Атомы элемента, находящиеся в невозбужденном стабильном состоянии, способны селективно поглощать световую энергию определенной длины волны, переходя из нижнего (основного) состояния в верхнее — возбужденное. При отработке методик определения содержания того или иного элемента приходиться иметь дело с рядом трудностей, связанных с практическим решением технических задач. Во-первых, для каждого определяемого элемента необходимо иметь источник резонансного излучения, то есть такого, которое избирательно поглощается только этим элементом. Во-вторых, определяемый элемент находится в исследуемом образце, как правило, не в свободном состоянии, а в виде каких-то соединений. Для эффективного поглощения резонансного излучения его необходимо перевести в элементное состояние. Количественное определение ионов калия проводили в образцах минеральной воды на атомно-абсорбционном спектрометре «Квант — 2АТ», имеющем программное обеспечение обработки результатов. Для анализа готовили серию стандартных растворов с определенным содержанием в 1 см³ раствора ионов калия. Анализируемые пробы фильтровали и разбавляли. Для анализа готовили два разведения каждой испытуемой пробы. Измерения проводили на атомно-абсорбционном спектрометре, вначале анализируя дистиллированную воду, потом эталонные растворы в порядке возрастания содержания в них ионов натрия и калия идалее эталонные растворы — в обратной последовательности [3]. Вычисляли среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого эталонного раствора и строили градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс — массовую концентрацию ионов натрия (калия) в мг/дм3. Получение градуировочных характеристик — это установление взаимнооднозначного соответствия между концентрацией определяемого элемента в анализируемом растворе и величиной выходного сигнала прибора в условиях опыта. Вычисляли массовую концентрацию ионов натрия и калия по формуле:
где C — количество натрия, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;V1 — объем до которого разбавлена проба, см3;V2- объем воды, взятый для разбавления, см3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать по ионам натрия 14% и по ионам калия — 15%.По окончании исследований были получены графики регистрации сигналов по определяемым ионам и протоколы испытаний по каждому образцу. На рисунке представлены варианты регистрации сигналов в образце 4. Рисунок 5. График регистрации сигналов при определении ионов ионов калия воде.
В ходе эксперимента выявлено, что наилучшие результаты по максимальному значению содержания определяемых ионов, по сходимости результатов, по минимальным затратам времени на проведение исследований и т. д., соответствуют следующим условиям проведения исследования: — длина волны для обнаружения ионов натрия 589 нм;- длина волны для обнаружения ионов калия — 766,5 нм;- ширина щели 0,5 мм;- усиление фотоприемника 2,0%;Обработка полученных результатовпозволила утверждать, что атомно-абсорбционный метод позволяет определять без разделения от 0,1 до 2 мг/л ионов калия. Метод имеет хорошую воспроизводимость, величина относительного среднеквадратичного отклонения (Sr) не более 0,02−0,03 в пламенном варианте. Основным достоинством метода является его селективность.
Заключение
.
Таким образом, данные литературы свидетельствуют оперспективности проведения химических реакций лекарственных средств, содержащих соли калия, кальция, магния, капиллярного зонального электрофореза, атомно-абсорбционного определения ионов калия, кальция и магнияв фармацевтическом анализе. К несомненнымпреимуществам данных методик следует отнести возможность проведения титрования без предварительной стандартизациититранта, использования стандартных образцов, за исключением определения воды, без построения градуировочныхграфиков и кривых титрования, что значительно сокращает время фармацевтического анализа. Погрешностьустановления массовой доли основного вещества в стандартных образцах не превышает 0,03%.
Список литературы
Государственная Фармакопея 13 от 2015 г. Фармацевтическая химия. Учебник. / Под ред. Т. Плетневой. -.
М.: ГЭОТАР-Медиа, 2017. — 816 с. Краснов Е., Омарова Р., Бошкаева А. Фармацевтическая химия в вопросах и ответах. Учебное пособие. — СПб.: Литтерра, 2016. -.
352 с. Вергейчик Е. Фармацевтическая химия. Учебник. — М.: МЕДпресс-информ, 2016. -.
444 с. Кисилева А. Н., Маркова Е. О., Васильева О. В., Корякина Ю. П. Преемственность в формировании профессиональных компетенций при изучении дисциплин «Аналитическая» и «Фармацевтическая химия» // Смоленский медицинский альманах. 2017. № 2. С. 73−79.Жебентяев А. И., Кунцевич З. С., Каткова Е. Н., Якушева Э. Е. Ситуационные задачи по учебной дисциплине «токсикологическая химия» как средство совершенствования профессиональных компетенций студентов фармацевтического факультета // Вестник фармации.
2017. № 2 (76). С.
81−87.Малинкин А. Д. Применение капиллярного зонального электрофореза для определения катионов калия, кальция, натрия и магния в растворах для инфузий // Вестник Воронежского государственного университета. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2013. № 1.
С. 186−189.British Pharmacopoeia, 2012. European Pharmacopoeia 7.
0. The Japanese Pharmacopoeia 16. United States Pharmacopeia 30.
