Обработка и анализ проб

Операции промывки, высушивания и специального измельчения исходных проб растений являются во многих случаях излишними. Только при значительном, видимом на глаз, запылении пробы растений необходимо промыть пробу непосредственно после отбора чистой водой, лишенной заметных содержаний изучаемых элементов-индикаторов. Последнее должно быть проверено специальными определениями как до промывки, так и после нее. Ввиду опасности вымывания элементов промывку ведут быстро, ни в коем случае не оставляя растение в воде длительное время.

В большинстве случаев при биогеохимических работах производят анализ золы. Озолению подвергают пробы растений, торфа и растительной подстилки. Показателем достаточно полного озоления является равномерный пепельно-серый, белый, коричневый или иной цвет золы и отсутствие черных углей. Черный или темно-серый цвет растертой золы и значительное уменьшение ее массы после прокаливания являются признаками недостаточного озоления, что является браком.

Озоление ведется в окислительном режиме при свободном доступе воздуха и свободном горении пробы в начале этой операции. Как правило, озоление производится в полевых условиях на базе отряда или партии в специально оборудованном помещении под тягой при хорошей вентиляции в дровяных, жидко-топливных, газовых или электрических печах. В труднодоступных районах с устойчивой ясной погодой озоление проб можно производить на костре. Температура озоления проб может изменяться от 400 до 800 °C, но во всех случаях серия проб, отобранная на поисковом участке, должна озоляться в стандартных условиях. Время озоления проб растений изменяется от 20 мин до 4—8 ч; наиболее быстро озоляются листья деревьев и кустарников и надземные части травянистых растений, наиболее медленно — не измельченные пробы корки стволов и древесина деревьев. Для сокращения времени озолений биогеохимических проб целесообразно повысить температуру до 600—800 °С, производить свободное насыпание пробы в тигель и 1—3-кратное перемешивание пробы во время озоления. Перемешивание особенно эффективно после того, когда выгорит основная часть органического вещества.

При озолении проб происходит потеря некоторой части летучих элементов (Mo, V, Ag, U, Zn, В, Au, As, Sb, Bi, Se, Те, Pb, Cd, TI, Hg), которая имеет наибольшую величину (от 50 до 90%) в неизмельченных пробах ветвей, корней, коры и древесины для Cd, Pb, Tl, Zn, В, As и Bi, а для ртути она составляет даже 90—97%. Это, однако, не препятствует выделению биогеохимических аномалий благодаря примерному постоянству относительной величины таких потерь во всех пробах. Тем не менее, при использовании в качестве индикаторов оруденения легколетучих элементов пробы растений до озоления целесообразно измельчать до 3—10 мм, а озоление вести при пониженных (около 400—500 °С) температурах.

Для обеспечения высокой производительности труда при озолений проб растений бригада должна быть обеспечена тиглями в количестве, равном 3—5-кратному числу одновременно сжигаемых проб. Это дает возможность совмещения операций набивки тиглей, сжигания проб, остывания тиглей, высыпания золы из тиглей и ее просеивания, вымагничивания окалины и растирания. Обязательно использование тиглей из материала, не дающего окалины — жароупорного стекла, кварца, фарфора, керамики, нержавеющей стали, титана и т. д. После предварительной проверки отсутствия элементов-индикаторов оруденения в окалине возможно применение тиглей из стали или черного кровельного железа. Во избежание загрязнения проб должен быть исключен контакт золы с тиглями и ситами из цветных металлов, а также с пылью кернохранилищ и дробильных установок.

Для анализа неозоленных проб растений флуоресцентными, рентгеноспектральными, рентгенорадиометрическими, эмиссионными спектральными или другими методами необходимо их предварительное измельчение или брикетирование.

Измельчение коры стволов деревьев целесообразно производить во время отбора путем стесываний тонких слоев коры легким топориком или специальными пробоотборниками. Для обеспечения заданного максимального размера частиц и минимальной массы измельченная проба непосредственно на точке наблюдения просеивается через стальное или алюминиевое сито (0,3—3,0 мм).

Измельчение проб травянистых растений производится после их высушивания в матерчатых мешочках или бумажных пакетах на открытом воздухе или в помещениях у печей, над плитой или в сушильных шкафах. При этом принимаются меры против запыления проб. Крупное измельчение до 3—10 мм производят с помощью садовых ножниц, ножа, секатора и т. п. Сухие листья измельчают руками. Тонкое измельчение (истирание) производят с помощью специальных мельниц типа кофемолок. Для анализа должны использоваться мелкие фракции определенной крупности. Для получения устойчивых результатов анализов все операции измельчения и истирания проб должны производиться в стандартных условиях.

Брикетирование проб позволяет уменьшить их объем и увеличить чувствительность рентгеноспектральных и рентгенорадиометрических определений элементов-индикаторов оруденения. Оно может производиться с помощью прессов и специальных автоматизированных таблеточных или брикетировочных машин. Поскольку достаточного опыта изготовления брикетированных биогеохимических проб в производственных условиях нет, отработка оптимальных вариантов брикетирования должна являться задачей опытно-методических работ.

В опытном порядке могут анализироваться и неозоленные биогеохимические пробы. Для обеспечения представительности проб неозоленных растений для анализа используются навески проб 0,3—3,0 г при измельчении до 1—2 мм. Для подобных анализов могут использоваться локальные части растений, безбарьерные к комплексу элементовиндикаторов, например: нижние узлы стеблей злаков, черные пятна и «бородавки» корки березы (бересты), верхние или нижние части стеблей травянистых растений.

Использование при поисках неозоленных проб является весьма перспективным, так как увеличивает производительность поисковых работ. В первую очередь этот метод может применяться при определении элементов-индикаторов, имеющих значительные содержания в растениях (порядка 0,01—1% и более в золе). Следует, однако, учитывать, что известные в настоящее время модификации спектрального метода при анализе неозоленных проб не дают пока достоверных результатов.

Перечень элементов, определяемых в биогеохимических пробах, в основном тот же, что и для литохимических проб. Однако он должен быть уточнен с учетом накопления элементов-индикаторов растениями и особенностей подготовки проб к анализам. Например, вследствие высокой интенсивности накопления в растениях наиболее информативными при биогеохимическом опробовании являются Zn, Au, Cd, Mo, В, P, иногда F, Li, Rb, Sr, Ba и некоторые другие элементы. Из-за наличия антиконцентрационных барьеров определение кальция, магния и большинства других макроэлементов в биогеохимических пробах обычно нецелесообразно. Определение некоторых элементов исключается из-за загрязнения ими проб при подготовке последних к анализам (при озолении проб в железных или стальных тиглях следует исключать железо, при использовании никелевых тиглей — никель и т. д.) или из-за существенного их улетучивания при озолении (ртуть).

При проведении биогеохимического опробования с целью детализации выявленных аномалий число определяемых элементов-индикаторов может быть сокращено. При отборе на точке наблюдения двух-трех проб дополнительные пробы могут анализироваться на меньшее число элементов.