Существенный прогресс в металлофизическом представлении закономерностей интенсивной холодной пластической деформации металлов, произошедший в последние десятилетия, связан с лавинонарастающим числом исследований в этом направлении как в нашей стране, так и за рубежом. Актуальность этих исследований обусловлена не только теоретической ценностью, но и практической значимостью, поскольку открывает новые возможности с помощью интенсивной холодной пластической деформации (ИХПД) управлять структурой и свойствами металлов, в частности, получения рекордно высокой прочности изделий с ультрамелким зерном. Выявлены иерархия структурных уровней пластического течения, эволюция структуры и свойств при изменении степени и температуры деформации, разработаны представления о динамическом возврате, протекающем в ходе пластической деформации.
По данным последних лет процессы релаксации напряжений, инициирующие динамический возврат, имеют заметный масштаб при холодной пластической деформации (ХПД), особенно при больших степенях, и с современных позиций, разработанных в основном, в цикле исследований, выполненных под руководством акад. РАН Панина В. Е., пластическая деформация рассматривается как релаксационный процесс в нагружаемом теле.
Таким образом, вопрос релаксации напряжений в ходе пластического течения, являющийся одним из ключевых в теории ИХПД, имеет как теоретическую ценность для установления взаимосвязи между внешним воздействием, структурой и свойствами металлов, так и практическую направленность. Успехи в изучении структурообразования при ХПД позволяют на основе теории несовершенного кристалла разработать весьма детальные и обоснованные положения в данном направлении.
Целью настоящей работы явилось теоретическое и экспериментальное исследование механизмов релаксации внутренних напряжений в меди в ходе интенсивной холодной пластической деформации кручением под давлением и прокаткой и обоснование, исходя из полученных результатов, положения, что релаксационные процессы являются неотъемлемой частью пластического течения металлов, определяющей ход формирования структуры и свойств на всех этапах холодной пластической деформации.
Поставленная цель достигалась решением следующих задач:
1. Разработать классификацию релаксационных процессов при ХПД металлов, описать их основные черты и характер проявления на отдельных стадиях деформационного упрочнения.
2. На основе металлофизических исследований выявить действие релаксационных процессов при ИХПД меди кручением под давлением (степень деформации е=2,5−9,2) и прокаткой (е=3,8).
3. Дать описание распределения химического потенциала вакансий в кристалле с дислокационной ячеистой структурой и его эволюцию при возникновении болынеугловых границ. Рассмотреть активацию диффузионных процессов и оценить масштаб проявления различных видов диффузии при ХПД.
4. Изучить кинетику разупрочнения и роста зерна, изменение физических свойств сильно деформированной различными способами меди при отжиге и выявить на этой основе вклад отдельных составляющих в высокий уровень деформационного упрочнения.
Научная новизна данного исследования состоит в разработке классификации процессов релаксации внутренних напряжений, обуславливающих протекание динамического возврата в ходе пластической деформации металла. По результату действия релаксационные процессы подразделены на виды: пластическая, компенсационная, аннигиляционная, трещинообразование. Каждый вид релаксации в зависимости от напряженно-диффузионных условий деформирования может протекать при различных способах движения дислокаций и видах диффузии, что положено в основу выделения механизмов релаксации: двойникование, сдвиговой, диффузионно-сдвиговой, диффузионный.
Экспериментально обнаружено, что в Си в широком диапазоне степеней деформации кручением под давлением от е=4,9 до 9,2 (число оборотов п=0,5−10,0.) устанавливается режим динамического равновесия, когда в среднем по образцу скорость и величина процессов разупрочнения и деформационного упрочнения становится близкими: средняя микротвердость образцов поддерживается на одном уровне -1750 МПа и практически не изменяются параметры тонкой структуры (размер ОКР, уровень микроискажений, плотность дислокаций). Электронномикроскопическими исследованиями и анализом экспериментальных данных установлено, что динамическое равновесие между упрочнением и разупрочнением в интенсивно деформируемой Си обусловлено в значительной мере активной ролью формирующихся большеугловых границ, являющихся стоками для решеточных дислокаций и избыточных вакансий. Это приводит к протеканию в широком масштабе аннигиляционной релаксации по диффузионно-сдвиговому механизму благодаря действию огромных эффективных напряжений и трубочной диффузии.
Теоретически показано, что накопление вакансий, формирование границ фрагментовконцентраторов напряжений, создающих большие градиенты химического потенциала вакансий и напряжений, стимулирует диффузионные процессы в холоднодеформированном металле, в том числе объемную диффузию.
Результаты исследований твердости, микроструктуры и физических свойств сильнодеформированной кручением Си и их изменений при отжиге позволили сделать вывод о том, что большая часть накопленной при деформации энергии связаны с огромной концентрацией избыточных вакансий и новыми неравновесными болыпеугловыми границами, имеющими в металле с ультрамелким зерном крайне большую протяженность. Если низкотемпературным отжигом снять остаточные напряжения и пересыщение по вакансиям, то однородная ультрамелкая структура обладает повышенной термической устойчивостью при нагреве вплоть до 350 °C.
Практическая значимость работы состоит в том, что полученные результаты позволяют выявить особенности проявления релаксационных процессов при пластическом течении и могут широко использоваться для интерпретации структурообразования и формирования комплекса свойств металлов при холодной пластической деформации и низкотемпературном отжиге.
Разработанная классификация релаксационных процессов даёт возможность научно обосновать влияние любых факторов (степени, скорости, температуры деформации, природы металла и др.) на характер пластичного течения металлов и сплавов и показывает пути целенаправленного воздействия на наиболее эффективную из ниханнигиляционную релаксацию.
Для практики обработки металлов давлением представляет интерес проявление при сверхвысоких степенях холодной деформации аннигиляционной релаксации по диффузионно-сдвиговому и даже диффузионному механизмам, способствующих увеличению пластичности металлов.
Уяснение хода эволюции дислокационной структуры и механизма возникновения деформационных высокоугловых границ под совокупным действием приложенных и внутренних напряжений, а также диффузионных процессов могут оказать существенную помощь при разработке рациональных способов формирования ультрамелкого зерна путем интенсивной холодной деформацией в конкретных металлах и сплавах.
Предложенная оценка относительного вклада остаточных напряжений, плотности дислокаций, размера зерна в деформационное упрочнение дает возможность разработки режимов пластической и термической обработки, обеспечивающих получение наивысшей конструктивной прочности металлов путем создания однородной ультрамелкой структуры, лишенной остаточных напряжений.
Работа выполнена в Уральском государственном техническом университетеУПИ на кафедре термообработки и физики металлов.
Материалы диссертации доложены и обсуждены на VIII и IX международных семинарах «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, 1999 и 2002 г. г.- международной конференции «Investigation and application of severe plastic deformation», Москва, 1999; на Первой и второй Уральской школесеминаре металловедов-молодых ученых, Екатеринбург, 1999 и 2000 г. г.- на межрегиональной молодежной научно-практической конференции «Новые материалы и технологии в металлургии и горнодобывающей промышленности" — на VI Всероссийской конференции «Структура и свойства аустенитных сталей и сплавов" — на XXXVIII семинаре «Актуальные проблемы прочности», Санкт-Петербург, 2002; на XVI Уральской школе металловедов-термистов «Проблемы физического металловедения перспективных материалов», Екатеринбург, 2000 и Уфа, 2002 г. соответственно.
Выражаю глубокую благодарность научному руководителю профессору кафедры ТО и ФМ доктору технических наук Фарберу В. М. за становление автора, как специалиста, за помощь в постановке задач исследований и обсуждении их результатов, сотрудникам кафедры «Термической обработки и физики металлов» УГТУ-УПИ за содействие в работе, а также Валиеву Р. З. и его сотрудникам Александрову И. В. и Дубравиной А. А. за предоставленные образцы меди, деформированные кручением под давлением, и проведение ряда экспериментов.
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ.
1. На основе детального анализа процессов релаксации внутренних напряжений, протекающих в металлах в ходе пластической деформации, разработана классификация релаксационных процессов по видам, описывающим результат их действия, и механизмам, обусловленным преимущественным способам перемещения дефектов кристаллического строения. Исходя из этого, весь спектр релаксационных явлений представлен как сочетание четырех видов релаксации (пластической, компенсационной, аннигиляционной, трещинообразование) с любым из четырех её механизмов (двойникование, сдвиговой, диффузионно-сдвиговой и диффузионный).
Пластическое течение металла, приводящее к формоизменению тела при деформации, рассматривается как пластическая релаксация.
Компенсационная релаксация проявляется в экранировке и локализации полей упругих напряжений при группировке дислокаций и границ в конфигурации, где поля напряжений индивидуальных дефектов, перекрываясь, частично компенсируются.
Аннигиляция дефектов кристаллической решетки является наиболее эффективным и непрерывно нарастающим видом релаксации напряжений при увеличении степени холодной пластической деформации. При аннигиляционной релаксации доминируют диффузионно-сдвиговой и диффузионные механизмы. Действие диффузионно-сдвигового механизма релаксации даже при пониженных температурах интенсивной деформации приводит к очищению объемов ячеек от дислокаций. Показано, что процессы диффузионно-сдвиговой релаксации в стенках ячеек ответственны за формирование большеугловых границ деформационного типа.
2. Обосновано, что основными чертами релаксационных процессов являются эстафетность и саморегуляция. Эстафетность проявляется в том, что с увеличением степени деформации на смену действующему релаксационному процессу приходит новый более эффективный в такой последовательности видов: пластическая -" компенсационная —" аннигиляционная релаксации—> трещинообразование и механизмов: двойникование —>¦ сдвиговой —" диффузионно-сдвиговой диффузионный. Это обусловлено непрерывным изменением в каждом микрообъёме в ходе пластического течения концентрации и типа дефектов, схемы локального напряженного состояния.
Следовательно, пластическая деформация представляет собой спектр, закономерно сочетающихся релаксационных процессов, которые стремятся всеми доступными в сложившихся напряженно-диффузионных условиях способами уменьшить в металле упругие напряжения, вызванные приложенной к телу нагрузкой.
3. Ход релаксационных процессов является первопричиной эволюции структуры и свойств металла при деформации, и с позиции влияния на релаксационные процессы находит объяснение роль любых факторов в структурообразовании или формировании свойств, в частности, в упрочнении. Это позволило воссоздать по изменению структуры и свойств релаксационные процессы, доминирующие на отдельных стадиях деформационного упрочнения кристаллов. Разработанная классификация релаксационных процессов позволяет объяснять ход структурообразования и предсказывать пути целенаправленного активирования «благоприятных» из допустимых в конкретных условиях процессов релаксации для повышения, например, пластичности металла, или формирования мелкого зерна.
4. Экспериментальное исследование структурных механизмов релаксации напряжений при интенсивной холодно пластической деформации (ИХПД) проведено на чистой меди, деформированной кручением под давлением и прокаткой.
Найдено, что в широком диапазоне степеней деформации кручением под давлением от е=4,9 до 9,2 (п=0,5−10,0. оборотов) в Си устанавливается режим динамического равновесия, когда в среднем по образцу скорость и величина процессов разупрочнения и деформационного упрочнения становится близкими: средняя микротвердость образцов поддерживается на одном уровне -1700 МПа, что характерно для V стадии деформационного упрочнения металлов.
Рентгеноструктурным анализом установлено, что в данном интервале степеней деформации кручением параметры тонкой структуры Си изменяются весьма слабо (в пределах экспериментальной ошибки) и соответствуют уникальному сочетанию высокого уровня микроискажений (Ла/<�я=(6,2±0,6)-10″ 4) и повышенной плотности дислокаций (р/"5,6−1010см" 2) со сравнительно большим размером ОКР (D0Kp~ 150нм).
Сопоставление этих характеристик с соответствующими параметрами тонкой структуры прокатанной с е=3,8 меди {Sa/a=8,5−10″ 4, D0Kp ~75нм), как и физического уширения интерференционных линий, показало, что в ходе интенсивной холодной пластической деформации кручением интенсивно протекают релаксационные процессы. Так, плотность дислокаций в образцах после кручения примерно в 2,5 раза меньше, чем в прокатанном образце. Электронномикроскопические исследования подтвердили глубокое протекание динамического возврата в образцах Си, испытавших кручение с е>5 (п>1), наиболее ярко это проявилось в формировании новых с пониженной плотностью дислокаций зерен размером 0,1−0,4 мкм, окруженных большеугловыми границами.
5.Совокупность данных микротвердости, рентгеноструктурного анализа и электронной микроскопии свидетельствует, что ультрамелкозернистая структура в образцах Си после ИПД кручением представляет собой сочетание высокого наклепа, глубоко зашедших процессов динамического возврата и начальных стадий динамической рекристаллизации. Это привело к накоплению в металле чрезвычайно высокой плотности дефектов кристаллического строения в виде решеточных и зернограничных дислокаций (ЗГД) при сильной фрагментации структуры и к формированию рекордно высокого уровня твердости (прочности): в отдельных объемах до 2200 МПа.
Из структурных исследований вытекает, что баланс между процессами упрочнения — разупрочнения при ИХПД меди поддерживается за счет повсеместно протекающих процессов динамического возврата, приводящих к аннигиляции части решеточных дислокаций в объеме и в границах ячеек (зерен), но, главное, благодаря возникновению болыиеугловых границ, то есть реализации замкнутой цепочки процессов:
-—^генерация РД => аннигиляция РД в объеме ячеек (зерен) + накопление i РД в стенках (границах)+ трансформация РД в ЗГД=> аннигиляция РД+ i +накопление ЗГД (измельчение зерна) =>-—1.
6. Обосновано, что возникновение и эволюция стенок дислокационных ячеек, границ микрои мезополос невозможны без диффузионного массопереноса, в чем состоит решающая роль диффузии вакансий в пластическом течении, релаксационных процессах и в структурообразовании при холодной пластической деформации. Накопление вакансий, формирование границ фрагментов-концентраторов напряжений, создающих большие градиенты химического потенциала вакансий и напряжений, стимулируют диффузионные процессы в холоднодеформируемом металле, в том числе объемную диффузию.
Показано, что величина вакансионных потоков в сильно деформируемом теле достигает такого уровня, что интенсивная холодная пластическая деформация является по существу совокупностью диффузионно-сдвиговых процессов. При этом существенный вклад в формирование структуры, моды течения и динамический возврат вносит аннигиляционная релаксация по диффузионно-сдвиговому и диффузионным механизмам.
7. Изучение отжига сильно наклепанной различными способами Си позволило соотнести величину энергии, накопленной металлом при деформации, с глубиной релаксационных процессов, протекающих в ходе пластического течения, а также оценить относительный вклад различных составляющих в рекордно высокую твердость образцов, испытавших ИХПД кручением.
На основе калориметрических и резистометрических исследований установлено, что несмотря на глубоко зашедший, согласно микроструктурным данным, динамический возврат в Си в результате ИХПД (е>4,9) накапливается чрезвычайно высокий уровень упругой энергии, в несколько раз превышающий таковой в образцах, деформированных прокаткой (е=3,8). Это является еще одним аргументом в пользу заключения, что структура металлов, интенсивно деформированных при пониженной температуре, сочетает в себе черты сильнейшего наклепа и глубочайших релаксационных явлений.
В результате низкотемпературного отжига (Тотж<250°С) Си накопленная упругая энергия снимается вследствие завершения возврата в неравновесных границах зерен и аннигиляции решеточных дислокаций, однако сохраняется огромный уровень поверхностной энергии, обусловленный чрезвычайно большой протяженностью границ зерен. Малый масштаб метадинамической рекристаллизации в образцах после кручения из-за крайне интенсивного динамического и статического возврата привел к формированию ультрамелкого зерна (0,2−0,8 мкм) с равновесными границами.
Обнаружено, что благодаря однородности зерен по размерам, отсутствию внутренних напряжений такая структура обладает повышенной термической устойчивостью: огрубление зерна начинается при отжиге свыше 350 °C.
На основе анализа хода разупрочнения и структурных превращений, протекающих при отжиге деформированных образцов, оценен вклад отдельных составляющих в рекордно высокую твердость меди, испытавшей ИХПД кручением. В суммарном деформационном упрочнении доля зренограничного упрочнения составляет ~ 44%, дальнодействующих напряжений неравновесных границ -36%, дислокационного упрочнения порядка 20%. Следовательно, если низкотемпературным отжигом или теплой.
182 деформацией снять остаточные напряжения, создаваемые, в основном, границами зерен, то, потеряв около трети деформационного упрочнения (-600 МПа), можно получить ультрамелкозернистую Си с уникальным сочетанием высокой прочности и пластичности.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
.
Анализ литературных данных, результаты собственных исследований позволили заключить, что на всех этапах холодной пластической деформации (ХПД) действуют разнообразные процессы релаксации внутренних напряжений (динамического возврата), определяющие ход формирования структуры и эволюцию физико-механических свойств металлов. Эти потребовало для объяснения поведения металлов, в частности меди, при ХПД классификации процессов релаксации напряжений [85].
По результату действия релаксационные процессы подразделены на виды: пластическая, компенсационная, аннигиляционная релаксации и трещинообразование.
Пластическое течение металла, вызывающее формоизменение тела, рассматривается как пластическая релаксация. Аннигиляционная релаксация приводит к уменьшению внутренних напряжений (cTj) вследствие понижения плотности дислокаций при выходе их на поверхность кристалла или границы зерен, а также их контактном взаимодействии.
Компенсационная релаксация проявляется, когда поля напряжений индивидуальных дислокаций или дисклинаций частично понижаются благодаря локализации или экранировке. Образование трещины является заключительным и наиболее радикальным видом релаксации.
Каждый новый вид релаксации в зависимости от напряженно-диффузионных условий деформирования может протекать при различных способах движения дислокаций и видах диффузии, что положено в основу классификации механизмов релаксации. При температурах вблизи комнатной сдвиговой механизм релаксации, как и пластическая деформация чистым сдвигом, в большинстве металлов реализуется путем консервативного движения дислокаций.
Суть диффузионно-сдвигового механизма релаксации состоит в том, что при высоких эффективных напряжениях, большой концентрации избыточных вакансий, малоподвижных в объеме кристалла, и легкой «трубочной» диффузии происходит коррелированное взаимодействие ансамбля близкорасположенных дислокаций. Диффузионно-сдвиговая релаксация является самым эффективным механизмом динамического возврата при ХПД, поскольку она ответственна за аннигиляцию отрезков движущихся дислокаций внутри ячеек (зерен) и образование новых болыиеугловых границ из дислокационных стенок в результате трансформации решеточных дислокаций (РД) в зернограничные, что является наиболее радикальным процессом аннигиляции РД.
Наконец, при крайне больших действующих напряжениях, химических потенциалах вакансий, и, главное, их градиентов можно ожидать активации при интенсивной холодной пластической деформации релаксации по диффузионно-сдвиговому механизму, требующей протекания объемной (решеточной) диффузии.
На основе анализа релаксационных процессов, протекающих на различных стадиях деформационного упрочнения, (см. п.3.4) наибольший интерес в плане приведенных в настоящей работе экспериментальных данных представляет вклад различных механизмов и видов релаксации при больших и сверхбольших степенях деформации (III-V стадии упрочнения).
Обосновано, что на III стадии действуют компенсационная и аннигиляционная релаксации по диффузионно-сдвиговому механизму. С увеличением степени деформации вследствие возрастания концентрации и подвижности вакансий, а также градиентов напряжений и химического потенциала вакансий, масштаб компенсационной релаксации уменьшается, и она постепенно замещается аннигиляционной релаксацией по диффузионно-сдвиговому механизму, а при интенсивной холодной пластической деформации (ИХПД) обнаруживается действие и диффузионной релаксации.
Обсудим применение разработанной классификации релаксационных процессов для холодно наклепанной меди.
Микроструктурные наблюдения, анализ литературных данных [6, 7, 11, 59] позволяют заключить, что деформация прокаткой (е=3,8) и кручением с числом оборотов п<0,5 (е<4,9), когда в Си формируется ячеисто-слоевая структура, соответствует III стадии деформационного упрочнения.
Доминирующим процессом при формировании структуры и моды течения на III стадии деформационного упрочнения является компенсационная релаксация по диффузионно-сдвиговому механизму при заметном вкладе аннигиляционной релаксации по тому же механизму. Об этом свидетельствует постепенное «очищение» объемов ячеек от дислокаций, формирование болыпеугловых границ. Действие компенсационной релаксации проявляется в чередующейся ориентации дислокационных внутри полос деформации, а также слоев. Высокая плотность дислокаций (по рентгеноструктурным.
11 2 данным р., «1−10 см») в прокатанных образцах является признаком слабого развития аннигиляционной релаксации, тогда как в образцах, деформированных кручением (ра «6−1010 см» 2), ее вклад значительно больше.
Деформация кручением с п>1 (е>5,7) соответствует V стадии деформационного упрочнения и по структуре, и по неизменности среднего значения микротвердости в широком диапазоне степеней деформации (см п.4). V стадия деформационного упрочнения, подобно III стадии, является термически активируемой [40], что свидетельствует о значительном вкладе в структурообразование и моду течения диффузионных процессов. Здесь можно ожидать проявления в самом широком масштабе компенсационной и аннигиляционной релаксации по диффузионно-сдвиговому механизму на всех масштабных уровнях: формирование большой компоненты шарового тензора сжатия внутри округлых дислокационных ячеек и новых зерен является максимальным проявлением компенсационной релаксации, а весьма низкая плотность решеточных дислокаций (рд «1−1010см» 2) связана с глубокой аннигиляционной релаксацией. Эти процессы, по всей вероятности, ответственны за протекание сильного динамического возврата.
Начиная с е>4,9 (п>1 оборота), в структуре появляются признаки нарастающей диффузионной релаксации, требующей активации объемной диффузии. Это не только возникновение и рост болыпеугловых границ новых зерен, но и их миграция, правда на небольшие расстояния. Такая структура трактуется как протекание динамической рекристаллизации, контролируемой объемной диффузией [55, 90].
Действия диффузионной релаксации может быть связано с разогревом образцов в ходе деформации кручением. Однако выделение крайне большого количества накопленной энергии в сильно наклепанных образцах Си при отжиге в интервале 100−300°С позволяет предполагать, что весьма кратковременный разогрев металла в ходе деформации происходил до температур, не превышающих 100 °C.
Анализ многочисленных теоретических и экспериментальных данных показал, что активация диффузионных процессов в ходе ИХПД стимулируется накоплением в металле огромной концентрации избыточных вакансий, формированием концентраторов напряжений — границ фрагментов, создающих большие градиенты химического потенциала вакансий и напряжений. Величина вакансионных потоков в сильно деформируемом теле достигает такого уровня, что интенсивная холодная пластическая деформация является по существу диффузионносдвиговым процессом.
Благодаря большим остаточным напряжениям, высокой концентрации избыточных вакансий и значительной протяженности границ зерен температуры возврата и рекристаллизации при отжиге меди, испытавшей кручение, примерно на 100 °C ниже, чем аналогичные процессы в прокатанных образцах. При этом существенно различаются кинетика, ход структурных превращений и характер разупрочнения образцов, испытавших различные виды деформации. Согласно резистометрическим, калориметрическим и дюраметрическим данным, возврат в прокатанных образцах протекает в районе 180−250°С, тогда как для развития первичной рекристаллизации требуется нагрев до 250−300 °С.
При отжиге Си, испытавшей кручение под давлением, возврат в неравновесных границах зерен, внутризеренный возврат и метадинамическая (первичная) рекристаллизация, протекая при Тотас=125−275°С, тесно накладываются друг на друга и не разделены температурно-временным интервалом. По завершению этих процессов структура меди с весьма однородным ультрамелким зерном 0,2−0,8 мкм, лишенным упругих напряжений, обладает повышенной термической устойчивостью. Структура в образцах после кручения зерно огрубляется лишь при отжиге на температуры, превышающие 350 °C.
На основе анализа хода разупрочнения и структурных превращений, протекающих при отжиге наклепанных образцов, выделен вклад отдельных факторов, ответственных за рекордно высокую твердость меди, испытавшей деформацию кручением. Установлено, исходя из принципа линейной аддитивности, что в суммарном деформационном упрочнении доля зернограничного упрочнения составляет ~ 44%, дальнодействующих напряжений неравновесных границ -36%, а дислокационного упрочнения -20%. Следовательно, если низкотемпературным отжигом (Тотж~100°С) или теплой деформацией (Тдеф"100°С) снять остаточные напряжения, то, потеряв порядка 36% деформационного упрочнения, можно получить ультрамелкозернистую Си с уникальным сочетанием высокой прочности и пластичности.
