Йод как лекарственное средство и реактив в фармацевтическом анализе

Известны методы, позволяющие определять железо в степени окисления +2 и +3 [2]. Выбор метода анализа определяется составом пробы, наличием и влиянием сопутствующих элементов. В ходе количественного анализа бывает необходимо переводить соединения железа (III) в соединения железа (II) или наоборот, в результате получается многокомпонентная система, для анализа определяемого вещества в которой необходимо включать в методику анализа дополнительные операции разделения или маскировки компонентов смеси. Это часто трудоёмкие операции, требующие определённых навыков аналитической работы. Широко известны методики титриметрического определения соединений железа в обеих степенях окисления [8].

При этом возможна как визуальная, так и инструментальная индикация точки эквивалентности. Применение инструментальных методов в аналитической практике связано с экспрессностью выполнения анализа и объективностью полученных результатов. Представляет интерес поиск и отработка методики электрохимического титрования ионов железа (III, II) в водных растворах при совместном присутствии. Целью работы явилась оценка точности методик кондуктометрического определения ионов железа в водных растворах. Применение химических реакций в кондуктометрическом титровании возможно, если в ходе реакции изменяется электропроводность системы. Реакции оксиления0восстановления применимы, если протекают в умеренно кислых (щелочных) растворах и с участием водородных или гидроксильных ионов [10]. Изменение концентрации последних в процессе титрования способствует резкому изменению электропроводимости растворов. Если реакции окисления-восстановления проходят в растворах с высокой исходной электропроводностью (на фоне сильных кислот или оснований), то их применение в кондуктометрии затруднено.

Реакции комплексообразования применимы при кондуктометрическом титровании, если ионы исходных веществ и образующиеся комплексные ионы существенно отличаются своей подвижностью или в ходе реакции высвобождаются или потребляются ионы H+ или ОН. За стандартные методики количественного определения ионов трёх и двухвалентного железа приняли, соответственно, йодометрическое и перманганатометрическое титрования с визуальной индикацией точки эквивалентности [2]. Соединения железа (III) проявляют окислительные свойства, поэтому для их анализа применимы реакции с восстановителями, например с йодидионами. При определении концентрации ионов Fe3+ йодометрическим титрованием используют методику заместительного титрования, основанную на взаимодействии ионов Fe3+ с йодидионами с образованием молекулярного йода по реакции:.Выделившийся йод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. В основе титрования лежит реакция:.Количество образовавшегося йода эквивалентно содержанию ионов Fe3+ в растворе. Перманганатометрическое определение концентрации ионов Fe2+ основано на реакции их окисления до ионов Fe3+ ионами МпО4 в кислой среде по уравнению:.И в том, и в другом определении грамм-эквивалент железа совпадает с его грамм-атомом. Результаты индивидуального определения ионов железа в водных растворах по стандартным методикам представлены в таблицах 1,2. Концентрации растворов титрантов составили: 0,0172 гэкв/л для раствора Na2S2O3 и 0,0965 гэкв/л для раствора КМпO4. Таблица 3. Результаты йодометрического титрования раствора FeCl3Таблица 4. Результаты перманганатометрического титрования раствора FeSO4Наиболее широко в титриметрии при определении металлов по методу комплексообразования используется двунатриевая соль этилендиаминтерауксусной кислоты (ЭДТА), комплексон III [2]. Почти со всеми ионами металлов в различных условиях ЭДТА образует комплексные соединения, в которых отношение ионов металла к лиганду равно 1:

1. В образующихся комплексах ионы металла замещают водородные ионы карбоксильных групп ЭДТА. Выделение ионов водорода в раствор будет существенно менять его электропроводность, что можно зафиксировать с помощью кондкутометра. На полноту реакции между ионами металлов и ЭДТА существенно влияет величина рН раствора. Поэтому титрование ионов металлов в водных растворах комплексонометрическим методом следует проводить при определённых значениях рН. Величина рН зависит от константы устойчивости комплекса металла с ЭДТА. Ионы трёхвалентного железа образуют устойчивый комплекс с ЭДТА (lgK=25,10), их определение можно проводить в кислых растворах при рН=1. Ионы двухвалентного железа характеризуются менее устойчивым комплексом с ЭДТА (lgK=14,33), их следует анализировать при рН=5 на фоне ацетатного буферного раствора [1]. До точки эквивалентности в случае анализа трёхвалентного железа следует ожидать увеличения электропроводности раствора, так как в ходе взаимодействия ионов металла с комплексоном (H2Y2), выделяются ионы водорода:.В случае анализа двухвалентного железа выделяющиеся в результате аналогичной реакцииподвижные ионы водорода будут связываться буферным раствором, при этом будут высвобождаться ионы, составляющие последний и уступающие по подвижности ионам H+. Например, в ацетатном буферном растворе ионы водорода будут обмениваться на ионы натрия:.Поэтому скорость увеличения удельной электропроводности раствора до точки эквивалентности будет разной в случае анализа ионов Fe3+ и Fe2+.При избытке титранта электропроводность исследуемого раствора вследствие введения соли (ЭДТА) должна увеличиваться, а вследствие реакции ионов H2Y2 с выделившимися ранее ионами водорода уменьшаться:.Уменьшение электропроводности раствора после точки эквивалентности должно наблюдаться при анализе ионов трёхвалентного железа, где до точки эквивалентности постоянно увеличивалась концентрация свободных ионов водорода. В случае анализа ионов двухвалентного железа свободных ионов водорода в системе нет, поэтому введение избытка электролита (ЭДТА) приведёт к росту удельной электропроводности системы. Кондуктометрическое титрование индивидуальных растворов солей железа проводили стандартным раствором ЭДТА концентрацией 0,1 гэкв/л, при комнатной температуре, в ячейке объёмом 300 мл. Величину удельной электропроводности фиксировали с помощью кондуктометрического датчика, подключённого к кондуктометру серии Анион4100.

Интенсивное перемешивание раствора создавали с помощью магнитной мешалки. Точку эквивалентности находили графическим путём по кривым титрования, построенным в координатах удельная электропроводность объём титранта. Результаты комплексонометрического титрования растворов солей железа с кондуктометрической индикацией точки эквивалентности приведены в таблицах 3, 4. Эквивалент ионов Fe+3 и Fe2+ в комплексонометрическом титровании в два раза меньше их эквивалента в окислительновосстановительном титровании, поэтому полученные результаты комплексонометрического титрования были приведены к молярной концентрации растворов солей железа, а затем проведено их сравнение с данными окислительновосстановительного титрования по стандартным методикам. Таблица 5. Результаты кондуктометрического титрования раствора FeCl3 раствором ЭДТАТаблица 6. Результаты кондуктометрического титрования раствора FeSO4 раствором ЭДТААнализ свидетельствует о том, что более воспроизводимые результаты дают: 1) методики анализа ионов железа с визуальной индикацией точки эквивалентности, чем с кондуктометрической индикацией точки эквивалентности; 2) методики анализа ионовчем ионов Fe2+. Первый факт связан с недостаточной точностью установления точки эквивалентности по кондуктометрическим кривым графическим способом. Второй факт в случае визуального титрования можно объяснить большим значением концентрации раствора перманганата калия в сравнении с концентрацией раствора тиосульфата натрия, а следовательно, большей величиной капельной ошибки титрования при определении двухвалентного железа. Меньшуювоспроизводимость результатов кондуктометрического анализа ионов Fe2+ в сравнении с таковыми для ионов Fe3+ можно объяснить большей зависимостью протекающих реакций в анализе ионов Fe2+ от величины рН раствора и связанной с этим полнотой протекания реакции. В случае определения ионов Fe + расхождения средних значений концентраций между химическим и инструментальным методами анализа невелики и перекрываются величиной доверительного интервала. Полученное в кондуктометрическом определении ионов Fe2+ завышенное значение средней концентрации раствора (в сравнении с перманганатометрическим методом) можно связать недостаточным смещением равновесия между ионами Fe2+ и ЭДТА в сторону образования комплексной соли железа при рН = 4,5.

Заключение

.

Задачи, поставленные в работе выполнены. По результатам исследования можно сделать следующие выводы:

1.Основная роль йода в организме человека — участие в образование гормонов щитовидной железы2. При дефиците йода возникает снижение умственной активности, появляется апатия сонливость, нарушение обмена веществ. При хроническом недостатке йода образуется эндемический зоб3. Йод — уникальное лекарственное вещество. Он определяет высокую биологическую активность и разностороннее действие лекарственных препаратов, и используют его в основном для изготовления различных лекарственных форм.

4.Йод и его соединения используют в лабораторной практике для анализа и в хемотропных приборах, действие которых основано на окислительно-восстановительных реакциях йода. Йод играет важнейшую роль в жизнедеятельности людей. Самый простой, на первый взгляд, путь ликвидации йодной недостаточности — использование в питании йодированной соли. В нашей стране внедрено производство несколько видов пищевой соли с оптимальным содержанием йода: йодированная на основе соли «Экстра», йодированная профилактическая соль с пониженным содержанием натрия и др. Йодирование соли осуществляется преимущественно путем добавления в пищевую поваренную соль фиксированного количества йодида или йодата калия. Для профилактики йодной недостаточности используют также и морскую очищенную соль. Однако при этом существует ряд проблем, связанных как с технологией получения однородной йодированной соли, так и со стойкостью йодированного продукта при хранении. Кроме того, продукты богатые йодом приобретают специфический вкус и не всегда отвечают вкусовым требованиям потребителя. Хорошо известны природные источники йода, поэтому для сравнения мы исследовали содержание йода в морской капусте (ламинарии) и морской соли).

Список литературы

Эндокринология / под ред. Н. Лавина, пер. с англ. 2-е изд. М.: Практика, 1999. С. 519−521.Клиническая эндокринология.

Руководство / под ред. Н. Т. Старковой. 3-е изд., пе-рераб. и доп.

СПб.: Питер, 2002. С. 122−127.Химия. Большой энциклопедический словарь / гл. ред.

И.Л.Кнунянц. 2-е изд. М.: Большая Российская энциклопедия, 1998. С.

233.Некрасов Б. В. Основы общей химии. СПб.: Лань, 2003. Т. 1. С. 273−274.Карякин Ю. В., Ангелов И. И. Чистые химические вещества. М.: Химия, 1974.

С. 128−129.Лидин Р. А., Андреева Л. Л., Молочко В. А. Константы неорганических веществ: справочник. М: Дрофа, 2006. С.

552−578.Ахметов Н. С. Общая и неорганическая химия. М.: Высш. шк., 2005. С. 335−336.Крешков А. П. Основы аналитическойхимии. Физико-химические (инструментальныеметоды) анализа. ;

М.: Химия, 1970. — 472 с. Алексеев В. Н. Количественный анализ.

М.: Химия, 1972. — 504 с. Справочник химика. / Под ред. В.П. НИКОЛЬСКОГО. Том 4.

Л.: Химия, 1967. — 920с.