Многоступенчатая экстракция. 
Процессы и аппараты химической технологии

Процесс непрерывной одноступенчатой (смесительно-отстойной) экстракции (рис 29.7) во многих случаях оказывается недостаточным для получения высокой степени очистки исходного растворителя от нежелательного компонента (для достижения малых концентраций Xr в рафинате) или концентрирования извлекаемого вещества в экстрагенте (достижение высоких значений Хе в экстракте).

Более полное экстрагирование обеспечивается организацией многоступенчатого процесса экстракции, когда один или оба потока жидкости последовательно проходят через несколько ступеней контакта.

Рассмотрим многоступенчатое экстрагирование с перекрестным движением взаимодействующих потоков. При этом исходный раствор Gf проходит последовательно через несколько ступеней разделения, а экстрагент Gs поступает в каждую ступень отдельно (параллельно) (рис. 29.9). В такой схеме достигается высокая степень извлечения компонента из первоначального раствора (низкие значения xr). Если организовать параллельную подачу исходного раствора, а экстрагент пропускать через все ступени последовательно, то такая схема позволит получать высокую степень концентрирования извлекаемого вещества в экстрагенте (высокие значения ув).

На рис. 29.9 каждый из трех блоков представляет собой смесительноотстойную ступень (см. рис. 29.7), в которой происходит экстракция целевого компонента при контакте раствора с потоком свежего экстрагента.

По аналогии с процессом одноступенчатого экстрагирования (рис. 29.7) рассмотрим перекрестный процесс сначала в диаграмме у — х (рис. 29.10 а), где у* - равновесная концентрация целевого компонента в экстракте, а х — концентрация в рафинате.

Из точки а с координатами (д:р, ys) под углом у, = arctg(G_F/G_sl) проводится линия до ее пересечения с равновесной кривой у*(х). Полученная точка пересечения Ь соответствует концентрации компонента х/п в потоке раствора на выходе из первой ступени. Из точки а с координатами (дг/ц, ys) под углом у₂ = aictg (G_R]/G_S2) проводится линия до точки Ьг, а из этой точки опускается до точки аг новый перпендикуляр на горизонтальную линию с постоянной концентрацией ys = const. Из точки аг под углом Уз = arctg(G_R2/G_Si) проводится линия до точки Ьз пересечения ее с равновесной кривой у (х). Из полученной точки Ьз опускается третий перпендикуляр до линии ys = const, что определяет последнюю точку аз.

Рис. 29.9. Схема трехступенчатой экстракции с перекрестным движением раствора и экстрагента.

Рис. 29.10. Изменение концентраций в процессе непрерывной трехступенчатой экстракции при перекрестном движении потоков раствора и экстрагента: а — в координатах у — х', б — в треугольной диаграмме Ординаты точек Ь, bi и Ь$ соответствуют равновесным концентрациям компонента у*Е> У*?2, У*?3 в потоках экстрагента, выходящих из ступеней экстракции, а абсциссы этих точек хм, x/q, xri — концентрациям в потоках исходного растворителя (рафината) на выходе из каждой последовательной ступени экстракции. Таким образом, находятся не только промежуточные и конечные концентрации компонента, но и необходимое число ступеней равновесной экстракции, если конечные концентрации в выходящих потоках из установки заданы и их следует обеспечить.

В треугольной диаграмме состояния удобнее анализировать многостадийные процессы при частичной растворимости участвующих в процессе непрерывной экстракции компонентов (рис. 29.10, б). Как и при однократной экстракции, линия SF представляет линию смешения исходного раствора (точка F) и свежего экстрагента (точка S). В общем случае смесь не является очищенной от экстрагента © и исходного растворителя (А).

Тройная смесь состава Mi после экстракции в первой ступени расслаивания в отстойнике этой ступени (на рис. 29.9 экстракторы и отстойники каждой ступени показаны не отдельно, а единым блоком) на экстракт (точка Е) и рафинат (точка R). Равновесные составы при этом для экстракта Хе и рафината Xr определяются положением концов конноды на бинодальной кривой (как это показано на рис. 29.4 — 29.6).

Во второй ступени экстракции поток Gr рафината с содержанием целевого компонента Xr смешивается с потоком G52 экстрагента того же состава, что и в первой ступени (см. рис. 29.9), поэтому точка Mi должна лежать на линии смешения второй ступени RS, а равновесные составы в потоках экстракта и рафината, выходящих из этой ступени, соответствуют точкам Ei и Ri на бинодальной кривой.

Аналогично определяются составы экстракта и рафината, выходящих из третьей смесительно-отстойной ступени.

Положение точек A/j, Мг и Л/з на каждой линии смешения (29.10, 6) определяется из уравнения материального баланса (29.11) с заменой в нем точки С и расхода Gc, соответствующих чистому экстрагенту, на точку S и расходы Gsit Gsi и G$?. Расходы экстракта и рафината на выходе из секций находятся по уравнениям материальных балансов (29.16), записан г. тХ для каждой секции.

Аналогичные расчеты по диаграммам состояния и по балансовым уравнениям продолжаются при любом числе ступеней смесительноотстойной экстракционной установки с перекрестным движением потоков.

Схема с перекрестным движением потоков позволяет получать весьма высокую степень отработки одного из потоков (рафинирования G/?" */?, как в схеме на рис. 29.9, или экстрагирования Gfj, хен если параллельным потоком является исходный раствор, а последовательно по всем секциям проходит экстрагент). Однако при такой схеме могут оказаться недопустимо большими суммарные потери вещества, проходящего последовательно по секциям и, следовательно, в каждой из них теряющего некоторую свою часть, попадающую в параллельные потоки.

Так, в схеме, представленной на рис. 29.9, параллельные потоки экстракта (Geu Gn и Gei) могут уносить с собой значительное количество исходного растворителя (компонента Л), поскольку точки Е, Ег и ?3 соответствуют некоторым конечным величинам концентраций исходного растворителя в выходных потоках экстрагента (рис. 29.10, б). При большом числе секций из относительно небольших количеств теряемого компонента Л могут складываться недопустимо общие его потери.

Перекрестная подана экстрагента используется с целью высокой степени очистки исходного растворителя от целевого компонента, представляющего собой нежелательную примесь, а применяемый в таком процессе экстрагент относительно дешев (например, вода) и не нуждается в регенерации от получаемого в процессе компонента.

Более высокой эффективностью обладает схема многократной экстракции с противоточным движением раствора и экстрагента (рис. 29.11).

Вначале вновь рассмотрим процесс при условии взаимной нерастворимости экстрагента и исходного растворителя, т. е. веществ С и Л, друг в друге. В этом случае величины потоков чистых растворителей остаются постоянными вдоль многоступенчатой установки, а уравнение материального баланса по целевому компоненту В для любой /-Й ступени имеет вид:

Рис. 29.11. Схема трехступенчатой экстракции с противоточным движением раствора и экстрагента.

Рис. 29.12. Изменение концентраций в процессе непрерывной экстракции при противоточном движении раствора и экстрагента: а — в координатах, у — х б — в треугольной диаграмме На диаграмме у — х (рис. 29.12, а) анализ процесса противоточной равновесной экстракции начинается с определения точки b на равновесной кривой у*(х) с ординатой, равной значению конечной концентрации целевого компонента у*Е в экстракте на выходе из последней по ходу экстрагента ступени (рис. 29.11). От точки b под углом у = arctg (G_F/G_c)K оси абсцисс проводится линия Ъа до точки а пересечения ее с линией заданной концентрации компонента в исходном растворе xf. Концентрация экстрагента на входе первой ступени у*п соответствует ординате точки Ъ_у которая находится на пересечении горизонтальной линии, проходящей через точку от, с равновесной кривой. От точки Ь под тем же углом наклона у проводится еще одна, параллельная Ьа линия до пересечения с вертикальной линией x_R в точке а. Горизонтальная линия от полученной точки а доводится до равновесной кривой, что дает точку &2- Снова под углом у проводится линия от точки Ьг до пересечения ее с вертикалью xrj = const, и по положению точки аг судят о концентрации компонента в исходном экстрагенте.

Если концентрация в растворе, выходящем из третьей ступени, соответствует заданному значению степени очистки рафината от целевого компонента, то трехступенчатая противоточная экстракция при выбранном расходе экстрагента (Gc) может обеспечить необходимое снижение концентрации компонента в исходном растворителе в заданном диапазоне от хр до х/в при принятых значениях Gc и у*Е- В противном случае возможны несколько вариантов продолжения расчета противоточной ступенчатой экстракции:

• — увеличить расход экстрагента Gc (на рис. 29.12, а увеличится угол у наклона линий процесса на каждой ступени);
• — увеличить число ступеней bfii до тех пор, пока последняя не перекроет значение концентрации в потоке рафината, выходящего из последней секции многоступенчатого аппарата.

Если физико-химические свойства веществ не позволяют пренебречь взаимной растворимостью компонентов, то для анализа и расчета противоточной ступенчатой экстракции используется треугольная диаграмма состояния (рис. 29.12, б).

На первой ступени по направлению движения раствора происходит смешение исходного раствора с экстрактом, соответствующем положению точки F, состояние которого после выхода из второй ступени характеризуется точкой Ei на правой ветви бинодальной кривой. Параметры смеси в первой ступени соответствуют точке М на линии смешения FEi. После процесса равновесной экстракции в первой ступени и разделения несмешивающихся жидких фаз потоки рафината и экстракта на выходе из отстойника этой ступени будут иметь составы x*i и xei, соответствующие положениям точек R и Е на концах конноды, проходящей через точку М.

На второй ступени смешиваются после первой ступени рафинат (состав х*|) и экстракт (состав хд). При этом образуется смесь Mi, которая после экстракции расслаивается на рафинат и экстракт (составы x/q и х^), соответствующие точкам на концах конноды, которая проходит через точку смешения Mi.

На третьей ступени происходит смешение рафината (состав хщ) со свежим экстрагентом (состав х$) с образованием тройной смеси, соответствующей точке Мъ на линии смешения RiS. После экстракции до равновесных составов фаз из отстойника третьей ступени выйдут рафинат (состав хяз) и экстракт с концентрацией целевого компонента х&. Значения Х? з и х*з определяются по конечным точкам конноды, проходящей через точку А/3.

Положение точек Mi, Mi и Мъ на линиях смешения зависит от соотношений расходов смешиваемых потоков, концентраций целевого компонента в этих потоках и находятся из уравнений материальных балансов (29.11), (29.12), записываемых для каждой ступени противоточной установки. Можно также показать, что если продолжить влево отрезки сходящихся прямых EF, EiR, E3R1 и SR3, (рис. 29.12, б), то они пересекутся в одной точке Р_у которую называют полюсом. При анализе составов многих потоков для многоступенчатой иротивоточной экстракции положение полюса служит удобной базовой точкой, облегчающей построение и расчеты с помощью треугольной диаграммы состояния.

Количество коннод RE, R2E2, R3E3 соответствует числу ступеней противоточной экстракционной установки. Предполагается, что на каждой ступени процесс экстракционного разделения происходит до достижения равновесного соотношения концентраций целевого компонента в растворе и экстрагенте. Одноступенчатая (смесительно-отстойная) противоточная экстракция (рис. 29.7) аналогична теоретической тарелке в процессах абсорбции и ректификации.

Смесительно-отстойная многоступенчатая экстракция, проводимая по противоточной схеме (рис. 29.11), при значительном числе ступеней позволяет получать достаточно чистый рафинат и экстракт с высокой концентрацией целевого компонента. Однако общий недостаток много ступенчатых смесительных экстракционных установок — их громоздкость с учетом большого числа ступеней разделения, что связано с установкой насосов для непрерывного перемещения жидких потоков из одной ступени в другую.