Лабораторная работа 8 Коагуляция дисперсных систем электролитами

Цель работы: ознакомление с процессами коагуляции и стабилизации дисперсных систем; определение порогов коагуляции золей электролитами; изучение защитного действия высокомолекулярных веществ.

Задание: провести коагуляцию и установить некоторые закономерности се протекания.

Приборы и материалы: конические колбы на 100 мл — 4 шт., бюретки на 25 мл — 3 шт., пипетки на 10 мл — 5 шт., на 5 мл — 3 шт., на 1 мл — 1 шт., штативы с пробирками. Реактивы: золь Fe (OH)₃; золь Mn0₂; КС1 — 1 М; K₂S0₄ — 0,1 М_э; K₃[Fc (CN)₆] — 0,1 М_э; KN0₃ — 1 М; Ba (N0₃)₂ — 0,1 М_э; A1(N0₃)₃ — 0,1 М_э; Na₂S0₄ — 1 М_э; крахмал — 1%.

Порядок выполнения работы А. Коагуляция золей электролитами.

1. Для коагуляции золей использовать 4 колбы, в каждую пипеткой налить по 10 мл золя гидроксида железа или диоксида марганца (но заданию преподавателя). Первая колба является контрольной, в колбы № 2 —.

№ 4 нужно добавлять электролиты. В зависимости от золя выбрать электролиты и заполнить ими бюретки. Для золя гидроксида железа в бюретки залить электролиты с одинаковым катионом (хлорид, сульфат и ферроцианид калия); для золя диоксида марганца — электролиты с одинаковым анионом (нитраты калия, бария и алюминия). Такое условие необходимо, чтобы исключить влияние противоионов на результаты опыта.

Электролиты добавлять в колбы с золем осторожно, по каплям при перемешивании, используя прием титрования. Определить объем электролита, вызвавший коагуляцию — появление первой мути по сравнению с контрольной пробой.

2. Порог коагуляции рассчитать по формуле.

где с_эл — концентрация электролита, кмоль/ м³; Ум — объем электролита, вызвавший помутнение золя, мл; V — общий объем системы, мл.

Сопоставляя экспериментальные значения порогов коагуляции, сделать вывод о коагулирующем действии ионов в зависимости ог величины их заряда.

Сравнить полученные данные с соотношениями Шульца — Гарди, Эйлсрса — Корфа и Дерягина — Ландау.

Записать формулу мицеллы изучаемого золя.

Б. Точное определение порога коагуляции золя.

1. Коагуляцию золя (по заданию преподавателя) провести путем добавления в систему одного электролита — сульфата натрия. Для этого в 10 пробирок пипетками налить по 10 мл золя, дистиллированную воду и возрастающие объемы электролита (табл. 7.4). Общий объем в пробирках должен быть одинаковым и составлять 20 мл.

При определении порога коагуляции можно использовать визуализацию или определять оптическую плотность системы D с использованием фотоэлектроколориметра (ФЭК).

При визуальном определении в каждую пробирку с золем добавить требуемое количество воды, после этого последовательно вводить электролит, всякий раз интенсивно встряхивая пробирку. Поскольку процесс коагуляции протекает во времени, оставить все пробирки на 10 минут и только после этого заполнить предпоследнюю строку табл. 7.4, отмечая, в каких пробирках наблюдается помутнение «+», а какие остаются прозрачными «—» (последняя строка табл. 7.4 в этом случае нс нужна).

Определить объем электролита, вызвавший первое помутнение системы, и по формуле (7.9) рассчитать порог коагуляции.

Использование инструментального метода анализа особенно подходит для золя гидроксида железа, в котором светорассеяние характеризуется такими показателями, которые хорошо, без особой корректировки и подбора светофильтров сочетаются с длинами волн шкалы ФЭК.

Таблица 7.4

Результаты эксперимента.

При использовании гурбидимегрии в пробирку с золем добавить требуемое количество воды, электролита, хорошо перемешать и аккуратно заполнить кювету ФЭК. Определить оптическую плотность золя как минимум трижды с установкой нуля шкалы по описанию работы с прибором. В таблицу записать среднее значение оптической плотности и перейти к следующей пробирке. Оптическая плотность золя повышается по мере увеличения объема электролита за счет изменения интенсивности рассеяния света, происходящего с ростом размеров частиц. Для определения порога коагуляции построить график зависимости оптической плотности D от объема добавляемого электролита V (рис. 7.5).

Рис. 7.5. Зависимость оптической плотности золи от объема электролита По рис. 7.5 видно, что в зоне быстрой коагуляции оптическая плотность золя не зависит от объема электролита. По изломам на кривой.

D = f (V) найти объемы электролита, вызывающие быструю и медлениую ум коагуляцию; значения порогов быстрой /_б и медленной коагуляции у рассчитать по формуле (7.9).

Записать формулу мицеллы изучаемого золя и сделать вывод о коагулирующем ионе для данной системы.

В. Определение защитного числа крахмала Крахмал (С*Н|оО$)х является одним из важнейших представителей высоко-молекулярных соединений (ВМС). Основная часть крахмала состоит из сильно разветвленных молекул амилопектина с молекулярной массой выше 1 млн. (рис. 7.6).

Рис. 7.6. Схема строения амилопектина.

Для крахмала характерно набухание в воде, поэтому в работе используется заранее приготовленный (за 1—2 часа до опыта) препарат. При введении крахмала в дисперсную систему достигается защитный эффект, так как вокруг частиц золя образуется оболочка из макромолекул ВМС, препятствующая слиянию частиц. При добавлении электролита в количестве, соответствующем порогу коагуляции, помутнения не происходит, если в золь предварительно введено некоторое количества крахмала. Препятствующий коагуляции крахмал называется стабилизатором системы.

В 10 пробирок налить по 5 мл золя гидроксида железа или диоксида марганца (по заданию преподавателя), дистиллированной воды и крахмала в количествах, указанных в габл. 7.5. Для определения объема использовать только пипетки (а не цилиндры).

Электролит — коагулятор нужно добавлять только через 10—15 минут после введения крахмала. Во все пробирки прилить при перемешивании системы такое количество электролита, которое соответствует порогу быстрой коагуляции. Можно использовать любой электролит, примененный в пп. А и Б, например, при использовании Na₂S04 добавлять нужно по 1 мл раствора.

В зависимости от используемого электролита общий объем может быть различным из-за разных порогов коагуляции. Однако для конкретно;

го опыта общий объем системы должен быть одинаковым, например, в случае сульфата натрия такой объем составляет 11 мл.

Таблица 7.5

Результаты эксперимента.

После добавления электролита содержимое пробирок тщательно перемешать и после 5—10 минут ожидания записать в таблицу 7.5 результаты наблюдения: «+» обозначить пробирки, в которых наблюдается помутнение, то есть в системе прошла коагуляция, «—» — пробирки, содержимое которых осталось прозрачным.

Защитным числом S называется минимальное количество стабилизатора, способное защитить определенный объем системы от коагуляции, это число имеет размерность концентрации и определяется по формуле.

где с_защ — концентрация защитного вещества, кг/м³; У_защ — объем стабилизатора, необходимый для защиты золя, мл; V — общий объем системы, в которую добавлен стабилизатор, мл.

Если есть возможность (наличие прибора для фиксации оптической плотности или мутности системы), провести измерения оптической плотности D (см. п. Б). В этом случае заполнить последнюю строку табл. 7.5.

За объем раствора — стабилизатора, необходимый для защиты золя, считать объем У_защу нахождение которого при использовании турбиди;

метрического метода исследования показано на рис. 7.7.

Рис. 7.7. Зависимость оптической плотности золя от объема крахмала.

Если наблюдения велись визуально с заполнением предпоследней строки табл. 7.5, то за объем V_3auf брать объем крахмала в той колонке, где в строке «Результат» стоит последний символ «+». Защитную силу крахмала определить по формуле (7.10).

Сделать вывод о защитном действии крахмала.

Отчет закончить анализом полученных результатов.