Методы разделения и концентрирования элементов

При анализе пробы многокомпонентных материалов после разложения часто возникает необходимость отделения мешающих элементов от определяемых. Мешающее действие сопутствующих элементов может проявляться в следующем:

• 1) дают аналитический сигнал, аналогичный определяемому элементу;
• 2) образуют с определяемым элементом соединения, изменяющие интенсивность аналитического сигнала;
• 3) переводят определяемый элемент в летучие соединения или, наоборот, в труднорастворимые.

Разделение — выделение из многокомпонентной смеси фракций, содержащих один (или два-три) компонента.

Групповое разделение — за один прием отделяется несколько компонентов. Например, в почвенной вытяжке содержатся катионы NH^, К+, Са²⁺, Mg²+, А1³⁺ и др. Для отделения катионов первой аналитической группы (NHjj, К⁺, Na+) от других катионов в качестве реагента применяют карбонат аммония.

Индивидуальное разделение — из анализируемой пробы выделяют один компонент или последовательно несколько компонентов (1000 — 1 нг/г).

При выборе метода разделения необходимо строго выполнять все условия разделения, чтобы добиться четкого разделения и не потерять при этом какой-либо из компонентов пробы.

Разделение, как правило, составляет основу методов концентрирования микрокомпонентов (микроэлементы в почве, растениях, загрязняющие вещества в объектах окружающей среды и т. п.), содержание которых может быть на уровне 10^_6—10^-9 г/г (нг/г).

Концентрирование — операция, в результате которой повышается отношение концентрации микрокомпонентов к концентрации основного компонента (макрокомпонента).

Для разделения и концентрирования предназначены чаще всего методы, основанные на различии физических и химических свойств разделяемых веществ: температур кипения, растворимости, сорбции, электрохимических характеристик, массы и др.

Методы разделения и концентрирования, как и методы определения, классифицируют по типу процесса:

• 1) химические — основаны на реакциях осаждения, окисления-восстановления, комплексообразования;
• 2) физико-химические — экстракция, электролиз, электродиализ, инверсионная вольтамперометрия, ионный обмен и другие хроматографические методы;
• 3) физические — зонная плавка, дистилляция, фильтрация, ультрацентрифугирование и др.

Отметим, что четких границ между ними нет, и в практике часто сочетают различные методы разделения и концентрирования.

Количественно метод концентрирования характеризуют три величины: степень извлечения R, коэффициент концентрирования К и коэффициент разделения S.

Степень извлечения R — безразмерная величина, показывающая, какая доля от абсолютного количества микрокомпонента в анализируемой пробе сосредоточена в концентрате:

где q_K — количество микрокомпонента в концентрате; q_np — исходное содержание микрокомпонента в пробе.

В неорганическом анализе необходимо достигать степени извлечения микрокомпонентов более 95%.

Коэффициент концентрирования К показывает, во сколько раз изменилось соотношение абсолютных количеств микрокомпонента и матрицы (макрокомпонента) в концентрате и в исходной пробе:

где R — степень излечения микрокомпонента (в долях единицы); Q_np — абсолютное количество матрицы в пробе; Q_K — количество матрицы в концентрате.

Коэффициент концентрирования учитывают при построении градуировочных графиков зависимости аналитического сигнала от концентрации микрокомпонентов.

В аналитической практике достаточны коэффициенты концентрирования порядка 10²—10⁴.

Коэффициент разделения S — величина, обратная коэффициенту концентрирования:

Наряду с разделением компонентов и концентрированием микрокомпонентов большое значение имеет очистка — отделение основы (макрокомпонента) от примесей.