде и белом вине;

· нитритный и белковый азот в мясных продуктах;

· фосфор в молоке и зарне;

· белок в молоке, мясных продуктах, муке;

· цветность пива и белого сахара.

Рефрактометрический метод анализа Рефрактометрический метод основан на преломлении луча света при прохождении луча через границу раздела прозрачных однородных сред. При падении луча света на границу раздела двух сред происходит частичное отражение света от поверхности раздела и частичное распространение света в другой среде. Найдя по закону преломления Снеллиуса (n=sinб/sinв) показатель преломления, который является индивидуальной константой для каждого вещества, можно по уравнению Лорентца-Лоренца найти молярную рефракцию, что в последующем позволяет определить компоненты вещества.

Рефрактометрический метод анализа дает возможность проводить анализ на определение:

· жира в сливочном масле и продуктах кондитерского производства;

· сахарозы в прозрачных сиропах и сладких творожных продуктах;

· лактозы в молоке;

· сухих веществ в кондитерских изделиях;

· этанола в пиве.

Поляриметрический метод анализа Поляриметрические методы — оптический неспектральный метод анализа, основанный на вращении плоскополяризованного монохроматического луча света оптически активными веществами.

Данный метод основан на нахождении угла вращения плоскости поляризации света.

Данный метод анализа пищевых продуктов позволяют определять:

· сахарозу в сиропах и шоколаде;

· сорбита в диабетических продуктах;

· крахмала в зерне, картофеле и муке;

· определение лактозы в молочных продуктов.

Пламенно-фотометрический метод Пламенно-фотометрический метод-вариант эмиссионного спектрального анализа, основанный на изменении интенсивности светового излучения определенной длины волны, испускаемого атомами элементов в результате возбуждения в пламени горелки.

Пламенно-фотометрический метод анализа способствует определению в образце:

· натрия, калия и кальция в соках и питьевой воде;

· хлорида натрия в сыре и мясных продуктах.

· определение натрия в молоке

3.3 Электрохимические методы анализа Электрохимические методы анализа основаны на изучении и использовании процессов, протекающих на поверхности электрода или в приэлектродном пространстве. Любой электрический параметр (потенциал, сила тока, сопротивление и др.), функционально связанный с концентрацией анализируемого раствора и поддающийся правильному измерению, может служить аналитическим сигналом.

Различают прямые и косвенные электрохимические методы. В прямых методах используют зависимость силы тока (потенциала и т. д.) от концентрации определяемого компонента. В косвенных методах силу тока (потенциал и т. д.) измеряют с целью нахождения концентриции.

Применение в анализе пищевых продуктов нашли потенциометрия, кондуктометрия и вольтамперометрия.

Потенциометрический метод анализа Потенциометрический метод основан на измерении электродвижущих сил обратимых гальванических элементов и применяется для определения концентрации ионов в растворе. В Данном методе активно используется уравнение Нернста:

Е = Е° + R*T/(n*F) ln (а_окис/а_восст)

Где Е° - стандартный потенциал редокссистемы; R — универсальная газовая постоянная; Т — абсолютная температура; Fпостоянная Фарадея; n — число электронов, принимающих участие в электродной реакции; а_окис, а_восст — активности соответственно окисленной и восстановленной форм редокс-системы.

Основными достоинствами потенциометрического метода являются его высокая точность, высокая чувствительность и возможность проводить титрования в более разбавленных растворах, чем это позволяют визуальные индикаторные методы. Необходимо отметить также возможности определения этим методом нескольких веществ в одном растворе без предварительного разделения и титрования в мутных и окрашенных средах.

Данный метод дает возможность проводить анализ пищевых продуктов на:

· наличие нитритов и нитратов в мясных продуктах;

· определение кислотности молочных продуктов, пива, ячменя и других зерновых культур;

· измерение рН сиропов;

· определение калия в молоке;

· определение крахмала в колбасных изделиях.

Кондуктометрический метод анализа Кондуктометрический метод основан на изменении электрической проводимости растворов в зависимости от концентрации присутствующих заряженных частиц.

Объекты такого анализа — растворы электролитов.

Основные достоинства кондуктометрии:

высокая чувствительность (ниж. граница определяемых концентраций ~10^-4-10^-5 М), достаточно высокая точность (относительная погрешность определения 0,1−2%), простота методик, доступность аппаратуры, возможность исследования окрашенных и мутных р-ров, а также автоматизации анализа.

Кондуктометрический метод анализа дает возможность определить:

· сульфаты в растворе,

· определение лимонной кислоты в плодово-ягодном сырье;

· золу в сахаре и мелассе.

Амперометрический метод анализа (Вольтамперометрия) Вольтамперометрия — группа методов, основанных на процессах электрохимического окисления или восстановления определяемого вещества, протекающих на микроэлектроде и обуславливающих возникновении диффузного тока. Методы основаны на изучении вольтамперных кривых, отражающих зависимость силы тока от приложенного напряжения. Вольтамперограммы позволяют одновременно получить информацию о качественном и количественном составе анализируемого раствора, а также о характере электродного процесса.

Для проведения вольтамперного анализа к системе электродов прикладывают напряжение от внешнего источника. Изменяя напряжение, изучают зависимость силу диффузионного тока от приложенной разности потенциалов, которая описывается вольамперограммой.

График имеет форму волны и состоит из 3 участков. Участок I — от начала регистрации аналитического сигнала до начала электрохимической реакции, через ячейку проходит ток. Участок II — резкое увеличение тока за счет электрохимической реакции. Участок III — диффузионный ток, достигнув предельного значения, остается практически постоянным, электрохимическая реакция завершена.

Данным методом можно провести следующие анализы пищевых продуктов, которые определят :

· амилозу в крахмале;

· тяжелые металлы в молочных продуктах;

· аскорбиновую кислоту в напитках и соках.

3.4 Хроматометрические методы анализа Хроматография — процесс, основанный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента. Разделение сложных смесей хроматографическим способом основано на различной сорбируемости компонентов смеси. В процессе хроматографирования так называемая подвижная фаза (элюент), содержащая анализируемую пробу, перемещается через неподвижную фазу. Обычно неподвижная фаза представляет собой вещество с развитой поверхностью, а подвижная — поток газа или жидкости, фильтрующейся через слой сорбента. При этом происходит многократное повторение актов сорбции — десорбции, что является характерной особенностью хроматографического процесса и обуславливает эффективность хроматографического разделения.

Основные преимущества хроматографических методов:

· возможность разделения близких по свойствам веществ;

· высокая эффективность разделения, экспрессность, воспроизводи-мость, универсальность, возможноть автоматизации;

· возможность идентификации соединений и изучения их физико-химических свойств, а также сочетание с другими физико-химическими методами анализа;

· широкий предел определяемых концентрация веществ.

Классификация хроматографических методов осуществляется по различным параметрам: агрегатному состоянию фаз и анализируемых веществ; механизму разделения; способу и целям проведения процесса и т. д.

Газовая хроматография Газовая хроматография — метод разделения летучих, термостабильных соединений. Этим требованиям отвечает около 5% известных органических соединений, но именно эти соединения составляют 70−80% соединений, которые использует человек в сфере производства и быта.

Виды газовой хроматографии:

1) газо-адсорбционная;

2) газо-жидкостная;

3) капиллярная газовая;

4) реакционная газовая;

5) хромато-масс-спектрометрия.

Достоинствами газовой хроматографии являются:

· сравнительная простота аппаратурного оформления;

· весьма широкие границы применимости (можно определять соединения, для которых достигается давление насыщенного пара 0,001−1 ммрт.ст.);

· возможность определения с высокой точностью малых количеств газов органических соединений;

· быстрота анализа;

Данный метод анализа позволяет:

· определять эфиры в спиртах;

· проводить анализ смеси спиртов;

· идентифицировать летучие вещества в алкоголь содержащих продуктах.

Ионообменная хроматография Ионная хроматография — метод разделения и анализа веществ, основанный на эквивалентном обмене ионов анализируемой смеси и ионообменника (ионита). Происходит обмен ионами между фазами гетерогенной системы.

Достоинства ионообменной хроматографии:

· возможность определять большое число неорганических и органических ионов, а также одновременно определять катионы и анионы;

· высокая чувствительность определения (до 1 нг/мл без предварительного концентрирования;

· высокая селективнось и экспрессность;

· малый объем анализируемой пробы (не более 2 мл образца);

Недостатки ионообменной хроматографии:

· сложность синтеза ионообменников, что значительно затрудняет развитие метода;

· невысокую эффективность разделения;

· необходимость высокой коррозионной стойкости хроматографической системы, особенно при определении катионов.

Ионообменная хроматография применяется для определения :

· кислот и красителей в продуктах сахарного производства;

· хлорида натрия в сливочном масле и молочных продуктах.

Заключение

Для каждого человека вопрос качества и безопасности пищевых продуктов является жизненно важным.

От того, как мы питаемся, зависит наше здоровье, работоспособность, качество жизни, и здоровье и жизнь будущих поколений. Разработана система менеджмента качества и безопасности пищевых продуктов, как комплекс организационных мероприятий, обеспечивающих качество, которые, в конечном итоге, влияют и на безопасность пищевой продукции.

Продукты питания должны удовлетворять потребности человека в необходимых веществах и энергии, а также быть безопасными. Потребитель должен быть уверен в том, что данный продукт не является вредным и не представляет опасности для здоровья нынешнего и будущих поколений.

Используемые методы анализа пищевых продуктов предполагают проведение исследования, как для определения потребительских свойств пищевой продукции, так и для обнаружения компонентов, веществ и микроэлементов, не заявленных на упаковке, содержание которых не соответствует требованиям нормативных документов. Как правило, инструментальные методы анализа пищевых продуктов направлены на обнаружение представляющих потенциальную опасность для здоровья человека элементов. В свою очередь удовлетворение потребностей населения в высококачественных продуктах питания — одна из основных социально-экономических проблем сегодняшнего дня.

Библиографический список

1) Радион, Е. В. Классические методы анализа: практическое применение/ Е. В. Радион.; Минск-2013. — 76 с.

2) Ловкис, З. В. Качество и безопасность пищевых продуктов/ З. В. Ловкис, И. М. Почицкая, И. В. Мельситова; Минск — 2010

3) Коренман, Я. И. Анализ пищевых продуктов. Титриметрические методы анализа /Я.И.Коренман; Москва — 2005

4) Коренман, Я.И. Анализ пищевых продуктов. Оптические методы анализа/Я.И.Коренман; Москва — 2005

5) Коренман, Я. И. Анализ пищевых продуктов. Электрохимические методы анализа /Я.И.Коренман; Москва — 2005

6) Коренман, Я.И. Анализ пищевых продуктов. Хроматографические методы анализа методы анализа /Я.И.Коренман; Москва — 2005