Наноиндентирование и его возможности

Метод кинетической твердости нашел в последнее время широкое распространение и получил название метода измерительного индентирования, или метода Оливера и Фара [50].

Рис. 3.1. Профиль поверхности до и после индентации:

• а) Iиндентор, Мисследуемый материал, и — скорость перемещения индентора;
• б) h _тах — перемещение индентора, которое является суммой нескольких слагаемых — глубины контакта И_с, упругого прогиба поверхности образца на краю контакта h_s

Рис. 3.2. Метод кинетической твердости (непрерывного вдавливания индентора): а) кинетика изменения нагрузки Р и глубины внедрения индентора И в цикче «нагружение-разгрузка»;

б) диаграмма зависимости нагрузки Р от глубины внедрения индентора И

Типичная экспериментальная кривая непрерывного индентирования, зависимость нагрузки от глубины вдавливания приведена на рис. 3.2. Верхняя кривая соответствует нагружению и отражает сопротивление материала внедрению индентора, а нижняя описывает возврат деформации после снятия внешней нагрузки и характеризует упругие свойства материала.

Так как при обычном методе измерения твердости материала сложность связана в основном с измерением размера отпечатка, полученного при малой нагрузке, то при измерении твердости в методе наноиндентирования по глубине отпечатка основной проблемой является обработка полученной диаграммы внедрения наноиндентора. Сложность состоит в том, что прибор не измеряет глубину отпечатка, а перемещение индентора h _max, которое является суммой нескольких слагаемых: глубины контакта h_c упругого прогиба поверхности образца на краю контакта h_s. Чтобы найти нанотвердость и модуль упругости по результатам испытаний с записью диаграммы нагружения индентора, необходимо знать глубину контакта h_c при максимальной нагрузке Р. Основная сложность связана с нахождением упругого прогиба поверхности на краю контакта h_s (рис. 3.1, б).

Упругий прогиб нельзя замерить, его можно определить по методике Оливера и Фара из выражения [50]:

где коэффициенте = 0, 72 для острого конуса.

Жесткость контакта.

находят по кривой нагрузки, рис 3.2, а, где Р и h — соответственно нагрузка на индентор и его перемещение, 5 — жесткость контакта, определяемая по углу наклона начального участка кривой разгрузки, Е_г — приведенный модуль упругости, А — площадь проекции контакта (оптически измеренная площадь отпечатка) [51], Е_г — в теории упругости определяется из соотношения:

где v — коэффициент Пуассона, индексы s и / относятся к исследуемому материалу и материалу индентора соответственно. Таким образом, измеряя S и принимая, что А равна оптически измеренной площади отпечатка, можно получить приведенное значение модуля Е,. и затем определить модуль упругости (при наличии независимой информации О V_t) [2].

В методике Оливера и Фара для индентора Берковича при нахождении h_c величина е = 0,75 [50]. Зная глубину контакта, можно найти площадь проекции отпечатка А. Для идеально острого индентора Берковича:

Затем определяется твердость по глубине отпечатка при максимальной нагрузке из выражения:

С помощью пространственного анализа и метода конечных элементов можно вычислить отношение работы, затраченной на пластическую деформацию (W_n0J1H — W_ynpyr), к полной W_n0J1H работе. Указанное соотношение характеризует пластичность материала Я, которую можно рассчитать из получаемых при индентировании кривых нагрузка-разгрузка, вычисляя работу индентора как площадь под соответствующими кривыми. Зависимость отношения твердости к приведенному модулю Юнга (Н/ Е*) от отношения работ, затраченных на пластическую и полную деформацию (характеристика пластичности при индентировании — Я) материала, может быть аппроксимирована, как [50].

Методы локального механического тестирования, как говорилось ранее, подразделяют на макро-, микро-, нанои даже пикоиндентирование чисто формально, ориентируясь на характерные размеры отпечатка, которые попадают в тот или иной диапазон.

«Однако можно провести классификацию этих методов, более обоснованную физически. С ростом Р меняется не только характерный размер локально сформированной области, но и соотношение между упругой и пластической деформацией (рис. 3.3), а также атомные механизмы последней. Поэтому теория и модельные представления должны быть согласованы с этими направлениями. Так, на начальных стадиях нагружения индентора вся деформация является чисто упругой и может быть рассчитана по теориям контактной упругости (например, по Г. Герцу). Повышение напряжения срабатывания источников дефектов вызывает зарождение междоузельных атомов и их малоатомных кластеров тира краудионов и кластеров, дислокационных петель, нанодвойников и других наномасштабных объектов. Эту стадию, повидимому, следует называть истинным наноиндентированием. На этой стадии применима теория зародышеобразования и подвижности изолированных структурных дефектов в поле заданных упругих напряжений (например, теория дислокаций). Дальнейший рост Р вызывает значительную пластическую деформацию, существенно искажающую поле упругих напряжений под индентором. В этом случае необходим одновременный учет и упругой, и пластической деформации под контактной площадкой (например, методом конечных элементов), поскольку их вклад в общую деформацию становится сопоставим» [52].

Как показывает практика наноиндентирования, для высокочистых монокристаллов металлов и керамик внедрение в пределах от единиц до десятков нм является чисто упругим: после снятия нагрузки образец полностью восстанавливает свою форму, а участки нагружения и разгрузки диаграммы деформирования совпадают. Это объясняется тем, что даже новый индентор не является идеально острым; в процессе эксплуатации происходит его постепенный износ, что делает необходимой периодическую калибровку функции индентора Берковича. Затупление вершины обуславливает пропорциональный рост напряжений и соответствующих им упругих деформаций материала под индентором по мере нагружения от нулевого до некоторого критического значения, после чего происходит плавный или скачкообразный переход материала в пластическое состояние. Даже при перемещении индентора в 15−30 нм диаграмма внедрения воспроизводится с хорошей точностью и достаточна для определения модуля упругости [51].

Рис. 3.3. Схематическое изображение изменения относительного вклада пластической деформации в формирование отпечатка по мере роста силы вдавливания и смены соответствующих стадий процесса погружения индентора в материал. Сплошная линия соответствует монотонному процессу пластического течения, штриховая — скачкообразному [52]

В настоящее время нанотестеры позволяют производить комплексные исследования приповерхностных свойств массивных твердых тел, нанообъектов и нанообластей, тонких пленок и т. п., имея в распоряжении минимум материала. Обработка диаграмм [49] (нагрузка/глубина индентирования) позволяет:

• 1 — определять сопротивление чисто упругому локальному деформированию в наноконтакте и осуществлять верификацию имеющихся теорий микрои наноконтактного взаимодействия;
• 2 — определять критические нагрузки перехода в упругопластическую область при локальном деформировании;
• 3 — определять число твердости при упругопластическом контакте;
• 4 — измерять поглощенную в контактном взаимодействии энергию;
• 5 — устанавливать упругопластические характеристики материалов, не поддающихся пластическому деформированию в макроопытах вследствие опережающего квазихрупкого разрушения (керамики, минеральные и металлические стекла, карбиды, нитриды, бориды металлов и

т. д.);

• 6 — определять характеристики подвижности изолированных дислокаций и их скоплений в кристаллических материалах;
• 7 — определять коэффициент вязкости разрушения /Ос по размерам трещин вокруг отпечатка и величине силы вдавливания;
• 8 — моделировать процессы износа и усталости в приповерхностных слоях путем многократного нагружения одной и той же области или нанесения наноцарапин;
• 9 — оценивать пористость материала;
• 10 — исследовать структуру многофазных материалов;
• 11 — изучать фазовые переходы, индуцированные высоким гидростатическим давлением под индентором;
• 12 — определять модули упругости, скорость звука и анизотропию механических свойств;
• 13 — определять толщину, степень адгезии и механические свойства тонких слоев и покрытий;
• 14 — исследовать время — зависимые характеристики материала и коэффициенты скоростной чувствительности механических свойств (как на стадии погружения, так и на стадии вязкоупругого восстановления отпечатка после разгрузки);
• 15 — оценивать величину и распределение внутренних напряжений.