Контроль температуры и толщины нанослоев

Для бесконтактного контроля температуры и толщины перспективным является метод низкокогерентной тандемной интерферометрии. Метод основан на том, что зондирующий свет последовательно проходит через исследуемый образец, который выполняет роль первого интерферометра, и через оптический коррелометр, который является вторым интерферометром. Оптическая разность хода второго интерферометра может перестраиваться с высокой точностью. Преимуществами этого метода являются высокая постоянная чувствительность во всем диапазоне измеряемых оптических толщин и универсальность, поскольку измерять можно и толщину, и температуру.

Принципиальная схема тандемного интерферометра изображена на рис. 5.26.

Рис. 5.26. Схема тандемного интерферометра: SLD — низкокогерентный источник; Fсоединяющее оптическое волокно: PD — фотоприемник; Ll, 2- оптическая разность хода первого и второго интерферометров, соответственно; BS — делители света; М — зеркала.

Система содержит низкокогерентный источник света и два интерферометра, которые представляют собой линии задержки, связанные через оптическое волокно. Если оптические разности хода обоих интерферометров больше длины когерентности источника света, ни один из них в отдельности не дает интерференционного сигнала. Однако в результате последовательного прохождения низкокогерентного света через обе линии задержки интерференция будет наблюдаться, если оптические разности хода L и L2 совпадут. Первый интерферометр делит импульс когерентности на два неперекрывающихся импульса с задержкой между ними 11. Во втором интерферометре каждый из двух импульсов на входе делится еще на два. В результате на выходе второго интерферометра получаем четыре импульса. При условии.

где Ьког — длина когерентности источника, два из четырех импульсов будут перекрываться и интерферироваться.

Подстраивая длину одной опорной линии задержки под положение максимума интерференционной картины на выходе устройства, можно определить оптическую толщину другой линии задержки, которую представляет измеряемый объект, и зафиксировать ее изменения, возникающие при изменении размеров объекта, а также при изменении температуры. Абсолютные точности измерения оптической толщины ограничиваются точностью отсчетного устройства, используемого для определения разности хода, возникающей в опорной линии задержки.

Примером нанотермометра является устройство, состоящее из комбинации неорганических и полимерных материалов. Они образуют высокоупорядоченные наноразмерные структуры (рис. 5.27).

Нанотермометр имеет около 30 нм в диаметре и реагирует на разницу температур до 60 °C в объеме всего в 200 нм. Его структура состоит из частиц золота размером 20 нм с полимерными наносферами на ее поверхности. При изменении температуры размер наносфер меняется, что изменяет расстояние между ними. Это приводит к соответствующему изменению сигнала в измерительной схеме.

Рис. 5.27. Чувствительный элемент нанотермометра:

1 — ядро из золота: 2 — полимерные наносферы

Объектом нанотехнологий являются не только малоразмерные объекты, такие как пленки, но и объемные материалы, модифицируемые с помощью нанотехнологий, такого типа, как нанокерамика. В некоторых случаях новые свойства наноматериалов обусловлены глубокими изменениями в самой природе исходных материалов, в частности, на квантовом уровне. Например, уменьшение размеров кристаллитов до масштаба нанометров ведет к появлению квантово-размерных эффектов, таких как уменьшение температуры плавления, спектральному сдвигу полос люминесценции, изменению динамики процессов фотовозбуждения, возникновению релаксации и электрооптических эффектов и т. д., что можно эффективно использовать в приборах.

Иногда применение модифицированных методов необходимо и для контроля свойств объемных материалов, созданных с использованием нанотехнологий. В частности, такая потребность возникает, когда материал формируется непосредственно в процессе изготовления изделия и невозможно получить адекватные контрольные образцы стандартной конфигурации. Подобная ситуация наблюдается при измерении теплового расширения материалов с малыми коэффициентами теплового расширения.

Для измерения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) твердых материалов созданы приборы, в которых реализованы различные методы измерения удлинения исследуемого образца: оптические, рентгеновские и механические. Однако, когда значения ТКЛР исследуемых материалов, включая наноматериалы, меньше 2−10'⁷ КГ¹, только использование высокочувствительных интерферометрических методов позволяет обеспечить контроль температурного расширения образцов с требуемой точностью.

Метод интерференционной дилатометрии основан на точном интерференционном измерении температурного удлинения, при этом в соответствии с изменением длины образца регистрируются интерферометрические сигналы (картины полос), по изменениям фаз которых определяют удлинение образца, выраженное в длинах волн оптического излучения. Основным ограничением классических интерференционных дилатометров является необходимость изготовления образцов специальной формы. Это особенно существенно, если наноматериал не поддается точной механической обработке или полировке, либо технология создания материала не позволяет получить его в достаточном объеме, в частности, из-за ограничений, вносимых технологическим процессом изготовления, или если наноматериал содержит дорогостоящие компоненты. Кроме того, поскольку в некоторых типах нанотехнологий материал создается в форме изделия, возникает необходимость измерять ТКЛР непосредственно изделия, так как образцы материала могут просто не существовать.

Одно из решений проблемы контроля образов материалов и изделий с нерегулярной поверхностью состоит в применении разновидности интерференционного метода — спеклинтерферометрии, которая позволяет изучать случайные интерференционные поля, формируемые при диффузном отражении когерентной световой волны от нерегулярных поверхностей. Современный уровень оптики, измерительной техники и компьютерных технологий позволяет обеспечить формирование, регистрацию и обработку спекл-интерференционных полей с извлечением необходимой информации о температурном расширении исследуемого образца.

В высокоточных интерференционных дилатометрах для абсолютных измерений ТКЛР используется схема интерферометра Физо (рис. 5.28), образованного двумя прозрачными пластинами М| и М₂, между которыми размещается образец исследуемого материала.

При тепловом расширении образца изменяется оптическая длина пути волны, отраженной от поверхности верхней пластины | М[ по отношению к оптической длине пути волны, отраженной от нижней пластины М₂. При этом измерение изменения разности фаз интерферирующих волн позволяет определять тепловое расширение образца с высокой точностью.

Рис. 5.28. Оптическая схема интерферометра Физо для определения температурного удлинения исследуемых образцов: И — источник когерентного излучения: В — видеокамера; О/ - коллиматор: 0₂ — объектив;

Mi, М₂ — прозрачные пластины

При контроле ТКЛР наноматериалов схема интерферометра Физо во многих случаях неприменима, поскольку образец или исследуемое изделие из наноматериала может иметь неплоский рельеф, негладкую поверхность или микроскопические размеры, что делает размещение на нем верхней пластины весьма затруднительным или невозможным. В таких случаях используют схему интерферометра Майкельсона, в которой измерительная волна отражается непосредственно от поверхности образца, а опорная волна — от подставки образца (рис. 5.29).

При освещении шероховатой поверхности когерентным излучением происходит диффузное отражение с формированием картины спеклов (от английского слова speckle — крапинка, пятнышко). При тепловом расширении образца интенсивность и фаза спеклов динамически изменяются, причем изменения фазы характеризуют нормальное смещение поверхности образца. В процессе измерений требуется отслеживать изменения фазы отдельных спеклов. Поскольку контраст спеклов при температурном расширении исследуемого образца изменяется случайным образом во времени и от спекла к спеклу, необходимо разделять спеклы по амплитуде и вычислять изменения фазы по набору спеклов. В отличие от традиционной схемы интерферометра Физо, при помощи которого наблюдают интерференцию плоских волн, использование спекл-интерферометра для контроля ТКЛР образцов с неплоским рельефом и негладкой поверхностью требует фокусировки на поверхности образца при помощи объектива 0₂. Регистрация интенсивности отдельных спеклов, характеризующих нормальные смещения поверхности со сложным рельефом, обеспечивается видеокамерой.

Рис. 5.29. Оптическая схема интерферометра Майкельсона для определения температурного удлинения исследуемых образцов: И — источник когерентного излучения; В — видеокамера, О/ — коллиматор: О: — объектив; M_t, Mi — прозрачные пластины; I — измерительная волна; 2 — опорная.

волна

Дефокусировка изображения в плоскости видеокамеры пренебрежимо мала при нормальном смещении поверхности образца вдоль оптической оси на малую величину. Пусть, например, перемещение не достигает половины длины волны 7J2. Из-за изменения разности хода в интерферометре распределение интенсивности в пятнах спекл-структуры в плоскости видеокамеры изменится. Но когда перемещение достигнет Х/2 и изменение оптической разности хода станет равным X, распределение интенсивности в пятнах восстановится, и спекл-структура окажется идентичной исходной, которая была до смещения поверхности образца. Спекл-структура в плоскости видеокамеры восстанавливается всякий раз, когда разность хода принимает значение, равное целому числу длин волн.

Условие получения необходимой информации о температурном удлинении образца состоит в обеспечении достаточной глубины фокусировки на поверхности образца. Если смещение поверхности превысит определенное значение, дефокусировка изображения в плоскости видеокамеры изменит вид спеклструктуры, и нельзя будет найти положения, при которых она вновь будет идентичной самой себе.

Допустимое смещение поверхности зависит от характеристики оптического прибора, описывающей его способность собирать свет — угловой апертуры, а объектива СК, который формирует изображение. Допустимое нормальное смещение поверхности образца должно быть.

При высоте образца L = 20 мм, ТКЛР слабо расширяющегося наноматериала при повышении температуры образца в диапазоне до 1000 К изменение длины образца составит 0,2 мкм, т. е. менее половины длины волны излучения видимого диапазона длин волн. Влияние дефокусировки вследствие удлинения образца пренебрежимо мало, и поэтому при определении ТКЛР слабо расширяющихся материалов основное внимание следует уделить обеспечению фокусировки в диапазоне отклонений рельефа поверхности образца.

При малых, а возникают значительные потери регистрируемой мощности диффузно отраженного излучения, поэтому при контроле образцов материалов с шероховатой поверхностью необходим источник излучения достаточной мощности. Энергетические расчеты показывают, что в дилатометрах с использованием спекл-интерферометра мощность излучения источника должна быть не менее 5 мВт.

При регистрации спекл-интерференционных полей требуется, чтобы средний размер спеклов в плоскости регистрации превышал размер пикселов видеокамеры, так как в противном случае снижается контраст спекл-структуры и наблюдаются значительные потери полезной информации. Изменения спеклинтерференционных полей в спекл-интерферометре контролируются с точностью до 0,5 нм.

Контрольные вопросы

• 1. Что понимается под нанотехнологией?
• 2. Из чего состоит интерференционный микроскоп?
• 3. Что представляет собой наномера длины?
• 4. Как определяется масса наночастиц?
• 5. В чем заключается метод низкокогерентной тандемной интерферометрии?