Пробоотбор и подготовка проб к анализу

При выполнении анализа стремятся к получению результата с минимальной погрешностью, которая во многом зависит от правильного отбора пробы и ее подготовки к анализу.

Для минимизации погрешностей на этих стадиях студент должен уметь:

• — правильно отобрать точечные пробы, составить генеральную, подготовить среднюю и лабораторную пробы;
• — провести без потерь и загрязнений операции разложения проб различными методами;
• — выбрать метод разделения и концентрирования для анализируемой пробы.

Виды проб

При выполнении анализа проводят ряд последовательных операций, в результате получают достоверные данные по качественному и количественному составу пробы.

Любое аналитическое определение включает четыре основных этапа: пробоотбор, пробоподготовку, анализ и обработку данных.

Комплекс операций при пробоотборе и пробоподготовке называется опробованием.

Пробоотбор — операция, при которой происходит отбор достаточного количества представительной части анализируемого материала (пробы), состав и свойства которой идентичны составу и свойствам объекта анализа в целом.

Отбор проб при анализе материала, представленного в больших количествах (почва, зерно, сено, удобрения и другое), начинают с составления генеральной (первичной, начальной, общей, исходной) пробы. Генеральную пробу, характеризирующую данную партию объекта анализа, получают объединением необходимого числа точечных (разовых, частных, единичных) проб.

Точечная проба — часть партии (например, почвы), которую отбирают за один прием из разных точек партии или из различных по глубине слоев в определенный момент времени. Это наиболее трудоемкая и сложная часть пробоотбора. Объединенные точечные пробы составляют генеральную пробу, которая всегда бывает значительной (десятки и даже сотни килограммов или 2—3% от общего количества анализируемого материала). Генеральную пробу подвергают разделке (дроблению, перемешиванию, сокращению) по определенным правилам. Разделка пробы может проводиться в несколько циклов, при которых получают промежуточные средние (частичные) пробы. Циклы разделки повторяют до тех пор, пока не будет получена готовая проба (сокращенная, товарная).

Для измельчения проб применяют разнообразные инструменты и механизмы. Сокращают пробы с применением особых приспособлений — делителей. В настоящее время разработаны многоступенчатые полностью автоматизированные высокопроизводительные агрегаты, снабженные устройствами для одновременного отбора, измельчения и сокращения проб сыпучих материалов.

Готовая проба — сокращенная генеральная проба, поступающая в лабораторию для анализа. В зависимости от вида анализа масса готовой пробы различна (в среднем от 0,5 до 2 кг).

Путем сокращения готовой пробы получают лабораторную (паспортную, сертификатную) пробу, предназначенную для проведения всех видов лабораторных испытаний, и контрольную (арбитражную, резервную) пробу, которую хранят для возможного проведения повторных испытаний.

Готовую пробу помещают в два чистых и сухих герметично закрывающихся сосуда (лабораторная и контрольная пробы). Каждый сосуд с пробой маркируют, т. е. указывают на этикетке (бланке) наименование материала (продукта), его вид, место взятия пробы, номер партии, дату отбора пробы, фамилию и подпись пробоотборщика. Сосуды с пробами пломбируют и хранят в условиях, исключающих воздействие света, влаги, кислорода, диоксида углерода, которые могут вызвать изменения в пробе.

Биологические материалы (кровь, ткани и др.) хранят в холодильнике, устанавливают срок годности пробы, анализируя ее периодически в течение определенного времени и наблюдая за изменением состава.

При хранении проб воды и растворов может происходить сорбция компонентов пробы стенками сосуда из-за протекающих в растворе гидролиза и образования нерастворимых соединений. Для предупреждения порчи проб применяют различные способы консервации (подкисление, добавление комплексообразующих веществ и др.).

Из лабораторной пробы готовят аналитическую пробу в количестве, достаточном для выполнения определений всех контролируемых компонентов, например анализ почвы на содержание фосфатов, нитратов, гумуса, калия, кислотности, тяжелых металлов.

Подготовка аналитической пробы твердых веществ включает следующие операции:

1) подсушивание в сушильном шкафу при 50 ± 5 °C в течение 3 ч;

• 2) измельчение до размера частиц, предусматриваемого методикой анализа;
• 3) перемешивание и сокращение пробы до массы, необходимой при данном методе анализа.

Измельчение проводят в стальной, фарфоровой, яшмовой или агатовой ступке с последующим просеиванием порошка через набор сит с постепенно уменьшающимися размерами отверстий. Степень измельчения пробы имеет большое значение для полноты ее вскрытия (растворения, сплавления, экстрагирования, разложения пробы). Обычно конечный размер частиц аналитической пробы составляет 0,05— 0,08 мм.

После измельчения лабораторной пробы ее сокращают методом квадратования. Пробу высыпают на плотную бумагу, тщательно перемешивают и равномерно распределяют на бумаге в виде квадрата, который делят взаимно перпендикулярными линиями на равные квадраты со стороной 50 мм, после чего из середины квадратов отбирают плоским шпателем в шахматном порядке порции по всей глубине слоя (рис. 3.1).

Рис. 3.1. Сокращение лабораторной пробы методом квадратования.

Полученную аналитическую пробу помещают в герметичную упаковку (бюкс, стеклянную банку с притертой пробкой) и маркируют. Перед взятием аналитической навески пробу хорошо перемешивают встряхиванием сосуда и отбирают навеску небольшим шпателем из 2—3 мест сосуда, в том числе и со дна.

При проведении пробоотбора составляют рабочий план, куда записывают сведения о массе генеральной пробы, виде отбора, количестве точечных проб, а также методику пробоподготовки, максимальный размер частиц в аналитической пробе, упаковку проб для анализа, влажность и другие необходимые сведения.