Определение соляной и борной кислот в растворе при их совместном присутствии

Борная кислота — слишком слабая (К_тс = 5,8−10 ¹⁰), и ее нельзя оттитровать кислотно-основным методом. Однако ее определение становится возможным, если к раствору после завершения титрования соляной кислоты прибавить глицерин, маннит либо другой многоатомный спирт, при взаимодействии которых с борной кислотой образуются сильные комплексные кислоты (глицерин-борная, маннит-борная и др.).

Иономер (рН-мстр).

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Гидроксид натрия, 0Д000М раствор.

Маннит, сухой препарат (или глицерин).

Описание определения

Иономер включают в сеть и прогревают в течение 30 мин, затем устанавливают в режим работы р! 1-метра.

Бюретку заполняют титрантом — рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.

В стакан для титрования помещают аликвотную часть 10,00 мл анализируемой смеси борной и соляной кислот, прибавляют 20—30 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и погружают стеклянный и хлоридсеребряный электроды. Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Проводят ориентировочное титрование, прибавляя титрант по 0,5—1 мл, и обнаруживают первый скачок pH, отвечающий оттитровыванию соляной кислоты раствором NaOII.

Затем поднимают электроды из раствора, прибавляют в стакан -1 г маннита или 10 мл глицерина и тщательно перемешивают до полного растворения.

Погружают электроды в раствор и продолжают титрование до обнаружения второго скачка pH, соответствующего дотитровыванию комплексной борпоманнитовой или борноглицериновой кислоты.

Выполняют повторное более точное титрование новой аликвотной части раствора в тех же условиях, прибавляя в области точки эквивалентности раствор гидроксида натрия минимальными порциями (по 0,1—0,2 мл). Результаты титрования записывают в форму табл. 9.11.

Строят дифференциальную кривую титрования и по ней находят эквивалентный объем гидроксида натрия V, соответствующий окончанию титрования НС1 (первый максимум на кривой титрования), и эквивалентный объем V₂, соответствующий окончанию титрования соляной и борной кислот (второй максимум на кривой титрования).

Массу соляной и борной кислот в анализируемом растворе (в г) находят по формулам.

где A'(NaOM) — нормальная концентрация гидроксида натрия, (моль-экв)/л; Э",(НС1) — молярная масса эквивалента соляной кислоты, равная 36,5 г/(моль-экв); Э",(Н₃В0₃) — молярная масса эквивалента борной кислоты, равная 61,8 г/(моль-экв); п — число аликвотных частей раствора.

Окислительно-восстановительное титрование. В окислительно-восстановительном титровании в качестве индикаторного электрода обычно используют электрод из инертного металла, например платины. Электродом сравнения может быть тоже инертный металл (даже вольфрам) или обычные электроды сравнения: хлоридсеребряный, каломельный.

Для получения отчетливого скачка на кривой титрования необходимо, чтобы разность стандартных (реальных) потенциалов окислительно-восстановительных пар титруемого компонента и титранта была достаточно велика: АЕ° > 0,36 В.