Работа № 3. Определение содержания хлорида бария ВаС12-2Н20 в образцах

После растворения ВаС1._; • 211,0 в воде осаждают ион Ва²⁺ в виде сульфата BaS0₄ и по массе последнего вычисляют результат. Реакция осаждения протекает по уравнению

Сульфат бария удовлетворяет большинству требований, предъявляемых к осадкам: он наименее растворимая соль бария, устойчив на воздухе, состав его строго соответствует формуле и т. п. В качестве осадителя применяют серную кислоту, учитывая ее летучесть. Сульфат бария образует очень мелкие кристаллы, проходящие через поры фильтра. Поэтому в ходе анализа необходимо создавать условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов.

Реагенты

Серная кислота H₂S0₄, 2 н раствор.

Соляная кислота НС1, 2 н раствор.

Нитрат серебра AgN0₃, 1%-ный раствор.

Азотная кислота HN0₃, 2 н раствор.

Описание определения

Для анализа отвешивают в бюксе па аналитических весах образец хлорида бария, пересыпают его в химический стакан емкостью 250—300 мл, а пустой бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают. Величина навески должна составлять около 0,5 г.

В стакан с навеской приливают 100—150 мл дистиллированной воды, перемешивая раствор стеклянной палочкой для лучшего растворения. После этого не вынимают палочку из стакана до конца осаждения: на ней могут остаться капли раствора, потеря которых скажется на результате анализа. После растворения навески приливают в стакан 2—3 мл 2 н соляной кислоты для предотвращения образования коллоидного раствора. Анализируемый раствор сильно нагревают (не допуская кипения). Параллельно в другом стакане нагревают осадитель, состоящий из 30 мл дистиллированной воды с добавкой 3—5 мл 2 н серной кислоты. Затем горячий раствор осадителя медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании палочкой приливают к горячему анализируемому раствору. Стакан с жидкостью и осадком следует поставить на горячую водяную баню и дать смеси отстояться. Осаждение из горячего раствора горячим раствором осадителя и последующее медленное охлаждение на водяной бане способствуют образованию крупных кристаллов сульфата бария.

Когда раствор над осадком станет совершенно прозрачным, делают пробу на полноту осаждения. По стенке стакана прибавляют к раствору 2—3 капли серной кислоты. Если при этом не появляется муть, то, следовательно, сульфат бария больше не образуется и полнота осаждения ионов Ва~⁺ достигнута. В противном случае в стакан следует добавить еще горячего раствора осадителя — серной кислоты, хорошо перемешать и дать отстояться. Наконец, когда полнота осаждения будет достигнута, не вынимая палочки из стакана, накрывают его листом бумаги и оставляют до следующего занятия для «созревания» осадка.

На следующем занятии фильтруют осадок через фильтр «синяя лента», осторожно декантируя, но палочке прозрачный раствор над осадком на воронку с фильтром.

Одновременно следует приготовить промывную жидкость, которая состоит из нагретых 250—300 мл дистиллированной воды с добавкой 4—5 капель 2 н серной кислоты.

Декантировав всю жидкость с осадка, приступают к его промыванию: сначала 2—3 рана в стакане декантацией и затем на фильтре до полного удаления хлорид-ионов (по частной реакции обнаружения иона СГс нитратом серебра (в присутствии HNO.,)).

Фильтр с осадком подсушивают на электроплитке или в сушильном шкафу, переносят в прокаленный заранее до постоянной массы тигель и помещают в муфельную печь. Тигель прокаливают по 25—30 мин до постоянной массы при 800 °C и после охлаждения в эксикаторе взвешивают на аналитических весах.

При прокаливании вместе с фильтром сульфат бария частично восстанавливается углем до сульфида:

однако сульфид бария BaS снова окисляется кислородом воздуха:

Доведение тигля с осадком до постоянной массы указывает, что эти процессы закончились и полученный сульфат бария уже не содержит примесей сульфида.

Процентное содержание хлорида бария в образце рассчитывают по формуле.

где /л, — масса прокаленного тигля с осадком, г; т₀ — масса пустого тигля, г; ФП — фактор пересчета, равный отношению M (BaCl₂-2H₂0)/M (BaS0₄) = = 244,30/233,40 = 1,0407; G — навеска образца, г.