Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости водопоглощения

Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости водопоглощения Цель методики:

Определение кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения огнеупоров с общей пористостью до 45%.

Термины и определения:

Кажущаяся плотность — отношение массы сухого образца к его объему.

Открытая пористость — отношение объема открытых пор образца (пор, насыщаемых жидкостью при проведении испытания) к объему образца.

Водопоглощение — отношение массы воды, поглощенной образцом при полном насыщении и температуре 20 °C, к массе сухого образца.

Обозначения:

Кажущаяся плотность rb — отношение массы сухого материала к его общему объему.

Общий объем V — сумма объемов твердой фазы, открытых и закрытых пор образца.

Истинная плотность r — отношение массы материала к его истинному объему.

Истинный объем — объем твердой фазы в огнеупоре.

Открытые поры — поры, насыщаемые жидкостью при проведении испытаний.

Закрытые поры — поры, не насыщаемые жидкостью при проведении испытаний.

Открытая пористость Па — отношение объема открытых пор в огнеупоре к его общему объему, выраженное в процентах.

Закрытая пористость Пf — отношение объема закрытых пор в огнеупоре к его общему объему, выраженное в процентах.

Общая пористость Пt — отношение суммарного объема открытых и закрытых пор к общему объему материала, выраженное в процентах.

Водопоглощение W — отношение массы воды, поглощенной огнеупорам, при полном насыщении и температуре 20 °C к массе сухого огнеупора.

Плотные огнеупоры (изделия и кусковые полуфабрикаты) — огнеупоры с общей пористостью до 45%.

Кусковые полуфабрикаты — огнеупорные материалы, нуждающиеся в дополнительной обработке (плавлении, дроблении, измельчении и т. д.).

Мелкоштучные изделия — огнеупорные изделия массой не более 2 кг.

Сущность метода:

Взвесить высушенный образец, вакуумировать и насытить жидкостью. Затем испытуемый образец взвесить в жидкости и на воздухе.

На основании проведенных взвешиваний и значения истинной плотности материала, определенной по ГОСТ 2211, вычислить кажущуюся плотность, открытую и общую пористость, водопоглощение.

Аппаратура и материалы:

Сушильный шкаф с температурой не ниже 110 °C.

Весы с пределом допускаемой погрешности ± 0,01 г.

Весы технические с пределом допускаемой погрешности ± 0,1 г; весы лабораторные электронные с пределом допускаемой погрешности ± 0,03 г; весы лабораторные квадрантные или другого типа с пределом допускаемой погрешности ± 0,02 г.

Устройство для гидростатического взвешивания.

Сосуд из коррозионно-стойкого материала для вакуумирования образцов и насыщения их жидкостью с устройством для контроля давления, обеспечивающие получение остаточного давления не выше парциального давления паров насыщающей жидкости (воды) при температуре 17,5 °С — 2 кПа, т. е. 15 мм рт. ст. или 20 мбар.

Схема устройства для гидростатического взвешивания: а — с использованием квадрантных или электронных весов без нижнего подвеса; б — с использованием коромысловых весов; 1 — чашка весов; 2 — квадрантные или электронные весы; 3 — рамка подвеса; 4 — нить подвеса металлическая; 5 — сосуд для гидростатического взвешивания; 6 — стакан с образцом Термометр с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.

Ареометр с ценой деления 1 кг/м3 (0,001 г/см3).

Эксикатор по ГОСТ 25 336 или с аналогичными техническими характеристиками. Насыщающая жидкость: дистиллированная или питьевая вода комнатной температуры или соответствующая органическая жидкость для материалов, взаимодействующих с водой.

Подготовка образцов.

Образец должен иметь форму призмы или цилиндра общим объемом от 50 до 200 см³ (250 см3). Для мелкоштучных изделий общий объем образца составляет не менее 5 см³, для кусковых полуфабрикатов — не менее 50 см³. Отношение наибольшего размера к наименьшему не должно превышать 2:1.

Образец изготовляют из изделий или кусковых полуфабрикатов резанием или откалыванием с последующей подшлифовкой неровностей поверхности и острых углов и тщательным удалением пыли. При изготовлении образца поверхностная корка должна оставаться неповрежденной. Объем образца во время проведения испытания должен оставаться стабильным. Образцы с трещинами не испытывают.

Проведение испытания.

Определение массы сухого образца. Образец сушат при температуре 110 °C — 135 °C до постоянной массы. Массу принимают постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного не менее чем через 2 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0,1%. Допускается проводить сушку образцов в течение 1 ч с последующим взвешиванием, если результаты взвешивания отличаются не более чем на 0,1%.Образец не сушат, если его отбирают от изделия непосредственно после обжига. Перед каждым взвешиванием образец охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Допускается не гидратирующиеся образцы охлаждать на воздухе. Взвесить образец с абсолютной погрешностью ± 0,01 г, все операции взвешивания образцов объемом 50 см³ и более проводят с абсолютной погрешностью не более ± 0,1 г, образцы объемом от 5 до 50 см³ или с открытой пористостью менее 5% - с абсолютной погрешностью не более ± 0,03 г. Полученное значение массы сухого образца записывается, как m1.

Насыщение образца. Охлажденный и высушенный образец поместить в емкость для вакуумирования, вакуумируют до давления не выше 2,5 КПа (25 мбар) в течение 15 мин. Для проверки полного удаления воздуха из открытых пор отсоединяют емкость от вакуумного насоса и с помощью манометра устанавливают, что давление не повышается из-за дегазации образца. После проверки емкость для вакуумирования подсоединяют к вакуумному насосу и подают насыщающую жидкость так, чтобы через 3 мин образец был покрыт слоем жидкости примерно на 20 мм. Затем насос отключают и выдерживают 30 мин для насыщения жидкостью открытых пор. Допускается проводить вакуумирование образцов в течение 5 мин при давлении, не превышающем парциальное давление паров насыщающей жидкости, затем (после отключения насоса) соединить емкость с атмосферой и извлечь образцы из емкости. Образцы с открытой пористостью менее 12% выдерживают в жидкости не менее 4 ч.

Проведение гидростатического взвешивания. Определение проводят с помощью устройства для гидростатического взвешивания при полном погружении образцов в насыщающую жидкость. При взвешивании уровень жидкости в сосуде необходимо поддерживать постоянным. Полученный результат взвешивания образца, погруженного в жидкость, записывается как m2. Помимо того, определяют температуру насыщающей жидкости. Определение массы пропитанного образца. Образец вынимают из сосуда, удаляют с его поверхности избыточную жидкость влажной губкой или хлопчатобумажной тканью, которую смачивают в насыщающей жидкости и перед использованием слегка отжимают. После удаления влаги образец взвешивают, соблюдая абсолютную погрешность. Таким образом, получают значение массы пропитанного образца m3. Эту операцию повторяют еще один раз. По трем взвешиваниям определяют среднеарифметическое значение массы. Определение плотности насыщающей жидкости. С помощью ареометра определяют плотность насыщающей жидкости _l при температуре испытания. Плотность дистиллированной воды приведена в таблице 1.

Таблица 1. Плотность дистиллированной воды.

Обработка результатов:

Определение кажущейся плотности _b в г/см³:

(1).

Определение открытой пористости П_а в %:

(2).

Определение общей пористости П_t, в %:

(3).

Закрытую пористость П_f в процентах вычисляют по формуле:

П_f = П_t — П_а (4).

Водопоглощение W в процентах вычисляют по формуле:

(5).

В уравнениях (1) — (5) использованы следующие обозначения:

m₁ — масса сухого образца, г;

m₂ — результат взвешивания образца, погруженного в жидкость, г;

m₃ — масса насыщенного жидкостью образца, г;

— плотность воды при температуре 20 С, г/см³;

— истинная плотность материала, г/см³; определяется по ГОСТ 2211;

_l — плотность насыщающей жидкости при температуре испытаний в г/см³; для дистиллированной воды соответствует табл. 1. Кажущуюся плотность выражают в г/см³ или кг/м³.

При повторных испытаниях абсолютная разность любых двух определений в одной и той же лаборатории не должна превышать указанную в таблице 2.

Таблица 2.

При испытаниях одного и того же образца в разных лабораториях в случае его трехкратного вытирания и взвешивания абсолютная величина разности не должна превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3.

пористость огнеупор насыщающий жидкость.