Применение амперометрического титрования в анализе

Работа № 57. Амперометрическое титрование цинка (П) раствором KJFe (CN)6]

Гексацианоферрат (П) калия образует с Zn (II) малорастворимое соединение Zn₂[Fe (CN)_G] (ПР = 2−10 ¹⁶) и в нейтральной среде количественно осаждает ионы Zn (II). Титрование проводят на фоне K₂S0₄ по току окисления [ Fe (CN)₆]⁴ на графитовом электроде при потенциале предельного анодного тока [Fe (CN)₆]¹ 1,0 В.

Оборудование и реагенты

Гексацианоферрат (II) калия, 0,01 (ЮМ стандартный раствор.

Сульфат калия, 0,1 М раствор.

Установка для титрования.

Ячейка с графитовым индикаторным и хлоридсеребряным электродом сравнения.

Описание определения

Проверка выполнения линейной зависимости тока окисления K₄[Fe (CN)₆] от его концентрации при потенциале титрования 1,0 В. В стаканчик для титрования помещают 20—30 мл раствора K₂S0₄ (электроды должны быть погружены в раствор). Торец графитового электрода осторожно полируют фильтровальной бумагой, вынув электрод из держателя.

Не забудьте, что поверхность электрода рекомендуется зачищать перед каждым титрованием!

Подсоединяют электроды к установке для титрования, устанавливают на индикаторном электроде значение +1,0 В. Чистую бюретку заполняют раствором, укрепляют ее в штативе так, чтобы носик не мешал вращению стакана {проверяют вручную!) и раствор KJ Fe (CN)₆] не попадал на электроды.

Включают мотор, вращающий стакан, и добавляют раствор К J Fe (CN)₆] порциями по 0,10 мл, фиксируя показания гальванометра после добавления каждой порции через равные (около 1 мин) промежутки времени.

По полученным данным строят график зависимости в координатах «/_а — F (K₄[Fe (CN)₆])» и убеждаются в наличии линейной зависимости.

Титрование цинка (П). Анализируемый раствор в мерной колбе разбавляют до метки раствором K., S0₄. Аликвотную часть раствора 20,00 мл помещают в стакан для титрования и титруют раствором K₄[Fe (CN)₆], прибавляя его либо по 0,10 мл из микробюретки, либо по 5 капель из обычной бюретки. В последнем случае дополнительно определяют объем капли. Через 1 мин после прибавления очередной порции титранта фиксируют значение тока окисления [Fe (CN)₆]⁴. Для построения кривой титрования нужно иметь 3—4 значения тока до конечной точки и 3—4 значения после конечной точки титрования.

Строят кривую титрования в координатах «/" — V ([Fe (CN)₆]⁴»)". По кривой титрования находят объем титранта в конечной точке титрования (V) н рассчитывают содержание цинка (т, г) в анализируемом растворе с учетом стехиометрии реакции титрования

гле M (Zn) — молярная масса цинка, г/моль; V — объем титранта в конечной точке титрования, мл; С_м — концентрация раствора K₄[Fe (CN)₆], моль/л; п — число аликвотных частей раствора.