Развитие кремниевых детекторов происходило параллельно с развитием и совершенствованием транзисторов и микросхем. Изобретение транзистора (1948 год) и создание теории транзисторов W. Shockley, J. Bardin, W. Brattein было удостоено Нобелевской премии в 1956 году. Разработка полупроводниковой электроники на основе транзисторов потребовала развития и создания новых направлений в науке и технике. Первые транзисторы изготавливались методом «сплавной технологии», затем была создана планарная технология на основе диффузионных процессов легирования. После этого было предложено создавать области с повышенной концентрацией различных химических элементов методом ионной имплантации или ионного легирования полупроводниковых (п/п) материалов. Для ионного легирования были разработаны ионно-лучевые установки (ИЛУ). ИЛУ — это ионные ускорители с большим током в несколько десятков мкА и с высокой однородностью при сканировании по п/п пластине. Обычно энергия ускоренных ионов в таких ИЛУ находится в диапазоне 104−150 кэВ, при этом создаются легированные области глубиной не более 1 мкм на кремнии. Для создания легированных слоев на глубину в несколько микрон применяются установки с энергией выше 1 МэВ, это очень дорогие установки. Измерение профиля легирования потребовало создания аналитического оборудования для элементного анализа в виде установок ВИМС (вторичная ионная масспектроскопия). Для исследования профиля концентрации и типа электрически активных центров в полупроводниках было разработано и создано направление в физике п/п — релаксационная ёмкостная спектроскопия глубоких уровней (DLTS).
Создание микроэлектронной технологии и появление на мировом рынке по коммерчески доступным ценам монокристаллов (Wacker — Германия, Topsiii — Дания, Shinitsu — ЯпонияА в СССР — ЗТМК, Запорожье), так называемого «детекторного кремния», позволило разрабатывать и изготавливать современные планарные кремниевые детекторы. Для экспериментов CMS и ATLAS на ускорительном комплексе LHC (CERN) необходимо более 300 мА активной площади кремниевых детекторов — это на порядок больше, чем было разработано и изготовлено во всем мире прежде. «Детекторный кремний» — это высокоомный кремний с удельным сопротивлением р > 1 кОмхсм и временем жизни носителей заряда х>1 мсек, получаемый методом «бестигельной зонной плавки — БЗП-кремний» (термин принятый у нас) или в английском варианте — FZ (float zone)-silicon.
С изобретением в 1952 году метода зонной очистки Ge в горизонтальном тигле (W.Pfann)'AA' и затем с предложенным (Р.Кеск, M. Golay)''" A в 1953 году ещё более оригинальным методом БЗП или «плавающей зоны» стало возможным получение монокристаллов, пригодных для изготовления детекторов. Монокристаллы кремния выращивают и очищают от примесей в вертикальном положении без контакта жидкой фазы со стенками реактора. Расплавленная зона кремния висит между верхней и нижней твердыми частями кристалла внутри высокочастотного индуктора-нагревателя с меньшим диаметром, чем у кристалла. С появлением монокристаллического кремния с удельным сопротивлением больше 1 кОмхсм стало возможным изготавливать детекторы с обедненной областью (область с электрическим полем внутри детектора) 100А-500 мкм для применения сначала в ядерной физике (альфа-, гамма-, ионная — спектроскопия, детектирование электронов, нейтронные счетчики), а затем и в физике высоких энергий (ФВЭ) появились п/п координатные детекторы. Степень чистоты такого материала равняется 12 порядкам по электрически активным примесям (бор и фосфор), т. е. на 10'А атомов Si должно быть по 1 атому бора и фосфора.
После обнаружения в 1951 г. K.G. McKay факта детектирования альфа-частиц на Ge (р-п)-переходе п/п детекторы навсегда вошли в физические центры для измерения ионизирующих излучений.
Одним из первых экспериментов в ФВЭ, в котором применялись кремниевые детекторы (поверхностно-барьерные), был эксперимент по измерению дифференциального сечения упругого р-р рассеяния, выполненный физиками ОИЯИ и ИФВЭ на У-70 (Протвино). Первые кремниевью детекторы изготавливались с переходом на основе поверхностного барьера, приборы такого типа можно было делать в физических лабораториях. Большой вклад в развитие приборов этого класса был внесен физиками таких центров какORNL (Oak-Ridge, USA), Shlumberger (France) и в СССР: РНИИРП (Рига), ОИЯИ-ЛЯП (Дубна, группа Осипенко Б.П.), ФТИ им. Иоффе (Ленинград, группа Строкан Н.Б.) и др., поверхностно-барьерные детекторы применяются в экспериментах и сегодня.
Следующий шаг в направлении к планарной технологии был сделан в 60-е годы, когда стали изготавливать детекторы со сплавными и диффузионными переходами (в это же время по такой технологии выпускались транзисторы), применяя технологические операции групповой обработки кристаллов. В (70-А80гг) степень интеграции микросхем возросла в тысячи раз, совершенствовались технологические процессы, резко выросли требования к качеству пластин (большой диаметр, малое число дефектов, суперполировка поверхности). Для изготовления высоковольтных приборов на мировом рынке появился коммерчески доступный кремний с высоким удельным сопротивлением и диаметром до 100 мм, т. е. со стороны материаловедения и технологии были созданы все предпосылки для разработки и изготовления планарных детекторов с большой площадью, оставалось, чтобы кто-то из физиков обратил на это внимание.
Открытие в 1976 году очарованных частиц'" *А с пробегом I мм от вершины взаимодействия стимулировали разработку трековых детекторов с высоким пространственным разрешением порядка 10 мкм.
В начале 80-х годов возник новый класс п/п детекторов — микрополосковые или микростриповые координатные детекторы, которые стали изготавливаться по планарной технологии. О проблемах и особенностях изготовления планарных кремниевых детекторов было опубликовано в работе немецким физиком J. Kemmer с группой коллег и с тех пор часто употребляется термин «Технология Кеммера» .
В работе''''А' было экспериментально измерено координатное разрешение стрипового детектора с применением метода ёмкостного деления заряда с целью экономии электроники, шаг стрипов был равен 40 мкм, считьшался каждый 5-й стрип, координатное разрешение (сигма) составило 11мкм.
Затем было получено разрешение 5 мкм на плоскость''АА, при этом применялся детектор с шагом стрипов 20 мкм и считывался сигнал с каждого 3-го стрипа.
Одним из первых физических экспериментов, в котором использовались стриповые детекторы, был эксперимент NA11/NA32 (CERN). В этом эксперименте для изучения процессов рождения и распада очарованных частиц применялся вершинный детектор из 8 плоскостей стриповых детекторов. Этот детектор был важной частью спектрометра коллаборации AC CM OR и проработал в 1982;1985 гг. на пучке пионов с Е=200 ГэВ, позволив получить важную физическую информацию. За время эксперимента через детекторы с чувствительной площадью 24×36 ммА прошло более ю’а частиц и детекторы остались работоспособными. Детекторы были изготовлены на пластинах кремния п-типа диаметром 51 мм, толщиной 280 мкм, с удельным сопротивлением 3 кОмхсм в заключении краткого введения необходимо напомнить об особенностях и сложности технологии детекторов для современных экспериментов. Как правило, детектор размещается один на пластине диаметром 100 мм или два детектора на пластине 150 мм. Это означает, что прибор должен быть без дефектов, т.к. при наличии дефекта в брак идёт вся пластина. Можно сказать о детекторе с размерами 60×60 ммА, что этот прибор эквивалентен одному электронному чипу со сверх большими размерами, расположенному на всей пластине. Микроэлектронные кристаллы имеют обычно площадь порядка (О, HI) смА и обычно на одной кремниевой пластине располагаются сотни чипов интегральных схем (ИС). Наличие на пластине большого числа отдельных чипов позволяет выбраковывать отдельные кристаллы, но не всю пластину. Конечно, с точки зрения топологии, микросхемы (большое количество слоев и субмикронные размеры элементов микросхем) более сложные приборы по сравнению с детекторами. С другой стороны, при более простой топологии детектора по сравнению со СБИС, есть специфические требования к большим детекторам с площадью (30−40) смА, которые никогда ранее в микроэлектронной технологии не решались. К таким требованиям можно отнести:
— комплект фотошаблонов обязан быть бездефектным, т.к. один детектор на пластине;
— кремниевые пластины должны быть бездефектны с обеих сторон, так как для детектора весь объём пластины является рабочим в отличие от подложек для ИС;
— создание методами планарной технологии (р-п)-переходов с низкими токами утечки и большими линейными размерами (стрипы длиной б-т-7 см);
— высокие (до 500 В) пробивные напряжения (р-п)-переходов с большой площадью,.
— работоспособность детекторов после инверсии типа объёмной проводимости в результате воздействия радиационных полей.
Актуальность проблемы.
Создаваемые крупные экспериментальные установки, такие как CMS и ATLAS на ускорителе LHC (CERN, Женева), ориентированы на широкое применение планарных кремниевых детекторов в условиях высоких радиационных потоков. Поэтому, разработке кремниевых детекторов, способных работать при радиационных повреждениях, было уделено значительное внимание в данной диссертационной работе. Приведённые выше положения и существующие проблемы создания и применения кремниевых планарных детекторов в современных физических экспериментах определяют актуальность данной работы.
На защиту выносятся следующие результаты:
— Результаты исследований термостойкости и радиационной стойкости вьюокоомного БЗП-кремния п-типа проводимости, изготовленного разными фирмами.
— Результаты исследований радиационной стойкости опытных детекторов.
— Методы измерения параметров необлучённых и облучённых детекторов.
— Впервые предложенные экспериментальные методы:
— определение точки инверсии типа объёмной проводимости детектора;
— измерение потока быстрых нейтронов (адронов) с помощью кремниевых детекторов.
— Обоснование выбора материала для изготовления серийных детекторов.
— Конструкцию серийного стрипового кремниевого детектора для предливневой части установки CMS.
— Результаты исследований разработанных серийных стриповых детекторов.
— Результаты исследований на пучках заряженных частиц прототипов предливневой части CMS, разработанных на основе кремниевых стриповых детекторов.
Основные результаты докладывались и обсуждались на следующих коференциях и совещаниях:
• V-ый проблемный семинар «Физика и техника полупроводниковых детекторов», Гатчина, ЛИЯФ, 1990 г.
• «International workshop on Radiation Damage in Silicon», Oak Ridge, USA, 22−24 February 1991.
• «Large Scale Application and Radiation Hardness of Silicon Detectors», Firence, Italy, 1991, 1992, 1993 годы.
• «Workshop on Large Scale Application and Radiation Hardness of Silicon Detectors in High Energy Physics», Минск, 1−4 October, 1991r.
• Рабочее совещание ROSE-RD48,CERN, 1995 г.
• «Annual RDMS CMS Collaboration Meeting», CERN, 1995, 1996, 1997.
• 8A European Symposium on Semiconductor Detectors «New Developments pn Radiation Detectors», ShIossElmau, 14−17 June, 1998.
• 1999 IEEE «Nuclear Science Symposium and Medical Imaging Conference», Seatl, USA, October 1999.
• 2000 IEEE «Nuclear Science Symposium and Medical Imaging Conference», Lyon, France, 15−20 October 2000.
• CMS/ECAL/PRESHOWER «Silicon Sensors Procurement Readiness Review», CERN, July 5−6, 2001.
В заключение автор выражает гдубокую благодарность своему научному руководителюдоктору ф.м.н., профессору Голутвину И. А. за постановку актуальной проблемы, постоянный интерес к данной работе и обсуждение результатов.
Автор искренне благодарит доктора ф.м.н., профессора Граменицкого И. М. за постоянную поддержку при написании данной диссертации.
Автор благодарен сотрудникам ЛФЧ ОИЯИ Зубареву Е. В., Лустову Н. М., Мойсензу П. В., Черемухину АН., Уркинбаеву АР., сотрудникам ЛНФ ОИЯИ Голикову В. В., Кулагину E.H., сотрудникам CERN (Женева) P. Bloch и A. Peisert за совместную работу в получении и обсуждении экспериментальных результатов, представленных в данной диссертации.
Автор выражает благодарность экспертам вьюочайшегого уровня из НИИМВ (Зеленоград) Голубкову C A, Егорову H.H., Козлову Ю. Ф., Сидорову А. И. за очень интересное и плодотворное сотрудничество по разработке и исследованию кремниевых детекторов.
Автор благодарен сотруднику ЛФЧ ОИЯИ Горбунову Н. В. за неоценимую помощь при редактировании и оформлении диссертации.
Заключение
д.
1. Проведены исследования радиационной стойкости БЗП кремния п-типа и опытных детекторов, изготовленных на его основе:
— определены типы структурных дефектов в исходном кремнии;
— исследованы глубокие центры, образующиеся при вьюокотемпературных технологических операциях и при облучении быстрыми нейтронами;
— впервые обнаружено различие в результатах измерения типа проводимости кремния, облучённого нейтронами, методом Холла (при отсутствии внешнего электрического поля) и при измерении на детекторах (при наличии электрического поля) и дано объяснение этого эффекта;
— впервые предложен и проверен прямой метод определения «точки инверсии» типа объёмной проводимости кремния в процессе облучения быстрыми нейтронами, основанный на измерении ёмкости детектора;
— для проведения разработки, исследования и сборки кремниевых детекторов в ЛФЧ ОИЯИ создана технологическая лаборатория с классом чистоты 100 и разработаны методы и аппаратура контроля параметров кремниевых детекторов.
2. На основе проведённых исследований и разработок опытных образцов разработаны стриповые кремниевые детекторы площадью 40 смА для предливневой части установки CMS. Освоено изготовление детекторов в опытном производстве НИИМВ (г. Зеленоград). К настоящему времени суммарная чувствительная площадь изготовленных детекторов составляет более 2 мА.
3. Проведены полномасштабные исследования серийно изготавливаемых детекторов:
— экспериментально установлено, что серийные детекторы после облучения нейтронами и протонами при флюенсе свыше 10 см’А работают без электрического пробоя до 1000 В;
— величина обратного тока стрипа определяется объёмной компонентой термогенерационного тока и линейно зависит от флюенса;
— измеренный уровень шумов облучённых детекторов при постоянной времени формировки 35 НС даёт отношение сигнал/шум, равное 8 для m.i.p., что позволит проводить калибровку энергетической шкалы предливневой части калориметра с помощью мюонов во время набора данных.
4. На основе серийно изготавливаемых кремниевых стриповых детекторов созданы и исследованы прототипы предливневой части для установки CMS. Энергетическое разрешение электромагнитного калориметра на основе кристаллов PWO вместе с предливневой частью составляет ОЕ/Е = 2.5%/VE Ф 0.200/Е Ф 0.5%, что является рекордным в настоящее время.