Пробоподготовка образца полевого шпата

В зависимости от хода проведения химического образца минерала различают систематический и дробный химический анализ.

Систематический химический анализ выполняется из одной навески образца путём последовательного выделения анализируемых компонентов образца. Дробный химический анализ выполняют из отдельных навесок образца, то есть определение каждого из компонентов образца проводится раздельно[1].

В зависимости от числа определяемых компонентов образца, выделяют полный и сокращенный химический анализ. Полный анализ подразумевает количественное определение всех компонентов, входящих в состав минерала. Сокращённый анализ, как правило, проводится с целью определения содержания основных компонентов, входящих в состав минерала.

Химический анализ как таковой состоит из трёх основных этапов:

• 1) отбор пробы из объекта анализа;
• 2) проведения необходимой пробоподготовки;
• 3) качественное или количественное определение одного или нескольких компонентов пробы соответствующим аналитическим методом.

Результаты точного химического анализа теряют смысл в том случае, если проба отобрана неправильно или неверно проведена её подготовка для анализа. Поэтому очень важно, чтобы полученная проба была не только представительной и достаточной для анализа, но и защищенной от влияния факторов, которые могут вызвать изменение концентрации определяемых веществ в ходе пробоподготовки.

Для проведения химического анализа отбирают среднюю, или представительную, пробу. Средней пробой называют небольшое количество исследуемого материала, соответствующего по своему химическому составу, физическим и химическим свойствам всей партии материала [9].

Пробоподготовка образца полевого шпата заключается в формировании средней пробы минерала, тонком измельчении и тщательном перемешивании пробы.

Представительную пробу полевого шпата количеством около 10 г готовят методом двух-трёхкратного квартования пробы исходного материала по следующей схеме: 1ч2 кг > 100ч200 г > 20ч25 г > 10 г. Усреднённую пробу подвергают тонкому измельчению до состояния пудры путём механического измельчения в агатовой, яшмовой или корундовой ступке. При протирании между пальцами полученного порошка не должно быть царапающих крупинок [14].

Перевод пробы в растворимую форму можно осуществить двумя путями. В первом случае дробного анализа образец обрабатывают плавиковой кислотой, которая легко растворяет полевой шпат. В случае калиевого полевого шпата реакция будет протекать следующим образом:

K₂O*Al₂O₃*6SiO₂ + 32 HF > K₂SiF₆ + 2 AlF₃ + 5 SiF₄ ^ + 16 H₂O.

В результате реакции выделяется токсичный газообразный тетрафторид кремния, поэтому пробоподготовку нужно проводить под вытяжкой с соблюдением правил техники безопасности.

В случае систематического анализа для перевода силикатов полевого шпата и сопутствующих оксидов металлов в растворимую форму пробу сплавляют с избытком карбоната натрия Na₂CO₃ или карбоната калия K₂CO₃, либо их смесью, взятой в эквимолярном соотношении 1:1. Химические процессы, протекающие при сплавлении образца с карбонатом щелочного металла, зависят от состава исходного образца. Так, при сплавлении калиевого полевого шпата с карбонатом натрия будет протекать следующая химическая реакция:

K₂O*Al₂O₃*6SiO₂ + 7 Na₂CO₃ > K₂CO₃ + Na₂O*Al₂O₃ + 6 Na₂O*SiO₂ + 6 CO₂ ^.

Процесс сплавления пробы полевого шпата с карбонатом проводят в муфельной печи в платиновом тигле (или тигле из подходящего термостойкого материала) при температуре 800−900 °С. Если в качестве плавня взята смесь карбонатов натрия и калия, температура плавления смеси снижается и процесс можно проводить при 600−700 °С [3].

После охлаждения сплав обрабатывают соляной кислотой HCl, при этом оксид кремния осаждается в виде белого студенистого осадка кремниевой кислоты:

Na₂O*SiO₂ + 2 HCl > H₂SiO₃ v + 2 NaCl.

Остальные оксиды переходят в раствор, который, после отделения осадка кремниевой кислоты, используется для их количественного определения. Осадок кремниевой кислоты прокаливают и по полученному количеству оксида кремния определяют его содержание в образце полевого шпата.