Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Системы авторегулирования, исследование и анализ работы электронного магнитного спектрометра

Диссертация: Системы авторегулирования, исследование и анализ работы электронного магнитного спектрометра
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

При создании первого отечественного безжелезного магнитного спектрометра появилась необходимость в разработке, изготовлении и наладке, аттестации таких важных узлов спектрометра как система компенсации магнитного поля Земли и автоматической компенсации вариаций этого поля, отсутствие которой делало невозможным проведение эксперимента, а также система питания фокусирующих катушек по созданию… Читать ещё >

Системы авторегулирования, исследование и анализ работы электронного магнитного спектрометра (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • Основные задачи исследования
  • 1. Проблемы количественного анализа. Источник возбуждения
    • 1. 1. Факторы, влияющие на величину РЭС-сигнала
    • 1. 2. Общие предпосылки количественного анализа
    • 1. 3. Рентгеновский источник
      • 1. 3. 1. Получение рентгеновских лучей
      • 1. 3. 2. Непрерывное рентгеновское излучение
      • 1. 3. 3. Спектр тормозного излучения
      • 1. 3. 4. Пространственное распределение излучения
        • 1. 3. 5. 3. она электроннолучевого воздействия, глубина проникновения
      • 1. 3. 6. Характеристическое излучение рентгеновской трубки
      • 1. 3. 7. Интенсивность характеристического излучения
      • 1. 3. 8. Глубина генерации характеристического излучения
    • 1. 3. 9,Обратное рассеяние электронов
      • 1. 3. 10. Рентгеновские лучи и разрешение электронного анализатора
      • 1. 3. 11. Немонохроматизированное излучение алюминиевого анода
      • 1. 3. 12. Монохроматизация рентгеновского излучения
      • 1. 3. 13. Поглощение рентгеновского излучения
      • 1. 3. 14. Монохроматизадия излучения селективно-поглощающим фильтром. 50 1.3.15.Особенности возбуждения от немонохроматизированных источников
      • 1. 3. 1. б.Влияние состояния поверхности анода на форму линии
      • 1. 3. 17. Принципы построения технических устройств
  • I. 3.18 .Конструкции рентгеновских источников
  • II. КАЛИБРОВКА ШКАЛЫ ЭНЕРГИЙ
    • 2. 1. Особенности диапазона наблюдаемых линий спектра
    • 2. 2. Основные теоретические расчетные величины для свободных атомов
    • 2. 3. Расчеты в условиях контакта образца со спектрометром
    • 2. 4. Расчеты величин при наличии дополнительных электрических полей
    • 2. 5. Методика измерений кинетической энергии в магнитном анализаторе
    • 2. 6. Процедура калибровки спектрометра
      • 2. 6. 1. Метод одной линии от атома вещества с использованием двух источников возбуждения
      • 2. 6. 2. Метод калиброванных напряжений
      • 2. 6. 3. Метод определения постоянной спектрометра по двум образцам
      • 2. 6. 4. Метод определения постоянной спектрометра по первичному и флуоресцентному излучению
      • 2. 6. 5. Метод калибровки от монохроматизированного источника
      • 2. 6. 6. Метод определения постоянной спектрометра способом локальной конвертации
      • 2. 6. 7. Метод определения постоянной спектрометра по тонкослойным образцам и локальному возбуждению
      • 2. 6. 8. Определение постоянной спектрометра с использованием Оже-линий
    • 2. 7. Выбор отсчетной точки энергетической шкалы
      • 2. 7. 1. Выбор точки отсчета в области высоких кинетических энергий
      • 2. 7. 2. Процедура определения уровня Ферми спектрометра по краю валентной полосы спектра переходного металла
      • 2. 7. 3. Процедура определения уровня Ферми по внутреннему уровню
      • 2. 7. 4. Процедура с использованием системы замедления энергии
      • 2. 7. 5. Выбор точки отсчета в области низких кинетических энергий
        • 2. 7. 5. 1. Процедура определения точки отсчета «вакуума» образца
    • 2. 8. Особенности калибровки непроводящих материалов
      • 2. 8. 1. Влияние зарядки поверхности на результаты расчета
      • 2. 8. 2. Контактная разность потенциалов
        • 2. 8. 2. 1. Изменения при контакте двух тел
        • 2. 8. 2. 2. Разность потенциалов контактирующих тел
        • 2. 8. 2. 3. Разность потенциалов системы с приложенным внешним электрическим полем
      • 2. 8. 3. Процедуры определения величины зарядки
        • 2. 8. 3. 1. Определение величины зарядки
        • 2. 8. 3. 2. Метод калибровки спектров по внутреннему стандарту
        • 2. 8. 3. 3. Методы калибровки спектров по внешнему стандарту от поверхности
        • 2. 8. 3. 3. 1.Метод для материалов -изоляторов, образованных из основы
        • 2. 8. 3. 3. 2.Метод определения зарядки по слою адсорбированного калибровочного материала
        • 2. 8. 3. 3. 3.Метод определения по напыленному калибровочному материалу
        • 2. 8. 3. 4. Влияние толщины образца на величину зарядки
        • 2. 8. 3. 5. Влияние материала подложки на величину зарядки
        • 2. 8. 3. 6. Калибровочные смеси
        • 2. 8. 3. 7. Факторы, влияющие на величину зарядки
        • 2. 8. 3. 8. Процедура определения работы выхода и контактной разности потенциалов между образцом и спектрометром
        • 2. 8. 3. 9. Метод калибровки энергий по внедренным газовым элементам
      • 2. 8. 3. Ю.Метод калибровки по Оже -параметру
  • III. ДЕСТАБИЛИЗИРУЮЩИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЯ ЭНЕРГИЙ И ОБРАБОТКА СПЕКТРОВ
    • 3. 1. Остаточные магнитные поля
    • 3. 2. Изменения внешних магнитных полей
    • 3. 3. Влияние возмущающего поля на изменение кинетических энергий электронов
      • 3. 3. 1. Возмущение от горизонтальной составляющей поля Земли
    • 3. 4. Магнитостатическая защита
    • 3. 5. Динамические экраны
    • 3. 6. Магнитное поле двухконтурной системы
    • 3. 7. Структура магнитного поля двухконтурной системы
    • 3. 8. Расчет системы Гельмгольца
    • 3. 9. Компенсация горизонтальных составляющих поля Земли
    • 3. 10. Компенсация переменных полей
      • 3. 10. 1. Погрешность от медленноменяющихся полей
      • 3. 10. 2. Погрешность от быстроменяющихся полей
    • 3. 11. Система автокомпенсации внешних магнитных полей
      • 3. 11. 1. Измеритель магнитного поля
        • 3. 11. 1. 1. Датчик магнитного поля
        • 3. 11. 1. 2. Измерительный тракт
        • 3. 11. 1. 3. Усилительно- преобразовательный тракт
    • 3. 12. Измерение энергий электронов в неоднородном и однородном магнитных полях
    • 3. 13. Влияние фактора нестабильности источника тока фокусирующих катушек
      • 3. 13. 1. Погрешности от нестабильности источника тока
      • 3. 13. 2. Источник тока
    • 3. 14. Функция пропускания анализатора и учет нестабильности источника питания
      • 3. 14. 1. Функция и режимы работы анализатора
      • 3. 14. 2. Теоретический анализ функции пропускания анализатора
      • 3. 14. 3. Параметры, характеризующие работу спектрометра
      • 3. 14. 4. Представление распределений в виде функций
      • 3. 14. 5. Анализ работы спектрометра
        • 3. 14. 5. 1. Режим без торможения электронов
        • 3. 14. 5. 2. Режим с торможением электронов
        • 3. 14. 6. 0. бработка экспериментальных результатов
      • 3. 14. 7. Коррекция распределения на фоновую составляющую
        • 3. 14. 7. 1. Метод прямой линии
        • 3. 14. 7. 2. Метод пропорциональной площади (метод Ширли)
  • КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Процессы взаимодействия возбуждающего излучения с атомом и образование фотоэлектрона
    • 4. 1. Образование Оже -электронов
    • 4. 2. Рассеяние возбужденных электронов
    • 4. 3. Влияние поверхностного слоя. Аппаратура и методики регистрации
    • 4. 4. Количественная интерпретация наблюдаемых спектров
      • 4. 4. 1. Выбор параметров
      • 4. 4. 2. Взаимосвязь между параметрами линии
        • 4. 4. 2. 1. Функция для анализатора
        • 4. 4. 2. 2. Функция для источника возбуждения
        • 4. 4. 2. 3. Функция для фото- и Оже -электронов
        • 4. 4. 2. 4. Распределение электронов на выходе анализатора
    • 4. 5. Основное уравнение интенсивности фото и Оже -сигнала, излучаемого образцом без покрытия
    • 4. 6. Расчет содержания элементов в образце по уравнению
    • 4. 7. Расчет концентраций методом чистых стандартов
    • 4. 8. Метод чистых стандартов с поправкой на другие элементы
    • 4. 9. Метод элементной чувствительности
    • 4. 10. Метод элементной чувствительности с поправкой на другие элементы матрицы
    • 4. 11. Метод определения концентраций по относительной интенсивности, с поправкой на приведенную объемную концентрацию
    • 4. 12. Метод определения концентраций с матричными поправками
    • 4. 13. Метод чистых стандартов с матричными поправками
    • 4. 14. Количественный анализ состава элементов матрицы образцов с тонкослойным покрытием
      • 4. 14. 1. Формула расчета концентраций элементов матрицы образца со сплошным покрытием
      • 4. 14. 2. Учет несплошности покрытия
      • 4. 14. 3. Расчетное уравнение для двухслойных систем (массивная основа и тонкослойное покрытие) с разными элементами в слоях
      • 4. 14. 4. Анализ двухслойных систем, с одинаковыми компонентами в основе и покрытии
      • 4. 14. 5. Определение концентраций в трехслойных системах с разнородными тонкослойными покрытиями
    • 4. 15. Количественный анализ состава тонкослойных покрытий
      • 4. 15. 1. Метод элементной чувствительности для анализа поверхностных концентраций тонкослойных покрытий
      • 4. 15. 2. Метод элементной чувствительности с поправкой на другие элементы покрытия
      • 4. 15. 3. Метод определения концентраций по относительной интенсивности с поправкой на разность плотностей стандартного и исследуемого образцов
    • 4. 16. Метод определения концентраций с учетом фона
    • 4. 17. Метод коррекции определения концентраций при наложении линии мешающего элемента на аналитическую линию
    • 4. 18. Коррекция результатов вычисления концентраций элементов в многокомпонетных системах
    • 4. 19. Определение стехиометрического состава двухкомпонентных систем
  • ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И
  • ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Важнейшими задачами научного и технического прогресса в производстве тонкопленочных систем (типа элементов электроники, оптоэлектроники, три-бологических пар и т. д.) применяемых в электронной и электротехнической, химической промышленности, прецизионной металлургии, машиностроении, геологии, медицине и биологии — являются умение создавать, знать и конструировать свойства поверхности и приповерхностных слоевпрецизионно контролировать структуруосуществлять качественный и количественный анализ состава слоев (вплоть до отдельных монослоев) — изучать и контролировать физические и химические процессы, протекающие в поверхностных слоях твердых тел и тонких пленках, которые связаны с изменением элементного состава и химического состояния элементов.

Решения задач: создание научных представлений о свойствах материаловразработка и внедрение в производство новых материалов и технологийразработка и совершенствование современных методов измерений и технического контроля структуры и состава тонкослойных систем.

Под поверхностью понимается общая часть (граница раздела) двух смежных областей пространства, отличающихся по структуре или составу. Поверхность твердого тела — это некоторая область, в которой атомные потенциалы поверхностных атомов отличаются от потенциалов атомов, находящихся в глубине твердого тела. Эта область включает в себя адсорбированные и абсорбированные чужеродные атомы (примеси), а также совокупность атомов поверхности, имеющую иную кристаллическую структуру, чем атомы в объеме. Физические и химические свойства поверхности определяются пространственным распределением плотности заряда и энергетическим спектром валентных электронов атомов поверхности.

На рис. 1 приведено предлагаемое [4] разделение областей анализа поверхности. Информацию о процессах, происходящих на поверхности, структуре и составе сверхтонких поверхностных систем в пределах длины свободного пробега электронов можно получить, используя методы электронной спектроскопии. Вместе с тем, понятие «электронная спектроскопия» означает не только метод измерений, т. е. тип анализа, основанный на определенных физических или химических концепциях, но включает в себя фундаментальные понятия об электронной структуре атомов и молекул [1-И>].

Рис. 1. Характерные области анализа поверхности, тонких пленок и.

1 нМ.

Анализ 10 нМ поверхности Анализ тонких 100 нМ объема пленок Объемный анализ.

Знания об электронной структуре основаны, главным образом, на изучении взаимодействия фотонов с электронами.

Рентгеноэлектронная спектроскопия (РЭС) является прямым методом изучения спектра электронов, разделенных по кинетическим энергиям. Как метод она основана на явлении фотоэффекта с использованием характеристического рентгеновского излучения.

Каждому химическому элементу соответствует свой специфический набор значений энергий связи Есу для внутренних электронов, по которым идентифицируют химический элемент и тип химической связи. Взаимодополняющим методом является метод электронной Ожеспектроскопии (ЭОС).

Методы РЭС и ОЭС являются методами, предназначенными специально для исследований поверхности с глубиной зондирования порядка нескольких атомных слоев, при этом основное количество изучаемых электронов образуется в одном или двух поверхностных атомных слоях, т. е. рентгеноэлектронные спектры остовных электронов несут информацию о структуре исследуемого материала поверхности и приповерхностных слоев, а также информацию о количественном соотношении элементов, входящих в этот материал.

РЭС и ОЭС позволяют решать целый ряд задач теории и практики в таких сферах производства как: изучение физической и химической адсорбции, хемо-сорбции, катализ, травление, полимерная технология, диффузия, сегрегация и термическая миграция в материалах, в науке о коррозии (окисление, восстановление) и многих других приложениях.

Развитие науки о поверхности и прогресс в анализе свойств поверхности связаны с развитием новых научных представлений и исследований, имеющих практическое значение, которые вызвали появление значительного количества методик анализа и появление широкого спектра измерительных устройствэлектронных спектрометров.

Как метод получения результатов РЭС основана на принципе взаимодействия магнитного или электростатического поля с электронами. Выбранный магнитный принцип действия измерительного устройства, а также специфика конструкции спектрометра, под которой понимают всю систему измерительных устройств спектрометра, участвующих в процессе получения данных о электронах, ставит ряд технических и методических проблем, требующих всестороннего решения.

Объекты исследования.

Одна из проблем — оптимизация параметров отдельных элементов конструкций, влияющих на количественные характеристики и учитывающих особенности применения этих элементов.

Проблемой является вопрос стабилизации рабочих параметров спектрометра, включающий вопросы выяснения физической природы дестабилизирующих факторов влияния на рабочие параметры, и создание условий сохранения их стабильности (либо контролируемый учет изменений).

Особое место при разработке и эксплуатации новых конструкций занимает проблема разработки надежных методик аттестации параметров спектрометра, влияющих на конечные результаты получаемых экспериментальных величин, и разработки методик, связанных с изучением состояния поверхности образца.

Успешное применение методов РЭС и ОЭС при контроле состава поверхности связано с острой проблемой создания аналитических методик количественной оценки, обеспечивающих систематическое повышение результатов анализа за счет условий эксперимента и совершенствования методов расчета количественных величин.

При создании первого отечественного безжелезного магнитного спектрометра появилась необходимость в разработке, изготовлении и наладке, аттестации таких важных узлов спектрометра как система компенсации магнитного поля Земли и автоматической компенсации вариаций этого поля, отсутствие которой делало невозможным проведение эксперимента, а также система питания фокусирующих катушек по созданию рабочего магнитного поля, включая источник питания, блок управления и автоматического поддержания установленной величины тока с высокой точностью (малой погрешностью).

В объект исследований входила разработка способов анализа, т. е. конкретно го аналитического способа (набора приемов): по калибровке параметров спектрометра и его энергетической шкалыпо аналитическим операциям и расчету.

Цель диссертационной работы — создание и совершенствование системы компенсации магнитных помех и системы стабилизации тока фокусирующих катушек спектрометра. Экспериментальное исследование свойств отдельных узлов, составляющих спектрометр, го: оптимизация и аттестация. Создание и совершенствование методов измерений, обеспечивающих систематическое повышение точности результатов анализа.

Основные задачи исследования:

1.Изучение параметров измерительных средств, выбор основных параметров, влияющих на получение оптимальных характеристик системы автокомпенсации магнитных помех и системы стабилизации тока фокусирующих катушек.

2. Исследование физической природы факторов изменения характеристик рентгеновского источника.

3 .Исследование влияния изменения внешнего магнитного поля Земли и магнитных наводок на магнитный поток фокусирующих катушек и на измеряемую экспериментальную величину кинетической энергии.

4.Применение результатов исследований для разработки и создания прибора по снижению влияния изменений магнитного полясистемы автокомпенсации магнитных помех.

5.Исследование изменений тока источника питания фокусирующих катушек спектрометра и их влияния на измерение кинетической энергии.

6.Создание стабилизированного источника тока фокусирующих катушек по результатам проведенных исследований и заданных условий.

7.Изучение6 способов аттестации характеристик спектрометра — его постоянной и работы выхода электронов.

8.Создание новых способов получения экспериментальных данных по определению постоянной спектрометра и его работы выхода.

9.Исследование методик аттестации энергетической шкалы спектра электронов, связанное с энергетическим состоянием поверхности и рабочего состояния узлов спектрометра.

10.Создание новых аналитических способов по количественному контролю элементного состава поверхности, снижающих погрешность измерений:

— из-за взаимного влияния элементов матрицы;

— из-за наложения близкорасположенных аналитической и «мешающей» линий.

11. Создание безэталонного способа определения стехиометрического состава двухкомпонентных систем.

Научная новизна работы.

Научная новизна работы состоит: в разработке новых принципов создания отдельных узлов конструкции безжелезного магнитного электронного спектрометраво всестороннем исследовании влияния разработанных узлов на точностные характеристики спектровв разработке способов количественного анализа состава тонкослойных приповерхностных объемов.

Показано, что основными влияющими параметрами на интенсивность, которые определяют выбор оптимальных значений основных характеристик конструкции спектрометра (разрешение и светосила), являются параметры, характеризующие рабочее состояние источника рентгеновского излучения, свойства энергоанализатора и системы детектирования.

Проведено теоретическое исследование факторов, влияющих на количественные характеристики спектра (разрешение, интенсивность, фоновая составляющая и сателлитные структуры) в зависимости от физической природы процессов взаимодействия, происходящих в рентгеновских источниках, и от рабочих параметров этих источников. Названы причины нестабильности работы источника возбуждения, влияющие на изменение величины интенсивности рентгеновского излучения и перераспределение интенсивности в спектре возбуждения.

Изучено и определено влияние изменения рабочего параметра (тока в фокусирующих катушках) на точностные характеристики электронного спектра: смещение положения линии спектра в энергетической шкале и изменение ее формы.

Изучено и экспериментально установлено влияние внешнего магнитного поля Земли на изменение количественного параметра изучаемого элемента — положение и форму спектральной линии. Показано, что на смещение линий в спектре влияет изменение постоянной составляющей поля Земли, а на форму линии (расширение линии) — изменение переменной составляющей поля Земли.

Разработана система стабилизации тока фокусирующих катушек магнитного спектрометра, обеспечивающая точность определения положения линии с погрешностью ±(0,1−0,2) эВ.

Показана возможность создания схем авторегулирования, работающих в режиме квазиустойчивого состояния. Разработана специальная система автоматической компенсации магнитного поля Земли и его вариаций с совмещением функций управления движением изучаемых электронов.

Экспериментально установлено влияние химического состояния элементов поверхности анода рентгеновского источника на смещение электронных линий в энергетической шкале.

Предложены способы калибровки постоянных спектрометра: по двум образцампо составляющим смешанного возбуждающего излученияпо разнице энергий первичного и флуоресцентного излученийпо локальному возбуждению двух тонкопленочных анодов и напыленному калибровочному образцупо локальной конвертации электронов от двух образцов на одном тонкослойном анодепо Оже-параметру.

Предложены способы измерения работы выхода образца и контактной разности потенциалов между образцами, основанные на различии состояний образцов в случае их контакта и при отсутствии контакта со спектрометром.

Установлена расчетная зависимость величины концентрации элемента от влияния линий, налагаемых на аналитическую линию спектра.

Установлена корреляционная связь между концентрациями элементов, составляющих многокомпонентную систему. Разработан способ анализа состава многокомпонентных систем, снижающих величину погрешности определения концентрации элемента, в зависимости от общего состава изучаемого объекта и используемых стандартных образцов.

Основные защищаемые положения.

Основными причинами увеличения погрешностей определения концентраций элементов изучаемого объекта являются изменения интенсивности аналитических линий за счет несовершенства средств измерений и существующих методик анализа.

Изменение величины интенсивности электронной линии, связанное с изменением величины интенсивности рентгеновского возбуждающего излучения имеет место из-за: изменения состава поверхности анода рентгеновского источникарежимов работы источника и фильтрующих свойств разделительного фильтра.

Идентификация элементов, определяемая по положению электронной линии в энергетической шкале, связана с величиной допустимой нестабильности средств измерений, возникающих за счет изменения величины рабочего магнитного поля и внешних магнитных полей.

Изучение '' истинновторичных" электронов эмиссии твердотельных образцов в разных состояниях контакта образца (контакт со спектрометром или с другим образцом) является основой метода определения контактной разности потенциалов между исследуемым образцом и контактирующим партнером.

Создание новых и совершенствование существующих методов количественного анализа является основой снижения величины погрешности измеряемых параметров и основой решения ряда прикладных задач.

Основные результаты и заключение.

В результате исследований, проведенных в данной работе, установлено: основными параметрами, влияющими на интенсивность, являются разрешение и светосила спектрометра, которые зависят от свойств источника возбуждения, анализатора и системы детектированиявлияние возбуждающего рентгеновского излучения на интенсивность и энергетическое положение линии фотоэлектронов. Изменение связано с процессом окисления поверхности анода трубки, на котором изменяется состав объема излучения изза которого происходит перераспределение интенсивности вблизи энергии харктеристического излученияизменение в форме распределения и энергетическом положении электронных линий от изменения тока в фокусирующих катушкахразличие во влиянии составляющих вариаций поля Земли на положение и форму экспериментальных линий. Медленные изменения смещают линию по энергетической шкале, быстрые изменения приводят к перераспределению интенсивности в распределении линиисхожесть влияния фокусирующего магнитного поля и небольшого дополнительного однородного магнитного поля колец Гельмгольца на движение анализируемых электроновсуществование возможности использования смешанного излучения анодафлуоресцентного излучения подложки для определения постоянной спектрометрасуществование возможности применения локального воздействия электронов на тонкие пленки-подложки используемые, для получения возбуждающего излученияналичие эквивалентности величин разности энергий двух возбуждающих рентгеновских линий применяемых для определения постоянной спектрометра, и разности энергий связи двух уровней нескольких, или одного, элементоввлияние условий контакта образца и спектрометра на разность кинетических энергий между положением линии вторичных электронов и линией любого уровня спектра электроноввлияние наложения близко расположенных линий на величину интенсивности аналитической линиивзаимовлияние элементов многокомпонентных систем на расчетные величины концентрацийналичие экспериментальных данных, используемых для определения сте-хиометрического состава двухкомпонентных систем. Проведенные исследования позволили:

— установить физическую причину нестабильности получения распределения электронов в спектре в начальный период эксперимента;

— выделить основные параметры конструкции спектрометра, влияющие на точностные характеристики прибора и количественные характеристики спектра электронов;

— впервые создать и применить систему стабилизации тока с относительной нестабильностью (1−2) 10″ 5 от установленной величины;

— впервые создать систему автоматической компенсации вариаций магнитного поля Земли, работающей в квазиустойчивом режиме авторегулирования;

— впервые показать возможность использования добавочного однородного магнитного поля для управления движением электронов за счет совмещения функций компенсации и управления в системе компенсации магнитных полей (управление в однородном и неоднородом магнитных полях);

— впервые предложить методику определения параметра спектрометра за счет применения одного источника рентгеновского излучения и флуоресцентного излучения подложки, либо другой характеристической линии, выделенной из смешанного излучения источника;

— предложить новые методы определения постоянной спектрометра, основанные на принципе разности энергий связи двух уровней (один источник, один элемент, два уровня, илидва элемента, два уровня);

— впервые показать возможность применения локального (точечного) возбуждения рентгеновского излучения пучком электронов и использования тонкослойных анодов-подложек образцов для определения постоянной спектрометра (метододна электронная пушка, два анода-подложки, выполненные в виде фольг из двух разных материалов (один уровень) — либо-пушка, один анод-подложка, два напыленных материала);

— впервые предложить учет зарядки, при смене источника возбуждения, через Ожепараметры;

— предложить методы определения контактной разности потенциалов между образцом и спектрометром и между двумя образцами;

— предложить новые методы коррекции определения концентраций элементов в образце от наложения линий мешающих элементов и взаимовлияния элементов многокомпонентных систем;

— предложить методику определения стехиометрического состава двухкомпо-нентных систем.

На основании данной работы можно сделать выводы, что количественный анализ состава поверхности методом РЭС связан: с разработкой новых методик измерений, получаемых на существующих принципах взаимодействияс поиском новых физико-химических принципов получения данных, влияющих на количественные характеристикис совершенствованием измерительного оборудования вцелом и его отдельных узловс разработкой расчетных способов обработки спектров и расчета величин по результатам измерений.

Показать весь текст

Список литературы

  1. игбан К., Нордлинг К., Фальман А., Нордберг Р., Хамрин К., Хедманv>
  2. Г. Иоханссон Г., Бергмарк Т. Дарлссон, С. Линдгрен И, Линберг Б. Электронная спектроскопия, -М.:Мир, -1971,—493 с.
  3. Siegbahn, K, Nordling C., Johansson G., Hedman J., Heden P.P., Hamrin K."Gelius U."Bergmark Т., Werme L.O., Manne R., Baer J. ESCA applied to free molecules Amstercdam- London, North-Holland Publ., 1969, — 232 p.
  4. Siegbahn K., Svartholm N., Focusing of Electrons in Two., Dimentions by Inho-mogeneous Magnetic Fields, Nature-1946, -V.157. -P. 872−873
  5. Анализ поверхности методами Оже и рентгеновской фотоэлектронной спек-троскопии.Под ред. Бригсса Д., Сиха М. П.,-М.:Мир, -1987, 598 с.
  6. В.И., Черепин В. Т. Физические методы исследования поверхности твердых тел. -М.:Наука, -1983, 296 с.
  7. В.И. Применение электронной спектроскопии в химии, -М.:ЦНИТИ- 1973, — 148 с.
  8. М.А. Физика рентгеновских лучей. -М.:ГИТТЛ, — 1967, -455с.
  9. Т. Фотоэлектронная и Оже-спектроскопия.-Л. Машиностроение, -1981,-431 с.
  10. И.Б., Физические основы рентгеноспектральных исследований,-М:МГУ,-1956, — 463с.
  11. Ю.Лосев Н. Л. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ -М.:Наука, 1969, — 336 с.
  12. П.Рид С. Электронно-зондовый микроанализ -М.: Мир, — 1979,-423 с,
  13. Практическая растровая электронная микроскопия. Под ред. Гоулдстейна Д. и Яковица X. -М.:Мир, — 1987, 656 с.
  14. Goldstein J.I. In Metallograpy -A Practical Tool for Correlating the Structureand Properties of Materials, ASTM Special Techn.Publ."657,ASTM,-1974.-P.86.
  15. Yc.Lachlan A.D., Leckey R.G."Jenkln J.G., L. usegang J., A soft x-ray source for photoelectron spectroscopy, Rev.Sci.Instr. 1973.-V.44,N.7.-P.873−876.
  16. Green M., The Angular distribution of characteristic x-radiation and origin within a solid target .Proc.Phys.Soc.-London, 1964.-V.83,N533 -P.435−451
  17. Cosslet V.E., Thomas R.N., Multiple scattering of 5−30 kev electrons in evaporated metal films.II. Range -energy relations, Brit.J.Appl.,-1964.-N. 15-P. 1283−1296
  18. Cosslet V.E., Thomas R.N., Multiple scattering of 5−30 kev electrons in evaporated metal films.I.Total transmission and angular distribution, Brit. J. Appl.,. -1964.-V.15.-N.8 -P.883 907:
  19. P. Прикладная спектроскопия рентгеновского излучения -М.:Атомиздат, -1977, 192 с.
  20. Н.Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа -М.:Химия- 1982- 207с.
  21. Kemeny P.C., A.D.McLachlan, Liesegang J. et all, A useful anode alloy for the x-ray source of photoelectron spectrometer, J.Electr.Spect.Rel.Phen.-1974-V.4,Nl-P.81−84
  22. Worthington G.R., Tomlin S.G., The Intensity of Emission of characteristic, X-radition, Proc.Phys.Soc. -1956. -V.69,N437A. -P.401−412
  23. Green M., Gosslett.V.E., The Efficiency of Production of characteristic x-radition in Thick Targets of Pure Element .Proc.Phys.Soc., -1961.-V.78,N.505-P.1206−1214
  24. Wentzel G., The efficienty of production of characteristic x-radiation in thick target of pure element, Zeit.Phys.Rad. -1927, N.43, -P.524−532
  25. Castle J.E., Application of XPS analysis to research in to the causes of corrosion, in Applied Surface Analysis (Ed.T.L.Barr, L.E.Davis, ASTM
  26. STP699,Philadelphia, Pensylvania,-1980−182p.
  27. И.М. Вторичная электронная эмиссия, -М.:Наука, -1969, 407с.
  28. А.Р. Вторичноэмиссионные методы исследования твердых тел, -М.-Наука, 1977, — 556 с.
  29. Добрецов Л. Н. Электронная и ионная эмиссия, М.:Л., Гостехиздат,-1952−311с.
  30. Bishop H.E., RiviereJ.S., Estimates of efficientes of production and detection of electron excited Auger emission, J.Elec.Spec.Rel.Phen.-1969-V.40,N4-P. 1740−1744
  31. Cosslett B.E., The diffusion depth for electrons in solid target Mg and AL-Brit.J.Appl.Phys., -1964 V.15, N 1 — P.107- 109
  32. Х.А., Пфейфер Г. Г., Уинслоу Э. Г., Земани П. Д. Применение поглощения и испускания рентгеновских лучей, Пер. с англ.- М.:Мет.- 1964−191с.
  33. Таблицы полных массовых коэффициентов ослабления характеристического рентгеновского излучения. Под ред. Комяка Н. И.,-Л.:ЛНПО, Буревестник,-1978−78с.
  34. Э. Е. Дахана М.Ф., Справочные таблицы по рентгеновской спектроскопии, -М.:Изд-во АН СССР, 1953, — 271 с.
  35. М.А. Методы рентгеноспектральных исследований, -М. :Физматгиз. 1959, -386 с.
  36. Mladenovic М., Recent developments a beta spectrometers, Nucl., Instr., Meth.,-1960-V.7,N1-P. 11−22
  37. M.A., Швейцер И. Г., Рентгеноспектральный справочник,--М.:Наука, 1982, — 376 с.
  38. Bishop B.M., Randic М., Morton J.R., Electronic Structure of Sulfate, Thiosulfate and related Jons.I.Calculation of Molecular Orbital Energy Levels,
  39. Journ.Ghem.Fhys.,-1966. -V.45, N 6 -P.1880−1885
  40. P. Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей: Пер. с англ.- М.:Иностр.лит., 1950, — 572 с.
  41. В. В. Рентгеновская оптика, М:Наука 1991- 149 с.
  42. А.В., Брытов И. А., Грудский, А .Я. и др. Зеркальная рентгеновская оптика,-JI. Машиностроение, Ленинградское отделение, 1989, — 463 с.
  43. Т.М., Фомичев В. А. Ультрамягкая рентгеновская спектроскопия, -Л.:Из-во ЛГУ, -1971, 132 с.
  44. Atteccun P.M., Trooster J.M., Removal of x-ray satellites from MgKa excited photoelectron spectra, J.Eiect.Spectr.and ReLPhen. -1977-V.l 1, N4 P.363−370
  45. GeliusU., Fellner -Feldegg H., Wannberg В., Nilsson A.G., Basiller B. and Sieg-bahn K.,, New Development In ESCA-lnstrumentation. Uppsala
  46. University, UUIP -855.April.-1974 34p.
  47. Castle J.E., Hanzell L.В., Whitehead R.D., X-ray photoelectron spectroscopy using SiKa Radition, J. Eiectron .Spectr. and ReLPhen. -1976 -V.9,N3 P.247−250
  48. Herglotz H.K., Birks L.S., X-ray spectrometry, Mancell-Dekker Inc.,-1978- 518p.
  49. Krause M.O.,, The X-RAUS OF Y TO Rh IN PHOTOELECTRON SPECTROMETRY Ghem.Phys.Lett. -1971, -V. 10, N 1 -P.60 -69 .
  50. Krause M.O.Photo-Ionization of Krypton between 300 and 1500 eV. Relative subshell cross section and Angular distribution of Photoelectrons, Phys.Rev.-1969-V.177,N1 -P.151−157
  51. Dolby R.M. Absolute intensity measurements of the carbon and aluminium x-ray K-lines with a proportional counter, Br.J.Appi.Phus., -1960, -V.l 1, N2 -P.64−66
  52. Carroll T.X., Siggel M.R.F., Thomas T.D., Electron spectrometer calibrtion. Consistency between magnesium-and aluminium excited spectra, J. Eiectron .Spectr. and Rel.Phen. -1988- V.46,N3 P.249−253
  53. Hovland C.T. Scanning ESCA: A new dimension for electron spectroscopy Appl.Phys. Lett. -1977,-V.30,N.6.-P.274−275
  54. Metchnic Т., The ratio of characteristic Ka to white x-radiation from copper an 30 kV, Proc.Phys.Soc.-1963-V.83- P.515−518
  55. Metchnic T., Tomlin S.G., On the Absolute Intensity of Emission of Characteristic X Radiation, Proc.Phys.Soc.-1963-V.81,N523- P.956- 964
  56. О.И. Источники возбуждения в рентгеноэлектронной спектроскопии-Москва 1997, -96 с. -Деп. в ВИНИТИ, Т.415 -В97.
  57. Альфа-бета и гамма-спектроскопия.Под ред. Зигбана К. М.: Атомиздат,-1969,-вып. 1.-567 с.
  58. Siegbahn K, Nordling C., Klasson М. et all, 50-см бета спектрометр с двойной фокусировкой типа токового листа, Nucl.Instr.Meth.,-1964-V.27,N2-P.173−190
  59. Siegbahn K. Edvarson К., X-ray spectroscopy in the precision range of 1*10"5, Nucl.Phys.- 1956, -N.l. -P. 137- 149
  60. Sakai M. Optimum Conolitions for Double Focusing Beta-Ray Spectrometers, Nucl.Instr.Meth.-1960-V.8,N 1-P.61−69
  61. Wannberg B, Gelius U. And Siegbahn K., Design principles in electron spectroscopy, J.Phys.E:Sci.Instr.,-1974-V.7 -P.149−159
  62. Баранов Ф.Б., Бета-спектрометр с двойной фокусировкой без железа, Приборы и техн. эксперимента -1958,-N3. С. 15 -21
  63. Fadley C.S., Heally’R.N., Hollander J.M.,. Design of High Resolution High-Efficienty Magnetic Spectrometer for Electron Spectroscopy ,
  64. J .Appl.Phys., -1972 -V.43,N.3P.1085 -1102
  65. Sakai.M., Optimum conditions for double focusing beta ray spectrometers Nucl.Instr.Meth., -1960,-V.8,N.l -P.61 69
  66. В.П., Явор С. Я., Электростатические анализаторы заряженных частиц -М.:Наука,-1978,-224 с.
  67. .А., Налыхин А. Е., Современные тенденции в технике спектро -скопии Новосибирск. :Наука -1982, -С.125−152
  68. Graham R.L., Ewans.T., Geiger T.S., A ONE-meter-radius iron -free Double Focusing tzN2 spectrometer for p-ray spectroscopy with a precision of 1*105 Nucl.Instr.Meth, 1960.-V.9.N.3 -P.245−256
  69. В.А., Евстафьев А. В. Длюшников О.И. и др.- М.:ВНТИцентр -1974, н Б361 909 — 135 с.
  70. Зашквара В.В.ДСорсунский М.И., Редькин B.C., О влиянии конечного размера источника на фокусировку пучка заряженных частиц в электростатическом спектрометре с цилиндрическим полем, ЖТФ-1971-Т.41, вып. 1-С. 187−192
  71. Graham R.L., Ewan G.T., Geiger T.S., A one-meter radius ironfree double-focusing 7t/2 spectrometer for p-ray spectroscopy with precision of 1*10"5, Nucl.Instr.Meth. -1960- V.9,N3 -P.245−286
  72. О.Б., Кузнецов В.Jl. Развитие экспериментальных возможностей метода электронной спектроскопии с использованием магнитного энергоанализатора.Учебное пособие -Челябинск: ЧПИ -1990 -56с.
  73. Финашкин В.К., Соколов О. Б., Электроннооптические свойства магнитного анализатора с двойной фокусировкой,
  74. Журн.Техн.Физ. -1985-T.55,N7. -С. 1432−1439.
  75. Создание электронного магнитного спектрометра ЭС ИФМ-4 .Отчет ИФМ УНЦ АН СССР-Рук. Соколов 0. Б. -N. гр.31 024 484.Свердловск 1985,-180 с.
  76. С.Я., Силадьи М., Создание однородного магнитного поля прямоугольным соленоидом конечной длины, Приб.Техн.Экспер.-1961-N1 -С.48−51
  77. Г. А. Устройства для создания слабых магнитных полей Ново-сибирск-Наука,-1972, — 175 с.
  78. В.М. Курс высшей математики -М:Наука-1965-Т.2−655с.
  79. Ша6анова И.Н., Пономарев Ю. Ф., Сапожников В. П., ТрапезниковВ.А., Фокусировка электронного магнитного спектрометра, — Приб. и тех. эксперимента -1974-N.2- С.136−138
  80. В.А., Евстафьев А. В., Сапожников В. П., Шабанова И. Н., Клюш-ников О.И., Максютов Ф. Б., Кузнецов B. JL, Соколов О. Б., Электронный магнитный спектрометр, ФММ- 1978 -Т36, вып.6.- С. 1293−1305.
  81. Siegbahn К., Nordling C., Falman A. et al., ESCA-Atomic-Molecular and Solid State Structure Studied by Means of Electron Spectroscopy, Nova Acta Regie Socie-tatis Scientiarum Upsaliens, Ser.IV.Vol.20,Almqwist, Uppsala,-1967 -282p.
  82. Johansson G. Hedman J., Berndsson A. et al, Calibration of electron spectra, J. Elect. Spect.Rel., Phen. 1973 -V.2.N.4 -P.295−317
  83. Bird R.J., Swift P., Energy calibration in electron spectroscopy and redetermination of some reference electron binding energies, J.Elect.Spec. Rel.Phen.-1980-V.21,N3- P.227−240
  84. Windau I., Spicer W.E., The probing depth in photoemission and Auger electron spectroscopy, J.Elect.Spec. Rel.Phen.-1974 V.3,N5-P.409−413
  85. Connor J.A., Handbook of X-ray and Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy, (ed.Briggs D), Yeyden, London, -1977 -183p.
  86. Ebel M.F., Absolute calibration of an X-ray photoelectron spectrometer, J.Elect.Spec. Rel.Phen.-1976 V.8,N3 — P.213−224
  87. Richter K., Peplinski E., Energy calibration of electron spectrometer, J.Elect.Spec. Rel.Phen.- -1978 -V.13,N1 -P.69−71
  88. Wagner C. D., Gale L.H., Raymond R.H., Two Dimensional Chemical State Plots: A Standardized Data Set for Use tu Indentifying Chemical States by x-ray photoelectron spectoscopy, Anal.Chem. -1979, -N.51 -P.466−483
  89. Fuggle J.C., Martensson N., Core-level- binding energies in metals, J. Elect. Spectr. Rel.Phen. -1980 -V.21,N3 -P. 275−281
  90. Nefedov V.I., A comparison of results of an ESCA stady of nonconducting solids using spectrometers of different constructions,
  91. J.Elect.Spec. Rel.Phen.-1982-V.25,N1 -P.29−47
  92. Kohiki S., Takuine Ohmura., Kusai K., Apraisal of a new charge cjrrection method in x-ray photoelectron spectroscopy,
  93. J. Elect.Spect.Rel.Phen.-1983-V.31,N.l -P.85−90
  94. Kohiki S., Ohmura Т., Kusai K., A new-charge-correction in x-ray photoelectron spectroscopy,, J. Elect.Spect.Rel.Phen -1983 -V.28 P.229−237.
  95. С., К и L уровни некоторыхэлементов 4 и 5 периодов.
  96. Arkiv for Fysik -1959, N 15 -P. 397−416
  97. Uwamino Y., Ishizuka Т., Charge correction by gold deposition onto non-coducting samples in X-ray photoelectron spectroscopy
  98. Elect. Spect. Rel. Phen -1981- V.23.N1 -P.55 62
  99. Fadley C.S., Geoffray G.L., Hagstrom S., R.M.Hollander J.M. Direct Voltage calibration of an electron spectrometer- Nucl. Inst. Method, 1969 -V.68, N 1 -P. 177−178
  100. Клюшников 0. И. Калибровка электронного спектрометра по двум образцам -Москва,-1997 5с.-Деп.в ВИНИТИ, N.725- В97 ЮО. Клюшников 0. И. Методы калибровки энергии в электронной спектроско -пии, -Москва,-1997 -105с.-Деп.в ВИНИТИ, N.3015 -В97
  101. Клюшников 0.И.Способ калибровки электронного спектрометра по возбуждающему и флуоресцентному возбуждению- Москва, — 1997 6с.- Деп. в ВИНИТИ, N.2900 -В97
  102. О.И., Стрекаловский В. Н. Определение постоянной электронного спектрометра через Оже-параметры, Приборы и техника эксперимента,-2000- N.4 -С.137−138
  103. Hedman J., Klasson M., Nilsson R., Nordling C., Sorokina M.F., Kliushnikov O.I. Nemnonov S.A., Trapesnikov V.A., Zyryanov V.G., The Electronic Structure of Some Palladium Alloys Studied by ESCA and x-ray spectroscopy, Physica Scripta -1971 -V.4 -P. 195−202
  104. К. М. Длюшников О.И., Немнонов С. А., Трапезников В. А., Исследование никельпалладиевых сплавов методами рентгеновской и рентгеноэлек-тронной спектроскопии, ФММ. 1976 -T.41,N.6- С. 1201−1207.
  105. Evans S., Work function measuremens by X-PF spectroscopy and their relevance to the calibration of x-spectra, ChemPhys. Lett, -1973 -V.23,N.l P. 134−138
  106. Baer J, THE NATURAL ENERGY SCALE FOR XPS SPECTRA OF METALS, Solid.Stat.Commun. -1976 -V.19,N.7-P. 669−671
  107. Connor J. A., Considine, Hellier J.H., Law energy photoelectron spectroscopy of-solids.Aspect of experimental methology sintesing metals and insulators.,
  108. J. Elect. Spect.Rel.Phen. -1977- V.12, N.2 P. 143 -159
  109. Ebel M.F., Ebel H., About the charging effect in x-ray photoelectron spectrometry, J.Elect.Spectr.Rel.Phen.-l 976 -V.8,N.3 -P. 169−180
  110. Клюшников 0. И. Исследование сплавов на основе никеля и палладия методом электронной спектроскопии,-Диссертация, — Пермь 1975−98с.
  111. Povell C.J., Ericksson N.E., MadeyT.E., Results of a joint Auger/ESCA round Robin sponsored by ASTM committee E-42 on surface anaqlysis. Part I ESCA results J.Electr.Spectr.Rel.Phen. -1979- V.17,N.6 -P. 361−404
  112. Ley L., Pollack R.A., Mc. Feely F.R. et al, Total valence-band densities of states of III-V and II-VI compounds from x-ray photoemission spectroscopy Phys.Rev. -1974 -V9,N2 P.600−621
  113. В.И. Рентгеноэлектронная спектроскопия химических соединений М.:Химия. — 1984, — 255 с.
  114. О. И. Колобова К.М., Трофимова В. А. и др. Рентгеноэлектронные и рентгеноспектральные исследования некоторых бинарных сплавов nd металлов. Сб.мат.межд.симп. «Рентгеновская фотоэлект ронная спектроскопия» -Киев-1977-С.37
  115. Колобова К.М., Клюшников 0.И., Трофимова В. А., Трапезников В. А. Исследование сплавов системы Ni-Pt методами рентгеновской и рентгеноэлектронной спектроскопии- Межв.сб.науч. тр. «Физика и электроника"-Ижевск1981 С.133−140.
  116. Д. Практическая физика -М.:Мир -1971 248 с.
  117. Р.И., Коровин Ю. А., Руководотво по вычислению и обработке результатов количественного анализа-М. :Атомиздат 1972 — 76 с.
  118. Налимов В.В., Применение математической статистики при анализе вещества, М. :Физматгиз 1960 — 431 с.
  119. А., Математическая статистика с техническими приложениями -М.:ИЛ 1956 — 664 с.
  120. Сикафус, Аналог вторичной эмиссии для улучшения оже-спектрометрии при помощи анализатора с тормозящим потенциалом, Приборы для науч. иссл. 1971 -т. 42, N7- с. 21−28
  121. L. F., Spicer W. Е., Observation of Band of Silicon Surface States Conteining One Electron Per Surface Atom, Phvs. Rev. Lett.-1972 -V.28,N.21 -P.1381- 1384
  122. Fadley C.S., Baird R.J., Sickhaus W. et all, Surface analysis and angulardistribution in X-ray photoelectron spectroscopy, J. Elect. Spectr. Rel.Phen.-1974 -V.4, N.2 P.93 — 137
  123. Ascarelly P., Missoni G., A work function and angular distribution an Ag, J.Elect.Spect.Rel.Phen. -1974-V.5,N.4 -P.417−429
  124. Cros A., Charging effect in X-ray photoelectron spectroscopy J.Elect.Spect.Rel.Phen- 1992-V.59,N1 -P.l-14
  125. Barber M., Clark D.T., The Teoretical Interpretation of Molecular Core Binding Energy by X-ray Photoelectron Spectroscopy, Chem.Comun.-1970-Nl-P.22−23
  126. . M., Контактная разность потенциалов-Гостехиздат-1955−280с.131 .Lewis R.Т., Kelly М.А., Binding energy reference in x-ray photoelectron spectroscopy of insulators, J. Elect. Spect.Rel.Phen.,-1980 -V.20,N 1,2-P. 105−115
  127. Asami R., Precisely consistent energy calibration method for x-ray photoelectron spectroscopy, J.Elec.Spect.Rel.Phen.,-1979-V.9,N6-P.469−478
  128. Burger K., Tschimerov F., Ebel H., XPS/ESCA applied to quick-frozen solu-tions.I.A stady of nitrogen compounds neons solutions, J.Elec.J.Spect.Rel.Phen.-1977- V10, N4 -P.461- 465
  129. Flamen 0, Druet E., Calibration of VG ESCALAB Mkll spectrometer for XPS quantative analysis, J.Elec.J.Spect.Rel.Phen.-1990- V53, N38 -P.141−152
  130. Chadwick D, Karolewski M. A., Calibration of XPS core-level binding energies Influence of the surface chemical shift, J.Elec.Spect.Rel.Phen.-1981- V24, N20 -P.181−187
  131. Brandt E., Untekerer D.F., Railley C.N. et al., A comparation of carbon cjntami-nent bilding on conductwers and insulators in x-ray photoelectron spectroscopy J.Elect.Spect.Rel.Phen. -1978- V.14,N.2-P. 113 -120-+
  132. Nefedov V.I. Salyn Ya.V., Leonhard G., Scheibe R., A comparation of differente spectrometers and charge correction used in x-ray photoelectron spectroscopy., J.Electr.Spectr.Rel.Phen. -1977 -V.10,N.2-P. 181−124
  133. C.Le Gressus, Blaise G., Insulator surface analysis J.Elect.Spect.Rel.Phen-1992-V.59,N1 -P.73−96
  134. Misokawa Y. Iwasaki H., Nishitani R., Nakamura S., ESCA studies of Ga, As, Ga203, As205, J. Elect. Spect.Rel. Phen. -1978 -V.14, N.2 -P.129−141
  135. L. J., Grem S. 0., Interaction of Some Free Phosphorus (III) Compounds with Gold Vapor Detected by Means Photoelectron Spectroscopy, Anal. Chem.-1974 -N46 -P.2052−2054
  136. Hoffman S., Charging and charge compensation in AES analysis of insulators, J. Elect. Spect.Rel. Phen. -1992-V.59, N. l -P. 15 32
  137. Clark D.T., Dilks A.,.Thomas N.R., ESCA Applied to Polymers XXI Investigation of Sample-Charging PhenomenaPolym., Sci.Polym.Chem.-1978,-V16,N71. P.1461−1474
  138. Nordberg R., Brecht H., Albrige R.C.et al, J.R., Binding energy of the 2p Electrons of Silicon in Varous Compjunds, Inorg.Chem.- 1970 .-V9,N11 -P. 2469−2474
  139. Anderson C.R. Lee R.H., Accurate measurements of electron energies by field-emitter referensing, J.Elec.J.Spect.Rel.Phen.-1984- V34, N2 -P. 173−198
  140. Evans E, Pritchard R.G., Thomas J.M., Relative differencial subshell photoionisa-tion cross-sction (MgKa) fro litium to uranium, J.Elec.J.Spect.Rel.Phen.-1978-V14,N5 -P.341−358
  141. Jack I.J., Hercules D.M., Electron Spectroscopy ofQuaternary Nitrogen Compounds, Anal.Chem.1971 -B5,N.43 -P.729−736
  142. Dianis V. P., Lester Y. E., External Standarts in X-ray Photoelectron Spectroscopy, Anal. Chem. -1973 -V.45,N8 -P.1416−1420
  143. Schultes R.A., Ebel M.F., Absolutbestimmung der Austritisarbeit von palladium mit einem Rontgenphotoelectronen spectrometer, J.Elect.Spect.Rel.Phen.-1976-V.8,N6-P.449−458
  144. Клюшников 0. И. Способ определения работы выхода электронов методом рентгеноэлектронной спектроскопии//Жур.стр. xhm.-1998-T.39,N6,-C.1 138−1142
  145. Клюшннков О.И., Методы калибровки в электронной спектроскопии Москва 1997 — 105с., Деп. В ВИНИТИ, N.3015 — В97
  146. Gastel J.E., West R.H., Bremstralung induced Auger peaks, J. Elect.Spect.Rel. Phen -1980 -V.18,N.4 -P.355−358
  147. Gastel J.E., West R.H., The Utility of Bremstralung induced Auger peaks J.Elect.Spect. Rel.Phen. -1979 -V. 16, N3 -P. 195−197
  148. Fadley C.S., Heally R.N., Hollander I.M., Design of a high-resolution high-effisiency magnetic spectrometer for electronspectroscopy, J. Appl.Phys. 1972 -V.43,n.3 -P. 1085−1102
  149. Sokolowsky E., Nordlind C., Siegbahn К., Магнитный анализ фото- и ожеэлектронов, выбитых рентгеновскими лучами, Ark.f.Fysik -1957 -Bd. 12, N1 -Р.301 -318
  150. Sokolowsky.E., Sistematic study of electron binding energy of some fourth and sixth period elements by means of the photoelectron method, Ark.f.Fysik-1959-Bdl5,N.l -P.l-30
  151. Яновский Б. М Земной магнетизм, ч. II -Изд-во Ленинградского ун-та -1963−461с.
  152. А.В., Троицкая В. А. Геомагнитные пульсации и диагностика магнитосферы М. :Наука — 1973 -208 с.
  153. М.И., Распопов О. М., Клейменова М. Г. Возмущения электромагнитного поля Земли, Т.2 -Ленинград. :Изд-во ЛГУ 1976 -270 с.
  154. Система автоматической компенсации вариаций однородных магнитных полей. Отчет ИФМ УНЦ АН СССР. Клюшников О. И., Свердловск 1975 — 42 с. 1 бО. Каден Г. Электромагнитное экранирование в радиотехнике и технике проводной связи, М.:Гостехиздат-1957 182с.
  155. Клюшников 0. И. Магнитные анализаторы в рентгеноэлектронной спектроскопии,-Москва-1997- 171 с. -Деп. в ВИНИТИ, N 416 -В97
  156. Э.М., Латышев Г. Д. Компенсация магнитного поля Земли, Изв.АН СССР, сер.физ.-1958,T.XXII, N8-C.976−984
  157. Ference M., Shaw А.Е., Stephenson R.J., The Production of Annular Magnetic Fields of Great Uniformity, Rev.Sci.Instr., 1940-V.11,N1 P.57−62
  158. Heynes S.K., Wedding I., Camac C., Double Focusing with Wedge-Shaped Magnetic Fields, Rev.Sci.Instr., -1951- V.22,N.3 -P. 197−204
  159. Scott G.G., Compencation of the Earths Magnetic Field, Rev.Sci.Instr., 1957 -V.28,N, 4 -P.270−273
  160. Клюшников О.И., Бараз Э. М., Трапезников В. А., Источник тока для питания системы компенсации электронного спектрометра //Аппаратура и методырентгеновского анализа -Л.:Из-во СКБ РА -1974-вып.13 -С. 109−112
  161. Клюшников О.И., Пономарев Ю. А., Реутов Ю. Я., Автоматическая компенсация вариаций магнитных помех в рабочем пространстве электронного спектрометра// Приборы и техника эксперимента -1974,-N.2 -С. 136−138
  162. Ю.В. Феррозондовые приборы, -Л.:Энергоиздат -1986 187 с.
  163. М.А., Дрожжина В. И., Фридман Л. Х. К вопросу о расчете ферро-зонда.Сб.трудов ИФМ- Свердловск, :Среднеуральское из-во 1965-N.24-С. 110−125
  164. Бессекерский В.А., Попов Е. П., Теория систем авторегулирования, М.:Наука, -1966 — 238 с.
  165. В.А. Динамический синтез систем -М :Наука 1970 — 238 с. 172. Клюшников О. И., Пономарев Ю. А., Сапожников В. П. Прецизионный источник тока для безжелезного магнитного спектрометра -Киев -Металлофизика -1975 — N 60 -С. 79−83
  166. В.А., Евстафьев А. В., Клюшников О. И. и др., Создание спектрометра с двойной фокусировкой в поперечном магнитном поле с автоматической компенсацией вариаций внешних магнитных полей. Отчет, номер государственной регистрации 71 076 062, 1973,148с.
  167. Клюшников О. И. Способ регистрации энергии электронов в магнитных анализаторах -Москва-1997 -8с. Деп. в ВИНИТИ, N73 -В97
  168. A Van Fenbergen, Bruninx Е., A stady of some instrument characteristies of an LHS-10 electron spectrometer, J.EIect.Spec.Rel.Phen.-1984, -V.33,N.l -P.51−56
  169. Schirley D.A., Brunner I, Experimental study of the energy depedence of transmission in photoelectron spectrometer, J.Elect.Spec.Rel.Phen.-1983, -V.31,N.4 -P.323−334
  170. Ebel H., Zuba G, Ebel M.F., A modified bias method for the determination of spectrometer functions, J.Elec.J.Spect.Rel.Phen.-1983- V31, N2 -P.123−130
  171. Froizheim H., Spectrometer functions. Their optimisation and output-currentlimitations for charged-particle spectrometers, J.ElecJ.Spect.Rel.Phen.-1984-V34,N1 -P. 11 -38
  172. D.W.O.Heddle, A comparasion of the etendne of electron spectriometers, J.Phys.Sci.Instr.- 1971 -V.4- P.589−592
  173. Кемени, Мак-Лахман и др., Анализ пропускания сферических электростатических спектрометров электронов, Приб. для науч. иссл-ий -1973-T.44,N.9-C. 35−43
  174. Pool P.T., Kemeny P.C., Liesegang J.,., A mehtod for the determination of thebtransmission function of electron spectrometers, J. Phys. E -1973 -V6,N3. -P.226−228
  175. Галль P.H., Кобрин M.C., Медынский Г. С., Шлидова Н. Ф., Разработка комплекса электронных спектрометров, Металлофизика, Киев: Наукова думка-1975-вып.бО-С.75−79
  176. Nordberg R., Hedman J., NordlingK., Siegbahn К, Новый магнитный спектрометр для электронной спектроскопии, Arkiv Fysik-1968-V.37,N29-P.489−504
  177. Helmer J.C., Weichert N.H., Enhancement of sensitivi in ESCA spectrometers, Appl.Phys. Let. -1968 V.13, N8 -P.266- 268
  178. Sawitsky A., Golay M.I. E., Smoothing and Differentiation of Data by Simplifild Least Squares Prosedures, Anal.Chem. -1964-V.36,N8 -P.1627−1639
  179. Proctor A., Scherwood P.M. A., Smoothing of Digital X-ray photoelectron spectra by an Extend Sliding Least Squares Approach, Anal.Cem. -1980-V.52, N14 -P.2315−2321
  180. WirtheimG.K. Development and smoothing Application in ESCA J.Elec.J.Spect.Rel.Phen.-1975- V6, N3 -P.239−251
  181. Losev A., Smoothing by spline functions: Application in ESCA J.Elec.J.Spect.Rel.Phen.-1990- V50, N3 -P.19−23
  182. Schirly D.A., High-Resolution X-ray Photoemission spectrum of the Valence
  183. Bands of Gold, Phys. Rev. B. -1972-V.5,N15 -- P.4709- 4713
  184. Proctor A., Scherwood P.M.A. Data Analysis Techniques in x-ray photoelectron Spectroscopy, Anal.Cem.-1982 -V.54,N1 -P.13−19
  185. Jonatti A., Mosser A., Romeo M., Shindo S., Background calculation for x-ray photoelectron spectra analysis, J.Elec.J.Spect.Rel.Phen.-1992- V59, N4 -P.327−340
  186. Krause M.O., Carl son T.A., Dismuces R.D., Doble electron Ejecton in photoab-sorption process, Phys.Rev.- 1968- V.170,N1 -P.37−47
  187. Гомоюнова M.B., Электронная спектроскопия поверхности твердого тела-Усп.физ.наук-1982- T.136,N1- С.105−148
  188. Barrie A., Street F.J., An Auger and x-ray photoelectron spectroscopy of sodium metal an sodium oxides, J. Elec Spec. Rel.Phen. -1975-V.7,N1 -P.I-31
  189. Mc.Intyre N.S., Zetaruk O.E., X-ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Iron Oxides, Anal. Chem.-1977 -V.49,N11 -P.1521−1529
  190. Wagner C.D., Sensitivy of Defection of Elements by Photoelectron Spectrome-tryAnal. Chem.-1972-V.44,n.6 -P. 1050−1053
  191. Asami K., Hashimoto K., Quantative ESCA Determination Methods of Fe and Fe3+ in Iron Oxides, Jap. Inst. Metals -1976 -V.40,N5-P.43 8−443
  192. Powell C.J., Larson P.E., Quantative surface analysis by X-ray photoelectron spectroscopy, Appl.Surf.Sci., -1978 -N1 -P. 186 -201
  193. Fister J., Lorenz P., Meisel A., Quantative ESCA surface analysis applied to catalysis investigation of cjncetration gradients, Surf. Interface Anal.,-1979-V.l, N6-P.179−184
  194. Kanter H., Sterglass E. J., Interpretation of Range Measurements for Kilovolts
  195. Electrons in SolidsPhys. Rev., -1962 -V.126,N2 -P. 620 626
  196. Barker S.L., Pearce S.J., On electron scatter and senitivi of photoelectron spectrometer, J. Elect. Spect.Rel. Phen. -1980 -V.21, N.2 -P. 103−119
  197. Woodraff P.R., Torop L., West J.B., The quantative interpretation ofpeaks in photoelectron cpectra obteined with dispersive electrostatic analysis,
  198. J. Elect. Spect.Rel. Phen. -1977 -V.12.N.3 -P.133−142
  199. Siegbahh K., Gelius U., Siegbahn H., 01sen E., Angular distribution of electron in ESC A spectra from single crystal, Phys. Lett-1970 V.32A, N.4 -P.221−222
  200. Fadley C.S., BergstromS.A.L. Electron Spectroscopy. Ed.O.E.Shirley- Amsterdam-London- 1972−233p.
  201. Holloway P.H. Characterization of electron devices and materials by surface-sensitivi analytical techniques, Appl.Surf.Sci-1980-N4-P.410−444
  202. Brinnen J.S., J.E.McClure, Application of ESCA to Analytical Chemis-try.Electrochemical concentration of metal for trace quantative analysis by ESCA, J. Elec Spec. Rel.Phen. -1974-V.4,N3 -P.243−248
  203. Holloway P.H., Application of surface analysis for electronic devices, Appl. Surf. Anal, ASTM STR-1980-P.5−23
  204. Sickafus E.N. Self-consistent analysis of iVV-Auger structur, Surf. Sci,-1973-V.36,N2-P472−477 211 .Schimizu H, Ono M, Nakayama K, Quantative auger analysis of copper-nickel alloy surface after argon ion bombardiment, Surf.Sci.-1973- V.36(2) — P.817−821
  205. Mc.Guire, Holloway P. H, Use of x-ray photoelectron and Auger electron spectro-copis to evalute microelement processing, Scan. Electron Micros.-1979-N1-P. 173−202
  206. Fraser W.A., Elorio J.V., Delgass W.N., Robertson W.D.,-Surface sensitivi and angular dependence of x-ray photoelectron spectra, Surf.Sci.-1973-V.36(2)-P.661−664
  207. Seach M.P., Quantative Auger electron spectroscopy and electron ranges, Surf.Sci.-1972- V.32,N3 P.703−728
  208. Cimino A., Gassoli D., Valigi M., XPS quantative evalution of the overlauer/ support intensity ratio in particulate system, J. Elect. Spect. Rel.Phen. -1994-V.67,N.3-P.429−438
  209. Gonska H., Freund H.J., Hochlueicher G., On the importance of photoelectron in ESCA experiments, J. Elect. Spect. Rel.Phen. -1977-V.12,N.4-P.435−441
  210. Gesell T.H., Arakawa E. T., Attenuation Length for photoelectron Excited in Aluminium by 21,2eV Photons, Phys. Rev. Lett. -1971-V.26,N.7 -P.377−380
  211. ElliotJ., Doule C., Andrade J.D., Calculated core-level sensitivity factors for quantative XPS using an HP5950 spectrometer, J. Elect. Spect. Rel.Phen. -1983-V.28,N1-P.303−316
  212. Lindau J., Asoccer W.E., The probing depth in photoemission and Auger-electron spectroscopy, J. Elect. Spect. Rel.Phen. -1974-V.3,N5-P409−413
  213. Ewans S., Pritchard G., Thomas J., Escape depth of x-ray (MgKa)-induced photo electrons and relative photoionisation cross sections for the 3p subshell of the elements of the first long period, J.Phys.C.:Solid St.Phys.-1977-V.10,N13- P.2483−2498
  214. Penn D. K., Quantative chemical analysis by ESCA, J. Elect. Spect. Rel.Phen. -1976-V.9,N. 1 -P.29−40
  215. Scofield J. H., Hartree-Slater subshell photoionisation crossOsections of 1254 and 1487 eV, Ibid-1976 -V.8,N2 -P. 129−137
  216. Carter W. J., Schweitzer G K., Carlson T.A., Experimental evalution of simple model for quantative analysis in x-ray photoelectron spectroscopy, J. Elect. Spect. Rel. Phen-1974 -V.5 -P.827 855
  217. Nefedov V., Sergushin N.P., Salyn Y.V.at all, Relative intensities in x-ray pho-toelectron spctra. Part II, J. Elect. Spect. Rel. Phen-1975 -V.7.N2 -P.175 -185
  218. Kung T. HG, Hercules D.M., Depedence of ESCA signal intensities of ionic compounds of chemical enviroment, J.Elect.Spect.Rel.Phen-1975 -V.5,N3-P.257 268
  219. Carlson T.A., Stafy of the x-ray photoelectron spectrum of tungstem-tungstem oxide as a function of thicness of the surface oxide lauer, J. Elect. Spect. Rel. Phen -1972 -V.1,N2 -P.161 168
  220. Reilman R.F., Mzesane A., Manson S.Т., Relative intensities in photoelectron spec troscopy of atoms and molecules, J.EIect.Spect.Rel.Phen-1976-V.8N5-P.827 855
  221. Shalvoy R.V., Reucroff P.J., Quantative analysis of ESCA signal intensities co-precipitated nickel on aluminia catalysts, J.Elect. Spect. Rel. Phen -1977 -V.12,N3 -P.351 356
  222. Asami K., Hashimoto K., Shimodaru S., XPS Determination of compositions of alloy surfaces and surfase oxides on mechanically polished iron-chromium al-loysCorr.Sci. -1977 -V.17,N.9-P. 713−723.
  223. Wagner C.D., Sensitivi factors for XPS analysis of surface atoms
  224. JLElect.Spect.Rel.Phen. -1983 -V.32,nl2 -P.99−102
  225. Wagner C.D., Handbook of x-ray photoelectron spectroscopy, Percin-Elmer, 189p.
  226. Клюшников 0. И. Определение концентраций элементов в присутствии мешающих элементов,-Москва-1997 -5с.-Деп.в ВИНИТИ, N 3014 -В97
  227. Клюшников 0. И. Исправления рентгеноэлектронных спектров графоаналитическим способом// Тез.докл.Х1У Уральской конф. по спектроскопии, — Заречный 1999 — С. 68.
  228. Клюшников 0. И. Методы коррекции результатов количественного анализав рентгеноэлектронной спектроскопии //Журн.струк.хим. 1998 -T.29,N6 -С. 1142−1145
  229. Клюшников 0. И. Определение концентраций элементов многокомпоне нтных систем в электронной спектроскопии, — Москва-1997— 5с.1. Деп. в ВИНИТИ, N 2898 В97
  230. Клюшников О.И., Способ определения работы выхода электронов методом рентгеноэлектронной спектроскопии //Журн.структ.хим.-1998 -T.29,N6 • С. 1138 -1142
  231. Клюшников О.И., Методы коррекции результатов количественного анализа в рентгеноэлектронной спектроскопии //Журн.струк.хим. 1998-T.29,N6-С.1142−1145
  232. Клюшников О.И., Калибровка шкалы энергий и определение постоянных электронного спектрометра// Тез. докл.'Тентгеновские и электронные спектры и химическая связь»,-XVI науч. шк.-семинар. Ижевск 1998 -С.148.
  233. Клюшников О.И., Исправление рентгеноэлектронных спектров графоаналитическим способом //Тез.докл. XIV Уральской конф. по спектроскопии,-Заречный-1999 С. 68.
  234. Клюшников О.И., Метод определения постоянных электронного спектрометра //Тез.докл.Втор. нац. конф. по применению Рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов РСНЭ-99 Москва — 1999 — С. 408.
  235. Клюшников О.И., Определение стехиометрического состава двухкомпо-нентных систем, Тез.докл."Рентгеновские и электронные спектры и химическая связь''-XVI науч.шк.-семинар. Ижевск 1998 — С. 107
  236. В.А., Шабанова И. Н., Шрайбер С. И., Варганов Д. В., Карпов В. Г., Клюшников О. И., Певенев В. В., Создание автоматизированного электронного магнитного спектрометра для исследования расплавов.-ВНТИцентр. М.:-1985- инв. 2 880 067 297−127с.
  237. О.И., Стрекаловский В. Н., Изучение сложных оксидов Bij. хТшхОз методом рентгеноэлектронной спектроскопии, XVIII науч. шк. скминар «Рентгеновские и электронные спектры и химическая связь», Воронеж, (11−14)/9 2000, с. ЗЗ
  238. Nikitina E.V., Kudyakov V.Ya., Klyushnikov O.I., Effect of sulfur and oxygen on the corrosion of stainless stell when in a fuel cell carbonate tlectrolite, Journ. of Power
  239. Sources, 2001 -N.l -P.4374
  240. Клюшников О.И., Стрекаловский В. Н., Рентгеноэлектронное исследование оксидных твердых растворов (Bi203)i.x (Er203)x. Материалы межд. На-уч.техн.конф."Физико-химия и технология оксидно-силикатных материалов"-Вестник УГТУ 2000 -N 1 -С. 131 -132
  241. О.И., Способ возбуждения электронных спектров исследуемого вещества. Патент N2171464. Москва, ВНТИ, 2001.
  242. О.И., Стрекаловский В. Н., Глинских JI.B., Бамбуров В. Г., Рентгеноэлектронные исследования продуктов взаимодействия оксидов висмута и тулия.// Аналитика и контроль, — 2000. -T.4,N.5- С.447−453
  243. О.И., Сальников В. В., Богданович Н. М., Изучение элек тронных спектров перовскитов ЬаолСао.зМпОз и La0.7Ca0.3Mn0.97Cu0.03O3. //Химическая физика и мезоскопия, 2000 -T.2,N2 -С. 179−186
  244. О.И., Стрекаловский В. Н., Вакарин С. В., Изучение твердых растворов на основе оксидов висмута и эрбия методом рентгеноэлектронНой спектроскопии //Химическая физика и мезоскопия, 2000, -T.2,N2- С. 171−178
  245. О.И., Определение стехиометрического состава двухэлементных систем, Вестник Удмуртского университета, 2000,-Nl-C.l 16−118
  246. О.И., Сальников В. В., Электронноспектроскопическое изучение манганита лантана стронция, допированного церием, Тез.докл. XII Российская конф."Физическая химия и электрохимия расплавленных солей" Нальчик, 2001, Т.2, С.58
  247. О.И., Никитина Е. В., Изучение фазового состава продуктовкоррозии нихромов ХН60ВТ с расплавленной эвтектической смесью карбонатов щелочных металлов. Тез.докл. XV Ураль.конф. по спектроскопии, Заречный, 2001, С.71−72
  248. О.И., Сальников В. В., Богданович Н. М. Изучение электронных спектров сложных оксидов Lao 7Сао.3МпОз и La0.7Ca0.3Mn0.97Cu0.03O3 со структурой перовскита. Неорг.матер.-2002-Т.38,№-С.331- 335
  249. О.И., Сальников В. В., Богданович Н. М. Изучение электронных спектров сложных оксидов Еа07СаозМуОз(Му- Mn, Fe, Ni, Cu) со структурой перовскита. Неорг.матер.-2002-Т.38,ы3-С.336- 342
  250. О.И., Сальников В. В., Богданович Н. М. Исследование перов-скитов La0,8-CexSr0,2MnO3 методом рентгеноэлектронной спектроскопии, Хим.физ. и Me3OCKon.-2001-T3,N2 -С. 177−185
  251. О.И., Никитина Е. В. Электронно-спектроскопическое исследование модифицированных расплавов карбонатов щелочных металлов, Расплавы -2002- N2 С.43- 48
  252. О.И., Сальников В. В., Богданович Н. М. Рентгеноэлектронные спектры Lao, 8-xCexSro, 2Mn03, Неорг материалы -2003 -Т38, N12 -С. 1507−1513
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!