Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Особенности процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом в условиях промышленного производства

Диссертация: Особенности процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом в условиях промышленного производства
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Разработан и внедрен в ОАО «Воскресенский НИУиФ» технологический процесс очистки ЭФК трибутилфосфатом в условиях опытно — промышленного производства в пульсационных колоннах производительностью 19,2 тыс.т. Р2О5 в год по очищенной кислоте состава, % мае.: Р205 -39,5, S042'-0,14, F" -0,089, Fe3±0,019, ТБФ — 0,005,. Определены технологические параметры стабильной работы установки. Экономической… Читать ещё >

Особенности процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом в условиях промышленного производства (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • Глава 1. Анализ исследований в области очистки экстракционной фосфорной кислоты
    • 1. 1. Методы очистки экстракционной фосфорной кислоты
    • 1. 2. Экстракционные методы очистки фосфорной кислоты
    • 1. 3. Сведения по промышленному применению метода жидкостной экстракции органическими растворителями для очистки ЭФК
    • 1. 4. Постановка задачи исследования
  • Экспериментальная часть
  • Глава 2. Исследование физико-химических свойств и состава жидких фаз в системе фосфорная кислота — трибутилфосфат и разработка методик их анализа
    • 2. 1. Объект исследования
    • 2. 2. Методика определения скорости расслаивания эмульсии фосфорная кислота — трибутилфосфат
    • 2. 3. Изучение скорости расслаивания в системе ТБФ — фосфорная кислота и экстрагент — фосфорная кислота
    • 2. 4. Исследование влияния органических примесей на процесс жидкостной экстракции фосфорной кислоты
    • 1. рибутил фосфатом
      • 2. 5. Методика определения содержания загрязняющих органических веществ в экстрагенте из технологической системы
      • 2. 6. Изучение состава органических примесей, выделенных из экстрагента
      • 2. 7. Исследование вязкости растворов фосфорной кислоты в трибутилфосфате
      • 2. 8. Моделирование изотерм экстракции и реэкстракции в системе фосфорная кислота — трибутилфосфат
  • Глава 3. Исследование процесса регенерации экстрагента
    • 3. 1. Регенерация экстрагента раствором кальцинированной соды
    • 3. 2. Регенерация экстрагента иными щелочными растворами
  • Глава 4. Исследования по совершенствованию процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной из хибинского апатитового концентрата на опытно — промышленной установке
    • 4. 1. Проведение исследований на опытно-промышленной установке по увеличению выпуска очищенной фосфорной кислоты
    • 4. 2. Разработка технологии улучшения качества очищенной фосфорной кислоты
  • Глава 5. Технико-экономическая оценка эффективности результатов внедрения проведенных исследований по увеличению производительности установки
  • Выводы

Вовлечение мировых запасов фосфора в сферу потребления человека осуществляется путем переработки минералов фосфора, в основном, в ортофосфорную кислоту и далее производством из неё фосфорных удобрений (80%) и солей для технических и пищевых целей (12% - моющие средства, 5% - кормовые фосфаты, 3% -пищевые добавки, средства для обработки металлов электронной промышленности и т. д.) [1].

Ортофосфорную кислоту получают термическим методом — продукт термическая фосфорная кислота (ТФК) и экстракционным методом — продукт экстракционная фосфорная кислота (ЭФК). Экстракционная и термическая фосфорные кислоты резко различаются по качеству.

ТФК, получаемая электротермическим разложением фосфатов, характеризуется высокой степенью чистоты — содержит в сумме не более 0,4% примесей. Она используется для получения чистых технических и пищевых фосфатов и пищевой фосфорной кислоты [2,3]. Однако, из — за большого расхода электроэнергии для производства, её стоимость высока. К тому же немаловажен экологический фактор. Большое количество вредного газа окиси углерода, выделяемого в атмосферу при получении желтого фосфора в процессе восстановления фосфатного сырья углем, приводит к существенному загрязнению атмосферы.

ЭФК, получаемая кислотным разложением фосфатного сырья, используется в основном для производства удобрений. Качество ЭФК зависит от состава исходного сырья, потому что в нее частично или полностью переходят примеси фосфатных руд. Их суммарное содержание может достигать 15%. Очистка ЭФК от примесей, каким — либо способом позволяет заменять ТФК на очищенную ЭФК как более дешёвый продукт, в связи с тем, что стоимость очищенной ЭФК примерно в несколько раз ниже [4, 5].

Актуальность проблемы. Объём мирового спроса на фосфорную кислоту технических и пищевых марок оценивается в настоящее время на уровне 2,8 млн. т Р2О5 в год, в том числе около 15% приходится на долю пищевых сортов кислоты. В США в 1997 г. Потребление пищевых фосфатов на душу населения составило 270 г в год (в натуральном исчислении), а в Великобритании — 300 г в год [4].

В России в ближайшей перспективе ожидается рост потребности в очищенной фосфорной кислоте. Тем более это является насущной проблемой в связи с постоянным повышением цен на энергию и ужесточением природоохранных мер, когда все большая доля термической кислоты на мировом рынке будет заменяться очищенной экстракционной кислотой. Развитие рынка очищенных фосфорных кислот объективно обусловлено динамичным ростом спроса и производства синтетических моющих средств (CMC), использованием фосфатов и фосфорной кислоты в пищевой промышленности, в производстве фосфатирующих препаратов, кормовых фосфатов и т. д. В настоящее время потребление CMC не превышает 4 кг/год на человека, что ниже санитарно — гигиенической нормы потребления — 7 кг/год [6].

В настоящее время, в России в промышленном масштабе освоен способ экстракционной очистки ЭФК трибутилфосфатом с применением пульсационных колонн в ОАО «Воскресенский НИУиФ» в 1995 г. [7, 8]. Это производство является единственным на территории бывшего СССР.

Получаемая кислота имеет название «Кислота ортофосфорная очищенная» и производится в виде различных марок. Очищенная ортофосфорная кислота соответствует техническим требованиям, разработанным предприятием и указанным в табл.В.1.

Цель работы состояла в усовершенствовании технологии процесса очистки ЭФК в направлении увеличения производительности установки и получения очищенной фосфорной кислоты более высокого качества.

Научная новизна. Впервые исследованы физико-химические свойства жидких и твердых фаз, полученных в производстве очищенной фосфорной кислоты из ЭФК: измерены УФ спектры экстрагента и фосфорных кислот,.

Наименование показателя Технические требования.

Кислота ортофосфорная очищенная ТУ 2142−001−209 450−95 С изменениями 1−4 Кислота ортофосфорная улучшенная ТУ 2142−200 209 450−96 С изменениями 1−2.

Марка Т2 Марка ТЗ Улучшенная.

1. Внешний вид Слабо желтая или желтая жидкость, Слабо желтая или желтая жидкость. Слабо желтая или желтая жидкость.

2. Массовая доля ортофосфорной кислоты (Н3Р04), %, не менее 55.0 73.0 73.0.

3. Массовая доля сульфатов (S04),%, не более 0.2 0.3 0.35.

4. Массовая доля железа (Fe),%, не более 0.02 0.03 0.04.

5. Массовая доля фтористых соединений (F),%, не более 0.1 0.05 0.005.

6. Массовая доля трибутилфосфата, %, не более 0.005 0.005 0.0005.

7. Массовая доля взвешенных веществ, %, не более 0.1 0.1 0.05.

8. Массовая доля тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ),%, не более не нормируется не нормируется 0.001.

9. Массовая доля мышьяка (As),%, не более не нормируется не нормируется 0.0005 сняты ИК, 'Н-ЯМР и массспектры осадков, выделенных из экстрагента при щелочной промывке, методом гель-фильтрации на сефадексе G-50 определено их молекулярномассовое распределение. Изучен элементный состав осадков на CNH — анализаторе, выявлено наличие в осадках гуминовых веществ (ГВ). Измерены скорости расслаивания эмульсий экстрагент — фосфорная кислота, определена вязкость экстрагента при t=l 0 — 70 °C и содержании Р205 0 — 18%.

Впервые получены количественные данные по распределению фосфорной кислоты в системе экстрагент — ЭФК, предложено уравнение описывающее изотермы распределения фосфорной кислоты при t=25 — 50 «С и содержании Р205 в водной фазе 255 — 764 г/л.

Разработаны оригинальные методики: фотоколориметрического определения содержания окрашенных органических примесей в экстрагенте и в щелочных промывных растворах, спектрофотометрического определения содержания железа в фосфорных кислотах и кинетического метода определения устойчивости эмульсий.

На основании статистической обработки данных по работе установки найдены эмпирические зависимости между плотностями органических и водных фаз и содержанием в них Р2О5.

Впервые в лабораторных условиях изучено влияние на скорость расслаивания эмульсии ТБФфосфорная кислота добавок следующих органических соединений в количестве 0,2 — 1%: олеиновой кислоты, алкилбензолсульфокислоты, сырого таллового масла, оксиэтилированных карбоновых кислот неонола АФ 9−10 и ОП-4, являющихся составной частью флотореагентов, используемых при обогащении апатитовой рудыгуминовых веществ и полиакриламида, используемого при осветлении обессульфаченной ЭФК. Выявлено их отрицательное влияние на процесс расслаивания.

Впервые определены критерии оценки степени загрязнения экстрагента в технологической системе: концентрация ГВ в экстрагенте (Сгв, мг/мл), условный коэффициент расслаивания (Кр), время 50% расслаивания эмульсии (i5o%, мин). Установлено, что при увеличении Сгв более 1,5 мг/мл, снижении Кр менее 1 и увеличении т50% более 50 мин работа установки затруднена.

Впервые изучен процесс выделения ГВ из экстрагента в щелочные растворы (12% Na2C03, 20% NH40H, 15% К2СОЗ, 15% (NH2)2CO, 10% NaOH) при рН 10 — 11. Изучен процесс выделения ГВ из щелочных растворов в твердую фазу при подкислении растворами фосфорной кислоты до рН 1 — 2.

Впервые изучен процесс реэкстракции очищенной фосфорной кислоты из экстракта водой в несколько стадий, позволяющий получить очищенную фосфорную кислоту более высокого качества. Так, при соотношении органической и водной фазы Vo: Vb=23-K30: 1 на I стадии реэкстракции выделяется до 70% соединений Fe и до 10% фосфорной кислоты, тогда как на II стадии при соотношении Vo: Vb=4-^5: 1 выделяется до 30% соединений Fe и до 90% фосфорной кислоты.

Работа выполнена в ОАО «Воскресенский НИУиФ».

Предложенные технические решения защищены 5 патентами РФ.

выводы.

1. Разработан и внедрен в ОАО «Воскресенский НИУиФ» технологический процесс очистки ЭФК трибутилфосфатом в условиях опытно — промышленного производства в пульсационных колоннах производительностью 19,2 тыс.т. Р2О5 в год по очищенной кислоте состава, % мае.: Р205 -39,5, S042'-0,14, F" -0,089, Fe3±0,019, ТБФ — 0,005,. Определены технологические параметры стабильной работы установки. Экономической эффект от повышения производительности с 10,2 тыс. т Р2О5 до 19,2 тыс. т Р205 в год составил 215 млн руб. в год.

2. Разработан и внедрен в ОАО «Воскресенский НИУиФ» процесс глубокой очистки экстракционной фосфорной кислоты, позволяющий снизить содержание Fe с 0,019% до 0,006 — 0,007%, заключающийся в проведении промывки экстракта артезианской водой. Процесс промывки экстракта осуществляется в пульсационной колонне. Найдены оптимальные технологические параметры процесса промывки.

3. Исследован процесс регенерации экстрагента раствором кальцинированной соды. Установлены оптимальные параметры регенерации экстрагента: концентрация содового раствора 10 — 12% мае., объемные соотношения экстрагента к содовому раствору Vo: Vc на первой стадии 2,5:1, на второй стадии 5:1, Vo: Vb на стадии водной промывки 5:1.

4. Установлено, что физико-химические свойства циркулирующего технологической системе экстрагента существенно отличаются от свойств технического ТБФ (меняется окраска, реологические свойства). Впервые исследованы спектры растворов в УФ, видимой и ИК областях. На основании чего разработаны количественные методы контроля загрязняющих веществ в технологических растворах.

5. Методами ИК, 'Н-ЯМР, массспектроскопии изучена природа веществ, загрязняющих экстрагент в процессе эксплуатации установки, выявлена их принадлежность к классу гуминовых веществ (ГВ).

6. Изучен процесс выделения ГВ из содовых промывных растворов при изменении рН путем добавки фосфорной кислоты в интервале значений рНЮ — 1. Установлено, что наиболее полное выделение ГВ из содовых растворов в твердую фазу проходит при рН 1−2, что положено в основу принципиально новой технологической схемы очистки содовых растворов, образующихся на стадии регенерации экстрагента. Схема очистки внедрена на ОАО «Воскресенский НИУиФ». Полученные в результате очистки растворы мононатрийфосфата передаются в производство тринатрийфосфата ОАО «Воскресенские минеральные удобрения».

Показать весь текст

Список литературы

  1. Steen J. Phosphorus availability in 21st century. Management of a nonrenewable resource. // Phosphorus and Potassium. 1998. № 217. — p.25−31.
  2. Davister A., Martin G. From wet crude phosphoric acid to high purity products.//Chemical Age of India. 1981. v.32.№ 12 -p. 1069- 1075.
  3. E.JI., Петропавловский И. А. Кислотные методы переработки фосфатного сырья. //М.: Химия. 1988. 288 с.
  4. .В., Гриневич А. А., Мошкова В. Г. и др. Разработка технологии получения очищенной фосфорной кислоты пищевого качества из хибинской ЭФК.// М.:Труды НИУИФ К 85-летию. 2004. стр.105−119.
  5. Н.Н. Физико химические основы влияния примесей фосфатного сырья в технологии фосфорсодержащих минеральных удобрений и чистых веществ.// Диссертаций докт. технических наук — М.: 2000. — 338с.
  6. Вестник химической промышленности. // М.: ОАО «НИИТЭХИМ» 19 982 003, вып. 1.7. Патент РФ № 2 075 436.
  7. Н.Н. Технология глубокой очистки ЭФК одно из приоритетных направлений малотоннажной химии. // М.:Труды НИУИФ К 85-летию. 2004. -стр.96−105.
  8. М.Н., Гафуров К. и др. Способ очистки ЭФК от фтористых соединений.// Хим.пром. -1983. № 6. с.348−351.
  9. М.С. и др. Сорбционное выделение фтора из ЭФК. // Тр. МХТИ -1974. №.79. с. 166−168.
  10. А.В., Усманов М. В. // Рук. Деп. ВИНИТИ. М.: 1977. № 4391.12. Патент США № 4 327 061.13. А.с. СССР№ 2 110 851.
  11. A.M. и др.// Рук. Деп. ОНИИТЭХИМ. Черкассы: 1979. № 3006−79 Деп.
  12. Rodoczek R.// Pr nauk. А.Е. Wroclaw. -1976. № 91. s.205 — 211- 1978. № 132.- s.261−265.
  13. .В. и др. Обесфторивание экстракционной фосфорной кислоты сорбционным методом.// Тр.МХТИ. -1975. вып.89. с. 12−135.17. Патент США № 5 263 744.
  14. А.В. и др. Очистка ЭФК от примесей методом гидроциклонирования.// Хим.пром. 1987. № 7. — с. 411 -413.
  15. Poulos А.С., Thibadeau M.J. Settling out suspended solids in phosphoric acid product solutions. Pat. USA № 4 291 005. 1981. Перевод ВЦП № P-1 927. 1988.
  16. Ross W.H., Jones R.M., Diirgm C.B. The purification of phosphoric acid by crystallization.// Ind. And Eng. Chem. 1925 v. 17. № 10. — p. 1081 -1083.
  17. Harper C.D. Use of acetic acid to produce crystalline phosphoric acid.// Fertilizer division. -1972. v. 19. p.785 — 787.22. Патент ЧССР № 150 818.23. Патент США № 4 083 934.24. Патент Англии № 2 078 694А.25. Патент РФ № 2 059 570.26. Патент РФ № 2 075 434.
  18. Lowe E.J. Purification of wet-process phosphoric acid by crystallization.// Proceedings of IMPHOS’s 2nd International Congress on Phosphorus Compounds, Boston (Apr 1980).
  19. H.H., Новиков A.A., Классен П. В. Новая технология глубокой очистки ЭФК.// Тез. докл. 16 Менделеевского съезда по общей и прикладной химии. М.: -1998. ч. 2. с. 26.
  20. Е.В. Получение ЭФК из низкосортного фосфатного сырья и ее глубокая очистка методом перекристаллизации. //Автореферат дисс. канд. техн. наук. М.: РХТУ. 2003. 18с.
  21. Е.В., Бушуев Н. Н., Михайличенко А. И. Способ глубокой очистки ЭФК.// Тез. докл. Научно-практической конф. «Проблемы создания производства и применения минеральных удобрений на основе местного сырья». Ташкент: -2000. № 5. с. 2 -7.
  22. А.В., Корнева З. Н., Мошкова В. Г. и др. О расчете пульсационных колонн для очистки ЭФК трибутилфосфатом. // Хим. технология. 2003. с.33−35.
  23. С.П. Научные основы новых высокоэффективных процессов комплексной переработки фосфорсодержащего сырья.// Диссертация докт. технических наук Иваново: 2004. — 256с.
  24. В.Н., Кочетков С. П., Опарин А. Н. Исследование условий извлечения фтора и сульфат-иона из ЭФК триалкиламином.// Сб." Промышленность минеральных удобрений и серной кислоты", М.: НИИТЭХИМ. — 1978. № 2. — с. 16 -18.
  25. В.М. и др. Очистка ЭФК с помощью алкилбензосульфокислот.// Хим.пром. 1980. № 6. — с.348−351.35. Патент США № 4 327 061.
  26. А.Н., Филин В. Н., Зайцев В. А. и др. Влияние различных анионов на извлечение гектафторсиликат -иона органическими растворителями.//ЖПХ. 1979 г. т.52.вып.5 -с.1046−1050.
  27. В.А., Новиков А. А., Родин В. И. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья. М.: Химия, — 1982. — 246с.38. Патент США № 4 242 198.
  28. В.А. Современные проблемы химии и химической промышленности. //Хим. пром. -1974. 18. -с.23−29.
  29. В.П., Терещенко Л. Я., Любченко Т. В. Новые методы получения и очистки фосфорной кислоты. // В сб.Фосф. пром. М. -1980. № 3- с. 1−6.
  30. .В., Гриневич А. А., Мошкова В. Г. и др.Современное состояние и перспектива развития производства очищенной фосфорной кислоты в России. // М.:Труды НИУИФ К 85-летию. 2004. стр.96−105.
  31. И.А. Амины, как экстрагенты в химии. // Тр.Всес.н.-ис.ин. химии реактивов и особо чистых хим. веществ. 1965. № 27. с. 251.
  32. В.А., Копылов В. А., Репенкова Т. Г. и др. Очистка экстракционной фосфорной кислоты от фтора и сульфат-ионов триалкиламином. //Хим. пром. 1977. № 3.- с. 197−199.
  33. JI.B., Гриневич А. В., Хрящев С. В. и др. Комплексообразование и экстракция фтора триалкиламином из фосфорнокислых растворов. // Черкассы. 1986. 10 с. Рукопись представлена Воскресенским филиалом НИУиФ. Деп. в отд. НИИТЭХИМа. 1986. № 1хп-Д 82.
  34. А.Н. Очистка экстракционной фосфорной кислоты органическими растворителями. // Автореф. канд. дисс. М. МХТИ. 1978. 16с.
  35. Fox J. Phosphoric Acid purification. // J. Ind. Eng. Chem. 1964. № 6. p.828.60. Патент США № 1 981 145.
  36. Baniel A., Blumberg R. New Process for the Preparation of Acids and of Salts by the use of Organic Solvents.// Israel Mining Industries Laboratories. Haifa, 1956. 19p.
  37. Baniel A., Blumberg R. Phosphorsaure ans Phosphatmineral und Salzsaure nach dem IMI //Losungsmittel Extractionsproces Dechema Monographien. 1959. 33. p.57−68.
  38. Baniel A., Blumberg R., Alon A. Phosphoric Acid by Liquid- Liquid Extraction. / Brit. Chem. Eng. 1959. v.4. № 4. p.223−224.
  39. Baniel A., Blumberg R., Alon A. The IMI Phosphoric Acid process. / Chem. Eng. Pr. 1962. v.58. № 11. p. 100−104.
  40. Chemical Engineering around the world. Plant of fertilizers and Chemicals, Ltd. Haifa. // Chem. Eng. Pr. 1958. v.54. № 5. p.98.
  41. Araten Y., Mathys L., Blumberg R. The Outlook for IMI Phosphoric Acid. // Chem. Age India. 1965. v.16. № 5. p.413−415.
  42. Baniel A., Blumberg R. Process for Preparation of Phosphoric Acid // Пат. США № 2 880 063. опубл. 31.04.59.
  43. Watanabe О., Kikuchi M. Sci Rept. Toyo Soda Manuf. Co Ltd //Toyo Soda kenkure hokoky. 1978. v.22. № 2. p.51−62.
  44. Harmisch H. Liquid-Liquid Techniques in Phosphorus Chemistry. // Pure and Appl. Chem. 1980. v.52 № 4. p.809−824.
  45. JI.B., Мошкова В. Г., Корнева З. Н. Очистка ЭФК методом жидкостной экстракции. //Тезисы докладов X конференции по экстракции. (Уфа 14−18 ноября 1994).- М.: 1994.-c.293.78. Патент РФ№ 2 166 476.79. Патент Франции № 2 545 076.
  46. Solvent purification of phosphoric acid. // Phosphor and Potassium. 1974. v.69. p.4181. Заявка Англии № 1 337 668.82. Заявка ФРГ № 2 050 008.83. Патент Англии № 1 323 743.84. Патент ФРГ № 884 358.85. Патент США № 3 684 438.86. Заявка ФРГ № 2 189 320.
  47. Патент Чехословакии № 101 963.88. Патент Франции № 2 114 264.89. Патент Японии № 15 462.90. Патент США № 3 978 196.
  48. Luwa promotes phosphoric acid solvent extraction process. // European Chem. News. 1976. v.29. № 743. p.24.
  49. Phosphoric acid upgrading. // European Chem. News. 1976. v.29. № 741. -p.48.
  50. Eine neue Methode zur Gewinnung von reiner Phosphorsaure.//Chemie Ingenieur Technik. 1977. v.49. № 7. p.350.
  51. New Plants and Projects. //Phosphorus and Potassium. 1977. № 82. p. 17.
  52. High yield of P205 provided by extraction process. // Chem. Processing. 1977. v.40. № 9. p.80.
  53. Verfahren zur Flussigextraktion von Phosphorsaure. // Chemische Indastrie. 1977. v.29. № 5. -p.276.
  54. The new process of phosphoric acid purification. //Processing. 1977. № 4. -p.ll.
  55. З.Ш., Скороваров Д. И. и др. Экстракция фосфорной кислоты кислородосодержащими органическими растворителями. //ЖПХ 1965. т.38. № 2. -с.271.
  56. Kim V.K., Walters Ir. //J. Agr. And Food Chem. 1974. v.22. № 6. p. 1099.100. Патент Франции № 1 292 338.
  57. Ю5.Тахара Масаки. Технология очистки экстракционной фосфорной кислоты. // Кагаку Кейдзай. 1976. т.23. № 3. с. 24.106. Патент США № 3 920 797.107. Заявка Франции № 2 259 787.
  58. Патент Японии № 48−115 084.109. Патент США № 3 917 805.110. Патент США № 3 917 806.
  59. Заявка Франции № 2 132 203. И2. Патент США № 3 867 511.
  60. Т.Н. Курс теоретических основ органической химии. 3-е издание. // JL: Химия. 1968. 1008 с.
  61. Technical Trends. New Plants and Projects. // Phosphorus and Potassium. 1976. v.82. № 17.- p.47−48.
  62. И.Н., Сабаев И. Я., Крашенников С. А. Растворимость фосфорной кислоты в изоамиловом и н-бутиловом спиртах. //' ЖПХ 1962. т.35. с.190−191.
  63. З.И., Карташова Н. А. Экстракция нейтральными органическими соединениями.//М.: Атомиздат. 1976. т. 1.- с.26−26.118. Патент США № 3 764 657.119. Заявка Англии № 1 337 669.120. Патент Англии № 1 342 344.121. Заявка Англии № 1 344 651.
  64. Мс Cullough J.F., Frederick L.L. Purification of phosphoric acid with methanol and ammonia. // J. Agr. And Food Chem. 1976. № 24. p. l 80.
  65. Mc Cullough J.F., Frederick L.L. Phosphoric acid purification. Precipitation method could avoid that irksome rafinate. // Phosphorus and Potassium. 1976. v.83. p.49.124. Патент США № 3 975 178.
  66. Mc Cullough J.F., Frederick L.L. Phosphoric acid purification: comparing the process choices. // Chem. Eng. 1976. v.83. № 26. p. 101.
  67. И.Л., Щербакова T.A. Исследование экстракционных систем фосфорной кислоты с некоторыми ароматическими альдегидами. //ЖПХ. 1970. т.43. № 3. с. 656.127. Патент США № 3 556 739.
  68. Pure phosphoric acid by Albright and Wilson’s new process. // Phosph. And Potassium. 1973. v.71.-p.35.
  69. Solving the phosphoric problem by solvent’s is pure good sens. //Engineer. 1974. v.238. № 6153. -p.33.
  70. Upgrading phosphoric acid by solvent extraction. // Chem. Process. 1974. v.20. № 4.- p. 19.131. Патент Англии № 1 436 114.132. Патент Англии № 1 436 115.133. Патент США № 3 914 382.134. Заявка ФРГ№ 1 667 487.
  71. С.С. Разработка технологии очищенной экстракционной фосфорной кислоты с применением трибутилфосфата. // Автореф. дисс. канд.техн.наук. Л.: ЛТИ. 1982. 18с.144. А.с. СССР № 981 213.145. А.с. СССР № 494 344.
  72. Purification de НЗР04 humide.//Information chimie. 1971.№ 103. -p.l 13.
  73. Mangin P. Novean procede de purification d’acide phosphorique voil humide. //Informations Chimie. 1976. № 152. -p. 135−138.
  74. Fitoussi R. Helgorsky M. Purification de l’acide phosphoric. // Ind.miner.Tech. 1982. № 3. p.225−234.
  75. Davister A., Peeterbroeck M. Phosphoric acid plant operations: the Prayon Process for wet acid purification.//Chem.Eng.Progr. 1982. v.78. № 3. p.35−39.
  76. Э. Экстракция фосфорной и серной кислот органическими растворителями из их смешанных растворов. // Автореф. Дисс. канд.хим.наук. М.: РХТУ. 2003.- 18с.
  77. Higgins С.Т., Baldwin W.K. Interactions between Tributyl Phosphate, Phosphoric acid and Water. // J. Inorg. Nucl. Chem. 1962. v.24. p.415−427.
  78. Higgins C.T., Baldwin W.K., Soldano B.A. Effect of electrolytes and temperature on the solubility of tributyiphosphate in water. // J. Phys. Chem. 1959. v.63. № 1. p.113−118.
  79. A.B., Яковлев И. И. Клатратообразование и физико-химический анализ экстракционных систем. //Новосибирск.: Наука. 1975. 190 с.
  80. А.В., Дядин Ю. Я., Яковлев И. И. и др Изучение взаимной растворимости в системах вода фосфорорганические экстрагенты. // Изв. СО АН СССР. 1965. № 3. Сер.хим.наук. Вып. 1. — с.27−31.
  81. Bullock F., Tuck D. Interaction of tributyiphosphate with water. // Trans. Farad. Soc. 1963. v.59. -p.1293−1299.
  82. Mfnfred Hampe. Flussig / Flussig Extraction: Einsatzgebiete und Losungs-mittel-Answahl. // J. Chemie-Ingenieur-Technik. 1978. v.50. № 9. -p.655−677.
  83. B.E. Кинетика гидролиза фосфорной кислоты. // Успехи химии. 1977. т.56. № 9. с.1578−1603.
  84. В.А., Харченко С. К. Исследование двойных систем вода-трибутилфосфат и вода-дибутилфосфорная кислота. // Изв. СО -АН СССР. 1961. № 7. с.50−56.
  85. A.M., Хорхорина А. П., Агашкина Г. Д. и др. Экстракция воды трибутилфосфатом и раствором трибутилфосфата в разбавителях. // Радиохимия. 1970. т. 12. № 2. -с.345−355.
  86. Е.В., Розен A.M. Экстракция. // М.: Госатомиздат. 1962. 199 с. 161. А.с. СССР № 180 569.
  87. Kikuchi М., Hiraga Y, Watanabe О. Sci Rept Toyo Soda Manuf. Co. Ltd. // Toyo Soda kenkure hokoky. 1979. v.23. -p.77−88.
  88. Alon A Recent development in phosphoric acid manufacture. // Report to the J.S.N.A. Technical Conference Edinburh 14-th -16-th Sept.1965. Haifa.: Israel. IMI.
  89. IMI details phosphoric acid upgrading technology. // European Chemical News. 1975. v.27.№ 712.-p.32.
  90. Purifying wet-process phosphoric acid. // Phosphorus and potassium. 1985.№.139. -p.21−22.
  91. A.B., Корнева З.Н.и др. Состояние и перспективы развития производства ортофосфорной кислоты за рубежом. // Мир серы, N, Р и К.-2001. № 6.- стр.7−13.
  92. Toyo soda looks for partners in phosphoric acid upgrading plants. // European Chemical News. 1975. v.27. № 676. p.23.
  93. Davister A., Martin G. From wet Grude Phosphoric acid to High Purity Products. India’s Foremost and Prestigious. // J. for the Chemical and Allied Process Industries. 1981.v.32.№ 12.- p.1069−1075.
  94. Pure phosphoric acid by Albright and Wilson’s new process. // Phosphorus and potassium. 1974.№.71, — p.35−37.
  95. Moldovan I. Et al: «Etude de l’xtraction par solvents applique a l’obtention de l’acid phosphorique pur, des phosphates alcalins et de l’acid superphosphorique» IMPHOS, Boston (1980), and (in English) in AFCFP Quarterly Journal.3 (Sep. 1980).- p.22−31
  96. Hutchins R.A. Purified Wet-Process Phosphoric Acid Accepted by the Marketplace. // AIChE Symposium Series. 1993. v.89. № 292. p.70−79.
  97. Трибутилфосфат технический. Технические условия ТУ 2435−305−5 763 458−01
  98. А.В., Кармышев В. Ф., Ласкорин Б. Н. и др. Очистка ЭФК из апатитового концентрата экстракцией три-н-бутилфосфатом. //Хим. пром-ность. 1986.№ 7. с.405−407.
  99. В.М., Зырянова Л. П., Мошкова В. Г. и др. Испытания пульсационной колонны с насадкой КРИМЗ в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом.// ЖПХ. 1989. т.62. № 12. с. 273 0−2734.
  100. С.М., Рябчиков Б. Е. Пульсационная аппаратура в химической технологии. // М.: Химия. 1983. -224 с.
  101. Практикум по коллоидной химии. Под ред. Р. Э. Неймана.//М.: «Высшая школа» 1971. -176 с.
  102. А.А. Поверхностно-активные вещества, свойства и применение. //Л. Химия. 1981.-304 с.
  103. Н.Н. Термическая фосфорная кислота: химия и технология. // М. Химия. 1970. -304 с.
  104. Багнавец Н.Л./ Экстракционная очистка фосфорной кислоты на центробежных экстракторах.// Автореф. дисс. канд.техн.наук. М., 2003. -16 с.
  105. Справочник по обогащению руд. Т.2 // М. Недра. 1974. -447 с.
  106. Г. А. Флотация кольских апатит-содержащих руд. // М.Химия. 1976, -215 с.
  107. А.И., Левин Б. В., Черненко Ю. Д. Фосфатное сырье. // М. Недра. 2000.-120 с.
  108. Л. Инфракрасные спектры молекул. //М. ИЛ. 1957. -444с.
  109. Эмульгатор ОП-4. Технические условия ТУ 6−02−997−90.
  110. Олеиновая кислота ГОСТ 7580–55.
  111. А.Г., Попонова Р. В., Пилюгин В. М. и др.Определение примесного состава трибутилфосфата. //Высокочистые вещества. 1987. № 3. с.210−213.
  112. Куэйл. Успехи масс-спектрометрии.//М. ИЛ. 1963. с.360−379.
  113. Каталог сокращенных масс-спектров.// Новосибирск. Наука. 1981. -188с.
  114. X., Бадер Э. Активные угли и их промышленное применение. //Л.:Химия, 1984. -215с.
  115. Д.С. Гумусовые кислоты почв и общая теория гумификации.// М.: Изд-во МГУ, 1990.-331с.
  116. А.И. Гуминовые вещества: свойства, строение, образование.// СПб.: Изд-во С.-Петербургского университета, 2004. -245с.
  117. Д.С., Гришина Л. А. Практикум по химии гумуса. // М.: Изд-во МГУ, 1981.-272с.
  118. Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989. -608 с.
  119. Л.В., Скорнякова Р. А., Токмакова Т. В. Потенциометрическое определение фосфатов в органических фазах очистки фосфорной кислоты трибутилфосфатом. Методы анализа и контроля качества продукции. // М.: НИИТЭХИМ. 1985. вып. 7. -с.20−22.
  120. И.Л., Щербакова Т. А. //Радиохимия. 1969. т.11№ 4. -с.378−384.
  121. Т.В., Кунин Б. И., Мошкова В. Г. и др. Свойства экстракционной системы Н3Р04- Н20 ТБФ — керосин. //ЖПХ. 1990. № 3. -с.679−682.
  122. С.С., Панов В. П., Чулкова Э. Н. и др. Свойства экстракционной системы Н3Р04-Н2804-Н20-ТБФ при 293 353 К. // ЖПХ.1987.т.60. № 1. -с.47−51.
  123. Г. А., Каган С. З., Тарасов В. В. и др. Основы жидкостной экстракции. // М. Химия, 1981. -400с.
  124. А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. // М. Химия, 1973.-752 с.
  125. Коняхина J1.B., Токмакова Т. В., Мошкова В. Г. и др. Экстракция фосфорной кислоты тр-н-бутилфосфатом в присутствии ионов некоторых металлов. // ЖПХ, 1991, № 3, с.682−684.205. Патент ЕР № 580 915.
  126. Berkman S., Egioff G. Emulsions and Foams.// New York, 1941.207. Патент ЕР № 0 040 487.208. Патент РФ № 2 208 576.209. Патент РФ № 2 208 577.210. Патент США № 4 311 681.
  127. ЬЦицишвили Г. В., Андроникашвили Т. Г., Киров Г. Н. и др. Природные цеолиты. // М., Химия. 1985. -224с.
  128. С.П., Хващев С. С., Самулевич Н. Н. Синтетические цеолиты. //М., Химия. 1981.-264 с.
  129. В.М., Коняхина Л. В., Гриневич А. В. Перспективы развития производств серной кислоты и фосфорных удобрений до 2000 года. //Тезисы докладов всесоюзного совещания. Москва. 1990. -с.34−35.
  130. Кислота ортофосфорная очищенная. Технические условия ТУ 2142−100 209 450−95.
  131. А.К. Математическая обработка результатов химического анализа.//Л. Химия. 1984.168 с.
  132. Н.В. Методическое пособие для расчета экономического эффекта от использования изобретений и рационализаторских предложений. // М., ВНИИПИ. 1985.-104 с.
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!