Приборы и методы кондуктометрического анализа

Каждый период десяти дней включает 9 сопротивлений, каждый из которых равно 1000, 100 и 10. Сопротивления опорного плеча может быть изменено с шагом 10 Ом в диапазоне от 10 до 10 000.

Ом. Кондуктометр позволяет измерять сопротивление от 0,01 Ом до 10 кОм. Конденсаторная банка используется для компенсации емкостной составляющей. Контурный счетчик имеет электронно-оптический индикатор баланса моста. Ошибка измерения не превышает 1% [2]. Кондуктометр К-1−4. Кондуктометр собран в соответствии с балансным мостом с четырьмя плечами. Источник питания от сети переменного тока с напряжением 220 В и 50 Гц через генератор, установленный в установке. В этом случае частота возрастает до 1000.

Гц. Диапазон измеренных сопротивлений составляет 100−90 000.

Ом. Плечи R1 и R2 являются постоянными сопротивлениями 100 Ом. Элемент сравнения — это хранилище сопротивлений типа P-33. Предусмотрена балансировка моста реактивным компонентом. При балансировке моста используется микроамперметр M-495, который подключается через выпрямитель к выходу усилителя. Ошибка измерения не превышает 0,5% [2].

Импульсный кондуктометр типа КЛ-1−2. Импульсный кондуктометр предназначен для измерения электропроводности растворов. К прибору прикреплены две ячейки, для которых градуирована шкала инструмента. Устройство монтируется в соответствии с мостовой схемой с подачей импульсного тока чередующейся полярности и интеграцией синхронного выпрямленного сигнала дисбаланса. Ошибка измерения составляет 0,25%.

4.2. Аппаратура для высокочастотного титрования.

Измерительный аппарат высокочастотного титрования можно классифицировать в соответствии с методом переключения на ячейку в соответствии с радиотехническими характеристиками системы и т. Д. Наиболее распространенными являются функциональная систематика, согласно которой все настройки делятся на 3 типы: Z-, Q-, F-метры.Используя Z-метры, определяется общая проводимость ячейки. Основой измерительной системы является обычный мост сопротивления.

В Q-, F-метрах чайник попадает непосредственно в высокочастотный генератор тока, поэтому изменения в ячейке во время процесса титрования вызывают изменения в режиме работы генератора. В Q-метрах ячейка с анализируемым раствором включается в схему колебательного контура внутри индукционной катушки. В F-метрах, когда раствор титруется из-за изменения диэлектрической проницаемости, рабочая частота генератора сдвигается, что устанавливается с помощью измерительного конденсатора. Особенностью высокочастотного титратора является то, что высокочастотное напряжение подается на квадруплексный мост, а измерение напряжения дисбаланса производится на постоянном токе. Дисбаланс моста, возникающий во время процесса титрования в результате изменения сопротивления ячейки, фиксируется чувствительным нулевым индикатором [3]. Последний — ламповый вольтметр, сетка лампы, которая входит в измерительную диагональ. Вольтметр лампы не имеет фиксированного нуля и измеряет относительное изменение напряжения, что эквивалентно относительному изменению комплексного сопротивления. Лабораторный титратор ТВ-6Л представлен на рисунке 3.Рис. 3. Общий вид высоочастотного титратора ТВ-6Л: 1 — тумблер включеия прибора в сеть; 2,3 — ручки установки стрелки на шкале прибора (2 — точной регулировки; 3 — грубой регулировки); 4- сигнальная лампа общего включения прибора в сеть; 5 — тумблер включения магнитной мешалки; 6 — ручка регулирования скорости вращения магнита в стакане; 7 — ручка измерения чувствительности прибора; 8 — сигнальная лампа магнитной мешалки; 9 — шкала индикатора прибора; 10- держатель зажимного устройства; 11 — гнездо для электролитической ячейки.

4.

3. Принцип работы и устройство бесконтактныхкондуктометров.

Бесконтактные кондуктометрические анализаторы и измерители концентрации предназначены для непрерывного измерения удельной электропроводности растворов. Бесконтактные кондуктометры доступны в различных исполнениях: нагрузка, с разной глубиной погружения и проточной. Такие кондуктометры, используемые в производстве, включают БKA-M, КНЧ-1M и другие[3]. Анализатор основан на индуктивном методе измерения проводимости. Анализатор состоит из датчика и измерительного преобразователя. Датчик анализатора обычно изготавливается с использованием взрывозащиты: «искробезопасная электрическая цепь», «взрывонепроницаемая оболочка» и предназначена для преобразования удельной проводимости в единый сигнал постоянного тока. Измерительный преобразователь предназначен для преобразования удельной проводимости в единый сигнал постоянного тока, температурную компенсацию и постоянное напряжение всех цепей датчиков. Рассмотрим устройство на примере проточного проводника БKA-М [3]. Рис. 3. Датчик.

Датчик состоит из первичного преобразователя с фланцами для установки на технологическом трубопроводе. В части потока корпуса первичного преобразователя имеется чувствительный элемент и термометр сопротивления, которые формованы в пластике. На внешней поверхности корпуса имеется основание для размещения электронного блока и искрозащитного блока и устройства ввода [2]. Чувствительный элемент состоит из силовой (генераторной) Г и измерительной ИК-тороидальной катушек, помещенных в электростатический экран. Электронный блок анализатора состоит из генератора Г, усилителя Ус, детектора D и преобразователей напряжения-тока ПНT-1 и ПНT-2 [2].

Датчик работает следующим образом. Переменное напряжение от генератора через искрозащитный блок 1 подается на катушку мощности первичного преобразователя первичного преобразователя и создает магнитный поток, который индуцирует Э.Д.С. В схеме связи с жидкостью, которая является вторичной обмоткой для мощности катушки. Прочность тока в цепях связи пропорциональна удельной электропроводности. Изменения в токе в цепи связи изменяют создаваемую им ЭДС в ИК-измерительной катушке. Выходное напряжение первичного преобразователя через блок искрозащиты подается на вход усилителя Ус.

Усиленный сигнал детектируется, фильтруется, напряжение подается на преобразователь — ток ПНT-1 и передается по линии связи в измерительный преобразователь [3]. Напряжение от мостовой схемы измерителя температуры ИТ подается на вход усилителей Ус. Усиленное постоянное напряжение, пропорциональное температуре анализируемой среды, подается на вход преобразователя напряжения — ток ПНТ-2 и передается по линии связи в измерительный преобразователь. Анализатор работает следующим образом. На одном выходе датчика на вход тока преобразователя ПТН-1 подается ток, пропорциональный удельной электропроводности, который подключен к одному из входов делителя Дел. Из другого выхода датчик, токовый сигнал, пропорциональный температуре анализируемой среды, подается на входной ток преобразователя ПТН-2, который подключен к входу сумматора Σ.Рис.

4. Измерительный преобразователь.

Зависимость удельной электрической проводимости имеет следующий вид: Хt = Х0 [1 + αt (t — t0)], где.

Хt — значение удельной электропроводности при текущей температуре, См/м;Х0 — значение удельной электропроводности при начальной температуре, См/м;αt — температурный коэффициент раствора, град-1;t0 — начальная температура раствора, град;t — текущая температура раствора, град. Для электролитов (солей, кислот и щелочей) αt положителен и имеет значение от 0,019 до 0,025.При повышении температуры раствора его удельная электропроводность увеличивается. Для компенсации этого увеличения необходимо уменьшить выходной сигнал. На входе сумматора устанавливается напряжение равноеαt (t — t0) На выходе сумматора устанавливается напряжение1 + αt (t — t0) На выходе делителя устанавливается напряжение, пропорциональное.

Х0 = Хt /[1 + αt (t — t0)]Которое не будет зависеть от температуры анализируемой среды. Измерения электропроводности раствора могут приносить пользу, если соотношения ионов в смеси неизменно от пробы к пробе.

5. Использование кондуктометрии. Современные методики кондуктометрического анализа5.

1. Оценка качества дистиллированной воды.

Оценка качества дистиллированной воды в соответствии с удельной проводимостью проводится по ГОСТ. Конкретная проводимость дистиллированной воды не должна превышать 0,005 мСм / см, а электропроводность двойного дистиллята должна быть не менее 0,001 мСм / см. Простые вычисления показывают, что такая электропроводность может создавать сильные электролиты с концентрацией 10−5 н. Основной примесью дистиллятов является углекислота. При этой кислотности среды (рН = 5,5−6,5), которая существует в воде, диссоциация кислоты протекает на первой стадии. В дистиллированной воде преимущественно существуют 2 иона — Н+ и НСО3-[4]. По методике необходимо вскипятить исследуемую пробу воды, так как во время кипячения удаляются примеси гидрокарбоната, ион НСО3- переходит в СО2и улетучивается из пробы. Потом вода остужается, колба закрывается плотно пробкой с трубкой с негашеной известью, для предотвращения попадания в пробу углекислого газа.

Далее проводятся кондуктометрические измерения, которые позволяют оставшуюся электропроводность приписать нелетучим ионным примесям, однако таким способом нельзя учесть вклад летучих примесей HClи NH4OH [4]. 5.

2. Оценка засоления почв.

Засоление почвы обычно оценивается по удельной электропроводности водозаборов, полученных из почвенных паст. К засоленным почвам относятся почвы с электропроводностью экстрактов более 200 мСм / м. Основываясь на удельной электропроводности, вы можете получить информацию о весовом содержании солей С (мг / дм3), рассчитанных по формуле [4]: C = 64 · kОднако эти расчеты приближают минерализацию почвы.

5.3. Определение критической концентрации мицеллообразования.

Критическая концентрация мицелл (ККМ) является важной характеристикой поверхностно-активных веществ, так как позволяет найти концентрацию, при которой действительно растворенный реагент становится коллоидным. Один из методов измерения ККМ основан на определении поверхностного натяжения раствора с различными концентрациями испытуемого вещества. Концентрация, при которой поверхностное натяжение раствора перестает уменьшаться, является желательной. Второй метод основан на определении электропроводности тех же растворов. KKM находится на разрыве кривой, описывающей результаты измерения удельной проводимости [4]. 5.

4. Распространенные методики кондуктометрического анализа1. Определение массовой доли поваренной соли в сычужном сыре. Способ работает, без использования дорогостоящих реагентов (AgNO3).

2. Цитометрия фитопланктона с использованием кондуктометрического цитометра дает информацию о концентрации и размере клеток, регистрируя изменения проводимости, когда частица проходит через канал цитометра.

3. Разработана методика кондуктометрического определения малых количеств углерода (10−2-10−3%) в сталях и металлах. Этот метод включает сжигание образца в потоке кислорода, поглощение углекислого газа CO2раствором Ва (ОН)2 и измерение его электропроводности. Список использованной литературы.

Основы аналитической химии/Под ред. Ю. А. Золотова: в 2 Кн. — М.: Высшая школа, 1996. — 235 с. Васильев, В. П. Аналитическая химия: в 2 Кн. — М.: Дрофа, 2003.

— 156 с. Будников, Г. К. Основы соврменного электрохимического анализа. — М.: Мир. — Бином ЛЗ, 2003 — 110 с. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: учебное пособие/ Коренман Я. И., Лисицкая, Р.П. -Воронеж: Гос.

технол. акад., 2002 — 89 с.