Перегонка микроколичеств веществ по Эмиху

Трубка Эмиха представляет собой пробирку (с ручкой) диаметром 8—10 мм, длиной 50—60 мм (рис. 99). На дно трубки помещают немного волокнистого асбеста. Прибавляют перегоняемую жидкость в таком количестве, чтобы она вся впиталась в асбест (0,3 мл). Нагревают трубку на очень маленьком пламени, держа ее под углом 45°. Нагревать нужно до тех пор, пока кольцо конденсирующихся паров не достигнет нижней части второго шарообразного расширения. После этого нагревание прекращают и трубку переводят в горизонтальное положение. Собравшийся в первом шарообразном расширении конденсат отбирают капиллярной пипеткой и переносят в капилляр для дальнейшей работы.

Ниже приведены наиболее простые способы качественного определения основных (С, Н, N, S, Hal, Р) элементов в органических веществах. Для ряда методов приведены упрощения и изменения. Так, хотя в случае щелочных металлов для обнаружения азота и серы сплавление веществ дает лучшие результаты с калием, методика дана для гораздо менее взрывоопасного натрия.

Количественные методы анализа органических веществ, особенно определение углерода и водорода, весьма сложны в аппаратурном оформлении и требуют специальных навыков. В связи с этим они не могут быть введены в общие практикумы.