Классификация методов исследования

Метод^[1] — способ достижения какой-либо цели, решения конкретной задачи; совокупность приемов или операций практического или теоретического познания действительности. Как следует из определения, методы можно разделить на экспериментальные и теоретические.

В свою очередь, методы испытаний материалов можно подразделить на три группы:

• • научные, в которых измеренные свойства систем обладают определенным физическим смыслом и обычно получаются с полным учетом внешних параметров;
• • служебные — предназначены для оценки эксплуатационных свойств конкретных изделий;
• • смешанные (промежуточные) — не имеют научного значения и в лучшем случае могут рассматриваться как предварительные.

Кроме того, все методы делятся на химические, физические и физико-химические.

На протяжении многих десятилетий, даже столетий, преобладали чисто химические методы, основанные на обнаружении каких-либо атомов или групп атомов в составе данного вещества с помошью осаждения, взвешивания или титрования. Они могут быть качественными или количественными. Однако начиная со знаменитого опыта Архимеда по определению содержания золота в короне, параллельно существовали методы, которые сейчас называют физическими. «Все дискуссии по поводу сходства и различия химических и физических методов, — писал академик И. П. Алимарин, — основываются на ортодоксальном понимании этих двух наук и нежелании рассматривать их с единых современных позиций о строении материи и ее свойствах». В последние десятилетия в развитии химии отчетливо проявляются тенденции к использованию различных физических методов исследования. «Я полагаю, что в науке нет области с более обещающими открытиями, чем исследование химических явлений на основе физических методов и физических явлений», — говорил известный английский физик Дж. Томсон, открывший в начале XIX в. электрон.

Физико-химические методы анализа прочно вошли в практику химических лабораторий, заменив традиционные методы аналитической химии. Их характерным отличием является не только резкое сокращение времени, необходимого для установления состава многокомпонентных систем и увеличение точности и чувствительности анализа, но и возможность получить более подробную информацию о молекулярном строении вещества.

Исследование — процесс получения новых знаний, один из видов познавательной деятельности. Он характеризуется объективностью, воспроизводимостью, доказательностью, точностью и имеет два уровня — эмпирический и теоретический. Наиболее распространенным является деление исследований на фундаментальные и прикладные, количественные и качественные, уникальные и комплексные.

Структура^[2] — совокупность устойчивых связей объекта, обеспечивающих его целостность и тождественность самому себе, т. е. сохранение основных свойств при различных внутренних и внешних изменениях. Например, важной составной частью работ по синтезу полимеров с необходимым комплексом свойств явились структурные исследования, направленные, с одной стороны, на изучение зависимости молекулярной структуры полимеров различных типов от условий их синтеза, и с другой — на установление закономерностей влияния основных молекулярных параметров на физические, физико-механические и технологические свойства полимеров. Проведенные исследования позволили установить характер влияния условий полимеризации на молекулярно-массовое распределение (ММР) и содержание разветвленных макромолекул и сшитых структур для основных типов каучуков и предложить рациональные пути получения полимеров с оптимальными молекулярными параметрами. Были выявлены закономерности связей между важнейшими элементами молекулярной структуры эластомеров и их свойствами в широком интервале температур. Установлены количественные корреляции между температурой стеклования и микроструктурой полимеров данного химического строения, изучен характер влияния ММР на температурный коэффициент эластичности для ряда каучуков, а также исследованы кристаллизационные процессы в эластомерах и пути их регулирования.

Исходя из вышеизложенного, к характеристикам, объединяемым общим понятием «структура», относят количественный и качественный состав атомов, входящих в молекулы, тип и содержание функциональных групп, порядок чередования групп атомов, размеры молекул, наличие или отсутствие межмолскулярных связей, надмолекулярные структуры (в том числе кристаллические). В случае высокомолекулярных соединений тонкие детали молекулярного строения, например способ соединения мономерных звеньев в цепь или пространственное расположение заместителей, определяющим образом влияют на свойства полимерного материала.

Свойство — философская категория, выражающая отношение данной вещи к другим вещам, с которыми она вступает во взаимодействие. Свойство нередко рассматривается как внешнее выражение качества. Следует учитывать, что технологические данные, которые всегда связаны со специфической системой испытаний, полезны для целей контроля качества только в том случае, если между результатами испытаний и показателями процесса может быть найдена корреляция.

Свойства вещества можно разделить на три разные, хотя и неотделимые друг от друга категории: фундаментальные, или характеристические свойства; показатели, важные дтя переработки материала; свойства готового продукта или изделия. Например, можно говорить об электрической проводимости железа (характеристическое свойство) и об электропроводности железного провода определенного размера (свойство изделия). Фундаментальные характеристики материала связаны с химическим и физическим строением вещества. Если не учитывать возможности деструкции или структурирования, то химическое строение не зависит от условий эксплуатации материала. Физическое строение всегда практически полностью определяется предысторией материала.

Качество веществ природного и антропогенного происхождения, их потребительские и экологические свойства, требования к их хранению и обращению с ними, себестоимость и продажная цена зависят от химического состава этих веществ. Поэтому различные нормативно-технические документы (ГОСТы, ОСТы, технические условия, технологические регламенты, санитарные правила, правила пожарной безопасности и т. п.) обычно регламентируют содержание различных компонентов в веществах в виде предельных (максимальной и/или минимальной) норм. На основе таких норм сырье, полупродукты и продукты промышленного производства, отходы и выбросы производства классифицируют на сорта, марки, категории, виды. За редкими исключениями тонкого синтеза веществ из материалов точно известного состава о свойствах вещества можно судить лишь на основании результатов аналитического контроля.

Это обусловливает необходимость создания и внедрения методов контроля качества сырья, материалов и готовых изделий, что является важным условием развития производства полиграфических материалов. Качество материала характеризуется совокупностью его свойств, определяющих его пригодность для использования в тех или иных целях. Современный уровень экспериментальной техники позволяет описать свойства материалов на всех уровнях:

• • атомно-молекулярном (фотоэлектронная, рентгеновская, электронная и колебательная спектроскопия, ядерный магнитный резонанс, рассеяние нейтронов, эмиссионный анализ и т. д.);
• • надмолекулярном (диэлектрическая и механическая релаксация, рентгенография, электронография, аннигиляция позитронов, рассеяние синхротронного излучения и т. д.);
• • макроскопическом (вязкость, прочность, удлинение при разрыве, сопротивление изгибу, электрическому пробою и т. п.).

В полиграфии широкое распространение получили полимерные материалы — это бумага, картон, пленки и т. п. Отличительное свойство полимеров заключается в том, что на конкретные характеристики полимеров может оказывать решающее влияние метод получения и переработки, и в существенной мере — ориентация вещества. Из-за высокой вязкости расплавов полимеров все молекулярные процессы в значительной мере замедлены; это обусловливает низкую теплопроводность и замедленную релаксацию. Кроме того, упругость полимерного материала является причиной такого его свойства, как «память» к предыстории деформирования. Наконец, проявляется чувствительность полимерных материалов к внешнему воздействию (термическому, механическому, химическому) в процессе переработки.

Анализ полимерных материалов имеет специфические особенности и существенно отличается от анализа других органических веществ. Это обусловлено тем, что полимеры, находящиеся обычно в твердом состоянии, растворяются в небольшом числе растворителей, образуя даже при очень низких концентрациях высоковязкие растворы. Вследствие этого некоторые традиционные для органических соединений методы оказываются вообще неприменимыми к полимерам, а другие требуют модификации.

Методы исследования полимеров и изделий из них многообразны и включают комплекс химических, физико-химических и физикомеханических исследований. В качестве основных аналитических задач при оценке полимеров можно выделить следующие:

• • определение химической микроструктуры полимеров в твердой фазе, особенно реактопластов и труднорастворимых полимеров;
• • изучение морфологии полимеров, в том числе соотношения кристаллической и аморфной фаз, определение параметров ядерной релаксации;
• • оценка степени взаимодействия активных центров (или групп) полимерной матрицы с различными добавками, например наполнителями, армирующими волокнами и т. д.;
• • исследование динамических свойств полимеров, когда возможно определить некоторые параметры релаксации макромолекул и блоков, а также установление их корреляции с физико-механическими свойствами полимеров;
• • изучение реакций полимерной матрицы в объеме (или массе), что особенно важно при реакционном формовании изделий.

Следует заметить, что в мире уровень исследования, имея в виду комплекс оцениваемых показателей, практически одинаков. Что касается оборудования, то импортные приборы, как правило, более совершенны и в большинстве случаев исследовательские и заводские лаборатории России оснащены приборами известных зарубежных фирм.

• [1] От греч. «methodos» — путь исследования, теория, учение.
• [2] От лат. «structural — строение, расположение, порядок.