Приборы для наноиндентирования

Приборы для наноиндентирования (называемые наноиндентометрами, нанотестерами) принципиально устроены сходным образом (рис. 3.4) [52]. Они содержат узел нагружения /, прецизионный датчик 2 для регистрации перемещения индентора 3 на мягких пружинах 4, конструктивно объединенные в одну измерительную головку 5, контроллерный блок 6 и компьютер 7 с пакетом программ для управления всеми рабочими циклами прибора, сбора, обработки и хранения данных. Для выбора места укола служит оптический микроскоп, а для перемещения образца 8 — двухили трехкоординатный столик 9. Набор узлов, их функции и взаимосвязи в наноинденторах и атомно-силовых микроскопах аналогичны (рис. 3.4). Разрешение тракта измерения перемещения зонда в них также сопоставимо и может составлять сотые доли. Поэтому зачастую их объединяют в одном комплексе или даже в одной головке, что позволяет расширить возможности зондовых методов и сделать их одним из наиболее востребованных в современных нанотехнологиях.

Внешний вид динамического ультрамикротвердомера (наноиндентора) DUH-211 фирмы Shimadzu представлен на рис 3.5 и 3.6 — внешний вид нанотвердомера «Nano Hardness Tester» фирмы CSEM.

В технике наноиндентирования используют инденторы различной формы — в виде цилиндра с плоским торцом, сферы, конуса, пирамиды. Каждая из них имеет свои достоинства и недостатки.

Наиболее часто применим трехгранный пирамидальный инденгор Берковича. Он позволяет избежать проблемы сведения четырех граней в одну точку, свойственной инденторам Виккерса, и получить радиус закругления вершины менее 100 нм [52].

Пример представления экспериментальных результатов, полученных на ультрамикротвердомере (наноинденгоре) Shimadzu DUH-211 для керамики ZrB₂, спеченной SPS-методом, показан в табл. 3.1.

Рис. 3.4. Принципиальные схемы устройства наноиндентометра (а) и атомно-силового микроскопа (б):

1 — сшовая ячейка; 2 — датчик регистрации перемещения подвижного штока с индентором; 3,4- пружины подвески штока; 5 — корпус измерительной головки; 6 — блок контроллера; 7 — компьютер; 8 — образец; 9 — предметный столик; 10- зонд; 11 — пьезоэлектрический актуатор; 12 — консольная микробалочка (квантилевер); 13 — четырехоконный фотоприемник (регистратор перемещения

зонда); 14-лазер [52]

Рис. 3.5. Общий вид ультрамикротвердомера (наноиндентора) DUH-211 фирмы Shimadzu

Рис. 3.6. Общий вид нанотвердомера «Nano Hardness Tester» фирмы CSEM

Таблица 3.1.

Экспериментальные результаты, полученные на ультрамикротвердомере (наноинденторе) Shimadzu DUH-211 для керамики ZrB₂, спеченной SPS-

методом

В таблице приведены следующие обозначения:

SEQ — номер измерения;

Fmax — максимальная нагрузка измерения;

hmax — максимальная глубина вдавливания;

hp — величина («высота») пластической деформации;

hr — величина («высота») упругой деформации;

НМТ115 — твердость по измерению трехгранным индентором;

HMs — твердость по Мартенсу — по углу наклона нагрузочной кривой;

Hit — твердость вдавливания;

Ей — модуль вдавливания (модуль Юнга);

Cit — коэффициент текучести — (перемещение от мгновенного до стационарного режима вдавливания, отнесенное к мгновенному);

nit — относительная величина упругой составляющей работы деформации от полной работы деформации (упругой + пластической);

HV — твердость по Виккерсу (= 0.0924*Hit);

Average — среднее арифметическое значение по всем измерениям.

(Примечание. Некоторые из указанных обозначений не приведены в таблице, хотя выдаются прибором.).

В качестве еще одного примера использования нанотвсрдометрии приведены результаты испытаний керамических образцов, выполненных в НОИЦ НМНТ НИ ТПУ методом динамической ультрамикротвердометрии (нанотвердометрии).

Оценку упругопластических свойств, а также микротвердости спеченной керамики YbLuY02 проводили на динамическом ультрамикротвердомере (наноинденторе) Shimadzu DUH-211S. Результаты исследований механических характеристик показали, что модуль продольной упругости исследуемой керамики находится в диапазоне значений от 150 до 200 ГПа в зависимости от приложенной нагрузки (500 и 2000 мН соответственно) и слабо зависит от режимов прессования. При этом полученная керамика характеризуется выраженным вкладом пластической составляющей деформации. В частности, относительная величина пластической составляющей работы деформации составляет до 60% от полной работы деформации, а коэффициент текучести материала при индентировании, характеризующий долю перемещения индентора в процессе течения материала под нагрузкой от ее пикового значения к установившемуся значению, составляет около 2% (рис. 3.7). Величина микротвердости полученной керамической структуры составляет 12,8 ГПа.

Рис. 3.7. Кривые нагружения при наноиндентировании керамики YbLuYC>2 с линией обратного хода, характеризующей упругую составляющую.

деформации

Таблица 3.2.

Результаты испытаний керамических образцов, выполненных в НОИЦНМНТ НИ ТПУ методом динамической ультрамикротвердометрии (нанотвердометрии)

Примечание:

Yb:LuY02 — допированная иттербием керамика на основе оксидов иттрия и лютеция (0.01 vol. %Yb^3+>:[Lu_xY (l-x)C>3];

YAG — керамика на основе иттрий-алюминиевого граната Y3AI5O12; YSZ — циркониевая керамика, модифицированная примесью иттрия;

«Метод» — метод получения керамических образцов;

«Статическое» — статическое прессование образцов с последующим термическим отжигом;

«УЗ» — прессование порошков с наложением ультразвукового воздействия (W = 1 КВт) — мощность ультразвукового воздействия;

«SPS» — спекание в плазме искрового разряда (SPS-spark plasma sintering);

Т сп., °С — температура спекания образцов;

F, мН — нагрузка индентирования.

Для оценки относительной прочности межзеренных связей один из образцов керамики Yb: LuY0₂ был подвергнут разрушению с последующим исследованием поверхности скола, а также структуры возникших в процессе механического воздействия трещин. Анализ изображений показал, что разрушение керамики носит преимущественно транскристаллитный характер: поверхность скола практически полностью состоит из поверхностей излома зерен (рис. 3.8, б), а трещины распространяются независимо от расположения межзеренных границ (рис. 3.8, в). Эго обстоятельство указывает на высокую прочность межзеренных связей и достаточную степень совершенства межзеренных границ в полученной прозрачной керамике.

Результаты изучения свободной поверхности и поверхности скола спеченных образцов методами СЭМ показали, что синтезированная керамика Yb: LuY0₂ состоит из зерен со средним размером 8 мкм, что наряду с данными ACM указывает на протекающие при спекании процессы рекристаллизации частиц в первичных агломератах компактов (рис. 3.8, а).

Кроме того, СЭМ-анализ позволяет утверждать, что толщина межзеренных границ в спеченной керамике Yb: LuY0₂ не превышает значения 1 нм, поскольку паспортный предел разрешения СЭМ (1 нм) не позволяет достоверно оценить их размеры на фойе структурных элементов на поверхности разрушения самого зерна (рис. 3.8, г). Характер расположения сколов зерен в спеченной керамике не обнаруживает преимущественной ориентации, что указывает на отсутствие или равномерное распределение остаточных механических напряжений полученной структуры.

Рис. 3.8. СЭМ-изображения свободной поверхности (а), поверхности скола (б), характера распространения трещин (в) и межзеренных границ (г) прозрачной керамит, спеченной из компактов НП Yb: LuY0₂